CN113893677B - 一种乙基氯化物副产盐酸的精制提纯方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明属于盐酸精制技术领域，具体是一种乙基氯化物副产盐酸的精制提纯方法及装置，应用于盐酸地精制提纯，经过一系列的制作方法，最终获得精制盐酸；提纯方法包括：S1、将含有杂质的氯化氢气体通入装有铁销和铁粉的塔，通过铁与氯气反应生成氯化亚铁去除氯化氢气体的氯气；S2、将S1得到的除去氯气杂质的氯化氢气体通过内装水的反应釜，在此过程中滴加双氧水，启动反应釜内搅拌棒进行搅拌，氯化氢气体中含有二氧化硫与水反应生成亚硫酸，硫化氢与被双氧水氧化成水和单质硫，硫醇和硫醚也被氧化成水和单质硫，去除氯化氢气体含有氯气、硫化氢、硫醇、二氧化硫和硫醚杂质；该方法高效成熟，配合反应釜大大提高制备效率节约资源，保护环境。

Description

一种乙基氯化物副产盐酸的精制提纯方法及装置

技术领域

本发明属于盐酸精制技术领域，具体是一种乙基氯化物副产盐酸的精制提纯方法及装置。

背景技术

0.0－二乙基硫代磷酰氯为无色至淡黄色透明液体，不溶于水，沸点：72℃ ，相对密度1.202，折射率：1.4715，易溶于脂肪族、芳香族有机溶剂，如：苯、甲苯及乙醇等，有腐蚀性；其中在制备乙基氯化物时会产生副产物中的盐酸，为了使该盐酸到达氯碱生产的优质盐酸GB320-2006工业用合成盐酸优等品标准。

中国发明专利CN201910098213.5涉及一种可资源化利用的乙基氯化物生产过程中水解工艺废水的化学处理方法，包括以下步骤：步骤1）、初次氧化剂与水解工艺废水进行初次氧化反应；步骤2）、再向水解工艺废水中通入二次氧化剂对水解工艺废水进行二次氧化反应；同时调节反应釜内进行水解反应；步骤3）、对水解工艺废水进行降温处理，过滤分离出氧化产生的硫磺，得到待分离的水解工艺废水的化学处理液；步骤4）、将待分离的水解工艺废水的化学处理液分离出可以资源化利用的物质；目前乙基氯化物的副产盐酸都是用工业用水采用二级降膜吸收，和一级喷射吸收产生的30%左右盐酸，由于在生产乙基氯化物氯化过程中，产生氯化氢气体中含有二氧化硫，氯气，硫化氢，硫醇和硫醚，导致目前的副产盐酸气味大，杂质含量高，只能用于除锈和清洗石英砂等行业，而且客户还不愿意使用，经常滞销，且处理完后废水处理成本高，对环境的影响较大。

同时在对含有杂质的氯化氢气体进行双氧水除杂时需要借助反应釜，而现有的反应釜仅能为化学反应提供反应场所，却无法对产生的杂质进行及时过滤清除，从而会对该化学反应的造成阻碍，同时在实际使用时常见的反应釜无法对氯化氢气体中的杂质进行精准的检测，从而无法控制双氧水的添加量以及反应效率，降低除杂效率与精度。

发明内容

本发明针对以上问题，本发明提供了一种乙基氯化物副产盐酸的精制提纯方法及装置，该装置可以很好地对以及氯化物副产盐酸进行精制提纯，同时在提纯过程中快速高效地去除反应釜中产生的单质硫固体杂质，并且有效地控制双氧水的添加量，节约能源，提高提纯精度，保证提纯质量。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种乙基氯化物副产盐酸的精制提纯方法，应用于盐酸地精制提纯，待提纯盐酸的原料为乙基氯化物的副产物，经过一系列制作方法，最终获得精制盐酸；

提纯方法包括：

S1、将含有杂质的氯化氢气体通入装有铁销和铁粉的塔，通过铁与氯气反应生成氯化亚铁去除氯化氢气体的氯气；

S2、将S1得到的除去氯气杂质的氯化氢气体通过内装水的反应釜，在此过程中滴加双氧水，启动反应釜内搅拌棒进行搅拌，氯化氢气体中含有二氧化硫与水反应生成亚硫酸，硫化氢被双氧水氧化成水和单质硫，硫醇和硫醚也被氧化成水和单质硫，去除氯化氢气体含有氯气、硫化氢、硫醇、二氧化硫和硫醚杂质；

S3、将S2得到的除去杂质的氯化氢气体通入三级釜式吸收装置，经去离子水吸收，得到所需浓度呈微黄色的盐酸，并打入中间贮罐；

S4、将得到呈微黄色的盐酸连续通入树脂吸收塔，去除颜色，通过树脂处理盐酸成无色透明液体；

制作装置包括：

反应塔：为氯化氢气体中含有的氯气杂质与铁销和铁粉进行化学反应提供所需的环境条件；

反应釜：内装水的反应釜，且在通入含有杂质的氯化氢气体时慢慢滴加双氧水，少量氯气，硫化氢，硫醇，二氧化硫和硫醚等杂质氧化后就会被去除掉；

三级釜式吸收装置：使得除去杂质的氯化氢气体溶解达到所需浓度盐酸；

树脂吸收塔：去除颜色，通过树脂处理盐酸成无色透明液体；

一种乙基氯化物副产盐酸的精制提纯装置，包括下釜体，所述下釜体的外表面一侧设有控制器，所述下釜体外表面一侧设有进气管，所述下釜体的顶部铰接有上釜体，所述上釜体的顶部设有排气管，所述上釜体的顶部通过流量阀均匀阵列设有多组双氧水进料管；

所述下釜体包含反应腔，所述反应腔的底部设有隔板，所述隔板的内部均匀阵列设有多组电磁阀，所述反应腔的中轴线底部穿过下釜体连通有排液管；

所述反应腔内部设有水，所述上釜体的顶部设有驱动电机，所述驱动电机的输出轴穿过上釜体且通过密封轴承设有转动轴，所述转动轴的外表面设有螺旋叶片，所述螺旋叶片的内部均匀阵列设有多组叶片滤孔，所述螺旋叶片的外侧与反应腔内壁紧密贴合；

所述下釜体的外表面设有杂质箱，所述杂质箱包括下杂质收集腔，所述下杂质收集腔的进料口正对螺旋叶片的顶部，所述下杂质收集腔的内侧底部设有第一压力传感器用以检测其顶部的压力值，所述下杂质收集腔的顶部设有上杂质收集腔，所述上杂质收集腔的内侧底部设有缓冲弹簧，所述缓冲弹簧的顶部设有滤板，所述滤板的另一端铰接于反应腔内表面，所述滤板的内部均匀阵列设有多组滤板滤孔，所述滤板沿铰接端至缓冲弹簧端自上而下倾斜放置，所述螺旋叶片的顶部高度大于滤板底部高度，所述上杂质收集腔的内侧底部设有第二压力传感器用以检测其顶部的压力值；

所述螺旋叶片转动带动反应腔内产生的单质硫固体上升且落至下杂质收集腔内，所述螺旋叶片和缓冲弹簧共同配合带动滤板高频振动；当所述第一压力传感器单位时间内检测到的压力值的增量降低时，所述控制器控制降低双氧水进料管内流量阀的打开程度；当所述第二压力传感器检测到的压力值增大时，所述控制器控制增大双氧水进料管内流量阀的打开程度。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1.本申请提供的一种乙基氯化物副产盐酸的精制提纯方法，通过对乙基氯化物的副产物含有杂质的氯化氢气体先通入装有铁销和铁粉的塔，使氯气杂质与铁反应生成氯化亚铁，之后将除去氯气杂质的氯化氢气体通入装有水的反应釜中，并慢慢滴加双氧水，通过该过程除去硫化氢，硫醇，二氧化硫和硫醚等杂质，然后通过三级釜式去离子水吸收氯化氢气体使其达到30%盐酸，最终通过特制的树脂吸收塔中进行去色，该过程高效有序，严谨合理，可以有效地获得所需的30%盐酸，且生产价格低，成品率高，符合国家标准。

2.本申请通过设置下釜体、上釜体、进气管、温控腔、转动轴、螺旋叶片、叶片滤孔、反应腔、双氧水进料管和下杂质收集腔等部件的相互配合，共同解决了去除氯化氢气体中杂质问题，含有杂质的氯化氢气体沿进气管进入反应腔，反应腔内二氧化硫与水反应生成亚硫酸，双氧水进料管不断向反应腔内慢慢滴加双氧水，在此过程中硫化氢被双氧水氧化成水和单质硫，硫醇和硫醚也被氧化成水和单质硫，单质硫固体在转动轴转动产生的离心力的作用下贴附在反应腔内壁，螺旋叶片转动带动单质硫向上送料最终落至下杂质收集腔内部进行回收；该过程可以很好地实现去除杂质气体中含有的硫化氢，硫醇，二氧化硫和硫醚等杂质，并且做到快速高效的回收单质硫固体，防止单质硫固体对后续的反应造成影响，提高反应效率，保证反映效果，并且极大地保护了装置运行的流畅性。

3.本申请通过设置滤板、滤板滤孔、上杂质收集腔和缓冲弹簧等装置的相互配合，解决了过量的杂质气体的去除问题，当过量的杂质气体随氯化氢气体上升到滤板顶部时，杂质与双氧水反应生成单质硫，该部分的单质硫固体落至滤板顶部，螺旋叶片转动时配合缓冲弹簧从而带动滤板在下釜体内部高频振动，借助滤板的高频振动将滤板顶部的单质硫固体回落至上杂质收集腔内；该装置可以有效地对过量的杂质气体进行去除，避免杂质含量突然过量时造成氯化氢气体的纯度不够，提高了盐酸制备的高效性和完成性。

4.本申请通过设置第一压力传感器、第二压力传感器和控制器等部件的相互配合，通过第一压力传感器单位时间内检测到的压力值增量，可以推算出进入下杂质收集腔内单质硫的质量，从而获取氯化氢气体内杂质的含量，并根据其含量控制双氧水的滴入量，当第一压力传感器单位时间内检测到的压力值增量降低时，控制器控制降低双氧水进料管内的双氧水的滴加量，不仅可以有效地对氯化氢气体中的杂质进行去除，并且可以有效地降低双氧水的损耗，提高能源的使用率，节约资源；同时当第二压力传感器检测到的压力值增大时，说明有部分杂质气体随氯化氢气体上升至上釜体内，并与双氧水反应生成单质硫，此时控制器控制增大双氧水进料管内流量阀的打开程度，提高双氧水的滴加量，从而保证杂质气体均可以有双氧水快速完全的反应，该装置可以根据氯化氢气体中杂质气体的含量自适应调整双氧水的滴加量，从而大大提高了成品率，避免所需的氯化氢气体中含有杂质，并且大大解决资源，保护环境，降低能源消耗。

附图说明

图1为本申请的盐酸精制提纯方法示意图；

图2为本申请的盐酸精制提纯装置示意图；

图3为本申请反应釜的结构示意图；

图4为本申请反应釜的正视示意图；

图5为本申请反应釜的内部正视剖视示意图；

图6为本申请的转动轴的结构示意图；

图7为本申请中图5的A处放大示意图；

图8为本申请中图5的B处放大示意图。

附图标记：1、下釜体；2、上釜体；3、进气管；4、温控腔；5、温控进料管；6、温控排料管；7、支脚；8、排气管；9、驱动电机；10、转动轴；11、螺旋叶片；12、叶片滤孔；13、双氧水进料管；14、滤板；15、滤板滤孔；16、下杂质收集腔；17、缓冲弹簧；18、上杂质收集腔；19、喷头；20、隔板；21、电磁阀；22、毛刷；23、控制器；24、杂质箱；25、反应腔；26、排液管。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

第一实施例

如图1所示，本发明是要求生产的0.0－二乙基硫代磷酰氯的副产盐酸到达氯碱生产的优质盐酸GB320-2006工业用合成盐酸优等品标准。

目前乙基氯化物的副产盐酸都是用工业用水采用二级降膜吸收，和一级喷射吸收产生的30%左右盐酸，由于在生产乙基氯化物氯化过程中，产生氯化氢气体中含有二氧化硫，氯气，硫化氢，硫醇和硫醚，导致目前的副产盐酸气味大，杂质含量高，只能用于除锈和清洗石英砂等行业，而且客户还不愿意使用，经常滞销，且处理完后废水处理成本高，对环境的影响较大。

本技术方案：针对生产乙基氯化物氯化过程中产生氯化氢中含有少量的硫化氢，硫醇，氯气，硫醚和二氧化硫进行氯化和去除后用三级釜式负压吸收，用去离子水进行吸收，在通过树脂取色，达到GB320-2006优等品标准。

本发明的技术方案：

S1、将含有杂质的氯化氢气体通入装有铁销和铁粉的塔，通过铁与氯气反应生成氯化亚铁去除氯化氢气体的氯气；

S2、将S1得到的除去氯气杂质的氯化氢气体通过内装水的反应釜，在此过程中滴加双氧水，启动反应釜内搅拌棒进行搅拌，氯化氢气体中含有二氧化硫与水反应生成亚硫酸，硫化氢被双氧水氧化成水和单质硫，硫醇和硫醚也被氧化成水和单质硫，去除氯化氢气体含有氯气、硫化氢、硫醇、二氧化硫和硫醚杂质；

S3、将S2得到的除去杂质的氯化氢气体通入三级釜式吸收装置，经去离子水吸收，得到所需浓度呈微黄色的盐酸，并打入中间贮罐；

S4、将得到呈微黄色的盐酸连续通入树脂吸收塔，去除颜色，通过树脂处理盐酸成无色透明液体。

其中，铁与氯气反应生成氯化亚铁的反应方程式为Fe+Cl2=FeCl2；氯化氢气体中二氧化硫与水反应生成亚硫酸的反应方程式为SO2+H20=H2SO3；硫化氢被双氧水氧化成水和单质硫的反应方程式为H2O2+H2S=2H2O+S↓，单质硫为固体且不溶于水。

树脂吸收塔中的树脂吸收饱和后进行解析，重复利用。

目前GB320-2006优等品盐酸的浓度为30%盐酸，每吨售价价格高，而未经精制盐酸臭味最重，不能用于其他化工生产作为原料。

第二实施例

如图2所示，基于第一实施例提供的一种乙基氯化物副产盐酸的精制提纯方法及装置，常用到的乙基氯化物副产盐酸的精制提纯装置包括：

反应塔：为氯化氢气体中含有的氯气杂质与铁销和铁粉进行化学反应提供所需的环境条件；

反应釜：内装水的反应釜，且在通入含有杂质的氯化氢气体时慢慢滴加双氧水，少量氯气，硫化氢，硫醇，二氧化硫和硫醚等杂质氧化后就会被去除掉；

三级釜式吸收装置：使得除去杂质的氯化氢气体溶解达到所需浓度盐酸；

树脂吸收塔：去除颜色，通过树脂处理盐酸成无色透明液体。

第三实施例

如图3-8所示，基于第二实施例提供的乙基氯化物副产盐酸的精制提纯装置，其中装有水的反应釜中进行含有二氧化硫与水反应生成亚硫酸，并在该过程中慢慢滴加双氧水进行硫化氢被双氧水氧化成水和单质硫，硫醇和硫醚也被氧化成水和单质硫，在该反应过程中会生成单质硫固体，而单质硫固体从溶液中分离较为困难，较多的单质硫固体会影响后续的反应进行，并且杂质气体与双氧水的反应程度无法做到精准控制，这样会导致氯化氢气体中含有多余的杂质从而影响盐酸品质，为了解决该问题，提高装水的反应釜快速除杂以及精准控制反应进行的程度以及效果，该乙基氯化物副产盐酸的精制提纯装置包括下釜体1，下釜体1的底部均匀阵列设有多组支脚7，支脚7主要起支撑保护作用，下釜体1的外表面设有控制器23，控制器23电性控制各电气元件，下釜体1外表面一侧设有进气管3，进气管3内通入待除杂的氯化氢气体，其中杂质主要包括二氧化硫、硫化氢、硫醇和硫醚，下釜体1的顶部铰接有上釜体2，上釜体2可以直接翻转打开，借助该翻转过程便于对下釜体1内部进行清洁，且对上釜体2和下釜体1内部的零部件进行维修更换更加轻松快捷，上釜体2的顶部设有排气管8，排气管8用于排出所得的提纯后的氯化氢气体，上釜体2的顶部通过流量阀均匀阵列设有多组双氧水进料管13，双氧水进料管13的底部设有喷头19，喷头19可以有效地对滴入下釜体1的双氧水进行均匀分散，提高其与水的溶解均匀性，且可以有效的与空气中残留的氯化氢中的杂质气体进行反应，获取最佳的成品，双氧水进料管13通过水泵外接双氧水溶液，其不断向下釜体1内慢慢滴加双氧水，从而完成所需反应，保证硫化氢被双氧水氧化成水和单质硫，硫醇和硫醚也被氧化成水和单质硫从而得到所需的纯净的氯化氢气体。

下釜体1的包含反应腔25，反应腔25内主要进行所需化学反应，反应腔25的底部设有隔板20，隔板20的内部均匀阵列设有多组电磁阀21，反应腔25的中轴线底部穿过下釜体1设有排液管26，隔板20可以有效地对下釜体1进行隔离，保证其顶部的化学反应顺利进行，同时当反应完成后只需控制器23控制电磁阀21打开，则反应腔25内的溶液就会直接沿电磁阀21流入隔板20底部，最终直接沿排液管26排出。

反应腔25内部设有水，沿进气管3进入到下釜体1内部的氯化氢气体中的杂质二氧化硫与水反应生成亚硫酸，上釜体2的顶部中轴线处设有驱动电机9，驱动电机9的输出轴穿过上釜体2且通过密封轴承设有转动轴10，转动轴10的外表面设有螺旋叶片11，因此驱动电机9转动会带动转动轴10转动，转动轴10转动会带动螺旋叶片11转动，螺旋叶片11的内部均匀阵列设有多组叶片滤孔12，叶片滤孔12可以使得将反应产生的单质硫过滤出来，使其随着螺旋叶片11的转动不断向上移动，螺旋叶片11的外侧与反应腔25内壁紧密贴合，这样使得单质硫固体不会在上升过程中重新掉回下釜体1的水中，更加方便对单质硫固体进行过滤除杂，转动轴10远离驱动电机9的一端通过密封轴承与隔板20转动连接，螺旋叶片11的底部设有毛刷22，毛刷22与隔板20顶部滑动连接，这样在转动轴10转动时，转动轴10带动螺旋叶片11转动同步会带动毛刷22转动，毛刷22会与隔板20顶部紧密接触从而对隔板20顶部残留的单质硫固体进行清扫，并配合转动轴10在溶液中的搅动作用，使得单质硫固体受到的离心力大于水受到的离心力，因此借助毛刷22的清扫以及转动轴10的搅动离心力的共同作用使得单质硫固体可以快速地附着在下釜体1内壁，从而快速配合螺旋叶片11的转动不断向上送料完成去除单质硫固体杂质的作用。

下釜体1的外表面设有杂质箱24，杂质箱24主要用来存放杂质单质硫固体，杂质箱24包括下杂质收集腔16，下杂质收集腔16的进料口正对螺旋叶片11的顶部，因此在螺旋叶片11转动时，螺旋叶片11内部的杂质硫固体在不断向上送料的作用效果下最终进入下杂质收集腔16进行储存，下杂质收集腔16的内侧底部设有第一压力传感器用以检测其顶部的压力值，该压力值即为下杂质收集腔16内单质硫固体的质量值，第一压力传感器将该压力值传输至控制器23内，控制器23可以通过单位时间内单质硫固体质量的增加量，从而求出反应腔25内的反应效率，并结合沿进气管3通入的含有杂质的氯化氢气体的单位流速求出内部杂质含量，当第一压力传感器检测到的单位时间内的压力增量值变化时，说明沿进气管3通入的氯化氢气体的杂质含量发生变化，因此只需要对应改变双氧水进料管13内流量阀打开程度从而改变滴加的双氧水量即可。

具体的，当双氧水进料管13滴加的双氧水量一定时，如果第一压力传感器检测到单位时间内压力值的增量减小，则说明下杂质收集腔16内的单质硫固体单位时间的产量减小，即说明氯化氢气体内的杂质气体的含量降低，此时只需对应减小双氧水进料管13内流量阀的打开程度，从而减小双氧水的进料量，就可以对应完成所需的反应程度，降低对双氧水的消耗，提高装置的节能性，节约资源，并保证反应最大程度的进行。

当双氧水进料管13滴加的双氧水量一定时，氯化氢气体内杂质含量增大，由化学反应得到的单质硫的质量已经到达最大量，因此第一压力传感器检测到的单位时间内压力值的增量已经达到最大值，即使氯化氢气体内的杂质气体含量继续增大，同样无法借助第一压力传感器检测到的单位时间内的压力值增量进行判断，该装置就无法精准的对化学反应程度进行最精准的控制。

下杂质收集腔16的顶部设有上杂质收集腔18，上杂质收集腔18同样用于收集单质硫杂质，上杂质收集腔18的内侧底部设有缓冲弹簧17，缓冲弹簧17的顶部设有滤板14，滤板14的另一端铰接于反应腔25内表面，因此滤板14可以在下釜体1内部发生振动，滤板14的内部均匀阵列设有多组滤板滤孔15，滤板滤孔15主要用于过滤单质硫，不仅可以使得氯化氢气体通过，还可以使得喷头19喷出的双氧水通过，通过均匀设置的滤板滤孔15的分散作用，使得进入下釜体1内的双氧水更加分散均匀，则化学反应更加均匀彻底。

滤板14沿铰接端至缓冲弹簧17端自上而下倾斜放置，因此滤板14顶部产生的单质硫会沿滤板14不断向下移动，最终滑落至上杂质收集腔18内部进行储存，叶片滤孔12和滤板滤孔15的孔径均小于单质硫的直径，因此叶片滤孔12和滤板滤孔15均可以对单质硫进行过滤除杂，而无法对双氧水、水和气体进行过滤，螺旋叶片11的顶部高度大于滤板14底部高度，因此在螺旋叶片11转动时，其顶部可以不断与滤板14底部发生挤压接触，从而带动滤板14拉伸缓冲弹簧17向上移动，当滤板14上升至最大程度且螺旋叶片11持续旋转后，滤板14会在缓冲弹簧17的弹力作用下恢复原位，从而实现了滤板14在下釜体1内部不断沿铰接位置高频上下振动的效果，可以有效地将滤板14顶部的单质硫杂质进行过滤，使得其快速沿滤板14滑落至上杂质收集腔18内部，有效地避免了单质硫固体杂质对滤板滤孔15造成堵塞从而降低其过滤效果。

上杂质收集腔18的内侧底部设有第二压力传感器用以检测其顶部的压力值，通过第二压力传感器检测到的压力值，可以有效的核算出沿滤板14进入上杂质收集腔18内的单质硫的单位时间的增量，从而计算出杂质气体沿下釜体1上升至滤板14顶部并在上釜体2内与双氧水发生氧化反应的含量，间接的可以得出下釜体1内部的双氧水由于含量不足，造成对氯化氢气体内的杂质气体氧化不足，导致有部分杂质气体未被氧化并上升至滤板14顶部，进而根据第一压力传感器检测到的单位时间内压力值的减小量与第二压力传感器检测到的时间内的压力值的增加量，从而不断控制提高双氧水进料管13滴加的双氧水的含量，以此不断增加双氧水对杂质气体的氧化量，保证双氧水可以对杂质气体全部氧化，当第二压力传感器检测到的单位时间内压力值增量为零时，说明此时的双氧水量为最佳量，则停止双氧水进料管13的双氧水增加，保持此时的双氧水加入量即可。

反应腔25的外表面与下釜体1之间设有温控腔4，温控腔4内部设有温度传感器用以检测其内部的温度值，温控腔4内设有温控材料，以此保证下釜体1内部化学反应的高效进行，进气管3的圆周外表面设有温控进料管5，同时温控进料管5的进料量受到控制器23的控制，其进料量与双氧水进料管13的进料量有关，当双氧水进料管13滴加的双氧水量增多时，为了保证氧化反应的顺利进行，并且为氧化反应提供最佳的反应条件，控制器23会控制温控进料管5内进入的温控材料的量增大，温控腔4的底部穿过下釜体1设有温控排料管6，反应进行后或者温控腔4内部的温度发生变化时，温控排料管6打开会将内部温度发生变化的温控材料排出。

使用时，将除去氯气杂质的氯化氢气体沿进气管3通入到下釜体1内部，并沿温控进料管5向温控腔4内部通入温控材料，温控腔4内的温度传感器检测其内部温度值，使得温控腔4内部的温度达到反应腔25内部反应所需温度，含有杂质的氯化氢气体进入下釜体1内部后先与水接触，氯化氢气体中含有二氧化硫与水反应生成亚硫酸，此时驱动电机9启动带动转动轴10转动，转动轴10转动带动螺旋叶片11转动，螺旋叶片11转动对下釜体1内部的水进行搅动，从而提高内部化学反应的均匀性以及快速性。

沿双氧水进料管13向上釜体2内部慢慢滴加双氧水，双氧水在喷头19的喷散作用下均匀滴落至滤板14顶部，并沿滤板14内部的滤板滤孔15滴落至下釜体1内部，借助滤板滤孔15的均摊分散作用，可以保证滴入下釜体1内的双氧水均匀分散，保证氯化氢中的杂质气体均匀高效地发生氧化反应，则双氧水进入下釜体1后，硫化氢被双氧水氧化成水和单质硫，硫醇和硫醚也被氧化成水和单质硫，因此在下釜体1的溶液中会产生单质硫。

此时转动轴10转动会在下釜体1内部产生离心力，在该离心力的作用下单质硫固体会附着在下釜体1内侧，同时转动轴10转动时会带动螺旋叶片11转动，螺旋叶片11转动会带动底部的毛刷22不断与隔板20挤压接触，从而使得落在隔板20顶部的单质硫杂质不断向下釜体1内壁移动，最终贴合在下釜体1内壁。

转动轴10转动时会带动螺旋叶片11转动，螺旋叶片11与下釜体1内壁紧密接触，因此在螺旋叶片11转动时位于下釜体1内壁的单质硫会不断向上移动，最终到达螺旋叶片11的顶部，随着螺旋叶片11的转动最终落至下杂质收集腔16内部，下杂质收集腔16内侧底部的第一压力传感器检测到的压力值不断变大，并根据化学反应式硫化氢被双氧水氧化成水和单质硫，硫醇和硫醚也被氧化成水和单质硫，根据单位时间内第一压力传感器检测到的压力值的增量，求出单位时间内单质硫增加量，并结合单位时间内沿进气管3进入下釜体1内的氯化氢气体的气体量，最终推算出氯化氢气体中含有的杂质的含量，以此推算出在制备乙基氯化物时盐酸杂质的含量，实现对盐酸杂质含量的实时监控。

同时当第一压力传感器单位时间内检测到的压力值降低时，说明单位时间内产生的单质硫的质量降低，且单位时间内沿进气管3进入的氯化氢气体量不变，则间接说明氯化氢气体中含有的杂质含量降低，为了降低双氧水的消耗量，此时只需要控制器23控制减小双氧水进料管13的流量阀的打开程度，则沿双氧水进料管13进入的双氧水量降低，且反应可以继续高效进行，氯化氢气体中的杂质均可以有效地去除并生成单质硫固体被收集至下杂质收集腔16内部，这样就可以有效地降低双氧水的消耗量，节约资源，降低能耗，提高装置的适应力，保证化学反应的顺利高效地进行。

同时，由于该情况下双氧水与杂质气体的含量均减小，为了保证反应可以顺利进行，因此控制器23控制沿温控进料管5进入温控腔4内的温控材料减小，使得温控腔4内的温度传感器检测到的温度值与氧化反应所需的温度条件相适应，从而保证该反应的顺利进行。

若氯化氢气体中的杂质含量增多，则在下釜体1溶液内的双氧水均与杂质气体反应后，仍有部分杂质气体未被有效的氧化而随着氯化氢气体沿下釜体1上升至滤板14顶部，此时滤板14顶部的双氧水溶液与杂质气体氧化反应生成单质硫固体，则该单质硫固体会落至滤板14顶部。

在转动轴10带动螺旋叶片11转动过程中，螺旋叶片11的顶部不断与滤板14的底部挤压接触，滤板14一侧在螺旋叶片11的带动下拉伸缓冲弹簧17沿铰接位置向上翻转运动，当滤板14一侧上升到最大程度时，螺旋叶片11与滤板14脱离接触，缓冲弹簧17借助自身的弹性拉力带动滤板14沿铰接位置向下运动至原位，则滤板14在螺旋叶片11和缓冲弹簧17的共同作用下不断在下釜体1内部发生高频振动。

因此滤板14顶部产生的单质硫会在滤板14不断高频振动的作用下落至上杂质收集腔18内部，上杂质收集腔18内的第二压力传感器检测到的压力值增大，且第一压力传感器单位时间内检测到的压力值增加量减小，则说明氯化氢气体中有部分杂质气体未被氧化，双氧水的含量过低，此时控制器23控制增大双氧水进料管13内的流量阀的打开程度，则沿双氧水进料管13进入的双氧水的含量增大，从而保证双氧水对杂质气体均能高效氧化除杂，当第二压力传感器检测到的压力值不再增大，第一压力传感器单位时间内检测到的压力值增大量恢复稳定时，控制器23不再控制双氧水进料管13内的流量阀增大，整个装置重新恢复稳定。

同时，由于该情况下双氧水与杂质气体的含量均增大，为了保证反应可以顺利进行，因此控制器23控制沿温控进料管5进入温控腔4内的温控材料增大，使得温控腔4内的温度传感器检测到的温度值与氧化反应所需的温度条件相适应，从而保证该反应的顺利进行。

最终经过除杂的氯化氢气体沿排气管8排出并进行回收，当反应完成后，只需打开隔板20内的电磁阀21，将反应腔25内的溶液沿排液管26排出即可，该过程不会对外界环境造成污染，有效地提高了装置的整洁性和环保型，同时还能对成品氯化氢气体进行有效快速的回收，提高成品质量，保证后续精制盐酸成品的效果。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性地包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种乙基氯化物副产盐酸的精制提纯方法，所述精制提纯方法利用一种乙基氯化物副产盐酸的精制提纯装置，其特征在于，所述精制提纯装置包括：

反应塔：为氯化氢气体中含有的氯气杂质与铁销和铁粉进行化学反应提供所需的环境条件；

反应釜：内装水的反应釜，且在通入含有杂质的氯化氢气体时滴加双氧水，少量氯气，硫化氢，硫醇，二氧化硫和硫醚杂质氧化后就会被去除掉；

三级釜式吸收装置：使得除去杂质的氯化氢气体溶解达到所需浓度盐酸；

树脂吸收塔：去除颜色，通过树脂处理盐酸成无色透明液体；

所述反应釜包括下釜体，所述下釜体的外表面一侧设有控制器，所述下釜体外表面一侧设有进气管，所述下釜体的顶部铰接有上釜体，所述上釜体的顶部设有排气管，所述上釜体的顶部通过流量阀均匀阵列设有多组双氧水进料管；

所述下釜体包含反应腔，所述反应腔的底部设有隔板，所述隔板的内部均匀阵列设有多组电磁阀，所述反应腔的中轴线底部穿过下釜体连通有排液管；

所述反应腔内部设有水，所述上釜体的顶部设有驱动电机，所述驱动电机的输出轴穿过上釜体且通过密封轴承设有转动轴，所述转动轴的外表面设有螺旋叶片，所述螺旋叶片的内部均匀阵列设有多组叶片滤孔，所述螺旋叶片的外侧与反应腔内壁紧密贴合；

所述下釜体的外表面设有杂质箱，所述杂质箱包括下杂质收集腔，所述下杂质收集腔的进料口正对螺旋叶片的顶部，所述下杂质收集腔的内侧底部设有第一压力传感器用以检测其顶部的压力值，所述下杂质收集腔的顶部设有上杂质收集腔，所述上杂质收集腔的内侧底部设有缓冲弹簧，所述缓冲弹簧的顶部设有滤板，所述滤板的另一端铰接于反应腔内表面，所述滤板的内部均匀阵列设有多组滤板滤孔，所述滤板沿铰接端至缓冲弹簧端自上而下倾斜放置，所述螺旋叶片的顶部高度大于滤板底部高度，所述上杂质收集腔的内侧底部设有第二压力传感器用以检测其顶部的压力值；

所述螺旋叶片转动带动反应腔内产生的单质硫固体上升且落至下杂质收集腔内，所述螺旋叶片和缓冲弹簧共同配合带动滤板高频振动；当所述第一压力传感器单位时间内检测到的压力值的增量降低时，所述控制器控制降低双氧水进料管内流量阀的打开程度；当所述第二压力传感器检测到的压力值增大时，所述控制器控制增大双氧水进料管内流量阀的打开程度；

所述反应腔的外表面与下釜体之间设有温控腔，所述温控腔内部设有温度传感器用以检测其内部的温度值，所述温控腔内设有温控材料，所述进气管的圆周外表面设有温控进料管，所述温控腔的底部穿过下釜体均匀阵列设有多组温控排料管；

所述叶片滤孔和滤板滤孔的孔径均小于单质硫固体直径；

当所述第二压力传感检测到的压力值增大时，所述控制器控制沿温控进料管进入温控腔内的温控材料量增大，使得所述温控腔内的温度传感器检测到的温度值与氧化反应所需的温度条件相适应；

所述提纯方法包括：

S1、将含有杂质的氯化氢气体通入装有铁销和铁粉的所述反应塔，通过铁与氯气反应生成氯化亚铁去除氯化氢气体的氯气；

S2、将步骤S1得到的除去氯气杂质的氯化氢气体通过内装水的所述反应釜，在此过程中滴加双氧水，启动反应釜内搅拌棒进行搅拌，氯化氢气体中含有二氧化硫与水反应生成亚硫酸，硫化氢被双氧水氧化成水和单质硫，硫醇和硫醚也被氧化成水和单质硫，去除氯化氢气体含有氯气、硫化氢、硫醇、二氧化硫和硫醚杂质；

S3、将S2得到的除去杂质的氯化氢气体通入所述三级釜式吸收装置，经去离子水吸收，得到所需浓度呈微黄色的盐酸，并打入中间贮罐；

S4、将得到呈微黄色的盐酸连续通入所述树脂吸收塔，去除颜色，通过树脂处理盐酸成无色透明液体。

2.根据权利要求1所述的一种乙基氯化物副产盐酸的精制提纯方法，其特征在于，所述树脂吸收塔中的树脂吸收饱和后进行解析，重复利用。

3.根据权利要求1所述的一种乙基氯化物副产盐酸的精制提纯方法，其特征在于，所述下釜体的底部均匀阵列设有多组支脚，所述双氧水进料管的底部设有喷头。

4.根据权利要求1所述的一种乙基氯化物副产盐酸的精制提纯方法，其特征在于，所述转动轴远离驱动电机的一端通过密封轴承与隔板转动连接。

5.根据权利要求1所述的一种乙基氯化物副产盐酸的精制提纯方法，其特征在于，所述螺旋叶片的底部设有毛刷，所述毛刷的底部与隔板顶部滑动连接。

6.根据权利要求1所述的一种乙基氯化物副产盐酸的精制提纯方法，其特征在于，所述控制器电性控制各电气元件。

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