CN113907355A - 一种水相结晶型油包水乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种水相结晶型油包水乳液及其制备方法，涉及乳液制备领域。该水相结晶型油包水乳液包括水相和油相，所述水相包括低共熔溶剂；所述油相包括表面活性剂和植物油。本发明提供的水相结晶型油包水乳液，利用低共熔溶剂作为内相，调控三者比例制备不同内相结晶态的油包水乳液，呈半固态，具有可塑性。一方面可以替代氢化油用于食物制作，降低油的含量并且保持食物绵密的口感；另一方面，用于多酚类营养素的包埋和负载，可大幅度提高疏水性活性成分(如姜黄素)的负载量，水相对姜黄素的负载量达40mg/g以上，乳液对姜黄素的负载量达32mg/g以上。

Description

一种水相结晶型油包水乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及乳液制备领域，具体涉及一种水相结晶型油包水乳液及其制备方法。
背景技术
近年来，许多类型心血管疾病的产生与饮食中摄入过量的脂肪、饱和脂肪、反式脂肪酸有关。在基于油脂的食物中降低油的含量并且保持食物绵密的口感具有重要的研究意义。油包水乳液是一种可替代部分油脂的体系，除此之外，油包水乳液的内水相可以负载和保护营养素从而作为一种功能性载体使用，如在多数应用情境下需要在乳液中负载营养素物质以丰富其产品功能，然而这些营养素物质的溶解性往往较差，严重影响乳液的形成与应用。以姜黄素为例，姜黄素是一种从姜黄根茎中提取的天然多酚，它可以作为天然色素用于食品，也因具备良好的生理学和药理学功能(如抗氧化、抗炎、抗菌等)而被用于保健品和药品，但是姜黄素的溶解性质限制了其广泛应用。例如，姜黄素在水中的溶解性低(11ng/mL)，在多数油中的溶解性质有限(玉米油3mg/g，橄榄油1.18mg/mL，向日葵油1.08mg/mL，花生油0.17mg/mL)。因此如何增强油包水乳液的稳定性以及如何提高营养素的负载量成为了上述领域的研究热点。
现有技术中被广泛应用的增强油包水乳液稳定性的方法主要通过形成连续相(油相)的结晶网络实现，例如外国非专利文献“A potential self-emulsifying agent forthe construction of thermal-sensitive food W/O emulsion”公开了通过加入蜂蜡形成结晶网络来增强乳液稳定性；另一外国非专利文献“Fat crystals and water-in-oilemulsion stability”公开了加入固态油脂的技术手段。然而上述方法对于营养素负载量有限，有待进一步提高。
外国非专利文献“Design of arginine-based therapeutic deep eutecticsolvents as drug solubilization vehicles for active pharmaceuticalingredients”公开了低共熔溶剂与其负载的药物之间存在的氢键相互作用可能是其增溶效果的原因。然而现有技术中低共熔溶剂对姜黄素等多酚类营养素的负载水平仍很低，对于其在提升油包水乳液中营养素负载量方面的应用也未见报道。
综上，如何增强油包水乳液稳定性以及提高营养素负载量的技术问题仍未得到有效解决。目前对于构建内水相的结晶来提高油包水乳液稳定性和营养素负载量的技术方案未见报道。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于如何在增强油包水乳液稳定性的基础上提高营养素负载量，从而提供一种水相结晶型油包水乳液及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
第一方面，本发明提供一种水相结晶型油包水乳液，包括水相和油相，
所述水相包括低共熔溶剂；
所述油相包括表面活性剂和植物油。
进一步地，所述低共熔溶剂包括糖和水，其中，所述糖和水的摩尔比为1：5，所述糖包括摩尔比为1：1～5的葡萄糖和蔗糖；或者
所述低共熔溶剂包括甜菜碱和如下组分中的任意一种：木糖醇、柠檬酸、甘油、尿素、葡萄糖，其中，所述甜菜碱和另一组分的摩尔比为1～2：1～2，
优选的，所述低共熔溶剂包括摩尔比为2：1的甜菜碱和木糖醇、摩尔比为1：1的甜菜碱和柠檬酸、摩尔比为1：2的甜菜碱和甘油、摩尔比为1：2的甜菜碱和尿素或者摩尔比为1：1的甜菜碱和葡萄糖。
进一步地，所述水相还包括多酚类营养素，所述多酚类营养素包括姜黄素、儿茶素、堪非醇、槲皮素、白藜芦醇、木酚素中的至少一种。
进一步地，以所述水相的质量计，所述多酚类营养素的含量为0.1～60mg/g，优选为1～40mg/g。
进一步地，所述水相和油相的质量比为0.1～9：1，优选为0.1～4：1。
进一步地，所述表面活性剂包括聚甘油蓖麻醇酸酯、月桂酸单甘油酯、蔗糖脂肪酸酯、卵磷脂和单、双硬脂酸甘油酯中的至少一种；在所述油相中，所述表面活性剂的浓度为0.5～10wt％，优选为2～10wt％。更优选的，所述表面活性剂为聚甘油蓖麻醇酸酯，在所述油相中，所述聚甘油蓖麻醇酸酯的浓度为4～10wt％。
进一步地，所述植物油包括花生油、葵花籽油、椰子油、茶籽油中的至少一种。
第二方面，本发明提供所述的水相结晶型油包水乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备水相：将形成所述低共熔溶剂的各组分混合后加热并搅拌至完全溶解，得到混合液；
(2)制备油相：在加热条件下，将所述表面活性剂溶于植物油；
(3)制备乳液：将步骤(1)制备的水相和步骤(2)制备的油相充分分散，冷却，得到所述水相结晶型油包水乳液。
进一步地，所述的水相结晶型油包水乳液的制备方法，步骤(1)还包括：将多酚类营养素溶解于所述混合液中。
进一步地，将所述多酚类营养素与所述混合液在60～90℃下加热4～6h，优选的，在80～85℃下加热4～6h。
进一步地，步骤(1)中，在70～100℃下加热2～6h，优选的，在80～85℃下加热4h。
进一步地，步骤(2)中，在40～100℃下加热1～4h，优选的，在60～80℃下加热2h；
进一步地，步骤(3)中，所述分散为在40～60℃下分散2～3min，优选的，所述分散为在40～50℃下分散3min；所述冷却为在冰水浴中冷却至少30min。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的水相结晶型油包水乳液，利用低共熔溶剂作为内相，调控三者比例制备不同内相结晶态的油包水乳液，呈半固态，具有可塑性。一方面，该油包水乳液可以替代氢化油用于食物制作，降低油的含量并且保持食物绵密的口感，减少因摄入过量的脂肪、饱和脂肪、反式脂肪酸所导致的心血管疾病；另一方面，低共熔溶剂可以用于和姜黄素等多酚类营养素物质共同形成水相，并与聚甘油蓖麻醇酸酯(PGPR)等表面活性剂和植物油形成的油相最终形成稳定的油包水体系，用于多酚类营养素的包埋和负载，可大幅度提高疏水性活性成分(如姜黄素)的负载量，水相对姜黄素的负载量达40mg/g以上，乳液对姜黄素的负载量达32mg/g以上，是现有油溶载体的约10-200倍，是水的3636倍。
2.本发明提供的水相结晶型油包水乳液，填补了油包水乳液载体构建领域-内水相结晶技术的空白，特别是提高了针对姜黄素的油溶性乳液载体的负载水平，得到高含量负载姜黄素的乳液载体，实现了迄今为止最高的姜黄素负载量。
3.本发明提供的水相结晶型油包水乳液，水相中还包括多酚类营养素，如姜黄素。本发明首次提出利用内水相结晶来协同稳定并制备油包水乳液，内水相与姜黄素共结晶，一部分结晶吸附在油水界面处协同表面活性剂共同稳定界面，一部分结晶存在于内水相液滴中，阻滞液滴之间的合并从而进一步稳定油包水乳液。本发明巧妙利用姜黄素与低共熔溶剂共结晶来稳定乳液结构，可大幅提高姜黄素的负载水平，解决姜黄素在水和油溶剂中溶解量低的问题。除此之外，姜黄素以微小晶体形态存在于内相与油水界面处被油相包埋，可对于姜黄素在自然环境中(如光照条件下)起到较好的保护作用，负载后对姜黄素的光保护能力得到显著提高。
4.本发明提供的水相结晶型油包水乳液的制备方法，方法简单、设备操作简易、成分安全、原料可食用、成本低廉、可实现多酚类营养素(特别是姜黄素)的高含量负载并防止其降解，有利于工业化生产应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实验例1中不同摩尔比的葡萄糖和蔗糖所制备的水相与乳液储藏7天和30天的表观对比图；
图2是本发明实验例2中乳液的微观结构与结晶形态表征图；
图3是本发明实验例3中不同摩尔比的葡萄糖和蔗糖所制备的乳液在离心过程中透光率曲线随时间变化图；
图4是本发明实施例7制备的负载姜黄素的水相结晶型油包水乳液的表观图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用原料或仪器，均为可以通过市购获得的常规产品，包括但不限于本申请实施例中采用的原料或仪器。
实施例1
本实施例提供一种水相结晶型油包水乳液，其制备方法如下：
(1)制备水相：称取19.817g葡萄糖、34.229g蔗糖、18g水于烧杯中，在80℃水浴加热条件下磁力搅拌4h，得到水相(葡萄糖、蔗糖的摩尔比为1:1，糖与水的摩尔比为1:5)；
(2)制备油相：称取4.005g聚甘油蓖麻醇酯加入到80g椰子油中，于水浴锅中加热至80℃，保温2h，搅拌，得到油相；
(3)制备乳液：称取16.00g步骤(1)制得的水相和4.00g步骤(2)制得的油相，在温度50℃、转速12000rpm的条件下用分散机分散3min，新制备的乳液置于冰水浴冷却30min即得水相结晶型油包水乳液。
实施例2
本实施例提供一种水相结晶型油包水乳液，其制备方法如下：
(1)制备水相：称取19.817g葡萄糖、102.687g蔗糖、36g水于烧杯中，在80℃水浴加热条件下磁力搅拌4h，得到水相(葡萄糖、蔗糖的摩尔比为1:3，糖与水的摩尔比为1:5)；
(2)制备油相：称取4.002g聚甘油蓖麻醇酯加入到80g椰子油中，于水浴锅中加热至80℃，保温2h，搅拌，得到油相；
(3)制备乳液：称取16.00g步骤(1)制得的水相和4.00g步骤(2)制得的油相，在温度50℃、转速12000rpm的条件下用分散机分散3min，新制备的乳液置于冰水浴冷却30min即得水相结晶型油包水乳液。
实施例3
本实施例提供一种水相结晶型油包水乳液，其制备方法如下：
(1)制备水相：称取4.954g葡萄糖、42.786g蔗糖、13.5g水于烧杯中，在80℃水浴加热条件下磁力搅拌4h，得到水相(葡萄糖、蔗糖的摩尔比为1:5，糖与水的摩尔比为1:5)；
(2)制备油相：称取4.000g聚甘油蓖麻醇酯加入到80g椰子油中，于水浴锅中加热至80℃，保温2h，搅拌，得到油相；
(3)制备乳液：称取16.00g步骤(1)制得的水相和4.00g步骤(2)制得的油相，在温度50℃、转速12000rpm的条件下用分散机分散3min，新制备的乳液置于冰水浴冷却30min即得水相结晶型油包水乳液。
实施例4
本实施例提供一种负载姜黄素的水相结晶型油包水乳液，其制备方法如下：
(1)制备水相：称取19.817g葡萄糖、34.229g蔗糖、18g水于烧杯中，在80℃水浴加热条件下磁力搅拌4h，得到混合液(葡萄糖、蔗糖的摩尔比为1:1，糖与水的摩尔比为1:5)，向混合液中加入姜黄素(以水相的质量计，投料量为1mg/g)，加热至80℃搅拌4h至无明显颗粒(即姜黄素完全溶解)，得到水相；
(2)制备油相：称取4.005g聚甘油蓖麻醇酯加入到80g椰子油中，于水浴锅中加热至80℃，保温2h，搅拌，得到油相；
(3)制备乳液：称取16.00g步骤(1)制得的水相和4.00g步骤(2)制得的油相，在温度50℃、转速12000rpm的条件下用分散机分散3min，新制备的乳液置于冰水浴冷却30min即得水相结晶型油包水乳液。
实施例5
本实施例提供一种负载姜黄素的水相结晶型油包水乳液，其制备方法如下：
(1)制备水相：称取19.817g葡萄糖、102.687g蔗糖、36g水于烧杯中，在80℃水浴加热条件下磁力搅拌4h，得到混合液(葡萄糖、蔗糖的摩尔比为1:3，糖与水的摩尔比为1:5)，向混合液中加入姜黄素(以水相的质量计，投料量为1mg/g)，加热至80℃搅拌4h至无明显颗粒(即姜黄素完全溶解)，得到水相；
(2)制备油相：称取4.002g聚甘油蓖麻醇酯加入到80g椰子油中，于水浴锅中加热至80℃，保温2h，搅拌，得到油相；
(3)制备乳液：称取16.00g步骤(1)制得的水相和4.00g步骤(2)制得的油相，在温度50℃、转速12000rpm的条件下用分散机分散3min，新制备的乳液置于冰水浴冷却30min即得水相结晶型油包水乳液。
实施例6
本实施例提供一种负载姜黄素的水相结晶型油包水乳液，其制备方法如下：
(1)制备水相：称取4.954g葡萄糖、42.786g蔗糖、13.5g水于烧杯中，在80℃水浴加热条件下磁力搅拌4h，得到混合液(葡萄糖、蔗糖的摩尔比为1:5，糖与水的摩尔比为1:5)，向混合液中加入姜黄素(以水相的质量计，投料量为1mg/g)，加热至80℃搅拌4h至无明显颗粒(即姜黄素完全溶解)，得到水相；
(2)制备油相：称取4.000g聚甘油蓖麻醇酯加入到80g椰子油中，于水浴锅中加热至80℃，保温2h，搅拌，得到油相；
(3)制备乳液：称取16.00g步骤(1)制得的水相和4.00g步骤(2)制得的油相，在温度50℃、转速12000rpm的条件下用分散机分散3min，新制备的乳液置于冰水浴冷却30min即得水相结晶型油包水乳液。
实施例7
本实施例提供一种负载姜黄素的水相结晶型油包水乳液，其制备方法如下：
(1)制备水相：称取19.817g葡萄糖、34.229g蔗糖、18g水于烧杯中，在80℃水浴加热条件下磁力搅拌4h，得到混合液(葡萄糖、蔗糖的摩尔比为1:1，糖与水的摩尔比为1:5)，向混合液中加入姜黄素(以水相的质量计，投料量为2mg/g)，加热至80℃搅拌4h至无明显颗粒(即姜黄素完全溶解)，得到水相；
(2)制备油相：称取4.005g聚甘油蓖麻醇酯加入到80g椰子油中，于水浴锅中加热至80℃，保温2h，搅拌，得到油相；
(3)制备乳液：称取16.00g步骤(1)制得的水相和4.00g步骤(2)制得的油相，在温度50℃、转速12000rpm的条件下用分散机分散3min，新制备的乳液置于冰水浴冷却30min即得水相结晶型油包水乳液。
实施例8
本实施例提供一种负载姜黄素的水相结晶型油包水乳液，其制备方法如下：
(1)制备水相：称取19.817g葡萄糖、102.687g蔗糖、36g水于烧杯中，在80℃水浴加热条件下磁力搅拌4h，得到混合液(葡萄糖、蔗糖的摩尔比为1:3，糖与水的摩尔比为1:5)，向混合液中加入姜黄素(以水相的质量计，投料量为2mg/g)，加热至80℃搅拌4h至无明显颗粒(即姜黄素完全溶解)，得到水相；
(2)制备油相：称取4.002g聚甘油蓖麻醇酯加入到80g椰子油中，于水浴锅中加热至80℃，保温2h，搅拌，得到油相；
(3)制备乳液：称取16.00g步骤(1)制得的水相和4.00g步骤(2)制得的油相，在温度50℃、转速12000rpm的条件下用分散机分散3min，新制备的乳液置于冰水浴冷却30min即得水相结晶型油包水乳液。
实施例9
本实施例提供一种负载姜黄素的水相结晶型油包水乳液，其制备方法如下：
(1)制备水相：称取4.954g葡萄糖、42.786g蔗糖、13.5g水于烧杯中，在80℃水浴加热条件下磁力搅拌4h，得到混合液(葡萄糖、蔗糖的摩尔比为1:5，糖与水的摩尔比为1:5)，向混合液中加入姜黄素(以水相的质量计，投料量为2mg/g)，加热至80℃搅拌4h至无明显颗粒(即姜黄素完全溶解)，得到水相；
(2)制备油相：称取4.000g聚甘油蓖麻醇酯加入到80g椰子油中，于水浴锅中加热至80℃，保温2h，搅拌，得到油相；
(3)制备乳液：称取16.00g步骤(1)制得的水相和4.00g步骤(2)制得的油相，在温度50℃、转速12000rpm的条件下用分散机分散3min，新制备的乳液置于冰水浴冷却30min即得水相结晶型油包水乳液。
实施例10
本实施例提供一种负载姜黄素的水相结晶型油包水乳液，其制备方法如下：
(1)制备水相：称取19.817g葡萄糖、34.229g蔗糖、18g水于烧杯中，在80℃水浴加热条件下磁力搅拌4h，得到混合液(葡萄糖、蔗糖的摩尔比为1:1，糖与水的摩尔比为1:5)，向混合液中加入姜黄素(以水相的质量计，投料量为16mg/g)，加热至80℃搅拌6h至无明显颗粒(即姜黄素完全溶解)，得到水相；
(2)制备油相：称取4.005g聚甘油蓖麻醇酯加入到80g椰子油中，于水浴锅中加热至80℃，保温2h，搅拌，得到油相；
(3)制备乳液：称取16.00g步骤(1)制得的水相和4.00g步骤(2)制得的油相，在温度50℃、转速12000rpm的条件下用分散机分散3min，新制备的乳液置于冰水浴冷却30min即得水相结晶型油包水乳液。
实施例11
本实施例提供一种负载姜黄素的水相结晶型油包水乳液，其制备方法如下：
(1)制备水相：称取19.817g葡萄糖、34.229g蔗糖、18g水于烧杯中，在80℃水浴加热条件下磁力搅拌4h，得到混合液(葡萄糖、蔗糖的摩尔比为1:1，糖与水的摩尔比为1:5)，向混合液中加入姜黄素(以水相的质量计，投料量为40mg/g)，加热至80℃搅拌6h至无明显颗粒(即姜黄素完全溶解)，得到水相；
(2)制备油相：称取8.050g聚甘油蓖麻醇酯加入到80g椰子油中，于水浴锅中加热至80℃，保温2h，搅拌，得到油相；
(3)制备乳液：称取16.00g步骤(1)制得的水相和4.00g步骤(2)制得的油相，在温度40℃、转速12000rpm的条件下用分散机分散3min，新制备的乳液置于冰水浴冷却30min即得水相结晶型油包水乳液。
实施例12
本实施例提供一种负载姜黄素的水相结晶型油包水乳液，其制备方法如下：
(1)制备水相：称取4.954g葡萄糖、42.786g蔗糖、13.5g水于烧杯中，在85℃水浴加热条件下磁力搅拌4h，得到混合液(葡萄糖、蔗糖的摩尔比为1:5，糖与水的摩尔比为1:5)，向混合液中加入姜黄素(以水相的质量计，投料量为20mg/g)，加热至85℃搅拌6h至无明显颗粒(即姜黄素完全溶解)，得到水相；
(2)制备油相：称取10.020g聚甘油蓖麻醇酯加入到90g花生油中，于水浴锅中加热至60℃，保温2h，搅拌，得到油相；
(3)制备乳液：称取2.00g步骤(1)制得的水相和18.00g步骤(2)制得的油相，在温度40℃、转速12000rpm的条件下用分散机分散3min，新制备的乳液置于冰水浴冷却30min即得水相结晶型油包水乳液。
实施例13
本实施例提供一种负载姜黄素的水相结晶型油包水乳液，其制备方法如下：
(1)制备水相：称取4.954g葡萄糖、42.786g蔗糖、13.5g水于烧杯中，在85℃水浴加热条件下磁力搅拌4h，得到混合液(葡萄糖、蔗糖的摩尔比为1:5，糖与水的摩尔比为1:5)，向混合液中加入姜黄素(以水相的质量计，投料量为4mg/g)，加热至80℃搅拌6h至无明显颗粒(即姜黄素完全溶解)，得到水相；
(2)制备油相：称取2.001g单、双硬脂酸甘油酯加入到80g椰子油中，于水浴锅中加热至60℃，保温2h，搅拌，得到油相；
(3)制备乳液：称取16.00g步骤(1)制得的水相和4.00g步骤(2)制得的油相，在温度50℃、转速12000rpm的条件下用分散机分散3min，新制备的乳液置于冰水浴冷却30min即得水相结晶型油包水乳液。
实施例14
本实施例提供一种负载姜黄素的内相结晶型油包低共熔溶剂乳液，其制备方法如下：
(1)制备内相：称取27.032g甜菜碱、15.215g木糖醇于烧杯中，在80℃水浴加热条件下磁力搅拌6h，得到混合液(甜菜碱、木糖醇的摩尔比为2:1)，向混合液中加入姜黄素(以水相的质量计，投料量为2mg/g)，加热至80℃搅拌4h至无明显颗粒(即姜黄素完全溶解)，得到水相；
(2)制备油相：称取4.001g聚甘油蓖麻醇酯加入到80g椰子油中，于水浴锅中加热至60℃，保温2h，搅拌，得到油相；
(3)制备乳液：称取16.00g步骤(1)制得的水相和4.00g步骤(2)制得的油相，在温度55℃、转速12000rpm的条件下用分散机分散3min，新制备的乳液置于冰水浴冷却30min即得内相结晶型油包低共熔溶剂乳液。
实施例15
本实施例提供一种负载姜黄素的油包低共熔溶剂乳液，其制备方法如下：
(1)制备内相：称取13.516g甜菜碱、21.014g柠檬酸于烧杯中，在80℃水浴加热条件下磁力搅拌6h，得到混合液(甜菜碱、柠檬酸的摩尔比为1:1)，向混合液中加入姜黄素(以内相的质量计，投料量为2mg/g)，加热至80℃搅拌4h至无明显颗粒(即姜黄素完全溶解)，得到内相；
(2)制备油相：称取5.001g聚甘油蓖麻醇酯加入到80g椰子油中，于水浴锅中加热至60℃，保温2h，搅拌，得到油相；
(3)制备乳液：称取16.00g步骤(1)制得的水相和4.00g步骤(2)制得的油相，在温度55℃、转速5000rpm的条件下用分散机分散3min，后在10000rpm的条件下分散30s,新制备的乳液置于冰水浴冷却30min即得油包低共熔溶剂乳液。
实施例16
本实施例提供一种负载姜黄素的油包低共熔溶剂乳液，其制备方法如下：
(1)制备内相：称取13.516g甜菜碱、18.418g甘油于烧杯中，在80℃水浴加热条件下磁力搅拌6h，得到混合液(甜菜碱、甘油的摩尔比为1:2)，向混合液中加入姜黄素(以内相的质量计，投料量为2mg/g)，加热至80℃搅拌4h至无明显颗粒(即姜黄素完全溶解)，得到内相；
(2)制备油相：称取4.001g聚甘油蓖麻醇酯加入到80g椰子油中，于水浴锅中加热至60℃，保温2h，搅拌，得到油相；
(3)制备乳液：称取16.00g步骤(1)制得的水相和4.00g步骤(2)制得的油相，在温度50℃、转速4800rpm的条件下用分散机分散3min，后在10000rpm的条件下分散30s,新制备的乳液置于冰水浴冷却30min即得油包低共熔溶剂乳液。
实施例17
本实施例提供一种负载姜黄素的油包低共熔溶剂乳液，其制备方法如下：
(1)制备内相：称取13.516g甜菜碱、12.012g尿素于烧杯中，在80℃水浴加热条件下磁力搅拌6h，得到混合液(甜菜碱、尿素的摩尔比为1:2)，向混合液中加入姜黄素(以内相的质量计，投料量为2mg/g)，加热至80℃搅拌4h至无明显颗粒，得到内相；
(2)制备油相：称取6.001g聚甘油蓖麻醇酯加入到80g椰子油中，于水浴锅中加热至60℃，保温2h，搅拌，得到油相；
(3)制备乳液：称取16.00g步骤(1)制得的水相和4.00g步骤(2)制得的油相，在温度55℃、转速5000rpm的条件下用分散机分散3min，后在10000rpm的条件下分散30s,新制备的乳液置于冰水浴冷却30min即得油包低共熔溶剂乳液。
实施例18
本实施例提供一种负载姜黄素的油包低共熔溶剂乳液，其制备方法如下：
(1)制备内相：称取13.516g甜菜碱、19.817g葡萄糖于烧杯中，在80℃水浴加热条件下磁力搅拌6h，得到混合液(甜菜碱、葡萄糖的摩尔比为1:1)，向混合液中加入姜黄素(以内相的质量计，投料量为2mg/g)，加热至80℃搅拌4h至无明显颗粒，得到内相；
(2)制备油相：称取4.005g聚甘油蓖麻醇酯加入到80g椰子油中，于水浴锅中加热至60℃，保温2h，搅拌，得到油相；
(3)制备乳液：称取16.00g步骤(1)制得的水相和4.00g步骤(2)制得的油相，在温度55℃、转速5500rpm的条件下用分散机分散3min，后在12000rpm的条件下分散30s,新制备的乳液置于冰水浴冷却30min即得油包低共熔溶剂乳液。
对比例1
本对比例提供一种水相结晶型油包水乳液，其制备方法同实施例，不同之处仅在于，葡萄糖与蔗糖的摩尔比为5：1。
对比例2
本对比例提供一种水相结晶型油包水乳液，其制备方法同实施例，不同之处仅在于，葡萄糖与蔗糖的摩尔比为3：1。
对比例3
本对比例提供一种水相结晶型油包水乳液，其制备方法同实施例，不同之处仅在于，糖与水的摩尔比为1：10。
以下结合实验例详细阐述本发明取得的技术效果。
实验例1
本实验例研究了实施例1～3、对比例1～2中不同摩尔比的葡萄糖和蔗糖所制备的水相与乳液的储藏稳定性。
对实施例1～3、对比例1～2步骤(1)制得的水相以及最终制得的油包水乳液拍摄了表观图片，如图1所示。其中，图1a表示不同摩尔比的葡萄糖：蔗糖(1：0，5：1，3：1，1：1，1：3，1：5，0：1)制得的水相储藏7天后的表观图片；图1b表示利用不同摩尔比的葡萄糖：蔗糖(1：0，5：1，3：1，1：1，1：3，1：5，0：1)得到的水相所制备的水相结晶型油包水乳液储藏7天后的表观图片；图1c表示不同摩尔比的葡萄糖：蔗糖(1：0，5：1，3：1，1：1，1：3，1：5，0：1)制得的水相储藏30天后的表观图片；图1d表示利用不同摩尔比的葡萄糖：蔗糖(1：0，5：1，3：1，1：1，1：3，1：5，0：1)得到的水相所制备的水相结晶型油包水乳液储藏30天后的表观图片。
在制备当天得到的所有比例的水相均为熔融状态的透明溶液，随后放置一周和一个月对其状态变化进行观察。
由图1a和1c可以看出，纯葡萄糖和纯蔗糖的水相在30天的储藏过程中出现大量固体析出；葡萄糖和蔗糖摩尔比为5：1，3：1，1：1的水相均为透明状态，无固体析出；葡萄糖和蔗糖摩尔比为1：3的水相可看到少量固体析出；葡萄糖和蔗糖摩尔比为1：5的水相可看到大量固体析出。
由图1b和1d可以看出，利用单一种类的葡萄糖或蔗糖得到的水相所制备的乳液会迅速分层，体系极其不稳定；利用葡萄糖和蔗糖摩尔比为5：1和3：1得到水相所制备的乳液发生了相反转(乳液转化为水包油结构，由滴加乳液至水中可以迅速溶解分散开的现象得出)；利用葡萄糖和蔗糖摩尔比为1：1、1：3、1：5得到水相所制备的乳液为半固态油包水乳液，可倒置，且在一个月的储藏过程中仍未出现分层、水油析出等不稳定现象。
需要说明的是，对比例3中糖和水的摩尔比为1：10时，分散制备过程中，乳液发生相反转，不能制备得到稳定的油包水乳液。
实验例2
本实验例研究了实施例1～3和实施例7～9制得的乳液的结构和晶体形态。
采用光学显微镜在40倍物镜下观察乳液结构和晶体形态，如图2所示。其中，图2a为实施例1制得的乳液；图2b为实施例2制得的乳液；图2c为实施例3制得的乳液；图2d为实施例7制得的乳液；图2e为实施例8制得的乳液；图2f为实施例9制得的乳液。
由图2可以看出，6个实施例中乳液液滴均呈现紧密堆积的结构，这是因为内相(即水相)的体积分数超过74％，已经构成了高内相乳液。
图2a显示乳液液滴内部无明显结晶颗粒，图2b显示葡萄糖与蔗糖摩尔比1：3的水相制备的乳液液滴中可见小结晶颗粒存在，图2c视野中可见较多的大尺度晶体，这一微观结果可与图1的表观图相匹配。
在实施例1～3的基础上，水相中溶解2mg/mL的姜黄素后，三种含姜黄素水相制备的乳液的显微镜图如图2d-f所示，可见晶体(图中颜色较深部分)大部分吸附在油水界面处，一小部分会存在于液滴内部，并且图2d的液滴尺寸明显比图2e和图2f的大。分析其原因可能是：葡萄糖和蔗糖摩尔比为1：3和1：5时制得的乳液液滴内部存在一些已有的小尺度晶体，这些已有的晶体与姜黄素共结晶的速度相对无晶体的水相(葡萄糖和蔗糖摩尔比为1：1)更快，因此可更加快速有效地吸附在油水界面处，从而阻滞液滴之间的聚集，内部的晶体也会使得液滴流动更缓慢，因此乳液液滴尺寸相对更小。
实施例7得到的乳液为半固态乳液凝胶类，具有一定的可塑性，可以用挤压型或注射型器械绘制图形，如图4所示。在生产应用上可赋予食品一定结构或形态。
实验例3
本实验例研究了实施例1～3、对比例1～2制得的油包水乳液的稳定性。
采用稳定分析仪LUMi-Sizer(
Figure BDA0003310722580000201
LUM GmbH,Berlin,Germany)对乳液的稳定性进行表征，利用透光率曲线和不稳定指数来表示其稳定性。
不同摩尔比葡萄糖和蔗糖所制备的乳液(水相：油相质量比8：2)的透光率曲线随时间变化的图谱(设置参数为转速2000rpm，离心时间2h，离心温度25℃)如图3所示。表1示出了各乳液的不稳定指数。
表1 实施例1～3、对比例1～2乳液的不稳定指数
编号 组别 不稳定指数
3a 对比例1 0.589
3b 对比例2 0.530
3c 实施例1 0.067
3d 实施例2 0.009
3e 实施例3 0.004
透光率曲线对应着离心PC管的位置与时间关系的谱线，谱线的重合度越高说明体系越稳定。由图3a、3b的透光率曲线和PC管乳液外观可以看出乳液出现了分层现象，而图3c、3d、3e的谱线的重合度较高，乳液的稳定性较好，其中实施例3、2比实施例1更稳定。实施例1、2、3和对比例1、2的不稳定指数数值和谱线图说明相吻合，依次是实施例3(0.004)<实施例2(0.009)<实施例1(0.067)<对比例2(0.530)<对比例1(0.589)。
实验例4
本实验例研究了实施例4、7、10～18中油包水乳液对姜黄素的包封效果。
包封效果由包封率来表征，将乳液在15000rpm转速下离心1h，取上层游离的油来测定泄露出来的姜黄素含量Cx，乳液中原始加入的姜黄素含量为C0，包封率Ee(％)＝(1-Cx/C0)×100％。得到各实施例的包封率如表2所示。
表2 实施例4、7、10～18中乳液对姜黄素的包封率
组别 内相姜黄素含量(mg/g) 包封率(％)
实施例4 1 85.0
实施例7 2 92.6
实施例10 16 98.8
实施例11 40 99.5
实施例12 20 92.0
实施例13 4 95.4
实施例14 2 86.6
实施例15 2 90.5
实施例16 2 79.7
实施例17 2 98.1
实施例18 2 92.7
由表2的包封率数据可以看出，本发明提供的油包水乳液载体可高含量负载姜黄素，且具备高包封率(79.7％-99.5％)。
实验例5
本实验例研究了实施例4～6制得负载姜黄素的乳液的紫外光稳定性。
设置一组对照组为椰子油中溶解了相同含量的姜黄素。对实施例4～6和对照组的乳液在一台15瓦紫外灯下，60cm×30cm×45cm密封箱体内进行紫外光照。建立标准曲线，然后根据标准曲线计算乳液在不同光照时间后的姜黄素残留量，结果如表3所示。
表3 实施例4～6和对照组紫外光照后的姜黄素残留率
Figure BDA0003310722580000221
由表3中的紫外光照实验数据可以看出，本发明提出的负载姜黄素的水相结晶型油包水乳液(实施例4～6)相比对照组单独使用椰子油溶解姜黄素的技术方案对姜黄素具备更好的光保护能力，在72小时光照后姜黄素的残留量约为对照组的3倍。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种水相结晶型油包水乳液，其特征在于，包括水相和油相，
所述水相包括低共熔溶剂；
所述油相包括表面活性剂和植物油。
2.根据权利要求1所述的水相结晶型油包水乳液，其特征在于，
所述低共熔溶剂包括糖和水，其中，所述糖和水的摩尔比为1：5，所述糖包括摩尔比为1：1～5的葡萄糖和蔗糖；或者
所述低共熔溶剂包括甜菜碱和如下组分中的任意一种：木糖醇、柠檬酸、甘油、尿素、葡萄糖，其中，所述甜菜碱和另一组分的摩尔比为1～2：1～2，
优选的，所述低共熔溶剂包括摩尔比为2：1的甜菜碱和木糖醇、摩尔比为1：1的甜菜碱和柠檬酸、摩尔比为1：2的甜菜碱和甘油、摩尔比为1：2的甜菜碱和尿素或者摩尔比为1：1的甜菜碱和葡萄糖。
3.根据权利要求1所述的水相结晶型油包水乳液，其特征在于，所述水相还包括多酚类营养素，所述多酚类营养素包括姜黄素、儿茶素、堪非醇、槲皮素、白藜芦醇、木酚素中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的水相结晶型油包水乳液，其特征在于，以所述水相的质量计，所述多酚类营养素的含量为0.1～60mg/g，优选为1～40mg/g。
5.根据权利要求1～4任一项所述的水相结晶型油包水乳液，其特征在于，所述水相和油相的质量比为0.1～9：1，优选为0.1～4：1。
6.根据权利要求1～4任一项所述的水相结晶型油包水乳液，其特征在于，所述表面活性剂包括聚甘油蓖麻醇酸酯、月桂酸单甘油酯、蔗糖脂肪酸酯、卵磷脂和单、双硬脂酸甘油酯中的至少一种；在所述油相中，所述表面活性剂的浓度为0.5～10wt％，优选为2～10wt％；
所述植物油包括花生油、葵花籽油、椰子油、茶籽油中的至少一种。
7.权利要求1～6任一项所述的水相结晶型油包水乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备水相：将形成所述低共熔溶剂的各组分混合后加热并搅拌至完全溶解，得到混合液；
(2)制备油相：在加热条件下，将所述表面活性剂溶于植物油；
(3)制备乳液：将步骤(1)制备的水相和步骤(2)制备的油相充分分散，冷却，得到所述水相结晶型油包水乳液。
8.根据权利要求7所述的水相结晶型油包水乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)还包括：将多酚类营养素溶解于所述混合液中。
9.根据权利要求8所述的水相结晶型油包水乳液的制备方法，其特征在于，将所述多酚类营养素与所述混合液在60～90℃下加热4～6h。
10.根据权利要求7所述的水相结晶型油包水乳液的制备方法，其特征在于，
步骤(1)中，在70～100℃下加热2～6h；
步骤(2)中，在40～100℃下加热1～4h；
步骤(3)中，所述分散为在40～60℃下分散2～3min，所述冷却为在冰水浴中冷却至少30min。
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