CN113896260A - 一种除磷聚合氯化铝及其制备方法 - Google Patents

一种除磷聚合氯化铝及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出一种除磷聚合氯化铝及其制备方法，涉及净水技术领域。该聚合物主要包括按重量份数计的以下原料：贝壳5‑8份以及铝灰10‑14份。本发明以贝壳作为包裹载体，使得铝灰反应后生成的物质能够负载在包裹载体上的位点上，从而形成一种除磷效率高且腐蚀性较低的除磷聚合氯化铝。而且，贝壳能够进一步提升产品的吸附性能，除磷效果更好。该聚合物的制备方法通过烧结作用使得贝壳的内部形成具有微孔、介孔以及大孔的烧结物。然后使得烧结物参与铝灰的反应，进而使得反应形成的物质能够负载在大孔以及介孔中。如此，不仅可有效降低聚合氯化铝的腐蚀性，同时还可进一步提升净水效果。

Description

一种除磷聚合氯化铝及其制备方法
技术领域
本发明涉及净水技术领域，具体而言，涉及一种除磷聚合氯化铝及其制备方法。
背景技术
聚合氯化铝(Polyaluminium Chloride)简称PAC，又称作聚铝以及聚合铝，通常也称作碱式氯化铝或混凝剂等，它是介于AlCl3和Al(OH)3之间的一种水溶性无机高分子聚合物，化学通式为[Al2(OH)nCl6-n]m其中m代表聚合程度，n表示PAC产品的中性程度。其颜色呈黄色或淡黄色、深褐色、深灰色树脂状固体。聚合氯化铝有较强的架桥吸咐性能，在水解过程中，伴随发生凝聚，吸附和沉淀等物理化学过程。但是，传统的聚合氯化铝具有较强的腐蚀性，在使用时安全性较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种除磷聚合氯化铝，其能够有效除去水中的磷，从而使得水中的总磷含量大大降低，符合标准。
本发明的另一目的在于提供一种除磷聚合氯化铝的制备方法，其能够通过烧结作用将原料结合制得吸附能力较强的聚合氯化铝。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
一方面，本发明提出一种除磷聚合氯化铝，由按重量份数计的以下原料：贝壳5-8份以及铝灰10-14份。
另一方面，本发明提出一种除磷聚合氯化铝的制备方法，主要包括以下步骤：
将贝壳粉碎研磨，在1200℃-1600℃的温度下进行烧结后4h-6h，降温至400℃-600℃，保持1h-2h，制得烧结物；将烧结物与铝灰混合后，加入盐酸，反应制得聚合氯化铝。
本发明实施例的除磷聚合氯化铝及其制备方法至少具有以下有益效果：
本发明提供一种除磷聚合氯化铝，由按重量份数计的以下原料：贝壳5-8份以及铝灰10-14份。本发明以贝壳作为包裹载体，使得铝灰反应后生成的物质能够负载在包裹载体上的位点上，从而形成一种除磷效率高且腐蚀性较低的除磷聚合氯化铝。而且，贝壳能够进一步提升产品的吸附性能，除磷效果更好。
另外，本发明还提出一种除磷聚合氯化铝的制备方法，其能够通过烧结作用使得贝壳内部形成具有微孔、介孔以及大孔的烧结物。然后使得烧结物参与铝灰的反应，进而使得反应形成的物质能够负载在大孔以及介孔中。如此，不仅可有效降低聚合氯化铝的腐蚀性，同时还可进一步提升净水效果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本发明。
本发明提供一种除磷聚合氯化铝，由按重量份数计的以下原料：贝壳5-8份以及铝灰10-14份。
贝壳：贝壳是生活在水边软体动物的外套壳，由软体动物的一种特殊腺细胞的分泌物所形成的保护身体柔软部分的钙化物。其主要成分包括有机物和无机物，无机物的主要为碳酸钙，具体包括方解石、文石、球霰石及非晶型，有机物的占比为0.1％-5％，主要为蛋白质、糖蛋白、多糖、几丁质以及脂质等。而且，贝壳中还含有锶、镁等元素。由于贝壳的结构组织疏松，结构内孔隙的平均孔径较大，分布广而均匀，因此，贝壳的吸附能力相对较强，即为，其对水中的分子较大的重金属的去除效果较好。另外，贝壳中含有多种生物活性成分，因此，贝壳在使用过程中具有较好地生态友好型，环境友好性更好。
当贝壳在高温条件下烧结时，其内的有机物随着温度增高而碳化，因此，通过烧结，贝壳中的介孔以及微孔更多，因此，其除磷效果更好，除磷之外，还可吸附水中的其他杂质，净水效果较好。
铝灰：铝灰是铝电解过程中产生的一种漂浮于电解槽铝液上的浮渣。铝灰主要分为一次铝灰(白灰)和二次铝灰(黑灰)。一次铝灰是原生铝生产铝过程中所产生的铝渣，其主要成分为金属铝和铝氧化物，其中金属铝含量可达30％-70％。二次铝灰是一次铝灰或其它废杂铝利用物理方法或化学方法提取金属铝后的残渣，金属铝含量低，成分相对复杂，主要包含少量的铝(含量10wt％以下)，盐熔剂(10％以上)，氧化物和氮化铝(含量在15wt％-30wt％)。根据《国家危险废物名录》(2016年)规定：铝电解过程中电解槽维修及废弃产生的废渣、铝火法冶炼过程中产生的初炼炉渣、铝电解过程中产生的盐渣和浮渣、铝火法冶炼过程中产生的易燃性撇渣四种废渣属于HW48有色金属冶炼废物。因此，铝灰的回收及利用对环境保护、资源的高效利用和经济可持续发展具有重要的意义。
本发明中，以铝灰作为原料之一制作聚合氯化铝时，其不仅能够制得吸附能力较强、凝聚以及沉淀性能较好的聚合氯化铝，而且铝灰的资源利用率较高，符合废渣的减量化以及资源化的原则，效果较好。
但是，传统制作而得的聚合氯化铝具有较强的腐蚀性，因此，在生产过程具有诸多危险因素，安全系数较低。本发明中，以贝壳作为稳定的外壳载体，复合铝灰生产的聚合氯化铝，以此得到一种腐蚀性较低的聚合氯化铝，以此达到较好的除磷效果，同时还能有效提升安全系数，效果更好。
本发明还提供一种除磷聚合氯化铝的制备方法，主要包括以下步骤：
将贝壳粉碎研磨，在1200℃-1600℃的温度下进行烧结后4h-6h，降温至400℃-600℃，保持1h-2h，制得烧结物；将烧结物与铝灰混合后，加入盐酸，反应制得聚合氯化铝。
详细地，将贝壳粉碎或研磨，直至混合物的粒径为0.1mm-0.3mm时停止粉碎。该粒径的贝壳不仅利于烧结，使得壳体内部的物质烧结完全，从而使得其内的有机物碳化完全，效果较好。同时，该粒径的粉碎成本较低，使得产品的性价比较高。
经粉碎研磨后，将贝壳放置在1200℃-1600℃的温度下进行烧结后4h-6h。当温度为1200℃-1600℃时，贝壳内的有机物能够在短时间内碳化，以此在贝壳的内部留下孔径，增大吸附效果。当温度较低时，贝壳中的有机物碳化速度以及程度受到影响，因此，无法达到预期的效果。而当温度更好，一方面会使得贝壳内的有机物碳化完，但有能源浪费的情况，另一方面，当温度过高时，其亦会对贝壳中的无机物造成影响，从而影响构建的框架，达不到预期效果。
烧结过程中，逐渐升温至预设温度，然后进行烧结。本发明中，升温阶段依次为300℃-350℃、750℃-800℃以及1100℃-1200℃。
高温烧结完成后，进行降温，降温至400℃-600℃后进行保温，保温1h-2h后，再次进行降温，降至室温后制得烧结物。此时，烧结物的结构中具有微孔、介孔以及大孔，吸附能力进一步增强的同时，负载位点亦增多，使用价值较高。
在此需要注意的是，本发明中，选用管式烧结炉进行烧结，以此达到降温快速的特点，使用更为便捷。
烧结亦可选用其他方式进行烧制，以此达到预期效果。例如马弗炉烧制。
经烧制后，将烧结物进行研磨，研磨的压力为0.3MPa-0.5MPa。经此研磨，烧结物能够转变成粒径更小的物质，一方面进一步提升材料的吸附性能，另一方面，其还可与以铝灰产生的氯化铝复合，使用效果更好。
然后将烧结物与铝灰混合均匀后，加入浓度为25wt％-35wt％的盐酸，并且烧结物与盐酸的料液比为1:(2-3)，以此使得盐酸能够与混合物中的铝灰充分反应，从而在混合物(具体为贝壳)内的孔隙内形成氯化铝，从而使得贝壳包裹于氯化铝外，且不易脱落，预期效果较好。
本发明中，盐酸的浓度相对较低，因此，盐酸浸透至烧结物的孔隙内部，并与铝灰逐渐发生反应，进而在贝壳的孔隙位点上生成氯化铝，从而制得材料，以此达到预期的除磷效果。
本发明中，以此制作的聚合氯化铝的盐基度为5％-15％，从而使得聚合氯化铝中氢氧根离子更少，使用效果更好。
在加入盐酸后，本发明中生成聚合氯化铝的反应在真空条件下进行，具体地，可在反应釜中进行，反应时的温度为110℃-140℃，便于反应的发生。
本发明中，聚合氯化铝与磷酸氢二钠以质量比为1:(1-3)的比例混合，磷酸氢二钠的浓度为8wt％-10wt％。混合后可经过干燥制成粉剂，从而制得便于保存和运输的固体粉剂，效果更好。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例的目的在于提供一种除磷聚合氯化铝，原料如下：
贝壳6.5kg以及铝灰12kg。
该聚合氯化铝的制备方法具体如下：
将贝壳粉碎至粒径为0.2mm后，在1400℃的温度下进行烧结后2h，在此期间，先升温至300℃，再升温至750℃，最后升温至1400℃，待烧制过程结束后，使得体系降温至500℃，保持1.5h，制得烧结物；
将烧结物进行研磨，且研磨的压力为0.4MPa，从而使得烧结物的粒径小于10μm，然后再将烧结物与铝灰混合均匀，在混合过程进行搅拌后，加入浓度为30wt％的盐酸，且烧结物与盐酸的料液比为1:2.5，经过与盐酸间的反应后(反应温度为125℃)，制得盐基度为10％的聚合氯化铝。
上述烧结过程均在管式炉中进行，且上述加盐酸的反应过程均在反应釜中进行。
然后，将反应制得的聚合氯化铝与磷酸氢二钠以质量比为1:2的比例的混合，磷酸氢二钠的浓度为9wt％，经干燥后制得固体粉剂。
实施例2
本实施例的目的在于提供一种除磷聚合氯化铝，原料如下：
贝壳5kg以及铝灰10kg。
该聚合氯化铝的制备方法具体如下：
将贝壳粉碎至粒径为0.1mm后，在1200℃的温度下进行烧结后1h，在此期间，先升温至300℃，再升温至750℃，最后升温至1200℃，待烧制过程结束后，使得体系降温至400℃，保持1h，制得烧结物；
将烧结物进行研磨，且研磨的压力为0.3MPa，从而使得烧结物的粒径小于20μm，然后再将烧结物与铝灰混合均匀，在混合过程进行搅拌后，加入浓度为25wt％的盐酸，且烧结物与盐酸的料液比为1:2，经过与盐酸间的反应后(反应温度为110℃)，制得盐基度为15％的聚合氯化铝。
上述烧结过程均在管式炉中进行，且上述加盐酸的反应过程均在反应釜中进行。
然后，将反应制得的聚合氯化铝与磷酸氢二钠以质量比为1:1的比例的混合，磷酸氢二钠的浓度为8wt％，经干燥后制得固体粉剂。
实施例3
本实施例的目的在于提供一种除磷聚合氯化铝，原料如下：
贝壳8kg以及铝灰14kg。
该聚合氯化铝的制备方法具体如下：
将贝壳粉碎至粒径为0.3mm后，在1600℃的温度下进行烧结后3h，在此期间，先升温至300℃，再升温至750℃，最后升温至1600℃，待烧制过程结束后，使得体系降温至600℃，保持2h，制得烧结物；
将烧结物进行研磨，且研磨的压力为0.5MPa，从而使得烧结物的粒径小于8μm，然后再将烧结物与铝灰混合均匀，在混合过程进行搅拌后，加入浓度为35wt％的盐酸，且烧结物与盐酸的料液比为1:3，经过与盐酸间的反应后(反应温度为140℃)，制得盐基度为15％的聚合氯化铝。
上述烧结过程均在管式炉中进行，且上述加盐酸的反应过程均在反应釜中进行。
然后，将反应制得的聚合氯化铝与磷酸氢二钠以质量比为1:3的比例的混合，磷酸氢二钠的浓度为10wt％，经干燥后制得固体粉剂。
实施例4
本实施例的目的在于提供一种除磷聚合氯化铝，原料如下：
贝壳5.5kg以及铝灰10.5kg。
该聚合氯化铝的制备方法具体如下：
将贝壳粉碎至粒径为0.15mm后，在1300℃的温度下进行烧结后1.5h，在此期间，先升温至300℃，再升温至750℃，最后升温至1300℃，待烧制过程结束后，使得体系降温至450℃，保持1.3h，制得烧结物；
将烧结物进行研磨，且研磨的压力为0.35MPa，从而使得烧结物的粒径小于12μm，然后再将烧结物与铝灰混合均匀，在混合过程进行搅拌后，加入浓度为28wt％的盐酸，且烧结物与盐酸的料液比为1:2.3，经过与盐酸间的反应后(反应温度为115℃)，制得盐基度为8％的聚合氯化铝。
上述烧结过程均在管式炉中进行，且上述加盐酸的反应过程均在反应釜中进行。
然后，将反应制得的聚合氯化铝与磷酸氢二钠以质量比为1:1.8的比例的混合，磷酸氢二钠的浓度为6wt％，经干燥后制得固体粉剂。
实施例5
本实施例的目的在于提供一种除磷聚合氯化铝，原料如下：
贝壳6kg以及铝灰13.5kg。
该聚合氯化铝的制备方法具体如下：
将贝壳粉碎至粒径为0.25mm后，在1500℃的温度下进行烧结后2.5h，在此期间，先升温至300℃，再升温至750℃，最后升温至1500℃，待烧制过程结束后，使得体系降温至550℃，保持1.8h，制得烧结物；
将烧结物进行研磨，且研磨的压力为0.38MPa，从而使得烧结物的粒径小于8μm，然后再将烧结物与铝灰混合均匀，在混合过程进行搅拌后，加入浓度为29wt％的盐酸，且烧结物与盐酸的料液比为1:2.4，经过与盐酸间的反应后(反应温度为130℃)，制得盐基度为12％的聚合氯化铝。
上述烧结过程均在管式炉中进行，且上述加盐酸的反应过程均在反应釜中进行。
然后，将反应制得的聚合氯化铝与磷酸氢二钠以质量比为1:2.1的比例的混合，磷酸氢二钠的浓度为9.5wt％，经干燥后制得固体粉剂。
实施例6
本实施例的目的在于提供一种除磷聚合氯化铝，原料如下：
贝壳7.5kg以及铝灰12.5kg。
该聚合氯化铝的制备方法具体如下：
将贝壳粉碎至粒径为0.26mm后，在1450℃的温度下进行烧结后2.3h，在此期间，先升温至300℃，再升温至750℃，最后升温至1450℃，待烧制过程结束后，使得体系降温至480℃，保持1.2h，制得烧结物；
将烧结物进行研磨，且研磨的压力为0.38MPa，从而使得烧结物的粒径小于9μm，然后再将烧结物与铝灰混合均匀，在混合过程进行搅拌后，加入浓度为26wt％的盐酸，且烧结物与盐酸的料液比为1:2.8，经过与盐酸间的反应后(反应温度为126℃)，制得盐基度为6％的聚合氯化铝。
上述烧结过程均在管式炉中进行，且上述加盐酸的反应过程均在反应釜中进行。
然后，将反应制得的聚合氯化铝与磷酸氢二钠以质量比为1:1.9的比例的混合，磷酸氢二钠的浓度为7wt％，经干燥后制得固体粉剂。
实施例7
本实施例的目的在于提供一种除磷聚合氯化铝，原料如下：
贝壳7.7kg以及铝灰13kg。
该聚合氯化铝的制备方法具体如下：
将贝壳粉碎至粒径为0.29mm后，在1550℃的温度下进行烧结后2.8h，在此期间，先升温至300℃，再升温至750℃，最后升温至1550℃，待烧制过程结束后，使得体系降温至420℃，保持1.1h，制得烧结物；
将烧结物进行研磨，且研磨的压力为0.45MPa，从而使得烧结物的粒径小于10μm，然后再将烧结物与铝灰混合均匀，在混合过程进行搅拌后，加入浓度为30wt％的盐酸，且烧结物与盐酸的料液比为1:2.5，经过与盐酸间的反应后(反应温度为125℃)，制得盐基度为10％的聚合氯化铝。
上述烧结过程均在管式炉中进行，且上述加盐酸的反应过程均在反应釜中进行。
然后，将反应制得的聚合氯化铝与磷酸氢二钠以质量比为1:2.7的比例的混合，磷酸氢二钠的浓度为10wt％，经干燥后制得固体粉剂。
效果例
以蒸馏水作为溶剂，在蒸馏水中分别溶解不同质量的磷酸盐，制得浓度分别为5mg/L、10mg/L以及20mg/L的试样1、试样2以及试样3。向其中加入等量的实施例1制备的产品，具体为10mg/200mL，在温度为30℃的条件下振荡3h，取5mL样品，测试其磷酸盐的浓度，并计算去除率，去除率的计算公式如下：
磷酸盐的去除率＝[原浓度(mg/L)-测试后的浓度(mg/L)]/原浓度(mg)×％
表1试验结果
Figure BDA0003321855060000121
由上表可知，本发明制备而得的产品对磷酸盐的吸附效果较好，去除率在84％以上，可见，其对磷酸盐的效果较好。而且，在使用过程中，进行了腐蚀性测试，观察到其腐蚀性较传统的聚合氯化铝的腐蚀性大大降低，使用的安全性更强。
综上，本发明提供一种除磷聚合氯化铝，包括按重量份数计的以下原料：贝壳5-8份以及铝灰10-14份。本发明以贝壳作为包裹载体，使得铝灰反应后生成的物质能够负载在包裹载体上的位点上，从而形成一种除磷效率高且腐蚀性较低的除磷聚合氯化铝。而且，贝壳能够进一步提升产品的吸附性能，除磷效果更好。
另外，本发明还提出一种除磷聚合氯化铝的制备方法，其能够通过烧结作用使得贝壳的内部形成具有微孔、介孔以及大孔的烧结物。然后使得烧结物参与铝灰的反应，进而使得反应形成的物质能够负载在大孔以及介孔中。如此，不仅可有效降低聚合氯化铝的腐蚀性，同时还可进一步提升净水效果。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种除磷聚合氯化铝，其特征在于，由按重量份数计的以下原料组成：贝壳5-8份以及铝灰10-14份。
2.一种如权利要求1所述除磷聚合氯化铝的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将贝壳粉碎后，在1200℃-1600℃的温度下进行烧结后1h-3h，降温至400℃-600℃，保持1h-2h，制得烧结物；将所述烧结物与铝灰混合后，加入盐酸，反应制得聚合氯化铝。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述贝壳的粒径为0.1mm-0.3mm。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述烧结方式采用管式烧结炉进行烧结。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述烧结物在与铝灰混合前，进行研磨，所述研磨的压力为0.3MPa-0.5MPa。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述盐酸的浓度为25wt％-35wt％，所述烧结物与所述盐酸的料液比为1:(2-3)。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述聚合氯化铝的盐基度为5％-15％。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，加入盐酸后，所述反应在真空条件下进行。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为110℃-140℃。
10.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，将所述聚合氯化铝与磷酸氢二钠以质量比为1:(1-3)的比例混合，所述磷酸氢二钠的浓度为8wt％-10wt％。
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CN107913670A (zh) * 2017-12-15 2018-04-17 浙江海洋大学 一种水体锁磷剂及其制备方法
CN110194474A (zh) * 2019-02-21 2019-09-03 新疆众和股份有限公司 利用铝灰生产聚合氯化铝和铝酸钙的工艺方法

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赵娟等: "改性牡蛎壳对废水中磷吸附性能的研究", 《化工新型材料》 *

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