CN113897095A - 感温变色油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种感温变色油墨，包括以下重量份的组分：12~18重量份连接料，2.5~4.5重量份交联剂，45~78重量份溶剂，2.5~4重量份的流平剂，1.0~3.5重量份润湿剂，1~10重量份感温变色粉混合胶，8.5~12重量份消泡剂，0~8重量份固化剂，15~25重量份稀释剂，1~3重量份抗氧剂，1~2.5重量份纳米级填料，1~3重量份分散剂，1~10重量份感温变色粉。本发明制备的感温变色油墨精确度与灵敏度较高，风干速度快，附着力高，耐高温和低温性能优异，变色灵敏，用于字符防伪标识贴于外包装盒上时，不会发生迁移、脱落或者倒贴等问题，耐水性能好。
Description
技术领域
本发明属于油墨技术领域，具体而言，涉及一种感温变色油墨及其制备方法。
背景技术
目前在PVC、TPU、PU合成革、超纤、二层皮等皮革行业，以及玩具、日用品、包装、电子产品等行业的商标、品牌及图文印刷方面多采用常规的不可变色的油墨印刷，此类常规油墨均不会产生颜色上的变化，没有特殊性，因而不具备防伪、警示的功能。早期热变色油墨多使用无机热敏变色材料，其原理主要是通过颜料晶型转变，配位体几何构型上的变化而产生的颜色可逆变化，如：CoCl2*2C6H12N4*10H2O在39.6℃上下因失水而产生晶体在粉红色或天蓝色间的可逆变化，其热敏变色机理是利用物质的固有性质；但却无法自主选择所希望变化的颜色和温度，这类变色通常比较分散、色差小、毒性大，因而局限性较大。
随着中国近些年来随着包装行业的迅猛发展，使中国的油墨行业得到了较大拓展。尤其是近几年中国包装业在追求印刷精美的同时，对人的身体健康无危害、对环境污染小，更环保的感温变色油墨广泛应用于印刷食品、医药、烟酒防伪标识等包装防伪材料。感温变色油墨是一种能随温度变化而使颜料颜色发生变化的特种油墨，具体可以分为可逆和不可逆变色油墨，其中市场上的不可逆变色油墨主要以无机物为变色颜料，此类油墨大多含有重金属，且变色温度高。感温变色油墨可应用于丝网印刷，产品之设计以高温环境时与低温环境时有颜色变化为诉求，并大多应用于人体感温的系列产品，也可做防伪设计使用。感温变色油墨对皮肤用呼吸道有轻微刺激性，搬运时应密闭，印刷操作时的环境应保持良好的通风状况。油墨完全干燥后，不会有任何异味或刺激性，符合安全玩具和食品包装规格基准。
但是热目前的变色油墨变色不灵敏且复色时间长，不能实现快速转变颜色，影响防伪效果，并且将感温变色材料应用于油墨时，往往存在附着力低等问题，油墨难润湿、干燥缓慢等问题。
发明内容
本发明旨在提供一种感温变色油墨及其制备方法，变色灵敏能实现快速转变颜色且油墨附着力好、干燥快且容易润湿。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种感温变色油墨，包括以下重量份的组分：12~18重量份连接料，2.5~4.5重量份交联剂，45~78重量份溶剂，2.5~4重量份的流平剂，1.0~3.5重量份润湿剂，1~3 重量份抗氧剂，8.5~12重量份消泡剂，0~8重量份固化剂，15~25重量份稀释剂，1~10重量份感温变色粉，1~2.5重量份纳米级填料，1~3重量份分散剂，1~10重量份感温变色粉混合胶。
根据本发明，感温变色油墨包括以下重量份的组分：14~16重量份连接料3~4重量份交联剂，50~70重量份溶剂，2.8~3.5重量份的流平剂，1.5~3重量份润湿剂，1.5~2重量份抗氧剂，10~11重量份消泡剂，2~3重量份固化剂，18~22重量份稀释剂，4~8重量份感温变色粉，1.5~2.0重量份纳米级填料，1.5~2重量份分散剂，4~8重量份感温变色粉混合胶。
根据本发明，连接料为透明性热固性树脂，所述树脂包括环氧树脂、丙烯酸树脂和聚氨酯树脂中的一种或多种。优选地，所述连接料的黏度为8-10Pa.S/30℃。优选地，所述固化剂为咪唑类、酸酐类、聚酯树脂、液体聚氨酯和多异氰酸酯中的一种或多种。所述固化剂与连接料匹配形成双组份体系，当连接料为环氧树脂时，固化剂为咪唑类、酸酐类、聚酯树脂或液体聚氨酯固化剂；当连接料为聚氨酯树脂和/或羟基丙烯酸树脂时，固化剂组分为多异氰酸酯；当连接料主体为环氧基丙烯酸树脂时，固化剂采用聚酯树脂或液体聚氨酯固化剂。
根据本发明，所述交联剂为尿素；所述溶剂为丁酮。所述流平剂为有机硅表面助剂；优选地，流平剂选用BYK-333流平剂。所述润湿剂为BYK-181、BYK-187和BYK-191中的至少一种。优选地，所述润湿剂是由BYK-181和BYK-187以重量比2:1组成的混合物。优选地，所述消泡剂为有机硅消泡剂迪高1488，优选所述消泡剂为磷酸三丁酯或2-乙基己醇。所述抗氧剂为抗氧剂1010。优选地，所述稀释剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲苯、三甲基苯、四甲基苯、异佛尔酮、丙二醇甲醚醋酸酯和环己酮中的一种或多种。
优选地，所述纳米级填料为纳米二氧化硅、纳米硫酸钡和纳米碳酸钙填料中的一种或多种。优选地，所述分散剂为SRE-4190超分散剂。优选地，还包括紫外线吸收剂UV-9。
根据本发明，感温变色粉为6色和12色感温变色粉；包括红橙黄绿青蓝紫各种单色感温变色粉；还可以是如黑色感温变色粉、红色感温变色粉或蓝色感温变色粉等。优选的，所述感温变色粉的粒径为4～8μm。优选地，所述感温变色粉感温变色温度为30℃~50℃。优选地，所述感温变色粉混合胶为环氧树脂AB胶或硅胶；所述环氧树脂AB胶与所述感温变色粉的重量比为1:1。
根据本发明，感温变色油墨还包括重量份数为感温变色粉一半的长效夜光粉或夜光油；所述长效夜光粉或夜光油为与环氧树脂AB胶或硅胶混合后的，其中，所述环氧树脂AB胶或硅胶与所述长效夜光粉或夜光油的重量比为2:1。优选地，所述长效夜光粉或夜光油为与烤漆混合后的；所述烤漆与长效夜光粉或夜光油的重量比为2:1。
根据本发明，感温变色油墨还包括重量份数为感温变色粉十分之一的长效香粉或者香精；所述香粉或者香精配合环氧树脂AB胶或者配硅胶使用；所述香粉或者香精为茉莉香、桂花香、柠檬香、薰衣草香、玫瑰香或者具有驱蚊效果的艾草香、薄荷香。
根据本发明，感温变色油墨的制备方法包括以下步骤：S1，将连接料、交联剂、溶剂、流平剂、润湿剂、稀释剂在60~75℃下先以50~65r/min搅拌25～35分钟，之后再100~150r/min磁力搅拌20~30分钟，然后室温静置25～45分钟，形成混合料；S2，向混合料中加入感温变色粉、感温变色粉混合胶、消泡剂、分散剂，长效夜光粉或夜光油、长效香粉或香精，35~55℃下100~150r/min分散搅拌15~30分钟，再加入纳米级填料和抗氧剂， 200r/min磁力搅拌15～30分钟搅拌均匀；优选地，还包括搅拌后加入固化剂的步骤。
根据本发明，还包括加入感温变色粉后边搅拌边加入长效夜光粉或夜光油、长效香粉或香精的步骤。
根据本发明，还包括在感温变色粉在使用前对其进行预处理的步骤：将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶解在丙酮中，喷洒在感温变色粉上并混合均匀，42～45℃下干燥后得到改性感温变色粉。
本发明的有益效果：
采用本发明的配方和制备方法，能够得到精确度与灵敏度较高的感温变色油墨，解决了目前感温变色油墨变色不灵敏，不能实现快速转变颜色且变色单一、复色时间长等问题，解决了影响防伪效果的问题。本发明的感温变色油墨风干速度和干燥快，附着力高，耐高温和低温性能优异，变色灵敏，用于字符防伪标识贴于外包装盒上时，不会发生迁移、脱落或者倒贴等问题，耐水性能好。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的详细说明。但不应将这些实施例解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
本发明提供了一种感温变色油墨，包括以下重量份的组分：12~18重量份连接料，2.5~4.5重量份交联剂，45~78重量份溶剂，2.5~4重量份的流平剂，1.0~3.5重量份润湿剂，1~10重量份感温变色粉混合胶，8.5~12重量份消泡剂，0~8重量份固化剂，15~25重量份稀释剂，1~3 重量份抗氧剂，1~2.5重量份纳米级填料，1~3重量份分散剂，1~10重量份感温变色粉。
优选地，感温变色油墨包括以下重量份的组分：14~16重量份连接料，3~4重量份交联剂，50~70重量份溶剂，2.8~3.5重量份流平剂，1.5~3重量份润湿剂，1.5~2重量份抗氧剂，10~11重量份消泡剂，2~3重量份固化剂，18~22重量份稀释剂，4~8重量份感温变色粉，1.5~2.0重量份纳米级填料，1.5~2重量份分散剂，4~8重量份感温变色粉混合胶。
本发明的感温变色油墨也称为液晶变色油墨，是通过温度感应变色，不同的温度感应显示不同的颜色。本发明对感温变色粉来源不进行限定，市售即可，可以是微胶囊粉体。感温变色粉为6色或12色感温变色粉，包括红橙黄绿青蓝紫各种单色感温变色粉，还可以是如黑色感温变色粉、红色感温变色粉或蓝色感温变色粉等。优选地，感温变色粉的粒径可以为4～8μm。感温变色粉感温变色温度优选为30℃~50℃。液晶是由类似胆固醇的一种物质，随温度转换高低不同使分子排列发生偏转，从而呈现出可逆性光鲜艳丽颜色之变化，不同温度可显示不同颜色，可变色为红、橙、黄、绿、青、蓝、紫、红12次变色过程。感温变色无论是12色油墨，还是6色油墨，在使用时可以与水混合，混合比例可以是质量比1:1，均匀的涂抹于所要设计的产品内即会出现不同颜色的变化。
优选地，感温变色粉混合胶可以为环氧树脂AB胶或硅胶，环氧树脂AB胶与感温变色粉的重量比为1:1。感温变色粉可以先与感温变色粉混合胶混合后加入混合物中。
根据本发明，变色油墨还包括重量份数为感温变色粉一半的长效夜光粉或夜光油。其中，长效夜光粉或夜光油也可以是与环氧树脂AB胶或硅胶按照质量比2:1后混合后使用的。优选地，长效夜光粉或夜光油也可以是与烤漆混合后的，烤漆与长效夜光粉或夜光油的重量比为2:1。夜光材料有原色发绿光、蓝光夜光粉，各种可调和颜色夜光粉及夜光油墨。还可以是稀土长效夜光粉，属碱土铝酸盐型长余辉发光材料，组成可表示为：Al2O3•(Sr、Mg、Ca)O：(Eu、La、Dy)B可在日光或灯光照射下吸光5~20分钟后将吸收的光能转化后储存在晶格中在暗处又可将能量转化为光能而发光可有效持续发光(发光亮度大于10mcd/m2)达到8~10小时，发光亮度衰减到人的肉眼观察下限（0.32mcd/m2）的时间更可达70小时以上，化学性质稳定，吸光、蓄光、发光过程可重复进行，使用寿命可达20年以上。
UV紫外线变色材料：各种颜色的紫外线变色粉，油墨及遇光变色材料等。
根据本发明，感温变色油墨还可以包括重量份数为感温变色粉十分之一的长效香粉或者香精；所述香粉或者香精配合环氧树脂AB胶或者配硅胶使用；所述香粉或者香精为茉莉香、桂花香、柠檬香、薰衣草香、玫瑰香或者具有驱蚊效果的艾草香、薄荷香。
感温变色效果，又分为12色感温变色效果（颜色随温度改变会呈现出红，橘，黄，草，绿，紫，蓝，清，粉，蓝，深蓝，绿），6色感温变色效果，有色变有色，无色变有色，有色变无色等感温变色效果，夜光原色颜色及调和颜色夜光效果。本发明还具有紫外线UV变色颜色效果及遇太阳光变色效果，还可以通过添加香粉或者香精以及各种有驱蚊效果的材料，使其具有香味效果以及驱蚊效果于一体。本发明的感温变色油墨还可以具有仿蜜蜡效果，掺入环氧树脂AB胶和珠光油色膏或油性色精调和均匀即可，里面也可有微镶附属品，如金属电脑片、铜、不锈钢片（不锈钢薄片切割机切割所得），干花（植物花被烘干）闪粉或者亮片等。
根据本发明，连接料为透明性热固性树脂，可以是环氧树脂、丙烯酸树脂和聚氨酯树脂中的一种或多种。优选地，连接料的黏度为8-10Pa.S/30℃。
优选地，为增强油墨与基材的附着力，油墨体系中还可以包含固化剂，固化剂可以为咪唑类、酸酐类、聚酯树脂、液体聚氨酯和多异氰酸酯中的一种或多种。固化剂与连接料匹配形成双组份体系，当连接料为环氧树脂时，固化剂为咪唑类、酸酐类、聚酯树脂或液体聚氨酯固化剂；当连接料为聚氨酯树脂和/或羟基丙烯酸树脂时，固化剂组分为多异氰酸酯；当连接料主体为环氧基丙烯酸树脂时，固化剂采用聚酯树脂或液体聚氨酯固化剂。
根据本发明，交联剂可以是尿素，采用尿素作为交联剂，能够改善连接料的粘接性和耐水性。溶剂可以为丁酮。流平剂为有机硅表面助剂。优选地，流平剂选用BYK-333流平剂。润湿剂可以为BYK-181、BYK-187和BYK-191中的至少一种。在本发明的一个优选实施例中，润湿剂是由BYK-181和BYK-187以重量比2:1组成的混合物。进一步地，在本发明较佳的实施例中，流平剂为有机硅表面助剂，进一步地，流平剂选用BYK-333流平剂。
优选地，所述消泡剂为有机硅消泡剂迪高1488，优选所述消泡剂为磷酸三丁酯或2-乙基己醇。所述抗氧剂为抗氧剂1010。优选地，稀释剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲苯、三甲基苯、四甲基苯、异佛尔酮、丙二醇甲醚醋酸酯和环己酮中的一种或多种。分散剂可以为SRE-4190超分散剂。
本发明在感温变色油墨中添加消泡剂和分散剂，将感温变色粉末均匀地分散在油墨中，防止油墨制备及使用过程中产生泡沫，影响感温变色油墨的热致变色性能。分散剂可以可有效改善热致变色粉末静置后的沉淀问题，使热致变色粉末在油墨中的分散性保持稳定。
优选地，纳米级填料为纳米二氧化硅、纳米硫酸钡和纳米碳酸钙填料中的一种或多种。填料为纳米级，以利于油墨的流变性和鲜艳性，填料有助于与连结料协同赋予油墨在印刷适性、印品色泽、耐物化性及油墨稳定性方面的优良特性。
优选地，还可以包括紫外线吸收剂UV-9，所述紫外线吸收剂为常规用量。
根据本发明的另一个方面，还提供了一种感温变色油墨的制备方法，包括以下步骤：S1，将连接料、交联剂、溶剂、流平剂、润湿剂、稀释剂在60~75℃下搅拌40～55分钟，然后静置25～45分钟，形成混合物；S2，将消泡剂、分散剂加入到混合物中，搅拌混合15～30分钟后，加入感温变色粉和感温变色粉混合胶，搅拌10～20分钟，之后加入纳米级填料和抗氧剂，搅拌均匀；优选地，还包括在加入感温可逆变色粉后加入固化剂的步骤。
优选地，还包括加入感温变色粉后边搅拌边加入长效夜光粉或夜光油、长效香粉或香精的步骤。
根据本发明，还包括在感温变色粉在使用前对其进行预处理的步骤：将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶解在丙酮中，喷洒在感温变色粉上并混合均匀，42～45℃下干燥后得到改性感温变色粉。
本发明还可以通过在油墨中添加改性感温变色粉和不变色的组份，双方相互作用、互相叠加而产生的变色效果，从而实现印刷图案的色水由一个颜色向另一个颜色的互变，而不仅只是从有色至无色的互逆。同时本发明通过对感温变色粉进行表面改性，感温变色粉在涂层中相容性更好，使得油墨的附着力、耐候等性能优异。对感温变色粉进行表面改性，提高其在基体涂层中相容性，印刷出的图文经过感温、摩擦或接触，在达到某个温度点时能变色(或消色)，或恢复原色，比其他普通感温变色粉的效果更明显、迅速。
下面结合具体实施例，进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
配方（按重量计）：连接料为聚氨酯树脂14份（黏度为10Pa.S/30℃），交联剂尿素3份，溶剂为丁酮50份，BYK-333流平剂2.8份，BYK-181和BYK-187以重量比2:1组成的混合润湿剂3份，抗氧剂1010为2份，消泡剂磷酸三丁酯10份，固化剂多异氰酸酯2份，稀释剂乙酸丁酯18份，感温变色粉8份，环氧树脂AB胶8份，纳米二氧化硅2.0份，SRE-4190超分散剂2份。
制备步骤：
（1）对感温变色粉进行预处理：将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶解在丙酮中，喷洒在感温变色粉上并混合均匀，45℃下干燥后得到改性感温变色粉。将改性感温变色粉与感温变色粉混合胶磁力搅拌混合均匀，转速为30r/min搅拌20分钟，得到混合料。
（2）将连接料、交联剂、溶剂、流平剂、润湿剂、稀释剂在75℃下混合，先60r/min磁力搅拌25分钟，之后再150r/min磁力搅拌30分钟，然后室温静置45分钟，形成混合物；
（3）将步骤（1）中的混合料，加入到步骤（2）中，并加入消泡剂和分散剂，长效夜光粉或夜光油、长效香粉或香精，130r/min分散搅拌，40℃条件下搅拌15分钟后，再加入纳米级填料和抗氧剂， 200r/min磁力搅拌20分钟，加入固化剂，混合均匀。
实施例2
配方（按重量计）：连接料为环氧基丙烯酸树脂16份（黏度为8Pa.S/30℃），交联剂尿素4份，溶剂为丁酮70份，BYK-333流平剂3.5份，润湿剂BYK-191为1.5份，抗氧剂1010为1.5份，消泡剂2-乙基己醇11份，固化剂聚酯树脂3份，稀释剂丙二醇甲醚醋酸酯22份，感温变色粉7份，环氧树脂AB胶8份，纳米纳米碳酸钙1.5份，SRE-4190超分散剂1.5份。
制备步骤：
（1）对感温变色粉进行预处理：将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶解在丙酮中，喷洒在感温变色粉上并混合均匀，42℃下干燥后得到改性感温变色粉。将改性感温变色粉与感温变色粉混合胶磁力搅拌混合均匀，转速为30r/min搅拌20分钟，得到混合料。
（2）将连接料、交联剂、溶剂、流平剂、润湿剂、稀释剂在60℃下混合，先50r/min磁力搅拌30分钟，之后再130r/min磁力搅拌30分钟，然后室温静置40分钟，形成混合物；
（3）将步骤（1）中的混合料，加入到步骤（2）中，并加入消泡剂和分散剂，长效夜光粉或夜光油、长效香粉或香精，紫外变色粉，掺入环氧树脂AB胶和珠光油色膏或油性色精（常规量）调和均匀，55℃条件下130r/min分散搅拌30分钟后，再加入纳米级填料和抗氧剂，200r/min磁力搅拌30分钟，加入固化剂，混合均匀。
实施例3
配方和制备方法同实施例2，不同之处在于，步骤（1）中没有对感温变色粉进行预处理。
实施例4
配方和制备方法同实施例2，不同之处在于配方中各组分的重量份数没有在本发明的范围内，其配方如下：
连接料为环氧基丙烯酸树脂10份（黏度为6Pa.S/30℃），交联剂尿素6份，溶剂为丁酮30份，BYK-333流平剂6份，润湿剂BYK-191为0.5份，抗氧剂1010为0.5份，消泡剂2-乙基己醇6份，固化剂聚酯树脂10份，稀释剂丙二醇甲醚醋酸酯10份，感温变色粉20份，环氧树脂AB胶15份，纳米纳米碳酸钙5份，SRE-4190超分散剂5份。
对比例1
配方：聚乙烯醇19份，改性松香树脂2份，尿素2.44份，去离子水63.41份，磷酸三丁酯9.76份，润湿剂(PE-100)0.73份，BYK-333流平剂1.66份，感温可逆变色粉2.5份、助剂(质量比为4:1的硅溶胶和壳聚糖季铵盐)2.5份。
制备步骤：(1)将感温可逆变色粉置于0.7g/L的多巴胺溶液中，调节pH至8，加入0.14g木质素磺酸盐，搅拌反应4h，分离、干燥。
(2)将连接料、交联剂、溶剂、流平剂和润湿剂的90℃的恒定温度下以160r/min搅拌25分钟，静置20分钟后，形成乳白色溶胶体系的混合物；
(3)将消泡剂加入到步骤(2)中的混合物中，在55℃的恒定温度下以50r/分钟搅拌混合10分钟，降温至35℃，加入感温变色粉(38℃)和助剂，搅拌5分钟，待物料完全分散，得到油墨。
对比例2
配方：聚乙烯醇15份，改性松香树脂1.5份，尿素3份，去离子水65份，磷酸三丁酯11份，润湿剂(PE-100)1.05份，BYK-333流平剂1.86份，感温可逆变色粉2.5份、助剂(质量比为4:1的硅溶胶和壳聚糖季铵盐)2.5份。
制备步骤：(1)将感温可逆变色粉置于0.7g/L的多巴胺溶液中，调节pH至8，加入0.14g木质素磺酸盐，搅拌反应4h，分离、干燥。
(2)将连接料、交联剂、溶剂、流平剂和润湿剂的90℃的恒定温度下以160r/min搅拌25min，静置20min后，形成乳白色溶胶体系的混合物；
(3)将消泡剂加入到步骤(2)中的混合物中，在55℃的恒定温度下以50r/min搅拌混合10min，降温至35℃，加入感温可逆变色粉(38℃)和助剂，搅拌5min，待物料完全分散，得到油墨。
将实施例1-4和对比例1-2中制备的油墨涂在待测试板材上（如木板、玩具），使用风速为6m/s，温度为60℃的热风风扇风干3min。然后进行性能检测：
(1)风干速度的检验方法：
a.无粘性。触摸油墨，没有黏的感觉。
b.拇指捻动无粘性。用大约2kg向下的压力，用拇指在墨膜上作旋转捻动，墨膜不破裂。(表示为级别良好**)
c.无划伤固化。用指甲划墨膜，不破裂。
d.无划伤固化。用指甲划墨膜，不破裂。
根据级别从差到优用*个数多少表示，*越多表示级别越高性能越好。
(2)附着力的检验方法：用橡皮擦在墨膜上用力来回擦拭10-15次，根据墨膜是否能被擦掉，如基本能擦掉，有少量墨膜被擦掉，极少数的墨膜被擦掉、几乎一点也没有脱落，分成几个等级，用*个数多少来表示优劣，*多表示性能优。
(3)耐高温的检验方法：
将被测印刷部位于十字型对折后，再折边加压2kg的砝码，放入60摄氏度的恒温箱测试8小时后，取出样品打开检查。用橡皮擦在墨膜上用力来回擦拭10-15次，同样根据墨膜基本能擦掉，有少量墨膜被擦掉，极少数的墨膜被擦掉，几乎没有脱落，分成几个等级，用*个数多少来表示优劣，*多表示性能优。
(4)耐低温的检测方法：
将被测印刷部位于十字型对折后，在折边加压2kg的砝码，将原来对折后再放入-10摄氏度的冰箱测试8小时后，取出样品打开检查。用橡皮擦在墨膜上用力来回擦拭10-15次，墨膜基本能擦掉、有少量墨膜被擦掉、极少数的墨膜被擦掉、未有任何脱落，分成几个等级，用*个数多少来表示优劣，*多表示性能优。
(5)感温变色的检测方法：
将被测印刷部位紧贴热电阻，热电阻感温头连接数显温控仪表，例如我们选用38℃黄变红感温粉。打开数显温控仪表，显示室温(假设室温25℃)，将温度设定在38℃。当热电阻被加热到38℃时(若在室温较低的情况下，由于热电阻向环境散热较快，可将温度设置适当提高0.1-0.5℃)，根据印刷部位黄色无变化、印刷部位黄色变为红色不是很清晰、印刷部位黄色变为红色明显可见、印刷部位黄色变为深红色分成几个等级，用*个数多少表示变化明显程度，*多表示变化明显。
(6)包装模拟测试：
将印刷好的字符防伪标识贴于外包装盒上，贴好后在常温下放置3-6个月，确认水性油墨是否会出现迁移、脱落或倒贴等不良现象。根据油墨迁移、脱落或倒贴的严重程度评定等级，用*个数多少表示，*少表示容易迁移脱落或者倒贴，*多表示不容易脱落或倒贴，性能好。
(7)耐水性能测试：
将印刷好的纸张放置一天后，用棉签沾水在墨膜上用力来回擦拭10-15次，根据棉签上粘有大量颜料、棉签上粘有少量颜料、棉签上粘有极少量颜料、棉签上无颜料，用*个数多少表示，*少棉签上的颜料多，*多表示棉签颜料少，性能好。
测试结果如表1所示。
表1. 测试结果
从表1中可以看出，采用本发明的配方和重量份数及制备方法制备的感温变色油墨，相对于现有的油墨，取得了更为优异的性能。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种感温变色油墨，其特征在于，包括以下重量份的组分：
12~18重量份连接料 2.5~4.5重量份交联剂
45~78重量份溶剂 2.5~4重量份的流平剂
1.0~3.5重量份润湿剂 1~3 重量份抗氧剂
8.5~12重量份消泡剂 0~8重量份固化剂
15~25重量份稀释剂 1~10重量份感温变色粉
1~2.5重量份纳米级填料 1~3重量份分散剂
1~10重量份感温变色粉混合胶。
2.根据权利要求1所述的感温变色油墨，其特征在于，包括以下重量份的组分：
14~16重量份连接料 3~4重量份交联剂
50~70重量份溶剂 2.8~3.5重量份的流平剂
1.5~3重量份润湿剂 1.5~2重量份抗氧剂
10~11重量份消泡剂 2~3重量份固化剂
18~22重量份稀释剂 4~8重量份感温变色粉
1.5~2.0重量份纳米级填料 1.5~2重量份分散剂
4~8重量份感温变色粉混合胶。
3.根据权利要求1或2所述的感温变色油墨，其特征在于，所述连接料为透明性热固性树脂，所述树脂包括环氧树脂、丙烯酸树脂和聚氨酯树脂中的一种或多种；优选地，所述连接料的黏度为8-10Pa.S/30℃；
优选地，所述固化剂为咪唑类、酸酐类、聚酯树脂、液体聚氨酯和多异氰酸酯中的一种或多种；所述固化剂与连接料匹配形成双组份体系，当连接料为环氧树脂时，固化剂为咪唑类、酸酐类、聚酯树脂或液体聚氨酯固化剂；当连接料为聚氨酯树脂和/或羟基丙烯酸树脂时，固化剂组分为多异氰酸酯；当连接料主体为环氧基丙烯酸树脂时，固化剂采用聚酯树脂或液体聚氨酯固化剂。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的感温变色油墨，其特征在于，所述交联剂为尿素；所述溶剂为丁酮；
所述流平剂为有机硅表面助剂；优选地，流平剂选用BYK-333流平剂；
所述润湿剂为BYK-181、BYK-187和BYK-191中的至少一种；
优选地，所述润湿剂是由BYK-181和BYK-187以重量比2:1组成的混合物；
优选地，所述消泡剂为有机硅消泡剂迪高1488，优选所述消泡剂为磷酸三丁酯或2-乙基己醇；
所述抗氧剂为抗氧剂1010；
优选地，所述稀释剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、二甲苯、三甲基苯、四甲基苯、异佛尔酮、丙二醇甲醚醋酸酯和环己酮中的一种或多种；
优选地，所述纳米级填料为纳米二氧化硅、纳米硫酸钡和纳米碳酸钙填料中的一种或多种；优选地，所述分散剂为SRE-4190超分散剂；
优选地，还包括紫外线吸收剂，为UV-9。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的感温变色油墨，其特征在于，
所述感温变色粉为6色和12色感温变色粉；包括红橙黄绿青蓝紫各种单色感温变色粉；还可以是如黑色感温变色粉、红色感温变色粉或蓝色感温变色粉等；优选的，所述感温变色粉的粒径为4～8μm；优选地，所述感温变色粉感温变色温度为30℃~50℃；
优选地，所述感温变色粉混合胶为环氧树脂AB胶或硅胶；所述环氧树脂AB胶与所述感温变色粉的重量比为1:1。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的感温变色油墨，其特征在于，还包括重量份数为感温变色粉一半的长效夜光粉或夜光油；所述长效夜光粉或夜光油为与环氧树脂AB胶或硅胶混合后的，其中，所述环氧树脂AB胶或硅胶与所述长效夜光粉或夜光油的重量比为2:1；
优选地，所述长效夜光粉或夜光油为与烤漆混合后的；所述烤漆与长效夜光粉或夜光油的重量比为2:1。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的感温变色油墨，其特征在于，还包括重量份数为感温变色粉十分之一的长效香粉或者香精；所述香粉或者香精配合环氧树脂AB胶或者配硅胶使用；所述香粉或者香精为茉莉香、桂花香、柠檬香、薰衣草香、玫瑰香或者具有驱蚊效果的艾草香、薄荷香。
8.权利要求1至7中任一项感温变色油墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，将连接料、交联剂、溶剂、流平剂、润湿剂、稀释剂在60~75℃下先以50~65r/min搅拌25～35分钟，之后再100~150r/min磁力搅拌20~30分钟，然后室温静置25～45分钟，形成混合料；
S2，向混合料中加入感温变色粉、感温变色粉混合胶、消泡剂、分散剂，长效夜光粉或夜光油、长效香粉或香精， 35~55℃下100~150r/min分散搅拌15~30分钟，再加入纳米级填料和抗氧剂， 200r/min磁力搅拌15～30分钟搅拌均匀；优选地，还包括搅拌后加入固化剂的步骤。
9.根据权利要求8所述的感温变色油墨的制备方法，其特征在于，还包括加入感温变色粉后边搅拌边加入长效夜光粉或夜光油、长效香粉或香精的步骤。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，还包括在感温变色粉在使用前对其进行预处理的步骤：将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶解在丙酮中，喷洒在感温变色粉上并混合均匀，42～45℃下干燥后得到改性感温变色粉。
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