CN113913935A - 一种T型BiFeO3铁电薄膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种T型BiFeO3铁电薄膜材料的制备方法，通过磁控溅射的方法在LaAlO3(001)基底上形成La0.5Sr0.5CoO3薄膜底电极和T型BiFeO3薄膜，即得到T型BiFeO3铁电薄膜材料。该方法能够在底电极/基片上制备出一层T型BiFeO3薄膜，该T‑BiFeO3铁电薄膜具有外延结构，体现出极佳的保持特性和抗疲劳特性，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及铁电材料制备领域，具体涉及一种T型BiFeO3铁电薄膜材料的制备方法。
背景技术
氧化物功能薄膜材料因具有丰富的电学、光学、热学、力学、磁学等性质，可被广泛应用于微电子、信息等领域。外延的四方相氧化物功能薄膜在信息存储领域的应用尤为突出。
在众多的氧化物功能薄膜材料中，铁酸铋BiFeO3(BFO)是一种ABO3型钙钛矿铁电材料，具有大的剩余极化强度(100μC/cm2)和较小的禁带宽度(2.7eV)，可为光电存储器提供更大的开路电压和短路电流，被普遍认为是新一代光电存储技术的首选材料。BFO为R3c空间群，室温下呈现出三方相(R相)，在不同基底集成的异质结中还表现出多种单斜相(MA、MB、MC)。理论和实验研究发现，与单斜相比较，四方相结构的铁酸铋(T-BFO)具有更大的剩余极化强度(150μC/cm2)和较小的介电常数。剩余极化强度大意味着高存储密度，较小的介电常数则能减小存储单元的尺寸，进而提高光电器件的存储密度。T-BFO薄膜的相关实验研究也表明，具有外延结构的T-BFO呈现出极为优异的性能，且可通过调控基底和薄膜间的应力实现T-BFO制备。近年来，虽然人们通过变温、掺杂和选取合适基片等方法制备出了T-BFO薄膜，但是，外延T-BFO薄膜光电存储性能的实现需要底电极支撑。至今，鲜有报道涉及在底电极/基片模板上构架出外延T-BFO薄膜。例如，发明专利申请CN 103540904 A公开了一种制备T相BiFeO3薄膜的方法，以蓝宝石为衬底，将BiFeO3靶材通过磁控溅射沉积在衬底上，从而得到T相BiFeO3薄膜，但是该材料不具有底电极，应用受到限制。因此，如何在底电极/基片模板上构架出外延T-BFO薄膜，提高外延薄膜材料的存储性能是薄膜器件领域目前面临的广泛问题。
在制备外延T-BiFeO3铁电功能薄膜的过程中，金属Pt、Au、Ag等和钙钛矿型氧化物SrRuO3、LaNiO3、La0.7Sr0.3MnO3等常被用作铁电薄膜的底电极材料。由于晶格失配较大，在金属电极上制备的BFO薄膜一般为多晶R相。虽然钙钛矿结构的氧化物电极与BFO具有较好的晶格匹配，但制备出的BFO薄膜多为晶格畸变的T相，这为外延T-BiFeO3铁电功能薄膜的制备造成了很大的困扰。
发明内容
本发明的目的是提供一种T型BiFeO3铁电薄膜材料的制备方法，该方法能够在底电极/基片上制备出一层T型BiFeO3薄膜，该T-BiFeO3铁电薄膜具有外延结构，体现出极佳的保持特性和抗疲劳特性，具有广泛的应用前景。
为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：
一种T型BiFeO3铁电薄膜材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：制备La0.5Sr0.5CoO3靶材和BiFeO3靶材并安装于磁控溅射设备中，将LaAlO3(001)基底净化并置于磁控溅射设备的适当位置；
S2：在LaAlO3(001)基底上磁控溅射生长La0.5Sr0.5CoO3薄膜底电极，溅射条件为混合氩气和氧气比例为体积比2～4：1，溅射功率密度为60～80W/cm2，基底温度为600～750℃，溅射时间20～50min；
S3：在La0.5Sr0.5CoO3薄膜底电极上磁控溅射生长T型BiFeO3薄膜，溅射条件为纯氩气氛围，溅射功率密度为50～80W/cm2，基底温度为600～750℃，溅射时间1～3h，即得到T型BiFeO3铁电薄膜材料。
优选的，所述步骤S1中，利用超声波清洗器将LaAlO3(001)先后在丙酮和无水乙醇中清洗，高纯氮气吹干，然后用银胶粘于托盘正中央，放入磁控溅射设备的样品台上。
优选的，所述步骤S2中，本底真空度为10-5～10-4Pa，靶衬间距为3～6cm,溅射过程中压强为1～4Pa,所得La0.5Sr0.5CoO3薄膜底电极的厚度为10nm～200nm。
优选的，在所述步骤S3中，本底真空度为10-5～10-4Pa，靶衬间距为3～
6cm,溅射过程中压强为1～4Pa,所得T型BiFeO3薄膜的厚度为100nm～
1um。
优选的，所述步骤S2和步骤S3中，所述磁控溅射为45度斜向溅射。
本发明在LaAlO3(简记为LAO)基底上首先通过磁控溅射沉积一层La0.5Sr0.5CoO3(简记为LSCO)底电极薄膜，然后再次通过磁控溅射在底电极薄膜上又制备出了T型BiFeO3铁电薄膜，该T-BiFeO3铁电薄膜具有外延结构，体现出极佳的保持特性和抗疲劳特性，因底电极和外延T型BiFeO3共存，所以可以更好地被应用在铁电存储、铁电光伏存储领域。本方法中形成的La0.5Sr0.5CoO3底电极薄膜，能够与BiFeO3更好地进行晶格匹配，从而克服以往用贵金属做底电极时由于晶格失配而导致的BiFeO3薄膜的多晶R相结构，并且还显著降低了所用底电极的材料成本。La0.5Sr0.5CoO3底电极薄膜位于基底与BiFeO3之间，可以有效改变以往基底与BiFeO3直接接触时的界面应力，从而在底电极上顺利生成具有外延结构的T-BiFeO3薄膜，有力促进了材料性能的提升和应用领域的延伸。
附图说明
图1是LSCO/LAO异质结的X射线衍射图谱；
图2是电极/T-BFO/LSCO/LAO异质结的X射线衍射图谱；
图3是电极/T-BFO/LSCO/LAO异质结的phi扫描图谱；
图4是Pt电极/外延T-BiFeO3薄膜/La0.5Sr0.5CoO3底电极/LaAlO3基底异质结的基本结构示意图。
图5是电极/T-BFO/LSCO/LAO电容器的电滞回线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述，以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明。
实施例1T型BiFeO3铁电薄膜材料的制备例1：
靶材准备及LaAlO3基片清洗：选用La0.5Sr0.5CoO3靶材和BiFeO3靶材，安装于磁控溅射设备中。利用超声波清洗器将LaAlO3(001)先后在丙酮和无水乙醇中清洗10min，高纯氮气吹干；用银胶粘于托盘正中央，放入磁控溅射设备的样品台上。
磁控溅射生长La0.5Sr0.5CoO3薄膜底电极：本底真空度为4×10-5Pa；靶衬间距为5.5cm；混合氩气和氧气比例为75ml/min：25ml/min；溅射功率密度为70W/cm2；溅射过程中压强为1.4Pa；基底温度为700℃；45度斜向溅射时间为30min；厚度为10nm～200nm。
磁控溅射生长外延T-BiFeO3薄膜：本底真空度为4×10-5Pa；靶衬间距为5.5cm；纯氩气流量为50ml/min；溅射功率密度为70W/cm2；溅射过程中压强为2Pa；基底温度为700℃；溅射时间为2h；厚度为100nm～1um；然后得到T型BiFeO3铁电薄膜材料。
将该材料进行相应的X射线衍射测试，结果如图1至图4所示。
图1为LSCO/LAO异质结的X射线衍射图谱，由图1可见，LSCO/LAO异质结出现了LSCO衍射峰，表明是单相结构。LSCO仅含有(001)、(002)两个衍射峰，说明生长出的LSCO底电极为外延结构。
图2为电极/T-BFO/LSCO/LAO异质结的X射线衍射图谱，由图2可见，电极/T-BFO/LSCO/LAO异质结出现了LSCO衍射峰，表明是单相结构。T-BFO仅含有(001)、(002)两个衍射峰，说明在实验中生长出了T型BiFeO3薄膜，且为外延结构。同时，高的峰值也表明该T-BFO外延铁电薄膜有着高的结晶质量。
图3为电极/T-BFO/LSCO/LAO异质结的phi扫描图谱，由图3可见，样品出现了清晰且间隔均匀90°的四条衍射峰，证明了生长出的T-BFO薄膜为外延结构。
图4为外延T-BiFeO3薄膜/La0.5Sr0.5CoO3底电极/LaAlO3基底异质结的基本结构示意图，该图表面在LaAlO3基底上沉积形成La0.5Sr0.5CoO3底电极薄膜，在La0.5Sr0.5CoO3底电极薄膜上进一步沉积形成外延结构的T-BiFeO3薄膜，从而整体形成了T型BiFeO3铁电薄膜材料，从而克服了以往无法在底电极上形成外延结构的T型BiFeO3薄膜的不足。
实施例2T型BiFeO3铁电薄膜材料的制备例2：
靶材准备及LaAlO3基片清洗：选用La0.5Sr0.5CoO3靶材和BiFeO3靶材，安装于磁控溅射设备中。利用超声波清洗器将LaAlO3(001)先后在丙酮和无水乙醇中清洗10min，高纯氮气吹干；用银胶粘于托盘正中央，放入磁控溅射设备的样品台上。
磁控溅射生长La0.5Sr0.5CoO3薄膜底电极：本底真空度为1×10-5Pa；靶衬间距为6cm；混合氩气和氧气比例为80ml/min：20ml/min；溅射功率密度为80W/cm2；溅射过程中压强为1Pa；基底温度为600℃；45度斜向溅射时间为20min；厚度为10nm～200nm。
磁控溅射生长外延T-BiFeO3薄膜：本底真空度为1×10-5Pa；靶衬间距为6cm；纯氩气流量为50ml/min；溅射功率密度为80W/cm2；溅射过程中压强为1Pa；基底温度为600℃；溅射时间为1h；厚度为100nm～1um；然后得到T型BiFeO3铁电薄膜材料。
将该材料进行相应的X射线衍射测试，结果与实施例1基本一致。
实施例3T型BiFeO3铁电薄膜材料的制备例3：
靶材准备及LaAlO3基片清洗：选用La0.5Sr0.5CoO3靶材和BiFeO3靶材，安装于磁控溅射设备中。利用超声波清洗器将LaAlO3(001)先后在丙酮和无水乙醇中清洗10min，高纯氮气吹干；用银胶粘于托盘正中央，放入磁控溅射设备的样品台上。
磁控溅射生长La0.5Sr0.5CoO3薄膜底电极：本底真空度为1×10-4Pa；靶衬间距为3cm；混合氩气和氧气比例为67ml/min：33ml/min；溅射功率密度为50W/cm2；溅射过程中压强为4Pa；基底温度为750℃；45度斜向溅射时间为50min；厚度为10nm～200nm。
磁控溅射生长外延T-BiFeO3薄膜：本底真空度为1×10-4Pa；靶衬间距为3cm；纯氩气流量为50ml/min；溅射功率密度为50W/cm2；溅射过程中压强为2Pa；基底温度为750℃；溅射时间为3h；厚度为100nm～1um；然后得到T型BiFeO3铁电薄膜材料。
将该材料进行相应的X射线衍射测试，结果与实施例1基本一致。
实施例4实施例1中所制备的T型BiFeO3铁电薄膜材料的性能测验
将实施例1所制备的T型BiFeO3铁电薄膜材料进行性能测验，测试电滞回线，结果如图5所示。由图5中电极/T-BFO/LSCO/LAO异质结的电滞回线中可以看出，电滞回线呈现出良好的饱和趋势，并且获得了很高的剩余极化强度，其值为68.5μC/cm2，无明显漏电流，表明T型BiFeO3外延铁电薄膜具有优异的铁电性能。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种T型BiFeO3铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
S1：制备La0.5Sr0.5CoO3靶材和BiFeO3靶材并安装于磁控溅射设备中，将LaAlO3(001)基底净化并置于磁控溅射设备中；
S2：在LaAlO3(001)基底上磁控溅射生长La0.5Sr0.5CoO3薄膜底电极，溅射条件为混合氩气和氧气体积比为2～4：1，溅射功率密度为60～80W/cm2，基底温度为600～750℃，溅射时间20～50min；
S3：在La0.5Sr0.5CoO3薄膜底电极上磁控溅射生长T型BiFeO3薄膜，溅射条件为纯氩气氛围，溅射功率密度为50～80W/cm2，基底温度为600～750℃，溅射时间1～3h，即得到T型BiFeO3铁电薄膜材料。
2.如权利要求1所述的T型BiFeO3铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，利用超声波清洗器将LaAlO3(001)先后在丙酮和无水乙醇中清洗，高纯氮气吹干，然后用银胶粘于托盘正中央，放入磁控溅射设备的样品台上。
3.如权利要求1所述的T型BiFeO3铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，本底真空度为10-5～10-4Pa，靶衬间距为3～6cm,溅射过程中压强为1～4Pa,所得La0.5Sr0.5CoO3薄膜底电极的厚度为10nm～200nm。
4.如权利要求1所述的T型BiFeO3铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中，本底真空度为10-5～10-4Pa，靶衬间距为3～6cm,溅射过程中压强为1～4Pa,所得T型BiFeO3薄膜的厚度为100nm～1um。
5.如权利要求1所述的T型BiFeO3铁电薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2和步骤S3中，所述磁控溅射为45度斜向溅射。
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