CN113903976A - 一种导离子凝胶共聚物用于电芯的应用方法及一种电芯 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种导离子凝胶共聚物用于电芯的应用方法及一种电芯。所述应用方法包括：在电芯注液过程中将电解液和凝胶共聚物前驱液共同注入，化成，加热，得到极片表面包覆导离子凝胶共聚物的电芯。本发明在电池制备过程中，注入电解液的同时注入凝胶共聚物前驱液，通过化成加热，使得电芯正极CEI膜和负极SEI膜上包覆导离子凝胶共聚合物，改善了电芯正极和负极极片的界面，使电芯的倍率性能，循环性能和安全性能得到显著提高。

Description

一种导离子凝胶共聚物用于电芯的应用方法及一种电芯
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，涉及一种导离子凝胶共聚物用于电芯的应用方法及一种电芯。
背景技术
随着社会的快速发展和进步，能源短缺及环境污染问题日益严重，人们对于清洁能源需求变得日益重视；同时，新能源汽车日益普及，对于能源动力发展日益扩大，促使人们开发更高能量密度和高安全的锂离子电池。目前锂离子动力电池正极大多采用磷酸铁锂和三元材料，但因其对能量密度和安全性能要求的不断提高，在现有电芯设计体系上保证安全的前提下，继续提高能量密度越来越困难，尤其是高续航电动汽车方面。
目前商业化的液态动力电池为了达到高电压和高能量密度，一般采用EC、EMC、DMC和有机成膜添加剂FEC等有机溶剂作为电解液的主要成分，但有机电解液含有易燃的物质，造成安全隐患。随着动力电池尺寸型号的增大，会增加可燃性有机溶剂的使用量，增大了热辐射，电池更容易发热，增大了电池热失控的风险。新能源汽车自燃现象层出不穷，人们一直努力尝试开发安全可靠的新型电池，全固态电池因其不含有机电解液成分，电芯内部可以更加稳定的存在，引起人们的广泛关注。但是，目前全固态电池技术尚不成熟，距离工业化还有很长的路要走。
CN108140885A公开了一种凝胶聚合物电解质动力电池，包括负极、正极、凝胶聚合物电解质和隔膜，负极活性物质层包括石墨和分散于石墨的缝隙内的复合材料，正极活性物质层包括NCA、NCM、富锂锰材料中的至少一种；所述聚合物单体为二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)和季戊四醇四丙烯酸酯(PETEA)中的至少一种，所述引发剂为偶氮二异丁腈(AIBN)和过氧化苯甲酰(BPO)中的至少一种。
CN108682863A公开了一种锂电池聚合物凝胶电解质，包括复配聚合物，增塑剂和锂盐电解质构成，在制备过程中，先将聚丙烯腈水解，再将水解后的聚丙烯腈用强酸酸化，随后将酸化聚丙烯腈溶解后，加入氯化亚砜，加热反应后，回收溶剂，得改性水解聚丙烯腈；再将改性水解聚丙烯腈和多醛基海藻酸钠按质量比为3:1～5:1复配，得复配聚合物；随后将复配聚合物和增塑剂混合后，加热搅拌反应，再加入锂盐电解质，搅拌混合均匀后，制膜，即得锂电池聚合物凝胶电解质。
但是不论上述哪一种型态的凝胶聚合物电解质，都面临到难以克服的缺陷。例如使用聚合物单体为二缩三丙二醇二丙烯酸酯和季戊四醇四丙烯酸酯中的至少一种的聚合物，其聚合物组成单一，不能同时解决电池内部正极高电势、负极低电势的大电化学势差所带来的分解之间的矛盾问题。而使用聚丙烯腈水解所制备的多孔聚合物凝胶，机械强度差，虽然自支撑的微孔凝胶聚合物膜能够大量吸收电解液而表现了很高的锂离子电导率，但是电池在长循环过程中，聚合物膜可能部分被电解液腐蚀溶解而改变膜的机械强度，给电池带来潜在的危险。
因此，如何提升电池中电芯的倍率性能，循环性能和安全性能，是亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种导离子凝胶共聚物用于电芯的应用方法及一种电芯。本发明在电池制备过程中，注入电解液的同时注入凝胶共聚物前驱液，通过化成加热，使得电芯正极CEI膜和负极SEI膜上包覆导离子凝胶共聚合物，改善了电芯正极和负极极片的界面，使电芯的倍率性能，循环性能和安全性能得到显著提高。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种导离子凝胶共聚物用于电芯的应用方法，所述应用方法包括：
在电芯注液过程中将电解液和凝胶共聚物前驱液共同注入，化成，加热，得到极片表面包覆导离子凝胶共聚物的电芯。
本发明所提供的电芯，可以为液态电池中的电芯，也可以为半固态电池中的电芯，优选为半固态电池中的电芯。
本发明所提供的电芯，正极可以选自三元正极材料，包括但不限于NCM正极材料或NCA正极材料等常规的可选的正极材料，负极可以选自石墨、硅氧负极等常规的可选的负极材料，电芯的制备工艺为常规方法，例如，可以为常规匀浆，制片，组装和化成。电解液选用常规锂离子电池用电解液即可。
本发明在传统液态电池制备过程中，注入电解液的同时注入凝胶共聚物前驱液，通过化成加热，使得电芯正极CEI膜和负极SEI膜上包覆导离子凝胶共聚合物，改善了电芯正极和负极极片的界面，使电芯的倍率性能，循环性能和安全性能得到显著提高。
导离子凝胶共聚物包覆在正极片CEI膜和负极片的SEI膜上，可以作为Li+传输的载体，承担电解液内溶剂的作用，协同促进Li+在极片内和界面上的传输；此外，通过引入导离子共聚物改善了极片的机械性能，赋予了极片柔韧性，可以有效缓解极片在充放电过程中的体积膨胀，改善了电极材料的稳定性；同时导离子共聚物在负极表面还建立了稳定的保护膜，降低了电解液组分和负极之间的副反应，抑制了锂枝晶生长，提升了电芯循环稳定性和倍率性能。
优选地，所述电解液包括碳酸脂类电解液和/或磷酸脂类电解液。
优选地，所述电解液和凝胶共聚物前驱液的质量比为9:1～8:2，例如9:1、8:1、7:1、6:1、5:1或4:1等。
本发明在注液过程中，所述电解液和凝胶共聚物前驱液的质量比过小，即共聚物前驱液加入量过少，不利于生成凝胶聚合物，而过大，又会导致凝胶电解质硬度偏大。
优选地，所述凝胶共聚物前驱液的制备方法包括：
将丙烯腈类单体、引发剂、锂盐、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯进行混合，得到凝胶共聚物前驱液。
本发明所提供的凝胶共聚物前驱液，丙烯腈类单体起到了凝胶和导电子导离子的作用，引发剂用于丙烯腈聚合反应，上述原料通过协同作用，使得凝胶共聚物前驱液在电芯化成加热后起到了凝胶聚合物导电子和导离子的作用。
优选地，所述丙烯腈类单体包括丙烯腈、烯丙基腈、2-溴丙烯腈、1-环己烯乙腈、3,3-二苯基丙烯腈、3-环己烯-1-腈、1-环戊烯乙腈、2-乙氧基丙烯腈、1,2-二氰基环丁烯、环乙烯基-1,2-二腈、二氨基马来腈、3,3-二甲氧基-2-丙烯腈、乙氧基亚甲基丙二腈、2-叔丁基顺丁烯二腈、2,2,3,4,4-五氟-3-丁烯腈、1-氰基-2-丙烯基乙酸酯或苄烯丙二腈中中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述引发剂包括偶氮二异丁腈和/或偶氮二异庚腈。
优选地，所述锂盐包括双三氟甲基磺酰亚胺锂和/或LiTFSI。
优选地，所述混合的步骤包括：
先将丙烯腈类单体、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯进行一次混合，然后加入锂盐进行二次混合，最后加入引发剂进行三次混合。
本发明中，制备凝胶共聚物前驱液时，通过分步混合，实现了前驱液均匀分散在凝胶电解质中。
优选地，所述凝胶共聚物前驱液中，丙烯腈类单体的质量占比为5～20％，例如5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％或20％等。
优选地，所述凝胶共聚物前驱液中，锂盐的质量占比为2～10％，例如2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％等。
优选地，所述凝胶共聚物前驱液中，引发剂的质量占比为0.2～1％，例如0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％或1％等。
优选地，所述加热的温度为50～100℃，例如50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃等。
本发明中，化成后加热的温度过高，形成的SEI膜易分解，而温度过低，又难以形成完整的SEI膜。
优选地，所述加热的时间为10～15h，例如10h、11h、12h、13h、14h或15h等。
作为优选的技术方案，所述应用方法包括：
在电芯注液过程中将电解液和凝胶共聚物前驱液以9:1～8:2的质量比共同注入，化成，以50～100℃的温度加热10～15h，得到极片表面包覆导离子凝胶共聚物的电芯；
其中，凝胶共聚物前驱液的制备方法包括：
先将丙烯腈类单体、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯进行一次混合，然后加入锂盐进行二次混合，最后加入引发剂进行三次混合；凝胶共聚物前驱液中，丙烯腈类单体的质量占比为5～20％，锂盐的质量占比为2～10％；引发剂的质量占比为0.2～1％。
第二方面，本发明提供一种电芯，所述电芯由如第一方面所述的导离子凝胶共聚物用于电芯的应用方法得到，所述电芯的极片表面包覆有导离子凝胶共聚物。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明在电池制备过程中，注入电解液的同时注入凝胶共聚物前驱液，通过化成加热，使得电芯正极CEI膜和负极SEI膜上包覆导离子凝胶共聚合物，改善了电芯正极和负极极片的界面，使电芯的倍率性能，循环性能和安全性能得到显著提高，使得电芯通过了150℃热冲击的安全测试，且样品完好。
附图说明
图1为实施例1所提供的电芯化成加热后的正极极片的SEM图。
图2为实施例1所提供的电芯化成加热后的正极极片的SEM图。
图3为实施例1提供的电芯在不同倍率下的放电性能图。
图4为实施例1和对比例1所提供的电芯的循环性能对比图。
图5为实施例1和对比例1所提供的电芯的倍率性能对比图。
图6为实施例1所提供的电芯在热冲击(150℃)下的安全性能图。
图7为对比例1所提供的电芯在热冲击(150℃)下的安全性能图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种导离子凝胶共聚物用于电芯的应用方法，所述应用方法如下：
本实施例中，正极材料为NCM811，负极材料为天然石墨，传统电解液为碳酸脂；
采用传统的液态匀浆制片组装工艺；凝胶共聚物前驱液和传统电解液按2:8的质量比通过注液机注入电芯内部；液态电池常规化成工艺；化成完毕后的电芯放入70℃烘箱中加热12小时，得到极片表面包覆导离子凝胶共聚物的电芯；
其中，凝胶共聚物前驱液的制备方法如下：
将丙烯腈、EC、DMC和EMC在搅拌机搅拌得澄清溶液，然后加入LiTFSI搅拌，制得澄清胶液，再加入偶氮二庚腈，得到棕色前驱液，丙烯腈、EC、DMC、EMC、LiTFSI和偶氮二异庚腈的质量比为5:15:40:29:10:1。
图1和图2为实施例1所提供的电芯化成加热后的正极极片的SEM图。从图1中可以看出，凝胶电解质均匀的包覆在正极材料表面。
图3为实施例1提供的电芯在不同倍率下的放电性能图，从图3可以看出正极包覆凝胶电解质之后，电芯的倍率性能良好。
实施例2
本实施例提供一种导离子凝胶共聚物用于电芯的应用方法，所述应用方法如下：
本实施例中，正极材料为NCM622，负极材料为天然石墨和硅氧的混合负极，
采用传统的液态匀浆制片组装工艺；凝胶共聚物前驱液和传统电解液按1:9的质量比通过注液机注入电芯内部；液态电池常规化成工艺；化成完毕后的电芯放入100℃烘箱中加热10小时，得到极片表面包覆导离子凝胶共聚物的电芯；
其中，凝胶共聚物前驱液的制备方法如下：
将3,3-二苯基丙烯腈、EC、DMC和EMC在搅拌机搅拌得澄清溶液，然后加入双三氟甲基磺酰亚胺锂搅拌，制得澄清胶液，再加入偶氮二庚腈，得到棕色前驱液，3,3-二苯基丙烯腈、EC、DMC、EMC、双三氟甲基磺酰亚胺锂和偶氮二异庚腈的质量比为20:15:40:22.8:2:0.2。
实施例3
本实施例与实施例1的区别为，本实施例化成后的加热温度为40℃。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例4
本实施例与实施例1的区别为，本实施例化成后的加热温度为120℃。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例5
本实施例与实施例1的区别为，本实施例中电解液和凝胶共聚物前驱液的质量比为3:1。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
实施例6
本实施例与实施例1的区别为，本实施例中电解液和凝胶共聚物前驱液的质量比为95:5。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
对比例1
本对比例与实施例1的区别为，本对比例注液过程中不加入凝胶共聚物前驱液。
其余制备方法与参数与实施例1保持一致。
图4示出了实施例1所提供的电芯的循环性能对比图，从图4可以看出实施例1电芯的循环性能较好。
图5示出了实施例1和对比例1所提供的电芯的倍率性能对比图，从图5可以看出实施例1中电芯的倍率性能优于对比例1。
图6示出了实施例1所提供的电芯在热冲击(150℃)下的安全性能图，图7为对比例1所提供的电芯在热冲击(150℃)下的安全性能图，图6和图7综合对比来看，可以得出实施例1中电芯的安全性能良好。
将实施例1-6与对比例1制备得到的电芯进行测试，测试标准如下：
进行150℃热冲击的安全测试，其结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003283138090000091
Figure BDA0003283138090000101
从实施例1与实施例3和4的数据结果可知，化成后的加热温度过低，不利于正极SEI膜的生成，温度过高，又会导致SEI膜分解。
从实施例1和实施例5和6的数据结果可知，电解液和凝胶共聚物前驱液的质量比过小，不利于凝胶共聚物分散，过大，又会导致生成的凝胶聚合物较少，不能形成完整的包覆。
从实施例1与对比例1的数据结果可知，本申请提供的导离子凝胶聚合物，包覆于正极CEI膜和负极SEI膜表面后，通过了150℃热冲击安全测试，解决了电芯热扩散问题。
综上所述，本发明在电池制备过程中，注入电解液的同时注入凝胶共聚物前驱液，通过化成加热，使得电芯正极CEI膜和负极SEI膜上包覆导离子凝胶共聚合物，改善了电芯正极和负极极片的界面，使电芯的倍率性能，循环性能和安全性能得到显著提高，使得电芯通过了150℃热冲击的安全测试，且样品完好。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种导离子凝胶共聚物用于电芯的应用方法，其特征在于，所述应用方法包括：
在电芯注液过程中将电解液和凝胶共聚物前驱液共同注入，化成，加热，得到极片表面包覆导离子凝胶共聚物的电芯。
2.根据权利要求1所述的导离子凝胶共聚物用于电芯的应用方法，其特征在于，所述电解液包括碳酸脂类电解液和/或磷酸脂类电解液。
3.根据权利要求1或2所述的导离子凝胶共聚物用于电芯的应用方法，其特征在于，所述电解液和凝胶共聚物前驱液的质量比为9:1～8:2。
4.根据权利要求1-3任一项所述的导离子凝胶共聚物用于电芯的应用方法，其特征在于，所述凝胶共聚物前驱液的制备方法包括：
将丙烯腈类单体、引发剂、锂盐、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯进行混合，得到凝胶共聚物前驱液。
5.根据权利要求4所述的导离子凝胶共聚物用于电芯的应用方法，其特征在于，所述丙烯腈类单体包括丙烯腈、烯丙基腈、2-溴丙烯腈、1-环己烯乙腈、3,3-二苯基丙烯腈、3-环己烯-1-腈、1-环戊烯乙腈、2-乙氧基丙烯腈、1,2-二氰基环丁烯、环乙烯基-1,2-二腈、二氨基马来腈、3,3-二甲氧基-2-丙烯腈、乙氧基亚甲基丙二腈、2-叔丁基顺丁烯二腈、2,2,3,4,4-五氟-3-丁烯腈、1-氰基-2-丙烯基乙酸酯或苄烯丙二腈中中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述引发剂包括偶氮二异丁腈和/或偶氮二异庚腈；
优选地，所述锂盐包括双三氟甲基磺酰亚胺锂和/或LiTFSI。
6.根据权利要求4或5所述的导离子凝胶共聚物用于电芯的应用方法，其特征在于，所述混合的步骤包括：
先将丙烯腈类单体、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯进行一次混合，然后加入锂盐进行二次混合，最后加入引发剂进行三次混合。
7.根据权利要求4-6任一项所述的导离子凝胶共聚物用于电芯的应用方法，其特征在于，所述凝胶共聚物前驱液中，丙烯腈类单体的质量占比为5～20％；
优选地，所述凝胶共聚物前驱液中，锂盐的质量占比为2～10％；
优选地，所述凝胶共聚物前驱液中，引发剂的质量占比为0.2～1％。
8.根据权利要求1-7任一项所述的导离子凝胶共聚物用于电芯的应用方法，其特征在于，所述加热的温度为50～100℃；
优选地，所述加热的时间为10～15h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的导离子凝胶共聚物用于电芯的应用方法，其特征在于，所述应用方法包括：
在电芯注液过程中将电解液和凝胶共聚物前驱液以9:1～8:2的质量比共同注入，化成，以50～100℃的温度加热10～15h，得到极片表面包覆导离子凝胶共聚物的电芯；
其中，凝胶共聚物前驱液的制备方法包括：
先将丙烯腈类单体、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯进行一次混合，然后加入锂盐进行二次混合，最后加入引发剂进行三次混合；凝胶共聚物前驱液中，丙烯腈类单体的质量占比为5～20％，锂盐的质量占比为2～10％；引发剂的质量占比为0.2～1％。
10.一种电芯，其特征在于，所述电芯由如权利要求1-9任一项所述的导离子凝胶共聚物用于电芯的应用方法得到，所述电芯的极片表面包覆有导离子凝胶共聚物。
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