CN113903602A - 一种桂树叶复合电极的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水产养殖技术领域，特别涉及一种桂树叶复合电极的制备方法及其应用，包括以下步骤：S1.将桂树叶进行研磨、洗涤及干燥处理；S2.将步骤S1处理之后的桂树叶与硫酸铁混合搅拌后，进行水热反应，得到复合碳化材料；S3.将步骤S2得到的复合碳化材料再在保护气下高温碳化8～12h，得到电极活性物质；S4.将步骤S3得到的电极活性物质与乙炔黑、PVDF、NMP调浆混合，涂覆在泡沫镍上，真空干燥后得到复合电极。本发明以桂树叶生物质碳与碳源，桂树叶以其固有的化学组成，在高温下对自身进行刻蚀、掺杂，可以增加电极材料的亲水性，从而使之可以与水系电解液很好地形成双电层电容，提高电极材料的超级电容性。
Description
技术领域
本发明属于水产养殖技术领域，特别涉及一种桂树叶复合电极的制备方法及其应用。
背景技术
随着科学技术的进步、社会经济的发展以及人口急剧增长，对能源的消耗也越来越大，不可再生资源的枯竭迫切要求可再生资源发挥其替代作用，同时要求对不可再生资源的可持续、有效利用，充分发挥其潜能。现有的传统能源系统也已经无法满足现代工业、农业、林业等发展的需求，燃油和煤碳资源不仅不可再生，在使用消耗过程中还会产生大量的CO2、SO2等有害物质，带来很严重的环境污染。这就促使人们更加重视建立新的、有效的能源供应体系，以保证经济的可持续增长，同时还会对保护环境有益处。其中，开发新能源和可再生清洁能源是当前解决这一问题最有效的方法，是21世纪必须解决的关键技术之一，新能源材料则是实现新能源的开发和利用，并支撑它发展的基础和核心
电池行业是新能源应用领域的一个重要组成部分，因为电能作为能量利用的最终存在形式，已经成为人类生产和社会发展不可缺少的源动力。对动力电源的开发人们首先想到的就是拥有高能量密度的锂离子电池，但是锂电作为动力电源时，具有一个明显的缺点就是功率密度较小，以至于无法满足高功率放电的需要，这个缺陷已成为限制其发展的主要障碍。所以，能够快速充放电的超级电容器成为一个新的研究热点，但是超级电容器的电荷存储密度太低，使其无法长时间供电，限制了其作为动力电源的应用前景。
超级电容器，是一种介于传统电容器和充电电池之间的装置，它具有快速充放电、环境友好、高功率密度、超长循环寿命、无污染及工作温度范围宽等特点。目前，主要有金属氧化物、导电聚合物、活性碳材料及很多掺杂型复合材料被用作其电极材料。其中，生物质碳因制备原材料来源广泛、具有良好的环境相容性、较大的比表面积、良好的导电导热性、优良的力学性能、疏松的多孔结构等特点，已作为一种新一代超级电容器电极材料被广泛研究。
生物质炭基材料由于具有良好的物理化学稳定性，高的比表面积和多孔结构被认为是双层超级电容器最理想的电极材料。然而，低的体积能量密度和缓慢的充放电性能是两个阻碍生物质碳基超级电容器的广泛应用的主要缺点。
发明内容
为了克服上述现有技术中的问题提供一种桂树叶复合电极的制备方法及其应用。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种桂树叶复合电极的制备方法，包括以下步骤：
S1.将桂树叶进行研磨、洗涤及干燥处理；
S2.将步骤S1处理之后的桂树叶与硫酸铁混合搅拌后，进行水热反应，得到复合碳化材料；
S3.将步骤S2得到的复合碳化材料再在保护气下高温碳化8～12h，得到电极活性物质；
S4.将步骤S3得到的电极活性物质与乙炔黑、PVDF、NMP调浆混合，涂覆在泡沫镍上，真空干燥后得到复合电极。
优选地，所述步骤S2中，桂树叶与硫酸铁的质量比为(10～20):1。
优选地，所述步骤S2中，水热反应的温度为120～160℃。
优选地，所述步骤S3中，碳化温度为800～1000℃。
优选地，所述步骤S4包括：将电极活性物质、乙炔黑、PVDF按照质量比为(80～90):(5～11):(1～7)混合研磨，再加入NMP调浆；再将浆液均匀地涂覆在已预处理过的泡沫镍片；然后在60℃～100℃温度下真空干燥8～12h。
所述桂树叶复合电极的制备方法得到的桂树叶复合电极。
所述桂树叶复合电极在制备超级电容器中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
本发明公开的一种桂树叶复合电极的制备方法，以桂树叶生物质碳与碳源，桂树叶以其固有的化学组成(金属元素、非金属杂原子)在高温下对自身进行刻蚀、掺杂，可以增加电极材料的亲水性，从而使之可以与水系电解液很好地形成双电层电容，提高电极材料的超级电容性。
附图说明
图1实施例获得的301-304电极材料交流阻抗图；
图2实施例获得的301样品在-0.5～0.5V扫速为0.01-0.1V/S的循环伏安图；
图3实施例获得的302样品在-0.5～0.5V扫速为0.01-0.1V/S循环伏安图；
图4实施例获得的303样品在-0.5～0.5V扫速为0.01-0.1V/S循环伏安图；
图5实施例获得的304样品在-0.5～0.5V扫速为0.01-0.1V/S循环伏安图；
图6实施例获得的301-304样品-0.5～0.5V在扫速为0.05V/S循环伏安图；
图7实施例获得的301样品在-0.8V～0.5V扫速为0.01-0.1V/S的循环伏安图；
图8实施例获得的302样品在-0.8V～0.5V扫速为0.01-0.1V/S循环伏安图；
图9实施例获得的303样品在-0.8V～0.5V扫速为0.01-0.1V/S循环伏安图；
图10实施例获得的304样品在-0.8V～0.5V扫速为0.01-0.1V/S循环伏安图；
图11实施例获得的301-304样品-0.8V～0.5V V在扫速为0.05V/S循环伏安图；
图12实施例获得的301样品在不同电流密度下的恒流充放电图；
图13实施例获得的302样品在不同电流密度下的恒流充放电图；
图14实施例获得的303样品在不同电流密度下的恒流充放电图；
图15实施例获得的304样品在不同电流密度下的恒流充放电图；
图16实施例获得的301-304样品在0.5A/g电流密度下的恒流充放电曲线图；
图17实施例获得的样品302循环稳定曲线图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实验例中所使用的试验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
实施例
一种桂树叶复合电极的制备方法：包括
将桂花叶研磨、洗涤及干燥处理后，取2.0g桂花叶粉末与不同量的硫酸铁按照如表1所示比例及编号进行混合，于50mL烧杯中加入20mL去离子水，玻璃棒搅拌后超声搅拌5min至均匀。再将其转移至聚四氟乙烯高压反应釜中，反应釜套上金属保护套放入鼓风干燥机中设置程序(共24h)为升温3h至120～160℃恒温15h退火6h至30℃。取出反应釜,待冷却至室温用漏斗将水热碳化材料转移至两支干净离心试管中收集固体物质，用去离子水和无水乙醇反复冲洗直到洗出液为无色，再将其放入鼓风干燥箱中干燥后，放入真空干燥箱100℃干燥5h。最后把干燥后的固体用玻璃研钵研磨30min后，转移至管式炉中，通10min氩气设置程序2℃/min升温至800～1000℃恒温2h后退火。
以电极活性物质：乙炔黑：PVDF为85:10:5的比例混合，放入用无水乙醇清洗过的玛瑙研钵中混合并研磨30min加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)调浆，同时将—定量的泡沫镍片用去离子水浸泡，尽快将浆液均匀地涂覆在已预处理过的泡沫镍片上，完成涂覆后泡沫镍片用烧杯盛好置于60～100℃真空干燥箱中,干燥8～12h后取出，对其进行辊压，得到电极材料。
表1电极材料组成
实验例1
将各组电极材料对应的电极作为工作电极，铂片作为对电极，氧化汞作为参比电极，用3.0mol/L的KOH溶液作为电解液，以0.01V RMS振幅、0.1～105Hz的频率范围进行交流阻抗测试，结果如图1所示。
各阻抗图均是由高频区的半圆和低频区的斜线组成的，表现出明显的电容特性，通常高频区反应了电极材料的内阻，电解液内阻以及工作电极和集电极之间的接触电阻，圆弧的直径越小表示电荷传递阻抗越小，较小的半径是碳材料优异的特性之一。从图1中可以看出，302样品在高频区的半圆半径最小，303样品的最大，说明303样品的内部电阻较大，导电率较小，表现出的电化学电容行为不如302样品。可能是由于加入硫酸铁后改变了材料中官能团的导电能力，导致材料的电导率变差，从而降低材料的电容特性。低频区的斜线是由电极上离子的Warburg阻抗所致，即电解液中的离子向电极表面扩散时的扩散阻抗。当低频区的斜线与实轴夹角越接近90度表示越理想的电容性离子扩散，即较好的电容性能。从图中可看出，302样品在低频区的直线最接近垂直，即302样品材料的电容性能较好，304样品最差。原因可能是铁盐的加入量会改变碳材料的孔隙结构，从而影响离子分散情况。
实验例2
将各组电极材料对应的电极作为工作电极，铂片作为对电极，氧化汞作为参比电极，用3.0mol/L的KOH溶液作为电解液，在-0.8V-0.5V的电势窗内，以0.01V/s、0.05V/s、0.1V/s的扫描速度进行循环福安测试，结果如图2～11所示。
图2～5、图7～10是在不同扫速下不同硫酸铁掺杂量的各个样品的循环伏安曲线，图6和图11为301～304样品在0.05V/s扫速下的循环伏安曲线。循环伏安曲线所围面积表征电容特性，面积越大电容性能越好。从图中看出，304样品的电容特性优于其他的样品，可以说明较小的铁盐浓度有利于改善超级电容器的电容特性。而四种样品相同之处在于，随着扫速增加，其响应电流也随之增大，曲线形状无明显变形，基本能保持准矩形，表明四种样品均有较好的电容性能。且四种样品在不同扫速下氧化还原峰的位置发生了偏移，原因可能为扫速增大使极化现象变得明显，电极材料与电解液之间的离子来不及扩散，离子扩散阻力的存在导致氧化还原峰向两侧移动。从CV曲线的形状可看出其对称性良好，说明电极发生的法拉第反应具有良好的可逆性。样品的循环伏安曲线在0.2-0.4V范围都有一个小氧化峰，说明204样品发生氧化还原反应，显示了典型的赝电容储能特征。
实验例3
将各组电极材料对应的电极作为工作电极，铂片作为对电极，氧化汞作为参比电极，用3.0mol/L的KOH溶液作为电解液，在0.5A/g、1A/g、2A/g、4A/g、6A/g、8A/g、10A/g的电流密度下进行恒流充放电测试；恒流充放电在东华DH7000电化学工作站上进行，充放电范围为-0.5～0.5V，充放电电流密度范围是0.5A～10A。并选取最佳样品，在-0.5V–0.5V的电位范围内，以每点时间0.1s，进行循环稳定性测试，结果如图12～17所示。
从图12～16中可以看出，301～304样品在充电和放电阶段有较好的轴对称性，曲线近似等腰三角形，充放电速度接近，说明在此范围的密度下，样品充放电效率较好，有较优异的可逆性。其中每个样品的曲线中显示出一定的电压降，可能是由于在充放电时有离子的嵌入和脱出，使得材料体积发生反复膨大和缩小，进而导致材料结构受损、内阻增大。比较而言，303样品的电压降相对较小，表明该材料具有较小的内阻，也说明在碳材料质量比硫酸铁质量为15:1时，材料内阻较小。在304样品中，样品的充放电曲线有变化，即充电时间大于放电时间，且当电压大于0.4V时，充电曲线斜率明显减小，说明在这个阶段，超级电容器漏电流较严重。利用公式(1)计算，可得出301～304样品的比电容(Cm)：
式中Cm是质量比电容，F·g-1；C是电容，F；I是放电电流，A；t是放电时间，s；m是活性物质质量，g；△V是电位区间，V。计算得在0.5A·g-1的电流密度下，301～304的比电容分别为13.27、8.49、12.70、9.09F·g-1。301电极材料的电容特性优于其他电极材料，说明电极材料中高浓度硫酸铁增强了电极材料的充放电特性，对应的比电容越大。从图12～16中还可以看出，电极材料的比电容随电流密度的增大而增大，这是因为电流密度的增大使得电解液没有充分扩散到电极材料内部的孔隙中，电解液离子只与电极表面的材料进行反应。
如图17所示，样品302在3mol·L-1KOH溶液中，0.5A·g-1电流密度下，经过2873次循环稳定测试后，其比电容呈现出上升趋势。这可能是在不断的充放电过程中，电解液离子逐渐进入多孔炭结构中，增加电解液与电极材料的接触面积，进而导致比电容增大
实验例4
如表2所示，本发明中采用的桂树叶炭与其它生物质炭材料相比，具有较高的循环稳定性，比电容衰减缓慢。
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种桂树叶复合电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将桂树叶进行研磨、洗涤及干燥处理；
S2.将步骤S1处理之后的桂树叶与硫酸铁混合搅拌后，进行水热反应，得到复合碳化材料；
S3.将步骤S2得到的复合碳化材料再在保护气下高温碳化8～12h，得到电极活性物质；
S4.将步骤S3得到的电极活性物质与乙炔黑、PVDF、NMP调浆混合，涂覆在泡沫镍上，真空干燥后得到复合电极。
2.根据权利要求1所述桂树叶复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，桂树叶与硫酸铁的质量比为(10～20):1。
3.根据权利要求1所述桂树叶复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，水热反应的温度为120～160℃。
4.根据权利要求1所述桂树叶复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，碳化温度为800～1000℃。
5.根据权利要求1所述桂树叶复合电极的制备方法，其特征在于，所述步骤S4包括：将电极活性物质、乙炔黑、PVDF按照质量比为(80～90):(5～11):(1～7)混合研磨，再加入NMP调浆；再将浆液均匀地涂覆在已预处理过的泡沫镍片；然后在60℃～100℃温度下真空干燥8～12h。
6.权利要求1至5任一项所述桂树叶复合电极的制备方法得到的桂树叶复合电极。
7.权利要求6所述桂树叶复合电极在制备超级电容器中的应用。
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