CN113884600A - 测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置及测定方法 - Google Patents

测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置及测定方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113884600A
CN113884600A CN202111253819.5A CN202111253819A CN113884600A CN 113884600 A CN113884600 A CN 113884600A CN 202111253819 A CN202111253819 A CN 202111253819A CN 113884600 A CN113884600 A CN 113884600A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon tetrafluoride
carbonyl fluoride
fluorine
gas
mixed gas
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202111253819.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113884600B (zh
Inventor
殷越玲
郑秋艳
苏子杰
李帅楠
倪珊珊
王斌
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Peric Special Gases Co Ltd
Original Assignee
Peric Special Gases Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Peric Special Gases Co Ltd filed Critical Peric Special Gases Co Ltd
Priority to CN202111253819.5A priority Critical patent/CN113884600B/zh
Publication of CN113884600A publication Critical patent/CN113884600A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113884600B publication Critical patent/CN113884600B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/14—Preparation by elimination of some components
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/32—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/60—Construction of the column
    • G01N30/6034—Construction of the column joining multiple columns
    • G01N30/6039—Construction of the column joining multiple columns in series
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
    • G01N30/74—Optical detectors
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/86—Signal analysis
    • G01N30/8624—Detection of slopes or peaks; baseline correction
    • G01N30/8627—Slopes
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/86—Signal analysis
    • G01N30/8624—Detection of slopes or peaks; baseline correction
    • G01N30/8631—Peaks
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/86—Signal analysis
    • G01N30/8675—Evaluation, i.e. decoding of the signal into analytical information
    • G01N30/8679—Target compound analysis, i.e. whereby a limited number of peaks is analysed
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N2030/042—Standards
    • G01N2030/047—Standards external
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/32—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed
    • G01N2030/324—Control of physical parameters of the fluid carrier of pressure or speed speed, flow rate

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Library & Information Science (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

本发明提供了一种测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置，包括钢瓶、分析系统、过滤器、样品分离器、长光程气体池和红外光谱仪，样品分离器由两段内径不同的螺旋盘绕的哈氏合金钢管连接而成，内填充氟油‑ChromsorbT填料。还提供了测试方法:连接管路与仪器设置,分别将各含量的碳酰氟和四氟化硅标准气体通入后先在高分辨率进行四氟化硅光谱扫描，然后在低分辨率下碳酰氟光谱扫描，得到碳酰氟和四氟化硅标准气体的加合谱图，建立标准曲线；通入测定含氟混气待测样品，通过最小二乘法得到含氟混气待测样品的碳酰氟和四氟化硅的准确含量。本发明实现了对含氟混气中碳酰氟和四氟化硅的分离与检测，操作简单，快速准确，为含氟混气杂质分析提供了支持。

Description

测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置及测定方法
技术领域
本发明属于含氟混气检测技术领域，具体涉及一种测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置及测定方法。
背景技术
含氟混气是一种性能优良的激光电子混合气，主要用于集成电路、芯片的清洗、光刻等生产工艺。其产品品质直接关系到半导体器件的性能和产品成品率，是影响芯片制造和器件性能的核心材料。由于氟气的剧毒性、强腐蚀性和强氧化性，使得含氟混合气的生产工艺难度远高于普通高纯电子混合气。并且，其杂质的检测技术方法显得尤为关键。建立稳定准确的氟混气中杂质的分析方法有利于含氟混气产品的质量提升。
在现有标准中，碳酰氟的测定方法有电化学法、色谱法，四氟化硅采用色谱法和红外法分析检测。电化学法通过将碳酰氟吸收后转化后检测HF含量，该方法简便快速，但受样品转化影响，通常用于环境检测。色谱法检测，分析流程相对复杂，检测耗时较长，且碳酰氟和四氟化硅杂质性质不稳定，检测结果具有不稳定性。红外用于杂质的分析定量检测具有响应快、定量准、操作简捷等优势，但由于碳酰氟和四氟化硅在相同波数范围都具有特征响应，因此普通红外分析方法无法满足碳酰氟和四氟化硅的检测。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置及测定方法，该装置可以实现对含氟混气中碳酰氟和四氟化硅的分离与检测，操作简单，快速准确，为含氟混气杂质分析提供了技术支持。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置，包括钢瓶，所述钢瓶连接分析系统，所述分析系统通过管道连接过滤器，所述过滤器通过管道连接样品分离器，所述样品分离器通过管道连接长光程气体池的进气口，所述长光程气体池与所述红外光谱仪连接；所述样品分离器由螺旋盘绕的哈氏合金钢管A连通连接螺旋盘绕的哈氏合金钢管B而成，所述哈氏合金钢管A的另一端连接所述过滤器，所述哈氏合金钢管B的另一端连接长光程气体池；所述哈氏合金钢管A的外径大于所述哈氏合金钢管B的外径；所述样品分离器内填充有氟油-Chromsorb T填料，并且样品分离器的两端口均设置有防止所述氟油-Chromsorb T填料外溢的镍网。
Chromsorb T供应商为Johns-Manville,USA，比表面积7.8m2/g，填充密度为0.5g/cm3。Chromsorb T是基于聚四氟乙烯的一种固体载体，具有良好的抗腐蚀性，用于分析氟化物。将氟油涂敷在Chromsorb T，得到氟油-Chromsorb T填料，Chromsorb T作为载体使用，氟油用于分离碳酰氟和四氟化硅组分；
所述氟油的生产厂家为OHIO VALLEY SPECIATY COMPANY，型号为Kel-F Oil#10；
氟油-Chromsorb T中氟油和被测组分具有分子作用力，存在吸附解离平衡。碳酰氟和四氟化硅组分与氟油之间的作用力强弱不同，且溶解度不同从而达到分离效果。本发明中的样品分离器由前部分内径大，后部分内径小的哈氏合金钢管盘绕而成，控制气体的流速，使得气体中的碳酰氟和四氟化硅在通过样品分离器时有效地分离。分离后的碳酰氟和四氟化硅依次进入红外检测，并根据两者的红外响应不同采用不同的分别率进行扫描，从而排除彼此之间红外光谱的干扰。本发明中样品分离器可有效地将碳酰氟和四氟化硅分离，排除了彼此之间红外光谱的干扰。
优选地，所述分析系统的进样阀通过减压器连接所述钢瓶。
优选地，所述钢瓶为四组并列钢瓶，分别为含有待测含氟混气钢瓶、碳酰氟和四氟化硅标准气体钢瓶A、碳酰氟和四氟化硅标准气体钢瓶B和碳酰氟和四氟化硅标准气体钢瓶C。
优选地，所述哈氏合金钢管A的内径为3.2mm，所述哈氏合金钢管B的内径为0.18mm～0.42mm；所述哈氏合金钢管A螺旋盘绕前的长度为6m～8m，所述哈氏合金钢管B螺旋盘绕前的长度为1m～2m。
优选地，所述过滤器均匀分布有多个过滤孔，所述过滤孔的孔径为300nm，过滤器能过滤掉颗粒物杂质。
本发明还提供了上述的定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的方法，该方法为：
S1、连接管路与仪器设置：将钢瓶、分析系统、过滤器、样品分离器、长光程气体池和红外光谱仪依次连接，待钢瓶中的气体稳定通入至红外光谱仪时设置测试的参数；所述钢瓶中依次通入的气体分别为：含氟混气待测样品、不同含量的碳酰氟和四氟化硅标准气体进行测定；
S2、建立标准曲线：分别将不同含量的碳酰氟和四氟化硅标准气体分别经过S1中所述分析系统减压处理，再经所述样品分离器有效分离后，进入所述长光程气体池，最后利用所述红外光谱仪先在高分辨率条件下进行四氟化硅光谱扫描，然后在低分辨率条件下进行碳酰氟光谱扫描，得到不同含量的碳酰氟和四氟化硅标准气体的加合谱图，分别标定碳酰氟和四氟化硅特征峰的峰高，然后以碳酰氟和四氟化硅含量为横坐标，特征峰的峰高为纵坐标，建立碳酰氟和四氟化硅的标准曲线，计算所述标准曲线的斜率，即为校正因子；
S3、测定含氟混气待测样品的碳酰氟和四氟化硅含量：将含氟混气待测样品经过S1中所述分析系统减压处理，再经所述样品分离器有效分离后，进入所述长光程气体池，最后利用所述红外光谱仪先在高分辨率条件下进行四氟化硅光谱扫描，然后在低分辨率条件下进行碳酰氟光谱扫描，得到含氟混气待测样品的加合谱图，分别标定含氟混气待测样品的碳酰氟和四氟化硅特征峰的峰高，结合S2中得到的碳酰氟和四氟化硅的标准曲线，通过最小二乘法得到所述含氟混气待测样品的碳酰氟和四氟化硅的准确含量。
优选地，S1和S2中所述不同含量的碳酰氟和四氟化硅标准气体分别为：碳酰氟标准气体和四氟化硅标准气体的含量均为1ppm,碳酰氟标准气体和四氟化硅标准气体的含量均为5ppm，碳酰氟标准气体和四氟化硅标准气体的含量均为10ppm。
优选地，S1中所述红外光谱仪进行测试的参数为：长光程气体池的长度为20米，加热温度为4℃，采集时间为32s，扫描次数为32次，高分辨率为1cm-1、低分辨率为4cm-1，扫描范围为400-4400cm-1。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
本发明可以准确的对含氟混气待测样品的碳酰氟和四氟化硅进行分析检测，操作快速简便。建立了氟混气中碳酰氟和四氟化硅分的分析方法，为含氟混气的品质提供技术支持，本发明中的样品分离器可有效地将碳酰氟和四氟化硅分离，排除了彼此之间红外光谱的干扰，本发明中的碳酰氟和四氟化硅经过分离后在不同分辨率条件下先后扫描，加合到样品谱图也更加易于区分和辨认，彼此干扰更小。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明的实施例1的测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置的示意图。
附图标记说明：
1—钢瓶； 2—分析系统； 3—过滤器；
4—样品分离器； 5—长光程气体池； 6—红外光谱仪；
7—减压器； 101—含有待测含氟混 102—碳酰氟和四氟化
气钢瓶； 硅标准气体钢瓶A；
103—碳酰氟和四氟 104—碳酰氟和四氟化
化硅标准气体钢瓶B； 硅标准气体钢瓶C。
具体实施方式
实施例1
本实施例为测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置，如图1所示，包括钢瓶1，所述钢瓶1连接分析系统2，所述分析系统2通过管道连接过滤器3，所述过滤器3通过管道连接样品分离器4，所述样品分离器4通过管道连接长光程气体池5的进气口，所述长光程气体池5与所述红外光谱仪6连接；所述样品分离器4由螺旋盘绕的哈氏合金钢管A连通连接螺旋盘绕的哈氏合金钢管B而成，所述哈氏合金钢管A的另一端连接所述过滤器3，所述哈氏合金钢管B的另一端连接长光程气体池5；所述哈氏合金钢管A的外径大于所述哈氏合金钢管B的外径；所述样品分离器4内填充有氟油-Chromsorb T填料，并且样品分离器4的两端口均设置有防止所述氟油-Chromsorb T填料外溢的镍网。
Chromsorb T供应商为Johns-Manville,USA，比表面积7.8m2/g，填充密度为0.5g/cm3。Chromsorb T是基于聚四氟乙烯的一种固体载体，具有良好的抗腐蚀性，用于分析氟化物。将氟油涂敷在Chromsorb T，得到氟油-Chromsorb T填料，Chromsorb T作为载体使用，氟油用于分离碳酰氟和四氟化硅组分；
所述氟油的生产厂家为OHIO VALLEY SPECIATY COMPANY，型号为Kel-F Oil#10；
氟油-Chromsorb T中氟油和被测组分具有分子作用力，存在吸附解离平衡。碳酰氟和四氟化硅组分与氟油之间的作用力强弱不同，且溶解度不同从而达到分离效果。本发明中的样品分离器由前部分内径大，后部分内径小的哈氏合金钢管盘绕而成，控制气体的流速，使得气体中的碳酰氟和四氟化硅在通过样品分离器时有效地分离。分离后的碳酰氟和四氟化硅依次进入红外检测，并根据两者的红外响应不同采用不同的分别率进行扫描，从而排除彼此之间红外光谱的干扰。本发明中样品分离器可有效地将碳酰氟和四氟化硅分离，排除了彼此之间红外光谱的干扰。
本实施例中，所述分析系统2的进样阀通过减压器7连接所述钢瓶1。
本实施例中，所述钢瓶1为四组并列钢瓶，分别为含有待测含氟混气钢瓶101、碳酰氟和四氟化硅标准气体钢瓶A102、碳酰氟和四氟化硅标准气体钢瓶B103和碳酰氟和四氟化硅标准气体钢瓶C104。
本实施例中，所述哈氏合金钢管A的内径为3.2mm，所述哈氏合金钢管B的内径为0.18mm～0.42mm；所述哈氏合金钢管A螺旋盘绕前的长度为6m～8m，所述哈氏合金钢管B螺旋盘绕前的长度为1m～2m。
本实施例中，所述镍网的网格尺寸为0.12mm～0.15mm。
本实施例中，所述过滤器3均匀分布有多个过滤孔，所述过滤孔的孔径为300nm。
实施例2
本实施例提供了实施例1的测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的方法，
具体地，测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置中哈氏合金钢管A的内径为3.2mm，哈氏合金钢管B的内径为0.42mm；哈氏合金钢管A螺旋盘绕前的长度为8m，哈氏合金钢管B螺旋盘绕前的长度为2m。
该方法为：
S1、连接管路与仪器设置：将钢瓶1、分析系统10、过滤器3、样品分离器4、长光程气体池6和红外光谱仪6依次连接，待钢瓶1中的气体稳定通入至红外光谱仪6时设置测试的参数；所述钢瓶1中依次通入的气体分别为：含氟混气待测样品、不同含量的碳酰氟和四氟化硅标准气体进行测定；
S2、建立标准曲线：分别将不同含量的碳酰氟和四氟化硅标准气体分别经过S1中所述分析系统2减压处理，再经所述样品分离器4有效分离后，进入所述长光程气体池6，最后利用所述红外光谱仪6先在高分辨率(1cm-1)条件下进行四氟化硅光谱扫描，然后在低分辨率(4cm-1)条件下进行碳酰氟光谱扫描，得到不同含量的碳酰氟和四氟化硅标准气体的加合谱图，分别标定碳酰氟和四氟化硅特征峰的峰高，然后以碳酰氟和四氟化硅含量为横坐标，特征峰的峰高为纵坐标，建立碳酰氟和四氟化硅的标准曲线，计算所述标准曲线的斜率，即为校正因子；每次通入碳酰氟和四氟化硅标准气体时，均打开对应的钢瓶的阀门，调节压力，通过各含量的碳酰氟和四氟化硅标准气体时，需要用需测定的碳酰氟和四氟化硅标准气体持续吹扫管路和长光程气体池6经10min充分置换管路后进样；
S3、测定含氟混气待测样品的碳酰氟和四氟化硅含量：将含有待测含氟混气钢瓶101中的含氟混气待测样品经过S1中所述分析系统2减压处理，再经所述样品分离器4有效分离后，进入所述长光程气体池6，经10min充分置换管路后进样，利用所述红外光谱仪6先在高分辨率(1cm-1)条件下进行四氟化硅光谱扫描，然后在低分辨率(4cm-1)条件下进行碳酰氟光谱扫描，得到含氟混气待测样品的加合谱图，分别标定含氟混气待测样品的碳酰氟和四氟化硅特征峰的峰高，结合S2中得到的碳酰氟和四氟化硅的标准曲线，通过最小二乘法得到所述含氟混气待测样品的碳酰氟和四氟化硅的准确含量。
本实施例中不同含量的碳酰氟和四氟化硅标准气体分别为：碳酰氟标准气体和四氟化硅标准气体的含量均为1ppm(碳酰氟和四氟化硅标准气体钢瓶A102中的气体),碳酰氟标准气体和四氟化硅标准气体的含量均为5ppm(碳酰氟和四氟化硅标准气体钢瓶B103中的气体)，碳酰氟标准气体和四氟化硅标准气体的含量均为10ppm(碳酰氟和四氟化硅标准气体钢瓶C104中的气体)；
所述红外光谱仪6进行测试的参数为：长光程气体池的长度为20米，加热温度为4℃，采集时间为32s，扫描次数为32次，高分辨率为1cm-1、低分辨率为4cm-1，扫描范围为400-4400cm-1。
实施例3
本实施例提供了实施例1的测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的方法，
具体地，测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置中哈氏合金钢管A的内径为3.2mm，哈氏合金钢管B的内径为0.18mm；哈氏合金钢管A螺旋盘绕前的长度为6m，哈氏合金钢管B螺旋盘绕前的长度为1m。
该方法同实施例2种的方法，不同之处为：
通过各含量的碳酰氟和四氟化硅标准气体时，需要用需测定的碳酰氟和四氟化硅标准气体持续吹扫管路和长光程气体池6经20min充分置换管路后进样；
通入含氟混气待测样品时，需要用含氟混气待测样品经20min充分置换管路后进样。
实施例4
本实施例提供了实施例1的测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的方法，
具体地，测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置中哈氏合金钢管A的内径为3.2mm，哈氏合金钢管B的内径为0.25mm；哈氏合金钢管A螺旋盘绕前的长度为7m，哈氏合金钢管B螺旋盘绕前的长度为1.5m。
该方法同实施例2种的方法，不同之处为：
通过各含量的碳酰氟和四氟化硅标准气体时，需要用需测定的碳酰氟和四氟化硅标准气体持续吹扫管路和长光程气体池6经15min充分置换管路后进样；
通入含氟混气待测样品时，需要用含氟混气待测样品经15min充分置换管路后进样。
实施例2-4中的含氟混气待测样品为同一待测样品，实施例2-4的试验结果如表1-2所示：
表1含氟混气中碳酰氟含量
项目 实施例2 实施例3 实施例4
校正因子 22.62 22.64 21.94
特征峰波数/cm<sup>-1</sup> 2202 2202 2202
待测样品峰高 0.0081 0.0080 0.0082
待测样品碳酰氟含量/ppm 0.183 0.181 0.185
表2含氟混气中四氟化硅含量
项目 实施例2 实施例3 实施例4
校正因子 14.75 14.74 14.74
特征峰波数/cm<sup>-1</sup> 1026 1026 1026
待测样品峰高 0.0523 0.0525 0.0526
待测样品含四氟化硅含量ppm 0.772 0.774 0.775
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.一种测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置，其特征在于，包括钢瓶(1)，所述钢瓶(1)连接分析系统(2)，所述分析系统(2)通过管道连接过滤器(3)，所述过滤器(3)通过管道连接样品分离器(4)，所述样品分离器(4)通过管道连接长光程气体池(5)的进气口，所述长光程气体池(5)与所述红外光谱仪(6)连接；所述样品分离器(4)由螺旋盘绕的哈氏合金钢管A连通连接螺旋盘绕的哈氏合金钢管B而成，所述哈氏合金钢管A的另一端连接所述过滤器(3)，所述哈氏合金钢管B的另一端连接长光程气体池(5)；所述哈氏合金钢管A的外径大于所述哈氏合金钢管B的外径；所述样品分离器(4)内填充有氟油-Chromsorb T填料，并且样品分离器(4)的两端口均设置有防止所述氟油-Chromsorb T填料外溢的镍网。
2.根据权利要求1所述的一种测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置，其特征在于，所述分析系统(2)的进样阀通过减压器(7)连接所述钢瓶(1)。
3.根据权利要求1所述的一种测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置，其特征在于，所述钢瓶(1)为四组并列钢瓶，分别为含有待测含氟混气钢瓶(101)、碳酰氟和四氟化硅标准气体钢瓶A(102)、碳酰氟和四氟化硅标准气体钢瓶B(103)和碳酰氟和四氟化硅标准气体钢瓶C(103)。
4.根据权利要求1所述的一种测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置，其特征在于，所述哈氏合金钢管A的内径为3.2mm，所述哈氏合金钢管B的内径为0.18mm～0.42mm；所述哈氏合金钢管A螺旋盘绕前的长度为6m～8m，所述哈氏合金钢管B螺旋盘绕前的长度为1m～2m。
5.根据权利要求1所述的一种测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置，其特征在于，所述过滤器(3)均匀分布有多个过滤孔，所述过滤孔的孔径为300nm。
6.一种如权利要求1-5任一权利要求所述的定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的方法，其特征在于，该方法为：
S1、连接管路与仪器设置：将钢瓶(1)、分析系统(10)、过滤器(3)、样品分离器(4)、长光程气体池(6)和红外光谱仪(6)依次连接，待钢瓶(1)中的气体稳定通入至红外光谱仪(6)时设置测试的参数；所述钢瓶(1)中依次通入的气体分别为：含氟混气待测样品、不同含量的碳酰氟和四氟化硅标准气体进行测定；
S2、建立标准曲线：分别将不同含量的碳酰氟和四氟化硅标准气体分别经过S1中所述分析系统(2)减压处理，再经所述样品分离器(4)有效分离后，进入所述长光程气体池(6)，最后利用所述红外光谱仪(6)先在高分辨率条件下进行四氟化硅光谱扫描，然后在低分辨率条件下进行碳酰氟光谱扫描，得到不同含量的碳酰氟和四氟化硅标准气体的加合谱图，分别标定碳酰氟和四氟化硅特征峰的峰高，然后以碳酰氟和四氟化硅含量为横坐标，特征峰的峰高为纵坐标，建立碳酰氟和四氟化硅的标准曲线，计算所述标准曲线的斜率，即为校正因子；
S3、测定含氟混气待测样品的碳酰氟和四氟化硅含量：将含氟混气待测样品经过S1中所述分析系统(2)减压处理，再经所述样品分离器(4)有效分离后，进入所述长光程气体池(6)，最后利用所述红外光谱仪(6)先在高分辨率条件下进行四氟化硅光谱扫描，然后在低分辨率条件下进行碳酰氟光谱扫描，得到含氟混气待测样品的加合谱图，分别标定含氟混气待测样品的碳酰氟和四氟化硅特征峰的峰高，结合S2中得到的碳酰氟和四氟化硅的标准曲线，通过最小二乘法得到所述含氟混气待测样品的碳酰氟和四氟化硅的准确含量。
7.根据权利要求6所述的一种测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的方法，其特征在于，S1和S2中所述不同含量的碳酰氟和四氟化硅标准气体分别为：碳酰氟标准气体和四氟化硅标准气体的含量均为1ppm,碳酰氟标准气体和四氟化硅标准气体的含量均为5ppm，碳酰氟标准气体和四氟化硅标准气体的含量均为10ppm。
8.根据权利要求6所述的一种测定氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的方法，其特征在于，S1中所述红外光谱仪(6)进行测试的参数为：长光程气体池的长度为20米，加热温度为4℃，采集时间为32s，扫描次数为32次，高分辨率为1cm-1、低分辨率为4cm-1，扫描范围为400-4400cm-1。
CN202111253819.5A 2021-10-27 2021-10-27 测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置及测定方法 Active CN113884600B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111253819.5A CN113884600B (zh) 2021-10-27 2021-10-27 测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置及测定方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111253819.5A CN113884600B (zh) 2021-10-27 2021-10-27 测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置及测定方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113884600A true CN113884600A (zh) 2022-01-04
CN113884600B CN113884600B (zh) 2023-08-08

Family

ID=79013727

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111253819.5A Active CN113884600B (zh) 2021-10-27 2021-10-27 测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置及测定方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113884600B (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1527796A (zh) * 2001-07-12 2004-09-08 �Ѻ͵繤��ʽ���� 四氟硅烷的制备和用途
JP2005249551A (ja) * 2004-03-03 2005-09-15 Taiyo Nippon Sanso Corp 混合ガス中の不純物の分析方法及び装置
US20140326044A1 (en) * 2013-05-03 2014-11-06 Weidong Yan Gas Detection Pre-treatment Device
CN105136671A (zh) * 2015-10-09 2015-12-09 厦门钨业股份有限公司 一种红外光谱分析含氟气体用气体池及在含氟气体分析检测中的应用
CN105717061A (zh) * 2016-01-29 2016-06-29 保定市北方特种气体有限公司 乙硼烷混合气中乙硼烷的定量测定方法
US20200393368A1 (en) * 2018-03-12 2020-12-17 Kanto Denka Kogyo Co., Ltd. Method and device for analyzing gas

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1527796A (zh) * 2001-07-12 2004-09-08 �Ѻ͵繤��ʽ���� 四氟硅烷的制备和用途
JP2005249551A (ja) * 2004-03-03 2005-09-15 Taiyo Nippon Sanso Corp 混合ガス中の不純物の分析方法及び装置
US20140326044A1 (en) * 2013-05-03 2014-11-06 Weidong Yan Gas Detection Pre-treatment Device
CN105136671A (zh) * 2015-10-09 2015-12-09 厦门钨业股份有限公司 一种红外光谱分析含氟气体用气体池及在含氟气体分析检测中的应用
CN105717061A (zh) * 2016-01-29 2016-06-29 保定市北方特种气体有限公司 乙硼烷混合气中乙硼烷的定量测定方法
US20200393368A1 (en) * 2018-03-12 2020-12-17 Kanto Denka Kogyo Co., Ltd. Method and device for analyzing gas

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LESTER D. SCHEEL PH.D. 等: "The Toxicity of Polytetrafluoroethylene Pyrolysis Products—Including Carbonyl Fluoride and a Reaction Product, Silicon Tetrafluoride", AMERICAN INDUSTRIAL HYGIENE ASSOCIATION JOURNAL, vol. 29, no. 1, pages 41 - 48 *
徐芸莉;盛春荠;: "氟碳涂料氟含量的红外测定方法研究", 化工生产与技术, no. 03 *
许丽;孙艳平;周铁山;: "一次进样快速测定干燥后氯乙烯纯度", 聚氯乙烯, no. 02, pages 32 - 34 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN113884600B (zh) 2023-08-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7867779B2 (en) System and method comprising same for measurement and/or analysis of particles in gas stream
CN111307984B (zh) 绝缘油中溶解气体在线监测装置现场校准系统
CN104634895B (zh) 一种超高效液相色谱‑三重四极杆串联质谱仪同时检测白酒中6种甜味剂的方法
CN110808203B (zh) 氢燃料电池用高纯氢中杂质快速准确检测装置和方法
US9518904B2 (en) System and method of quantifying impurities mixed within a sample of hydrogen gas
CN115452752A (zh) 基于紫外光谱提高检测sf6气体分解产物精度的方法
CN113884600B (zh) 测定含氟混气中碳酰氟和四氟化硅含量的装置及测定方法
CN114184744A (zh) 一种基于压力差进样方式的移动监测设备的定量校准方法
CN111521577B (zh) 一种以二氧化碳峰面积为参比的红外光谱定量分析方法
CN218674727U (zh) 一种痕量和超痕量油含量的测量装置
CN105510503A (zh) 一种电子级氯气的分析装置和方法
CN114252498B (zh) 一种天然气中氦气含量的综合检测方法
US20140326044A1 (en) Gas Detection Pre-treatment Device
CN113960198A (zh) 基于气相色谱-质谱联用对电子特气中杂质气体检测方法
CN115047099A (zh) 一种银杏叶提取物洗脱过程中总萜内酯含量的快速测定方法
CN106018539A (zh) 一种基于元素分析仪—稳定同位素质谱仪联用装置测定n2o或no气体氮同位素比值的方法
CN110174362B (zh) 一种检测中性糖和酸性糖含量的方法
CN113588881A (zh) 一种有机液体储氢材料可用氢气量的在线监测方法
CN107727574A (zh) 一种变压器故障气体的激光‑气相检测方法
CN106706822A (zh) 测量高浓度溶解气体含量判断电容型套管故障类型的方法
CN112986421B (zh) 4-溴二苯醚纯度标准物质定值方法
CN219695029U (zh) 一种用于串联气质联用仪测定高压液体中痕量杂质的富集进样装置
CN113655050B (zh) 一种改进轻质油中痕量原油拉曼光谱检测限的方法
CN217466420U (zh) 电子级八氟环丁烷的分析前处理装置
CN118248243B (zh) 一种用于气体纯化过程的分析检测系统及方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: 057550 No. five Weir Road, chemical industry gathering area, Feixiang District, Handan, Hebei, 1

Applicant after: China shipbuilding (Handan) Perry Special Gas Co.,Ltd.

Address before: 057550 No. five Weir Road, chemical industry gathering area, Feixiang District, Handan, Hebei, 1

Applicant before: PERIC SPECIAL GASES Co.,Ltd.

CB02 Change of applicant information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant