CN113903859A - 一种干法制备钙钛矿层的方法和钙钛矿型太阳能器件 - Google Patents

一种干法制备钙钛矿层的方法和钙钛矿型太阳能器件 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种干法制备钙钛矿层的方法和钙钛矿型太阳能器件，方法包括以下步骤：将碘化物和卤化胺共混分散均匀，得到钙钛矿前体材料；所述碘化物选自PbI2或SnI2；所述卤化胺选自甲胺碘、甲胺溴、甲脒碘和甲脒溴中的一种或多种；采用静电喷涂法将所述钙钛矿前体材料喷涂成膜，得到薄膜；将所述薄膜置于甲胺气体中后再进行真空加热处理，得到钙钛矿薄膜。该方法不采用溶剂，采用干法制备钙钛矿层，即静电喷涂+MA辅助，减少前驱体材料的使用量，有效提高了成膜质量，减少非辐射复合缺陷，所得钙钛矿太阳能器件的效率较高。

Description

一种干法制备钙钛矿层的方法和钙钛矿型太阳能器件
技术领域
本发明属于钙钛矿材料的制备技术领域，尤其涉及一种干法制备钙钛矿层的方法和钙钛矿型太阳能器件。
背景技术
钙钛矿材料由于其载流子扩散长度长、载流子迁移率高、光致发光量子产率高等优点被广泛应用在光电器件中，此外，可溶液加工和可印刷的特性使得其在商业化柔性器件中具有很好的应用前景。
然而，常规溶液法制备钙钛矿材料层的过程中，使用大量溶液，造成环境污染，具有毒性。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种干法制备钙钛矿层的方法和钙钛矿型太阳能器件，该方法不采用溶剂，对环境友好，且制备的太阳能器件具有较高的效率。
本发明提供了一种干法制备钙钛矿层的方法，包括以下步骤：
将碘化物和卤化胺共混分散均匀，得到钙钛矿前体材料；所述碘化物选自PbI2和/或SnI2；所述卤化胺选自甲胺碘、甲胺溴、甲脒碘和甲脒溴中的一种或多种；
采用静电喷涂法将所述钙钛矿前体材料喷涂成膜，得到薄膜；
将所述薄膜置于甲胺气体中后再进行真空加热处理，得到钙钛矿薄膜。
在本发明中，所述静电喷涂的压力为0.1~10Pa，喷涂的距离为1~100cm。具体实施例中，所述静电喷涂的压力为1Pa，喷涂距离为10cm。成膜的厚度优选为300~400nm，更优选为350nm。
在本发明中，所述碘化物和卤化胺的质量比为(1:3)~(3:1)。
在本发明中，所述钙钛矿前体材料的粒度为50~1000nm，优选为100~500nm，更优选为150~250nm；具体实施例中，钙钛矿前体材料的粒度为200nm。
在本发明中，所述甲胺气体的浓度为0.1~3mol/L，优选为0.15~1mol/L；具体实施例中，甲胺的密度为0.2mol/L。
在本发明中，所述真空加热处理的真空度为1×10-5~1×10-1Pa；真空加热处理的温度为80~150℃。真空加热处理的真空度为1×10-4Pa。
所述钙钛矿薄膜的结构组成为MAXFA1-XPbSn1-yI3Br3-z；
所述X的取值为0~1，所述y的取值为0~1，所述z的取值为0~0.8。
在本发明中，原料选自质量比为3：3.15的PbI2和MAI；
或选自质量比为3:3.15：0.3的PbI2、MAI和MABr；
或选自质量比为3:0.3:3:0.1的PbI2、MABr、FAI和FABr。
本发明提供了一种钙钛矿型太阳能器件，包括依次设置的导电电极基底层、空穴传输层、钙钛矿吸光层、电子传输层和金属对电极层；
所述钙钛矿吸光层由上述技术方案所述方法制得。
参见图1，其中，102代表导电电极基底层，104代表空穴传输层，106代表钙钛矿吸光层，108代表电子传输层，110代表金属对电极层。
在本发明中，所述导电电极基底层为FTO透明电极；
所述空穴传输层采用的浆料为商品化PEDOT：PSS（AI 4083）水溶液；本发明采用异丙醇按照体积比1：3配比稀释，刮刀涂布速度为10-20 mm/s，优选为15mm/s；涂布温度为45-70℃，优选为55℃；刮刀与基底间距为50μm；涂布后经氮气中80-100℃退火10-20分钟；退火温度优选为90℃，时间优选为15分钟。所述空穴传输层的厚度优选为95~105nm，更优选为100nm。
所述钙钛矿吸光层采用的物料的粒度优选为200nm。
在钙钛矿吸光层上通过蒸镀法制备的电子传输层108；所述电子传输层采用的材料为C60，采用蒸镀的方式制备电子传输层，蒸镀速度为0.1~0.5A/s，更优选为0.3A/s；电子传输层的厚度为40~50nm。
在电子传输层上蒸镀金属对电极层110，材料为高纯铜（＞99.99%）；蒸镀的速度为0.1~0.5A/s，更优选为0.3A/s；铜膜的厚度优选为95~105nm，更优选为100nm。
本发明提供了一种干法制备钙钛矿层的方法，包括以下步骤：将碘化物和卤化胺共混分散均匀，得到钙钛矿前体材料；所述碘化物选自PbI2和/或SnI2；所述卤化胺选自甲胺碘、甲胺溴、甲脒碘和甲脒溴中的一种或多种；采用静电喷涂法将所述钙钛矿前体材料喷涂成膜，得到薄膜；将所述薄膜置于甲胺气体中后再进行真空加热处理，得到钙钛矿薄膜。该方法不采用溶剂，采用干法制备钙钛矿层，即静电喷涂+MA辅助，减少前驱体材料的使用量，有效提高了成膜质量，减少非辐射复合缺陷，所得钙钛矿太阳能器件的效率较高。
附图说明
图1为本发明提供的钙钛矿太阳能器件的结构示意图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种干法制备钙钛矿层的方法和钙钛矿型太阳能器件进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1~3
1） 导电电极基底102：以沉积在透明的FTO透明电极为器件的基底为例，基底面积不限（本例为5×5cm2），此类产品有规模化量产的商品化产品可以直接使用。使用前，应将电极表面依次分别使用去离子水、丙酮、异丙醇超声处理15分钟，然后使用紫外光清洗机清洁10分钟，氮气流吹干备用；
2）在导电电极基底上，利用刮刀涂布的方法制备得到的空穴传输层104，以PEDOT：PSS为例，使用的浆料为商品化PEDOT：PSS（AI 4083）水溶液，使用异丙醇按照体积比1：3配比稀释，刮刀涂布速度为15mm/s；涂布温度为55℃；刮刀与基底间距为50μm；涂布后经氮气中90℃退火15分钟，得到的空穴传输层厚度约为100nm；
3）在空穴传输层上制备的钙钛矿吸光层106，结构为MAXFA1-XPbSn1-yI3Br3-z：
a）PbI2：SnI2：MAI：MABr：FAI：FABr=3：0：3.15：0：0：0；
b）PbI2：SnI2：MAI：MABr：FAI：FABr=3：0：3.15：0.3：0：0；
c）PbI2：SnI2：MAI：MABr：FAI：FABr=3：0：0：0.3：3：0.1；
研磨粒径为200nm；采用静电喷涂法将钙钛矿前体材料喷涂成膜，静电喷涂压力为1Pa，喷涂距离为10cm，成膜厚度为350nm；将所得薄膜置入甲胺气体中，其中甲胺浓度为0.2mol/L；将薄膜进行真空加热处理形成钙钛矿薄膜，其中真空度1×10-4 Pa，加热温度120℃；
4）在钙钛矿吸光层上通过蒸镀法制备的电子传输层108，材料为C60，蒸镀速度为0.3A/s；厚度约为45nm；
5）在电子传输层上蒸镀的金属对电极层110，材料为高纯铜（>99.99%）。蒸镀速度为0.3A/s，铜膜的厚度约100nm，得到钙钛矿太阳能器件。
a)组成分的钙钛矿吸光层106制备的钙钛矿太阳能器件记作实施例1；
b)组成分的钙钛矿吸光层106制备的钙钛矿太阳能器件记作实施例2；
c)组成分的钙钛矿吸光层106制备的钙钛矿太阳能器件记作实施例3。
对比例1
与实施例1相比，不同之处在于，PbI2：SnI2：MAI：MABr：FAI：FABr=2：1：3.15：0：0：0。
对比例2
1） 导电电极基底102：以沉积在透明的FTO透明电极为器件的基底为例，基底面积不限（本例为5×5cm2），此类产品有规模化量产的商品化产品可以直接使用。使用前，应将电极表面依次分别使用去离子水、丙酮、异丙醇超声处理15分钟，然后使用紫外光清洗机清洁10分钟，氮气流吹干备用；
2）在导电电极基底上，利用刮刀涂布的方法制备得到的空穴传输层104，以PEDOT：PSS为例，使用的浆料为商品化PEDOT：PSS（AI 4083）水溶液，使用异丙醇按照1：3配比稀释，刮刀涂布速度为15mm/s；涂布温度为55℃；刮刀与基底间距为50μm；涂布后经氮气中90℃退火15分钟，得到的空穴传输层厚度约为100nm；
3）在空穴传输层上制备的钙钛矿吸光层106，结构为MAXFA1-XPbSn1-yI3Br3-z：
a）PbI2：SnI2：MAI：MABr：FAI：FABr=3：0：3.15：0：0：0；
研磨粒径为200nm；采用静电喷涂法将钙钛矿前体材料喷涂成膜，静电喷涂压力为1Pa，喷涂距离为10cm，成膜厚度为350nm；
4）在钙钛矿吸光层上通过热蒸发法制备的电子传输层108，材料为C60，蒸镀速度为0.3A/s；厚度约为45nm；
5）在电子传输层上蒸镀的金属对电极层110，材料为高纯铜（＞99.99%）。蒸镀速度为0.3A/s，铜膜的厚度约100nm，得到钙钛矿太阳能器件。
对比例3
1） 导电电极基底102：以沉积在透明的FTO透明电极为器件的基底为例，基底面积不限（本例为5×5cm2），此类产品有规模化量产的商品化产品可以直接使用。使用前，应将电极表面依次分别使用去离子水、丙酮、异丙醇超声处理15分钟，然后使用紫外光清洗机清洁10分钟，氮气流吹干备用；
2）在导电电极基底上，利用刮刀涂布的方法制备得到的空穴传输层104，以PEDOT：PSS为例，使用的浆料为商品化PEDOT：PSS（AI 4083）水溶液，使用异丙醇按照体积比1：3配比稀释，刮刀涂布速度为15mm/s；涂布温度为55℃；刮刀与基底间距为50μm；涂布后经氮气中90℃退火15分钟，得到的空穴传输层厚度约为100nm；
3）在空穴传输层上制备的钙钛矿吸光层106，结构为MAXFA1-XPbSn1-yI3Br3-z：
a）PbI2：SnI2：MAI：MABr：FAI：FABr=3：0：3.15：0：0：0；
研磨粒径为200nm；并压实为靶材，通过磁控溅射的方法，射频电源功率为10W，Ar气压稳定在2Pa，溅射成膜；
4）在钙钛矿吸光层上通过热蒸发法制备的电子传输层108，材料为C60，蒸镀速度为0.3A/s；厚度为45nm；
5）在电子传输层上蒸镀的金属对电极层110，材料为高纯铜（＞99.99%）。蒸镀速度为0.3A/s，铜膜的厚度约100nm，得到钙钛矿太阳能器件。
本发明对实施例1~3和对比例1~3制得的上述钙钛矿太阳能器件采用以下方法测试电池效率:
将完整的电池置于模拟标准太阳光( AM 1.5G，100 mW/cm2 ) 下，其光强用 NREL认证的标准参考 电池标定，用 Keithley 2400 数字源表记录得到电池的电流密度-电压( J-V) 曲线；
组件的有效面积为30m2。
测试结果见表1：
表1 实施例和对比例制备的太阳能器件的电池效率
实施例1 对比例1 实施例2 实施例3 对比例2 对比例3
电池效率 13% 0.2% 12.8% 11.25% 9% 5%
由以上实施例可知，本发明提供了一种干法制备钙钛矿层的方法，包括以下步骤：将碘化物和卤化胺共混分散均匀，得到钙钛矿前体材料；所述碘化物选自PbI2或SnI2；所述卤化胺选自甲胺碘、甲胺溴、甲脒碘和甲脒溴中的一种或多种；采用静电喷涂法将所述钙钛矿前体材料喷涂成膜，得到薄膜；将所述薄膜置于甲胺气体中后再进行真空加热处理，得到钙钛矿薄膜。该方法不采用溶剂，采用干法制备钙钛矿层，即静电喷涂+MA辅助，减少前驱体材料的使用量，有效提高了成膜质量，减少非辐射复合缺陷，所得钙钛矿太阳能器件的效率较高。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种干法制备钙钛矿层的方法，包括以下步骤：
将碘化物和卤化胺共混分散均匀，得到钙钛矿前体材料；所述碘化物选自PbI2或SnI2；所述卤化胺选自甲胺碘、甲胺溴、甲脒碘和甲脒溴中的一种或多种；
采用静电喷涂法将所述钙钛矿前体材料喷涂成膜，得到薄膜；
将所述薄膜置于甲胺气体中后再进行真空加热处理，得到钙钛矿层。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述静电喷涂的压力为0.1~10Pa，喷涂的距离为1~100cm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碘化物和卤化胺的质量比为(1:3)~(3:1)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钙钛矿前体材料的粒度为50~1000nm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲胺气体的浓度为0.1~3mol/L。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空加热处理的真空度为1×10-5~1×10-1Pa；
真空加热处理的温度为80~150℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钙钛矿层的组成为MAXFA1-XPbSn1- yI3Br3-z；
所述X的取值为0~1，所述y的取值为0~1，所述z的取值为0~0.8。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，原料选自质量比为3：3.15的PbI2和MAI；
或选自质量比为3:3.15:0.3的PbI2、MAI和MABr；
或选自质量比为3:0.3:3:0.1的PbI2、MABr、FAI和FABr。
9.一种钙钛矿型太阳能器件，其特征在于，包括依次设置的导电电极基底层、空穴传输层、钙钛矿吸光层、电子传输层和金属对电极层；
所述钙钛矿吸光层为权利要求1~8任一项所述方法制得的钙钛矿层。
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