CN105510503A - 一种电子级氯气的分析装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电子级氯气的分析装置和方法。所述的电子级氯气的分析装置，其特征在于，包括第一预分离柱、第一分析柱、第二预分离柱、第二分析柱、第一十通阀、第二十通阀、第一定量环、第二定量环和脉冲放电离子化检测器。本发明利用色谱柱分离系统使氯气中的痕量杂质得以分离；由脉冲放电离子化检测器对痕量杂质进行检测，检测限可低至10ppb。此外，本方法分析电子级氯气中的痕量杂质准确度高，分析时间短，消耗样品少，灵敏度高。

Description

一种电子级氯气的分析装置和方法
技术领域
本发明涉及一种测定电子级氯气中痕量杂质浓度的方法。
背景技术
高纯氯气是光纤通讯、微电子、高温超导材料的制备中不可缺少的基础材料，随着光纤通信、电子工业等的快速发展，高纯氯用量越来越大，对氯气中杂质含量的要求越来越严格，目前应用于电子行业的氯气纯度在5N(99.999％)左右，即使极微量的杂质气体进入工序中也可能导致最终的电子元器件产品质量下降。如何准确可靠的测定氯气中痕量杂质是氯气生产和应用中所要面对的主要问题之一。
发明内容
本发明的目的是提供一种电子级氯气的分析装置和方法，检测下限可以达10ppb。
为了达到上述目的，本发明提供了一种电子级氯气的分析装置，其特征在于，包括第一预分离柱、第一分析柱、第二预分离柱、第二分析柱、第一十通阀、第二十通阀、第一定量环、第二定量环和脉冲放电离子化检测器，在初始状态时，第一十通阀的1号口与2号口连通，3号口与4号口连通，5号口与6号口连通，7号口与8号口连通，9号口与10号口连通，第二十通阀的1号口与2号口连通，3号口与4号口连通，5号口与6号口连通，7号口与8号口连通，9号口与10号口连通，在检测状态时，第一十通阀的1号口与10号口连通，2号口与3号口连通，4号口与5号口连通，6号口与7号口连通，8号口与9号口连通，第二十通阀的1号口与10号口连通，2号口与3号口连通，4号口与5号口连通，6号口与7号口连通，8号口与9号口连通；第一十通阀的1号口和第二十通阀的1号口分别连接第一分析柱的进口和第二分析柱的进口，第一分析柱的出口和第二分析柱的出口连接脉冲放电离子化检测器(PDID)的进口，第一十通阀的10号口和第二十通阀的10号口分别连接第一预分离柱的进口和第二预分离柱的进口，第一预分离柱的出口和第二预分离柱的出口分别连接第一十通阀的4号口和第二十通阀的4号口，第一十通阀的3号口和第二十通阀的3号口连接反吹排放管路，第二十通阀的7号口连接取样管路，第二十通阀的6号口连接第一十通阀的7号口，第一定量环的两端分别连接第一十通阀的5号口和8号口，第二定量环的两端分别连接第二十通阀的5号口和8号口。
优选地，所述的第一预分离柱和第二预分离柱为长1m，内径1/8”，内装HaysepR的填充柱。
优选地，所述的第一分析柱为长3m，内径1/8”，内装5A分子筛的填充柱。
优选地，所述的第二分析柱为长3m，内径1/8”，内装HaysepQ的填充柱。
优选地，所述的电子级氯气的分析装置还包括流量计，所述的第一十通阀的6号口连接流量计，流量计连接出样管路。
优选地，所述的电子级氯气的分析装置还包括氦气纯化器和调压阀，所述的第一十通阀的2号口和9号口以及第二十通阀的2号口和9号口连接氦气纯化器，氦气纯化器连接调压阀。
优选地，所述的脉冲放电离子化检测器的出口连接检测器排放管路。
本发明还提供了一种电子级氯气的分析方法，其特征在于，采用上述的电子级氯气的分析装置，具体步骤包括：
第一步：对取样管路进行氦气吹扫置换和抽真空处理后，在第一十通阀和第二十通阀位于初始状态时，将电子级氯气在一定压力下以一定流量置换第一定量环和第二定量环3分钟以上；
第二步：将第一十通阀和第二十通阀切换到检测状态，将第一定量环和第二定量环中的电子级氯气以一定流量的载气送入第一预分离柱和第二预分离柱进行分离，第一预分离柱分离出的待分析杂质组份H2、O2和Ar、CO以及CH4经第一分析柱进入脉冲放电离子化检测器(PDID)，第二预分离柱分离出的待分析杂质组份CO2经第二分析柱进入脉冲放电离子化检测器(PDID)，H2、O2和Ar、CH4、CO和CO2通过脉冲放电离子化检测器依次出峰进行检测。
优选地，当第一预分离柱3和第二预分离柱5分离出的待分析杂质组份分别进入第一分析柱4和第二分析柱6后，将第一十通阀5和第二十通阀6切换到初始状态，使氯气经第一预分离柱3和第二预分离柱5反吹排放进入尾气处理系统。
优选地，所述的第一步中电子级氯气的压力为0.6MPa，流量为10～100cc/min。
优选地，所述的载气的流量为10～100cc/min，压力为0.1～1.0MPa。
优选地，所述的载气为氦气。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明利用色谱柱分离系统使氯气中的痕量杂质得以分离；由脉冲放电检测器对痕量杂质进行检测，检测限可低至10ppb。此外，本方法分析电子级氯气中的痕量杂质准确度高，分析时间短，消耗样品少，灵敏度高。
附图说明
图1为电子级氯气的分析装置的初始状态结构示意图。
图2为电子级氯气的分析装置的检测状态结构示意图。
图3为实施例所得的检测图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例
如图1和图2所示，本实施例的电子级氯气的分析装置，包括调压阀1、氦气纯化器2、第一预分离柱3、第一分析柱4、第二预分离柱5、第二分析柱6、第一十通阀7、第二十通阀8、第一定量环9、第二定量环10、流量计11和脉冲放电离子化检测器12，在初始状态时，第一十通阀5的1号口与2号口连通，3号口与4号口连通，5号口与6号口连通，7号口与8号口连通，9号口与10号口连通，第二十通阀6的1号口与2号口连通，3号口与4号口连通，5号口与6号口连通，7号口与8号口连通，9号口与10号口连通，在检测状态时，第一十通阀5的1号口与10号口连通，2号口与3号口连通，4号口与5号口连通，6号口与7号口连通，8号口与9号口连通，第二十通阀6的1号口与10号口连通，2号口与3号口连通，4号口与5号口连通，6号口与7号口连通，8号口与9号口连通；调压阀1连接氦气纯化器2，氦气纯化器2连接第一十通阀7的2号口和9号口以及第二十通阀8的2号口和9号口，第一十通阀7的1号口和第二十通阀8的1号口分别连接第一分析柱4的进口和第二分析柱6的进口，第一分析柱4的出口和第二分析柱6的出口连接脉冲放电离子化检测器的进口，脉冲放电离子化检测器的出口连接检测器排放管路，第一十通阀7的10号口和第二十通阀8的10号口分别连接第一预分离柱3的进口和第二预分离柱5的进口，第一预分离柱3的出口和第二预分离柱5的出口分别连接第一十通阀7的4号口和第二十通阀8的4号口，第一十通阀7的3号口和第二十通阀8的3号口连接反吹排放管路，反吹排放管路连接尾气处理系统，第二十通阀8的7号口连接取样管路，第二十通阀8的6号口连接第一十通阀7的7号口，第一十通阀7的6号口连接流量计11，流量计11连接出样管路，第一定量环9的两端分别连接第一十通阀7的5号口和8号口，第二定量环10的两端分别连接第二十通阀10的5号口和8号口。
所述的第一预分离柱3和第二预分离柱5为长1m，内径1/8”，内装HaysepR的填充柱。所述的第一分析柱4为长3m，内径1/8”，内装5A分子筛的填充柱。所述的第二分析柱6为长3m，内径1/8”，内装HaysepQ的填充柱。
采用上述的电子级氯气的分析装置对电子级氯气的痕量杂质进行分析的方法，具体步骤为：
第一步：对取样管路进行氦气吹扫置换和抽真空处理后，如图1所示，在第一十通阀5和第二十通阀6位于初始状态时，将电子级氯气以压力为0.6MPa，流量计11测得的流量为30cc/min的条件下置换第一定量环9和第二定量环103分钟；
第二步：如图2所示，将第一十通阀5和第二十通阀6切换到检测状态，将第一定量环9和第二定量环10中的电子级氯气以流量为50cc/min、压力为0.3MPa的经氦气纯化器2净化过的氦气载气送入第一预分离柱3和第二预分离柱5进行分离，第一预分离柱3和第二预分离柱5将电子级氯气中含有的待分析杂质组份H2、O2、Ar、CO、CH4以及CO2与电子级氯气分离，第一预分离柱3分离出的待分析杂质组份H2、O2和Ar、CO以及CH4经第一分析柱4进入脉冲放电离子化检测器PDID，第二预分离柱5分离出的待分析杂质组份CO2经第二分析柱6进入脉冲放电离子化检测器PDID，H2、O2和Ar、CH4、CO和CO2依次通过脉冲放电离子化检测器12出峰进行检测。当第一预分离柱3和第二预分离柱5分离出的待分析杂质组份分别进入第一分析柱4和第二分析柱6后，将第一十通阀5和第二十通阀6切换到初始状态，使氯气经第一预分离柱3和第二预分离柱5反吹排放进入尾气处理系统。
如图3所示，为检测图谱。本方法分析电子级氯气中的痕量杂质准确度高，检测结果的相对标准偏差小于3％；分析时间短，10分钟即可完成分析检测；消耗样品少，仅需约100cc/min的样品流量；灵敏度高，检测下限可达10ppb。

Claims (10)

1.一种电子级氯气的分析装置，其特征在于，包括第一预分离柱(3)、第一分析柱(4)、第二预分离柱(5)、第二分析柱(6)、第一十通阀(7)、第二十通阀(8)、第一定量环(9)、第二定量环(10)和脉冲放电离子化检测器(12)，在初始状态时，第一十通阀(5)的1号口与2号口连通，3号口与4号口连通，5号口与6号口连通，7号口与8号口连通，9号口与10号口连通，第二十通阀(6)的1号口与2号口连通，3号口与4号口连通，5号口与6号口连通，7号口与8号口连通，9号口与10号口连通，在检测状态时，第一十通阀(5)的1号口与10号口连通，2号口与3号口连通，4号口与5号口连通，6号口与7号口连通，8号口与9号口连通，第二十通阀(6)的1号口与10号口连通，2号口与3号口连通，4号口与5号口连通，6号口与7号口连通，8号口与9号口连通；第一十通阀(7)的1号口和第二十通阀(8)的1号口分别连接第一分析柱(4)的进口和第二分析柱(6)的进口，第一分析柱(4)的出口和第二分析柱(6)的出口连接脉冲放电离子化检测器的进口，第一十通阀(7)的10号口和第二十通阀(8)的10号口分别连接第一预分离柱(3)的进口和第二预分离柱(5)的进口，第一预分离柱(3)的出口和第二预分离柱(5)的出口分别连接第一十通阀(7)的4号口和第二十通阀(8)的4号口，第一十通阀(7)的3号口和第二十通阀(8)的3号口连接反吹排放管路，第二十通阀(8)的7号口连接取样管路，第二十通阀(8)的6号口连接第一十通阀(7)的7号口，第一定量环(9)的两端分别连接第一十通阀(7)的5号口和8号口，第二定量环(10)的两端分别连接第二十通阀(10)的5号口和8号口。
2.如权利要求1所述的电子级氯气的分析装置，其特征在于，所述的第一预分离柱(3)和第二预分离柱(5)为长1m，内径1/8”，内装HaysepR的填充柱。
3.如权利要求1所述的电子级氯气的分析装置，其特征在于，所述的第一分析柱(4)为长3m，内径1/8”，内装5A分子筛的填充柱。
4.如权利要求1所述的电子级氯气的分析装置，其特征在于，所述的第二分析柱(6)为长3m，内径1/8”，内装HaysepQ的填充柱。
5.如权利要求1所述的电子级氯气的分析装置，其特征在于，还包括流量计(11)，所述的第一十通阀(7)的6号口连接流量计(11)，流量计(11)连接出样管路。
6.如权利要求1所述的电子级氯气的分析装置，其特征在于，还包括氦气纯化器(2)和调压阀(1)，所述的第一十通阀(7)的2号口和9号口以及第二十通阀(8)的2号口和9号口连接氦气纯化器(2)，氦气纯化器(2)连接调压阀(1)。
7.一种电子级氯气的分析方法，其特征在于，采用权利要求1-6中任一项所述的电子级氯气的分析装置，具体步骤包括：
第一步：对取样管路进行氦气吹扫置换和抽真空处理后，在第一十通阀(5)和第二十通阀(6)位于初始状态时，将电子级氯气在一定压力下以一定流量置换第一定量环(9)和第二定量环(10)3分钟以上；
第二步：将第一十通阀(5)和第二十通阀(6)切换到检测状态，将第一定量环(9)和第二定量环(10)中的电子级氯气以一定流量的载气送入第一预分离柱(3)和第二预分离柱(5)进行分离，第一预分离柱(3)分离出的待分析杂质组份H2、O2和Ar、CO以及CH4经第一分析柱(4)进入脉冲放电离子化检测器，第二预分离柱(5)分离出的待分析杂质组份CO2经第二分析柱(6)进入脉冲放电离子化检测器，H2、O2和Ar、CH4、CO和CO2通过脉冲放电离子化检测器(12)依次出峰进行检测。
8.如权利要求7所述的电子级氯气的分析方法，其特征在于，当第一预分离柱和第二预分离柱分离出的待分析杂质组份分别进入第一分析柱和第二分析柱后，将第一十通阀和第二十通阀切换到初始状态，使氯气经第一预分离柱和第二预分离柱反吹排放进入尾气处理系统。
9.如权利要求8所述的电子级氯气的分析方法，其特征在于，所述的第一步中电子级氯气的压力为0.6MPa，流量为10～100cc/min。
10.如权利要求8所述的电子级氯气的分析方法，其特征在于，所述的载气的流量为10～100cc/min，压力为0.1～1.0MPa。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106276799A (zh) * 2016-07-26 2017-01-04 天津中科拓新科技有限公司 一种电子级高纯氯气的制备方法及装置
CN109884229A (zh) * 2019-04-09 2019-06-14 重庆市计量质量检测研究院 食品级二氧化碳中杂质组分色谱分析装置及其检测方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01248056A (ja) * 1988-03-29 1989-10-03 Tosoh Corp 湿塩素中の水素濃度分析装置
JPH049757A (ja) * 1990-04-27 1992-01-14 Central Glass Co Ltd フッ素またはフッ化塩素ガス中の微量不純物の分析方法およびその装置
EP0899565A1 (en) * 1997-08-25 1999-03-03 Valco Instruments Company, Inc. Gas chromatographic detector
CN1639058A (zh) * 2001-06-29 2005-07-13 昭和电工株式会社 高纯氟气体、其生产方法和用途和分析高纯氟气体中的痕量不纯物的方法
CN201130174Y (zh) * 2007-12-25 2008-10-08 上海神开石油化工装备股份有限公司 一种气相色谱仪系统
CN202383115U (zh) * 2011-11-01 2012-08-15 中国石油化工股份有限公司 一种用于气体分析的多功能气相色谱检测系统

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH01248056A (ja) * 1988-03-29 1989-10-03 Tosoh Corp 湿塩素中の水素濃度分析装置
JPH049757A (ja) * 1990-04-27 1992-01-14 Central Glass Co Ltd フッ素またはフッ化塩素ガス中の微量不純物の分析方法およびその装置
EP0899565A1 (en) * 1997-08-25 1999-03-03 Valco Instruments Company, Inc. Gas chromatographic detector
CN1639058A (zh) * 2001-06-29 2005-07-13 昭和电工株式会社 高纯氟气体、其生产方法和用途和分析高纯氟气体中的痕量不纯物的方法
CN201130174Y (zh) * 2007-12-25 2008-10-08 上海神开石油化工装备股份有限公司 一种气相色谱仪系统
CN202383115U (zh) * 2011-11-01 2012-08-15 中国石油化工股份有限公司 一种用于气体分析的多功能气相色谱检测系统

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘胜 等: "氯化氢色谱分析", 《低温与特气》 *
孙福楠 等: "《全国气体标准化技术委员会、全国半导体设备和材料标准化技术委员会气体分会、全国标准样品技术委员会气体标样工作组四届三次会议、全国气体标准化技术委员会分析分会一届三次联合会议论文集》", 14 October 2012 *
方华 等: "氦离子化检测器(PDHID)与火焰离子化检测器(FID)在高纯气体分析中的性能比较(续）", 《低温与特气》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106276799A (zh) * 2016-07-26 2017-01-04 天津中科拓新科技有限公司 一种电子级高纯氯气的制备方法及装置
CN109884229A (zh) * 2019-04-09 2019-06-14 重庆市计量质量检测研究院 食品级二氧化碳中杂质组分色谱分析装置及其检测方法
CN109884229B (zh) * 2019-04-09 2023-12-15 重庆市计量质量检测研究院 食品级二氧化碳中杂质组分色谱分析装置及其检测方法

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