CN113896942B - 一种透气性表皮电极及其制备方法 - Google Patents

一种透气性表皮电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种透气性表皮电极及其制备方法，属于柔性电子材料领域。本发明首先将胶原、中性蛋白酶、聚噻吩和表面活性剂在搅拌状态下混合均匀，得到胶原/聚噻吩/表面活性剂复合溶胶，然后将复合溶胶平铺于培养皿中，放置在4℃冰箱中低温反应成膜，将成膜后的材料浸入到无水乙醇‑丙酮混合液中超声反应，最后经过京尼平‑多巴胺混合溶液改性修饰得到透气性表皮电极。本发明制备的表皮电极具有柔性、透气、皮肤贴合性良好的优点，在柔性电子产品领域具有广阔的应用前景。

Description

一种透气性表皮电极及其制备方法
技术领域
本发明属于柔性电子材料领域，具体涉及一种透气性表皮电极及其制备方法。
背景技术
人体皮肤作为感觉受体和保护屏障，可检测和减轻来自外部环境的伤害，以维持人体的内部环境。仿人体皮肤制备的多功能表皮电极可对外部刺激、生理信号、温度、汗液等进行精确的检测，从而使得其在触觉传感器、仿生机器人和可穿戴电子设备等领域的应用愈发广泛。
表皮电极与人体皮肤的共形接触是实现高质量信号检测的关键。目前，大多数表皮电极是以聚二甲基硅氧烷（PDMS）、聚氨酯（TPU）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）和聚酰亚胺（PI）等固体聚合物或者金属为基材，这种固体聚合物基表皮电极导电性差，需要通过光刻、真空蒸镀和蚀刻等复杂步骤与导电材料进一步复合；其次，高分子固体和金属表面疏水，无法与皮肤亲和互容；最后，固体聚合物基和金属基表皮电极会抑制气体和液体的有效排出，长期佩戴，会引发皮肤炎症、瘙痒等症状，穿戴舒适度降低，而且皮肤表面堆积的汗液让表皮电极难以实现与皮肤的紧密贴合，进而影响高质量信号的传输。因此。开发一种简单高效的方法实现透气表皮电极的制备至关重要。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种透气性表皮电极材料及其制备方法，所制备的表皮电极具备柔性、透气性和皮肤共形接触良好的优点。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种透气性表皮电极的制备方法，包括以下步骤：
（1）将胶原、中性蛋白酶、聚噻吩和表面活性剂在搅拌状态下混合均匀，得到胶原/聚噻吩/表面活性剂复合溶胶；
（2）将胶原/聚噻吩/表面活性剂复合溶胶平铺于塑料培养皿中，在低温条件下进行交联反应，得到胶原/聚噻吩/表面活性剂复合凝胶膜；
（3）将胶原/聚噻吩/表面活性剂复合凝胶膜浸泡在无水乙醇-丙酮混合液中，超声反应，得到胶原/聚噻吩/表面活性剂多孔复合凝胶；
（4）将胶原/聚噻吩/表面活性剂多孔复合凝胶经京尼平-多巴胺混合溶液改性修饰，得到透气性表皮电极。
上述一种透气性表皮电极的制备方法的步骤（1）具体为：将0.75 g猪皮胶原、0.1g中性蛋白酶和0.025 g聚噻吩一齐分散到3.78 g去离子水中，并在45℃条件下搅拌至胶原完全溶解，然后加入0.05-0.3 g表面活性剂，继续在45℃搅拌反应20 min，制得胶原/聚噻吩/表面活性剂复合溶胶。
上述一种透气性表皮电极的制备方法的步骤（2）具体为：将步骤（1）制得的胶原/聚噻吩/表面活性剂复合溶胶倒入塑料培养皿中，用刮刀将溶胶均匀平铺开，并控制厚度在0.5 mm，将平铺好的溶胶放置在4℃冰箱中，低温交联反应1 h，得到胶原/聚噻吩/表面活性剂复合凝胶膜。
上述一种透气性表皮电极的制备方法的步骤（3）具体为：将步骤（2）制得的胶原/聚噻吩/表面活性剂复合凝胶膜浸入到无水乙醇-丙酮混合液中，室温下超声反应2 h，得到多孔复合凝胶膜。
上述一种透气性表皮电极的制备方法的步骤（4）具体为：将步骤（3）制得的多孔复合凝胶膜浸泡在京尼平-多巴胺混合溶液中，室温下浸泡反应5 h，然后将多孔复合凝胶膜转移到去离子水中浸泡清洗，得到透气性表皮电极。
其中，所述表面活性剂为聚乙二醇、吐温80、司班60、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种；
所述无水乙醇-丙酮混合液中无水乙醇:丙酮的体积比为3:1。
所述京尼平-多巴胺混合溶液中，京尼平、多巴胺的质量分数均为0.5%。
一种利用上述制备方法制得的透气性表皮电极。
本发明的原理如下：
表面活性剂在溶胶体系中由于疏水链段的聚集而形成胶束，溶胶在形成凝胶后，胶束占据了一定的空间，对于薄膜状的凝胶材料，将其浸泡在无水乙醇中，表面活性剂所形成的胶束会很容易地被溶解出来，从而留下微孔结构。这种微孔结构仿生于人体表皮的毛孔，赋予电极良好的透气性和检测信号的稳定，从而可避免在穿戴过程中因汗液的积累而引起电极信号不稳定和穿戴不舒适。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明制备得到透气性表皮电极不同于商用的金属电极和固体聚合物电极，所制得的表皮电极具备优异的柔性和导电性，聚噻吩为表皮电极赋予优异的电学性能，胶原是人体皮肤的主要组成成分，作为表皮电极的基体，对人体皮肤表现出良好的亲和性，能与人体皮肤保持优异的共形接触，保证高质量的信号检测和传输；
（2）本发明制备得到的表皮电极具有均匀的多孔结构，赋予表皮电极优异的透气性能，可避免可穿戴电子器件长时间与人体皮肤接触时因不透气带来的皮肤瘙痒，红肿的问题，可提供较为舒适的穿戴体验；
（3）不同于其他静电纺丝、纳米喷涂和激光打孔等高成本复杂的制备方法，本发明利用共混和乳液模板法制备得到透气性表皮电极，方法简单，操作方便，且得到的表皮电极的通气性好。
附图说明
图1是本发明实施例1中所制备的表皮电极的光学显微镜图。
图2是本发明实施例1中所制备的表皮电极与皮肤的共形接触图。
图3是本发明实施例1中所制备的表皮电极和聚氯乙烯保鲜膜的水蒸气透过率。
图4是本发明实施例1中所制备的表皮电极的导电通路图。
图5是本发明实施例1中所制备的表皮电极的交流阻抗图。
图6是本发明实施例1中所制备的表皮电极300次循环拉伸的相对电阻变化。
图7是本发明实施例1中所制备的表皮电极检测人体肌电的信号图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
以下实施例中所用到的猪皮胶原购自上海原叶生物公司，中性蛋白酶购自阿拉丁试剂公司（蛋白酶活力为10 U/mg）。
以下实施例中所用到的无水乙醇-丙酮混合液中，无水乙醇:丙酮的体积比为3:1。
以下实施例中所用到的京尼平-多巴胺混合溶液中，京尼平、多巴胺的质量分数均为0.5%。
实施例1
（1）将0.75 g猪皮胶原、0.1 g中性蛋白酶和0.025 g聚噻吩一齐分散到3.78 g去离子水中，在45℃下磁力搅拌至胶原完全溶解，然后加入0.175 g聚乙二醇，继续在45℃搅拌反应20 min，得到胶原/聚噻吩/聚乙二醇复合溶胶。
（2）将步骤（1）得到的胶原/聚噻吩/聚乙二醇复合溶胶倒入塑料培养皿中，用刮刀将复合溶胶均匀平铺开，并控制厚度在0.5 mm，将平铺好的溶胶放置在4℃冰箱中，低温交联反应1 h，得到胶原/聚噻吩/聚乙二醇复合凝胶膜。
（3）将步骤（2）得到的胶原/聚噻吩/聚乙二醇复合凝胶膜浸入到50 mL无水乙醇-丙酮混合液中，室温下超声反应2h后取出，得到多孔复合凝胶膜。
（4）将步骤（3）制得的多孔复合凝胶膜浸泡在30 mL京尼平-多巴胺混合溶液中室温下浸泡反应5 h，然后将多孔复合凝胶膜转移到200 mL去离子水中室温下浸泡清洗 30min后取出，得到透气性表皮电极。
实施例2
（1）将0.75 g猪皮胶原、0.1 g中性蛋白酶和0.025 g聚噻吩一齐分散到3.78 g去离子水中，在45℃下磁力搅拌至胶原完全溶解，然后加入0.05g吐温80，继续在45℃搅拌反应20 min，得到胶原/聚噻吩/吐温复合溶胶。
（2）将步骤（1）得到的胶原/聚噻吩/吐温复合溶胶倒入塑料培养皿中，用刮刀将溶胶均匀平铺开，并控制厚度在0.5 mm，将平铺好的溶胶放置在4℃冰箱中，低温交联反应1h，得到胶原/聚噻吩/吐温复合凝胶膜。
（3）将步骤（2）得到的胶原/聚噻吩/吐温复合凝胶膜浸入到50 mL无水乙醇-丙酮混合液中，室温下超声反应2 h后取出，得到多孔复合凝胶膜。
（4）将步骤（3）制得的多孔复合凝胶膜浸泡在30 mL京尼平-多巴胺混合溶液中室温下浸泡反应5 h，然后将多孔复合凝胶膜转移到200 mL去离子水中室温下浸泡清洗30min后取出，得到透气性表皮电极。
实施例3
（1）将0.75 g猪皮胶原、0.1 g中性蛋白酶和0.025 g的聚噻吩一齐分散到3.78 g去离子水中，在45℃下磁力搅拌至胶原完全溶解，然后加入0.25 g司班60，继续在45℃搅拌反应20 min，得到胶原/聚噻吩/司班复合溶胶。
（2）将步骤（1）得到的胶原/聚噻吩/司班复合溶胶倒入塑料培养皿中，用刮刀将溶胶均匀平铺开，并控制厚度在0.5 mm，将平铺好的溶胶放置在4℃冰箱中，低温交联反应1h，得到胶原/聚噻吩/司班复合凝胶膜。
（3）将步骤（2）得到的胶原/聚噻吩/司班复合凝胶膜浸入到50 mL无水乙醇-丙酮混合液中，室温下超声反应2h后取出，得到多孔复合凝胶膜。
（4）将步骤（3）制得的多孔复合凝胶膜浸泡在30 mL京尼平-多巴胺混合溶液中，室温下浸泡反应5 h，然后将多孔复合凝胶膜转移到200 mL去离子水中室温下浸泡清洗30min后取出，得到透气性表皮电极。
实施例4
（1）将0.75 g猪皮胶原、0.1 g中性蛋白酶和0.025 g聚噻吩一齐分散到3.78 g去离子水中，在45℃下磁力搅拌至胶原完全溶解，然后加入0.2 g聚乙烯吡咯烷酮，继续在45℃搅拌反应20 min，得到胶原/聚噻吩/聚乙烯吡咯烷酮复合溶胶。
（2）将步骤（1）得到的胶原/聚噻吩/聚乙烯吡咯烷酮复合溶胶倒入塑料培养皿中，用刮刀将溶胶均匀平铺开，并控制厚度在0.5 mm，将平铺好的溶胶放置在4℃冰箱中，低温交联反应1 h，得到胶原/聚噻吩/聚乙烯吡咯烷酮复合凝胶膜。
（3）将步骤（2）得到的胶原/聚噻吩/聚乙烯吡咯烷酮复合凝胶膜浸入到50 mL无水乙醇-丙酮混合液中，室温下超声反应2h后取出，得到多孔复合凝胶膜。
（4）将步骤（3）制得的多孔复合凝胶膜浸泡在30 mL京尼平-多巴胺混合溶液中，室温下浸泡反应5 h，然后将多孔复合凝胶膜转移到200 mL去离子水中室温下浸泡清洗30min后取出，得到透气性表皮电极。
实施例5
（1）将0.75 g猪皮胶原、0.1 g中性蛋白酶和0.025 g聚噻吩一齐分散到3.78 g去离子水中，在45℃下磁力搅拌至胶原完全溶解，然后加入0.05 g 聚乙二醇、0.05 g聚乙烯吡咯烷酮和0.08g 吐温80，继续在45℃搅拌反应20 min，得到胶原/聚噻吩/聚乙二醇-聚乙烯吡咯烷酮-吐温80复合溶胶。
（2）将步骤（1）得到的胶原/聚噻吩/聚乙二醇-聚乙烯吡咯烷酮-吐温80复合溶胶倒入塑料培养皿中，用刮刀将溶胶均匀平铺开，并控制厚度在0.5 mm，将平铺好的溶胶放置在4℃冰箱中，低温交联反应1 h，得到胶原/聚噻吩/聚乙二醇-聚乙烯吡咯烷酮-吐温80复合凝胶膜。
（3）将步骤（2）得到的胶原/聚噻吩/聚乙二醇-聚乙烯吡咯烷酮-吐温80复合凝胶膜浸入到 50 mL无水乙醇-丙酮混合液中，室温下超声反应2h后取出，得到多孔复合凝胶膜。
（4）将步骤（3）制得的多孔复合凝胶膜浸泡在30 mL京尼平-多巴胺混合溶液中，室温下浸泡反应5 h，然后将多孔复合凝胶膜转移到200 mL去离子水中室温下浸泡清洗30min后取出，得到透气性表皮电极。
图1是实施例1所制备的表皮电极的光学显微镜图。从图中可以看出，表面活性剂被无水乙醇溶出之后，在表皮电极上留下数量密集、大小相对均匀的孔洞，平均孔径为210μm。
图2是实施例1所制备的表皮电极与皮肤的共形接触图。从图中可以看出，表皮电极可以在皮肤上挤压、拉伸并恢复原状。
图3是实施例1所制备的表皮电极和聚氯乙烯保鲜膜的水蒸气透过率。从图中可以看出，与不透气的聚氯乙烯保鲜膜相比，24小时后，表皮电极的水蒸气透过率为10.4 mg∙cm-2∙h-1，证明所制备的表皮电极具备优良的透气性能。
图4是实施例1所制备的表皮电极的导电通路图。从图中可以看出，在1.5 V的外加电源下，表皮电极可点亮二极管。
图5是本实施例1所制备的表皮电极的交流阻抗图。从图中可以看出，高频区的半圆和低频区的斜线反映了表皮电极具备优异的电子传导能力和离子扩散速率。
图6是本实施例1所制备的表皮电极在40%的应变下循环拉伸300次的相对电阻变化曲线。从图中可以看出，循环拉伸过程中，电信号变化明显，脉冲稳定可重复，在300循环拉伸后，由于导电网络的破坏与重建，表皮电极的电阻略微增大。
图7是本实施例1所制备的表皮电极检测到的人体肌电信号图。从图中可以看出，表皮电极可以清楚地识别出相对平滑的肌电信号。
综上所述，实施例1所制备的表皮电极具备可拉伸、透气、导电和共形接触的优点。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种透气性表皮电极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将胶原、中性蛋白酶、聚噻吩和表面活性剂在搅拌状态下混合均匀，得到胶原/聚噻吩/表面活性剂复合溶胶；
2）将胶原/聚噻吩/表面活性剂复合溶胶平铺于塑料培养皿中，在低温条件下进行交联反应，得到胶原/聚噻吩/表面活性剂复合凝胶膜；
3）将胶原/聚噻吩/表面活性剂复合凝胶膜浸泡在无水乙醇-丙酮混合液中，超声反应，得到胶原/聚噻吩/表面活性剂多孔复合凝胶；
4）将胶原/聚噻吩/表面活性剂多孔复合凝胶经京尼平-多巴胺混合溶液改性修饰，得到透气性表皮电极；
所述步骤1）具体为：将0.75 g猪皮胶原、0.1 g中性蛋白酶和0.025 g聚噻吩一齐分散到3.78 g去离子水中，并在45℃条件下搅拌至胶原完全溶解，然后加入0.05-0.3 g表面活性剂，继续搅拌反应20 min，制得胶原/聚噻吩/表面活性剂复合溶胶。
2.根据权利要求1所述的一种透气性表皮电极的制备方法，其特征在于：所述步骤2）具体为：将步骤1）制得的胶原/聚噻吩/表面活性剂复合溶胶倒入塑料培养皿中，用刮刀将溶胶均匀平铺开，并控制厚度在0.5 mm，将平铺好的溶胶放置在4℃冰箱中，低温交联反应1h，得到胶原/聚噻吩/表面活性剂复合凝胶膜。
3.根据权利要求1所述的一种透气性表皮电极的制备方法，其特征在于：所述步骤3）具体为：将步骤2）制得的胶原/聚噻吩/表面活性剂复合凝胶膜浸入到无水乙醇-丙酮混合液中，室温下超声反应2 h，得到多孔复合凝胶膜。
4.根据权利要求1所述的一种透气性表皮电极的制备方法，其特征在于：所述步骤4）具体为：将步骤3）制得的多孔复合凝胶膜浸泡在京尼平-多巴胺混合溶液中，室温下浸泡反应5 h，然后将多孔复合凝胶膜转移到去离子水中浸泡清洗，得到透气性表皮电极。
5.根据权利要求1所述的一种透气性表皮电极的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为聚乙二醇、吐温80、司班60、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
6.根据权利要求3所述的一种透气性表皮电极的制备方法，其特征在于：所述无水乙醇-丙酮混合液中无水乙醇:丙酮的体积比为3:1。
7.根据权利要求4所述的一种透气性表皮电极的制备方法，其特征在于：所述京尼平-多巴胺混合溶液中，京尼平、多巴胺的质量分数均为0.5%。
8.一种利用如权利要求1所述的制备方法制得的透气性表皮电极。
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