CN113881859B - 一种中小规格钛及钛合金薄壁管材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种中小规格钛及钛合金薄壁管材的制备方法。本发明采用电子束冷床熔炼‑真空自耗电弧熔炼工艺熔铸工业纯钛，采用真空感应熔炼‑等离子体精炼TA7合金，通过熔化、溶解、浮选、沉降脱除合金中夹杂，减少低熔点合金元素铝、锡烧损，脱除合金中的有害气体杂质。采用分段加热、锻造开坯，减少铸锭吸气污染。采用热轧‑温轧‑冷轧工艺，可以最大限度利用合金的塑性，减少退火、酸洗工序，减少金属氧化和酸洗金属损耗。利用轧制带材焊接直径为Ф6.3mm‑Ф7.26mm，壁厚为0.10mm‑0.8mm的薄壁管材代替无缝管，具有原料利用率高、生产效率高、经济效益好的优点。

Description

一种中小规格钛及钛合金薄壁管材的制备方法
技术领域
本发明涉及钛及钛加工，属于有色金属压力加工技术领域，尤其涉及一种中小规格钛及钛合金薄壁管材的制备方法。
背景技术
冷凝管是潜艇、舰船、电站、核电站以及海水淡化冷凝器的核心部件，导热能力高、使用寿命长和耐恶劣水质腐蚀是冷凝管极其重要的使用性能。水是人类生活不可或缺的资源，一个人一天需要饮用3升左右的淡水，随着全球性的淡水资源短缺加剧，对海水进行淡化是解决淡水短缺危机的有效方法。而多级闪蒸是应用最多的海水淡化方法，该方法将海水加热到120℃，进行减压、分级蒸馏最后将蒸汽冷凝成淡水。在此过程中，高温的海水和蒸汽对冷凝器管具有极强的腐蚀性，铜合金冷凝管的使用寿命只能达到3-5年左右即会发生泄漏。
海滨电站和核电站的凝汽器是重要的大型设备，冷却介质是海水，海水是含有Na+、K+、Mg2+、Cl-等十多种离子的含盐水溶液，对冷凝管材料有极强的腐蚀性。随着环境的日益恶化，内陆电站的冷却水质也越来越差，我国幅员辽阔，南方和北方、沿海和内陆的水质条件不同，不同地域的水质含Cl﹣、S2﹢、SO4 2﹣、NH4 ﹢、PH值以及含泥砂等固体悬浮物的量不同，对冷凝管的耐蚀性能提出了更高的要求。目前广泛使用的HAl77-2、HSn70-1、BFe10-1-1铜质冷凝管均为固溶体合金，在恶劣水质和工况条件下，会发生脱锌、不均匀的局部腐蚀，其使用寿命在5-8年左右即会发生泄漏失效，严重影响电站机组的正常运行，远远不能满足电站冷凝器的使用寿命要求。
钛具有比强度高，耐蚀性强，在海水、海洋、大气及潮汐环境中均有优异的耐蚀性。在海洋环境中，钛既耐均匀腐蚀，又耐局部腐蚀，对静止的海水、高速流动的海水，甚至含泥浆的海水，钛均显示出优异的耐蚀性。其耐蚀性远胜于不锈钢、铝、铜等金属材料，是制作海水淡化、电站凝汽器的最理想的材料。与铜管相比，钛具有更好的耐蚀性，但钛的导热能力仅为铜合金冷凝管的五分之一，钛的热导率小，具有升温快、传热慢的特点，用薄壁钛管代替铜管制作凝汽器，能解决铜管耐蚀性不足的难题。铜合金冷凝管的厚度在1.0mm-2.0mm之间，厚度在0.5mm-0.7mm的钛管的导热能力与铜合金冷凝管相当。由于钛的化学性质十分活泼，加工性能较差，受工艺、技术及经济条件的限制，目前可以生产的钛的无缝管最小的壁厚为1mm。直接用壁厚达到1mm的无缝钛管替代铜合金冷凝管，将会使冷凝器、凝汽器的热效率大大降低。生产钛及钛无缝管还具有生产效率低，工艺流程长，原料利用率低，生产成本高的不足，影响钛及钛管材在海水淡化、电站领域的应用。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种中小规格钛及钛合金薄壁管材的制备方法。
本方法采用电子束冷床炉进行工业纯钛（TA1、TA1ELI、TA1-1、TA2、TA2ELI、TA3 、TA3ELI）、TA4、TA4ELI、TA5、TA6、TA7、TA7ELI、TA8、TA8-1、TA9、TA9-1、TA10一次熔炼，通过电子束产生的高温熔化、溶解工业纯钛中的夹杂，不能熔化、溶解的夹杂通过浮选、沉降的机理凝固在冷炉床的凝壳中，将净化后的钛液铸成一次铸锭。采用真空自秏电弧熔炼工艺对一次铸锭进行二次熔炼，利用真空熔炼时产生的高温、高真空脱除合金中的有害气体夹杂，将净化后的钛液铸成二次铸锭。
本方法采用真空中频感应熔炼炉熔化TA7合金，以等离子体冷床熔炼工艺对TA7合金进行二次精炼，采用边加料、边熔化、边精炼、边浇铸的连续生产工艺，熔铸TA7合金获得TA7优质铸锭。
本方法省略了电极制备工序，简化了生产工艺，可以直接利用钛残料，降低了铸锭生产成本。通过真空电子束和真空电弧熔炼工艺的高温、高真空，实现工业纯钛的提纯、净化。通过向等离子体炉室通入纯净的氩气或者氦气保护气氛，提高炉室炉压，减少TA7合金中低熔点合金元素铝、锡的烧损，通过提高保护气的纯度，利用分压原理，脱除合金中的气体杂质和低熔点杂质。
本方法在轧前对工业纯钛（TA1、TA1ELI、TA1-1、TA2、TA2ELI、TA3 、TA3ELI）、TA4、TA4ELI铸锭进行锻造开坯，选择开坯温度850-1020℃，分三火次完成开坯。开坯采用低温时慢速加热、高温时快速加热两段式铸锭加热工艺，既能减小铸锭的温差应力，又能缩短铸锭在高温下的停留时间，减少气体对铸锭的污染。
工业纯钛三次锻造的工艺依次为：
第一火次锻造:加热温度1000℃-1020℃，终锻温度：750℃，变形量：60%-80%。
第二火次锻造: 加热温度900℃-950℃，终锻温度：700℃，变形量：25%-80%。
第三火次锻造: 加热温度850℃-880℃，终锻温度：700℃，变形量：65%-80%。
TA7合金铸锭锻造开坯加热温度为：980-1200℃，分三火次完成开坯。开坯采用低温时慢速加热、高温时快速加热两段式铸锭加热工艺。
TA7合金三次锻造的工艺依次为：
第一火次锻造:加热温度1150-1200℃，终锻温度：900℃，变形量：60%-75%。
第二火次锻造: 加热温1050℃-1100℃，终锻温度：850℃，变形量：25%-75%。
第三火次锻造: 加热温度980℃-1020℃，终锻温度：800℃，变形量：65%-75%。
本方法利用（TA1、TA1ELI、TA1-1、TA2、TA2ELI、TA3 、TA3ELI）、TA4、TA4ELI在α相区轧制时具有很好的工艺塑性的优点，采用在α相区轧制，避免在β相区加工时引起β相晶粒迅速长大，造成组织粗化，恶化产品性能。一火次的总加工率可以达到90%。采用感应加热方式时，厚度为40-150的板坯，加热温度840-880℃，加热时间9-25分钟。厚度为200mm的板坯，加热温度840-880℃，加热时间30-33分钟。
TA7合金热轧工艺塑性稍差，开坯轧制时由于不均匀变形，易于产生边部开裂和表面裂纹，利用TA7合金具有良好的抗氧化性能的特点，板坯开坯温度选择在(α+β)/β相变点以上50-100℃范围。采用感应加热方式，厚度为70-140mm的板坯，加热时间12-38分钟，加热温度为1000-1150℃。
本方法TA0、TA1、TA2、TA3等工业纯钛可以直接轧制，TA7合金用纯钛包覆轧制板坯，改善工艺塑性，提高道次加工率。为防止钛坯在高温下氧化、吸气，在轧制前，在钛坯料表面涂抗氧化涂层，涂层组份为：SiO2:45%、B2O3:35.0%；Na2O：15.0%；Al2O3:25%。
本方法板坯在四辊可逆热轧机轧制，用200mm厚的板坯，采用感应加热。轧制温度比锻造温度低50-80℃，（TA1、TA1ELI、TA1-1、TA2、TA2ELI、TA3 、TA3ELI）等工业纯钛,第一火次轧制温度为850-870℃，道次加工率可以达到30%，一火次加工率可以达到90%以上，道次变形量控制在2-18mm，一火将板坯轧制到10.5mm厚。第二火次采用温轧工艺，加热温度：720-780℃，轧制料温不低于600℃，冷料加热时间按坯料厚度1mm /分钟加热，热料烘透即可，道次变形量控制在0.3-4mm，二火将板坯轧制到厚度为4.1mm的带卷。第三火次采用温轧工艺，加热温度：720-780℃，轧制料温不低于600℃，道次变形量控制在0.2-1.2mm，三火将板坯轧制到厚度为1.5mm的带卷。在轧制变形量达到50%时，需要进行换向轧制，防止板坯表面出现变形不均引起的沟状缺陷。
TA7合金第一火、第二火采用热轧工艺，第三火、第四火、第五火采用温轧工艺,第一火次加热温度1000-1150℃，轧制温度为940-960℃，第一火次道次加工率不超过15%，一火次加工率可以达到90%以上，道次变形量控制在4-16mm，一火将板坯轧制到21.0mm厚。第二火次加热温度：950℃，冷料加热时间按坯料厚度1mm /分钟加热，热料烘透即可，道次变形量控制在0.6-5mm，二火将板坯轧制到厚度为9.3mm。在轧制变形量达到50%时，需要进行换向轧制，防止成品板材表面出现变形不均引起的沟状缺陷。第三火、第四火、第五火均采用温轧工艺，加热温度：840-860℃，轧制料温820-840℃，冷料加热时间按坯料厚度1mm /分钟加热，热料烘透即可。第三火道次变形量控制在0.4-2.2mm，三火将板坯轧制到厚度为4.9mm。第四火道次变形量控制在0.2-1.2mm，将带坯轧制到厚度为2.5mm的带卷。第五火道次变形量控制在0.1-0.6mm，将带坯轧制到厚度为1.5mm的带卷。
采用本方法轧制厚度为11mm以下的带坯时，采用先热轧-再温轧的工艺，可以保证带坯轧制的变形量和总变形程度，降低高温热轧有害气体对坯材表面的危害，避免冷轧的中间退火工序。
采用纯钛包覆TA7的热轧、温轧。
对温轧后的带坯切边、脱脂清洗、酸洗后进行冷轧。
钛卷酸洗：TA0、TA1、TA2、TA3、TA7合金采用硝酸、氢氟酸混合酸酸洗，为获得良好的酸洗效果，减少带材酸洗吸氢量，要严格控制氢氟酸加入的比例。
（TA1、TA1ELI、TA1-1、TA2、TA2ELI、TA3 、TA3ELI）在两次退火之间的变形率控制在40%-60%; TA7合金在两次退火之间的变形率控制在15%-25%。冷轧时，需要控制道次压下量和轧制速度，防止轧辊和钛带之间出现热粘现象，降低带坯表面光洁度。
剪切后的钛卷材宽度由焊接管材的直径确定，宽度等于需要制备的管材周长减去焊缝的宽度。
真空退火前，先用碱洗脱脂，洗净的冷轧卷先抽真空，再用氦气置换，采用分段升温的方式。500℃以前升温时，开动循环风机强化热交换过程，并保持退火炉处于排气状态，确保钛卷获得洁净的表面。
钛管焊接：将退火后的卷材开卷，开卷后的条材连续辊压成型，用惰性气体保护钨极电弧焊(TIG)焊接成型后的管材，可以焊接的管材直径为Ф6.3mm-Ф76.2mm，壁厚为0.10mm-0.8mm。焊接管材经过整形、温矫、中断锯切，送超声波探伤检验、涡流探伤检验、水压气密性试验。检验合格的焊接管材经过定尺锯切、表面质量检验后，包装入库。
本发明的特点：采用电子束冷床熔炼-真空自耗电弧熔炼工艺熔铸工业纯钛，采用真空感应熔炼-等离子体精炼TA7合金，通过熔化、溶解、浮选、沉降脱除合金中的高、低密度夹杂，减少低熔点合金元素铝、锡烧损，脱除合金中的有害气体杂质。采用分段加热、锻造开坯，减少铸锭吸气污染。采用热轧-温轧-冷轧工艺，可以最大限度利用合金的塑性，减少退火、酸洗工序，减少金属氧化和酸洗金属损耗。利用轧制带材焊接直径为Ф6.3mm-Ф7.26mm，壁厚为0.10mm-0.8mm的薄壁管材代替无缝管，具有原料利用率高、生产效率高、经济效益好的优点。
附图说明
图1：钛及钛合金薄壁管材制备工艺流程；
图2: TA0、TA1、TA2、TA3、TA9 、TA10热轧、温轧工艺；
图3: TA7热轧、温轧工艺制度；
图4：TA1、TA1ELI、TA2、TA3、TA7冷轧工艺；
图5：带材宽度、厚度与焊接管材规格。
具体实施方式
本发明采用电子束冷床炉进行工业纯钛（TA1、TA1ELI、TA1-1、TA2、TA2ELI、TA3 、TA3ELI）、TA4、TA4ELI、TA5、TA6、TA7、TA7ELI、TA8、TA8-1、TA9、TA9-1、TA10一次熔炼，采用真空自秏电弧熔炼工艺对工业纯钛进行二次熔炼，得到工业纯钛铸锭。采用真空感应熔炼-等离子体冷床炉精炼工艺熔铸TA7合金，得到TA7优质铸锭。在轧前对工业纯钛（TA0、TA1、TA2、TA3）、TA7合金铸锭进行锻造开坯，采用低温时慢速加热、高温时快速加热两段式铸锭加热工艺，既能减小铸锭的温差应力，又能缩短铸锭在高温下的停留时间，减少气体对铸锭的污染。
（TA1、TA1ELI、TA1-1、TA2、TA2ELI、TA3 、TA3ELI）、TA4、TA4ELI、TA5、TA6、TA7、TA7ELI、TA8、TA8-1、TA9、TA9-1、TA10在α相区轧制，避免在β相区加工时引起β相晶粒迅速长大，造成组织粗化，恶化产品性能。TA7合金板坯开坯温度选择在(α+β)/β相变点以上50-100℃范围。TA0、TA1、TA2、TA3、TA9 、TA10等工业纯钛可以直接轧制，TA7合金用纯钛包覆轧制板坯，改善工艺塑性，提高道次加工率。为防止钛坯在高温下氧化、吸气，在轧制前，在钛坯料表面涂抗氧化涂层。
（TA1、TA1ELI、TA1-1、TA2、TA2ELI、TA3 、TA3ELI）、TA4、TA4ELI、TA5、TA6、TA7、TA7ELI、TA8、TA8-1、TA9、TA9-1、TA10合金锻造坯采用热轧-温轧-冷轧轧制工艺，可以保证带坯轧制的变形量和总变形程度，降低高温热轧有害气体对坯材表面的危害，避免冷轧的中间退火工序。在轧制变形量达到50%时，进行换向轧制，防止板坯表面出现变形不均引起的沟状缺陷。
冷轧工业纯钛卷材以及TA7合金采用硝酸、氢氟酸混合酸酸洗，为获得良好的酸洗效果，减少带材酸洗吸氢量，要严格控制氢氟酸加入的比例。
（TA1、TA1ELI、TA1-1、TA2、TA2ELI、TA3 、TA3ELI）、TA4、TA4ELI、TA5、TA6、TA7、TA7ELI、TA8、TA8-1、TA9、TA9-1、TA10在两次退火之间的变形率控制在40%-60%; TA7合金在两次退火之间的变形率控制在15%-25%。冷轧时，需要控制道次压下量和轧制速度，防止轧辊和钛带之间出现热粘现象，降低带坯表面光洁度。
剪切后的钛卷材宽度由焊接管材的直径确定，宽度等于需要制备的管材周长减去焊缝的宽度。
真空退火前，先用碱洗脱脂，洗净的冷轧卷先抽真空，再用氦气置换，采用分段升温的方式。500℃以前升温时，开动循环风机强化热交换过程，并保持退火炉处于排气状态，确保钛卷获得洁净的表面。
钛管焊接：将退火后的卷材开卷，开卷后的条材连续辊压成型，用惰性气体保护钨极电弧焊(TIG)焊接成型后的管材，可以焊接的管材直径为Ф6.3mm-Ф76.2mm，壁厚为0.10mm-0.8mm。焊接管材经过整形、中断锯切，送超声波探伤检验、涡流探伤检验、水压气密性试验。检验合格的焊接管材经过定尺锯切、表面质量检验后，包装入库。
实施例:钛及钛合金薄壁管材生产工艺如下：
1、钛锭熔铸：合金熔铸包括以下步骤
⑴选用杂质含量不超过0.3%，钛含量不低于99.7%的优质0级海绵钛和同牌号工业纯钛的残钛料，双0级电解铝锭和Ti-65%Sn中间合金为原料。将残钛进行碱洗除油、酸洗脱除表面氧化层、氮化层，将电解铝锭和Ti-65%Sn中间合金制备成粒度为5-12.7mm的颗粒料备用。
⑵将制备的残钛料、海绵钛、电解铝和Ti-65%Sn中间合金送入干燥炉干燥，采用真空干燥方法，干燥条件为：真空度5Pa，干燥温度为120-180℃，保温4-6h。烘干、干燥的目的是去除原料中的吸附水分，烘干、干燥结束，原料直接出炉。
⑶将海绵钛、残钛料按照工艺要求的比例进行混合，以配好的炉料为原料，在3200kw电子束冷床炉进行电子束冷床熔炼-精炼，炉压控制在0.001-1.3Pa范围。在冷床炉中，工业纯钛经过一次熔化、两次精炼，通过高温熔化、溶解、浮选、沉降机理消除高密度、低密度夹杂，得到纯净的钛液，铸成工业纯钛一次铸锭。利用2000kw自耗电极电弧炉对工业纯钛一次铸锭进行二次熔炼，先装炉再预抽真空，炉室真空度0.001-0.01Pa。将电弧炉空载电压调整到70伏，借助电极与引弧剂之间的弧光放电迅速形成金属熔池，随后将熔炼电压调整到35-40V，熔炼电流调整到9300A-9600A。进入熔炼后期，需要对铸锭进行封顶处理，减少铸锭疏松、提高铸锭成材率。封顶结束后，将铸锭冷却到400℃以下出炉。通过采用电子束冷床熔炼-真空自耗电弧熔炼组合熔炼工艺，得到气体、低熔点夹杂、高密度夹杂、低密度夹杂很低的1#优质铸锭，铸锭尺寸为：Ф630mm，化学成分为（按元素质量百分比计）：Fe：0.12%；C：0.046%；N：0.024%；O：0.086%；H：0.030%。
⑷将颗粒状的海绵钛、残钛料、经过剪切的块状的双0电解铝、Ti-65%Sn中间合金原料，在真空度为5Pa、炉温为120℃的条件下干燥6h，随后直接出炉。将经过干燥的海绵钛、残钛料、电解铝和Ti-65%Sn中间合金装入感应熔炼炉中，装料时，要考虑集肤效应、圆环效应对炉内不同区域的温度的影响，确保钛和合金元素同时熔化，将低熔点合金元素铝、Ti-65%Sn中间合金装在坩埚的中部，钛料装在靠近坩埚的内壁附近。
装炉结束后，封炉，启动真空系统对炉室抽真空，反冲氩气至炉室内，以稀释炉内的空气，再次抽真空，随后再次反充氩气或者氦气至炉室，将炉压调整到5-10kPa。启动感应熔炼电源进行合金熔化。考虑金属钛铝互熔时的放热效应对熔炼温度的影响，采用阶梯式的加载方式，缓慢升温加热。考虑真空熔炼金属铝、锡损耗大，可以调高炉压减少合金元素损耗。控制升温速度，待到心部铝、钛-锡中间合金炉料完全合金化后，迅速增加熔炼功率，增强电磁搅拌、提高化料速度，直至炉料完全化尽。
关闭感应熔炼电源，依靠等离子枪对感应炉中的钛合金液保温。将感应熔炼炉中的钛合金液转入精炼炉床。精炼炉床保温等离子枪对转入的钛合金液加热、升温，通过高温蒸发脱除合金液中的气体和低熔点杂质；通过惰性保护气的分压原理去除合金液中逸出的气体；通过调节炉压控制低熔点合金元素烧损；通过控制熔炼温度和保温时间，使合金液中高密度、低密度夹杂熔化、溶解，不能脱除的高、低密度夹杂通过浮选、沉降机理去除，经过精炼净化后的合金液转入结晶器，铸成2#TA7铸锭，将铸锭冷却到400℃以下出炉。
2#铸锭尺寸为：Ф500mm，化学成分为（按元素质量百分比计）：Al：5.19%；Sn：2.63%；Fe：0.18%；C：0.09%；N：0.024%；O：0.058%；H：0.011%；Si：0.10%；V：0.44%；Zr：0.18%。
2、锻造开坯：工业纯钛（TA1、TA1ELI、TA1-1、TA2、TA2ELI、TA3 、TA3ELI）、TA4、TA4ELI、TA5、TA6、TA7、TA7ELI、TA8、TA8-1、TA9、TA9-1、TA10铸锭组织十分粗大，变形能力低，直接轧制易于开裂，轧前需要对铸锭进行锻造开坯，选择开坯温度850-1020℃，在微氧化气氛条件下对铸锭加热，分三火次完成开坯。开坯采用低温时慢速加热、高温时快速加热两段式铸锭加热工艺，既能减小铸锭的温差应力，又能缩短铸锭在高温下的停留时间，减少气体对铸锭的污染。
工业纯钛三次锻造的工艺依次为：
第一火次锻造:加热温度1000℃-1020℃，终锻温度：750℃，变形量：60%-80%。
第二火次锻造: 加热温度900℃-950℃，终锻温度：700℃，变形量：25%-80%。
第三火次锻造: 加热温度850℃-880℃，终锻温度：700℃，变形量：65%-80%。
TA7合金铸锭锻造开坯加热温度为：980-1200℃，分三火次完成开坯。开坯采用低温时慢速加热、高温时快速加热两段式铸锭加热工艺。
TA7合金三次锻造的工艺依次为：
第一火次锻造:加热温度1150-1200℃，终锻温度：900℃，变形量：60%-75%。
第二火次锻造: 加热温1050℃-1100℃，终锻温度：850℃，变形量：25%-75%。
第三火次锻造: 加热温度980℃-1020℃，终锻温度：800℃，变形量：65%-75%。
将1#工业纯钛铸锭和2# TA7铸锭锯切，锯切后的短锭分别装炉，将1#工业纯钛铸锭加热到1000-1020℃，将TA7铸锭加热到980-1200℃。为减少钛在高温下被N2、O2、H2等污染，防止芯表温差应力引起铸锭开裂，本工艺采用两段式铸锭加热工艺，低温时慢速加热、高温时快速加热，既能减小铸锭的温差应力，又能缩短铸锭在高温下的停留时间，减少气体对铸锭的污染。
锻造开坯采用自由锻造工艺，在2500吨油压机上开坯，开始锻造要轻击、快击，并尽量减少铸坯与下砧的接触时间，以减少冷的棱角出现，造成铸锭表面裂纹。每次锻打的变形程度不超过5%-8%,初步打碎铸造初生的粗晶组织，改善塑性。然后逐步增大锤击力增大变形程度，锻打变形程度控制在20%-30%范围内。反复进行延伸锻造使铸锭中心部位的粗大组织细化，在组织晶粒细化后。锻造时要注意由于变形热效应引起的局部温升，防止铸锭局部温度升高，引起铸锭产生不均匀的显微组织。经三次镦粗后完成第一火次锻造。第二火次单向拔长锻造；第三火次锻造将1#、2#铸锭的锻坯单向拔长至200mm*2000mm。
3、板坯制备：将开坯后的锻坯在空气锤上自由锻造，工业纯钛可以直接轧制，为改善TA7合金的工艺塑性，提高道次加工率，在轧制前需要对TA7板坯包覆一层纯钛。为防止钛坯在高温下氧化、吸气，在轧制前，可以在钛坯料表面涂抗氧化涂层，涂层组份为：SiO2:37%、B2O3:8.0%；Na2O：30%；TiO2:25%。
4、带材轧制：板坯热轧在Ф600mm/Ф1350*1200四辊可逆热轧机轧制，热轧板坯厚度为200mm，采用感应加热。工业纯钛（TA0、TA1、TA2、TA3）在α相区轧制时具有很好的工艺塑性的优点，采用在α相区轧制，避免在β相区加工时引起β相晶粒迅速长大，造成组织粗化，恶化产品性能。一火次的总加工率可以达到90%。采用感应加热方式时，厚度为40-150的板坯，加热温度840-880℃，加热时间9-25分钟。厚度为200mm的板坯，加热温度840-880℃，加热时间30-33分钟。
TA7合金热轧工艺塑性稍差，开坯轧制时由于不均匀变形，易于产生边部开裂和表面裂纹，利用TA7合金具有良好的抗氧化性能的特点，板坯开坯温度选择在(α+β)/β相变点以上50-100℃范围。采用感应加热方式，厚度为70-140mm的板坯，加热时间12-38分钟，加热温度为1000-1150℃。
板坯在四辊可逆热轧机轧制，用200mm厚的板坯，采用感应加热。轧制温度比锻造温度低50-80℃，TA0、TA1、TA2、TA3等工业纯钛,第一火次轧制温度为850-870℃，道次加工率可以达到30%，一火次加工率可以达到90%以上，道次变形量控制在2-18mm，一火将板坯轧制到10.5mm厚。第二火次采用温轧工艺，加热温度：720-780℃，轧制料温不低于600℃，冷料加热时间按坯料厚度1mm /分钟加热，热料烘透即可，道次变形量控制在0.3-4mm，二火将板坯轧制到厚度为4.1mm的带卷。第三火次采用温轧工艺，加热温度：720-780℃，轧制料温不低于600℃，道次变形量控制在0.2-1.2mm，三火将板坯轧制到厚度为1.5mm的带卷。在轧制变形量达到50%时，需要进行换向轧制，防止板坯表面出现变形不均引起的沟状缺陷。
TA7合金第一火、第二火采用热轧工艺，第三火、第四火、第五火采用温轧工艺,第一火次加热温度1000-1150℃，轧制温度为940-960℃，第一火次道次加工率不超过15%，一火次加工率可以达到90%以上，道次变形量控制在4-16mm，一火将板坯轧制到21.0mm厚。第二火次加热温度：950℃，冷料加热时间按坯料厚度1mm /分钟加热，热料烘透即可，道次变形量控制在0.6-5mm，二火将板坯轧制到厚度为9.3mm。在轧制变形量达到50%时，需要进行换向轧制，防止成品板材表面出现变形不均引起的沟状缺陷。第三火、第四火、第五火均采用温轧工艺，加热温度：840-860℃，轧制料温820-840℃，冷料加热时间按坯料厚度1mm /分钟加热，热料烘透即可。第三火道次变形量控制在0.4-2.2mm，三火将板坯轧制到厚度为4.9mm。第四火道次变形量控制在0.2-1.2mm，将带坯轧制到厚度为2.5mm的带卷。第五火道次变形量控制在0.1-0.6mm，将带坯轧制到厚度为1.5mm的带卷。
采用本方法轧制厚度为11mm以下的带坯时，采用先热轧-再温轧的工艺，可以保证带坯轧制的变形量和总变形程度，降低高温热轧有害气体对坯材表面的危害，避免冷轧的中间退火工序。
（TA1、TA1ELI、TA1-1、TA2、TA2ELI、TA3 、TA3ELI）热轧、温轧工艺制度：见图2。
采用纯钛包覆TA7的热轧、温轧工艺制度：见图3。
对温轧后的带坯切边、脱脂清洗、酸洗后进行冷轧，（TA1、TA1ELI、TA1-1、TA2、TA2ELI、TA3 、TA3ELI）、TA4、TA4ELI、TA5、TA6、TA7、TA7ELI、TA8、TA8-1、TA9、TA9-1、TA10冷轧工艺见图4；
①TA0、TA1、TA2、TA3采用硫酸、硝酸、氢氟酸混合酸酸洗；TA7合金采用硝酸、氢氟酸混合酸酸洗工艺。
②TA0、TA1、TA2、TA3在两次退火之间的变形率控制在40%-60%; TA7合金在两次退火之间的变形率控制在15%-25%;
③纵切后的带卷宽度由焊接管材的直径确定，宽度等于需要制备的管材周长减去焊缝的宽度。
5、钛卷酸洗：TA1、TA1ELI、TA2、TA3、TA7合金采用硝酸、氢氟酸混合酸酸洗，为获得良好的酸洗效果，减少带材酸洗吸氢量，要严格控制氢氟酸加入的比例。一般酸洗酸液配比为：（25%-28%）HNO3+（3%-5%）HF，余量为水。酸洗时的酸液温度为30℃，酸洗时间为10-15分钟。
6、钛卷冷轧：TA1、TA1ELI、TA2、TA3、TA9 、TA10在两次退火之间的变形率控制在40%-60%; TA7合金在两次退火之间的变形率控制在15%-25%。冷轧时，需要控制道次压下量和轧制速度，防止轧辊和钛带之间出现热粘现象，降低带坯表面光洁度。
7、钛卷剪切与退火：剪切后的钛卷材宽度由焊接管材的直径确定，宽度等于需要制备的管材周长减去焊缝的宽度。如，制备直径为Ф15.875mm管材，所需要的钛带宽度为49.75mm（考虑0.1mm的焊缝）；制备直径为Ф25.4mm管材，所需要的钛带宽度为79.6mm（考虑0.1-0.2mm的焊缝）。真空退火前，先用碱洗脱脂，洗净的冷轧卷先抽真空，再用氦气置换，采用分段升温的方式。500℃以前升温时，开动循环风机强化热交换过程，并保持退火炉处于排气状态，确保钛卷获得洁净的表面。退火温度600-650℃，保温5-10h。
8、钛管焊接：将退火后的卷材开卷，开卷后的条材连续辊压成型，成型后的管材用惰性气体保护钨极电弧焊(TIG)焊接，焊接的管材直径为Ф6.3mm-Ф76.2mm，壁厚为0.10mm-0.8mm。如用宽度为49.6mm（考虑0.1-0.2mm的焊缝）、厚度为0.4mm的钛带，弯制直径为Ф15.875mm*0.4mm管坯料；用宽度为79.5mm（考虑0.1-0.2mm的焊缝）、厚度为0.5mm的钛带，弯制直径为Ф25.4mm*0.5mm管坯料。弯制好的管坯料经过连续辊压成型后，用惰性气体保护钨极电弧焊(TIG)焊接。焊接管材（如Ф15.875mm*0.4mm、Ф25.4mm*0.5mm）经过整形、温矫（温矫温度在370℃-540℃之间）、中断锯切，送X射线探伤检验或者超声波探伤检验、涡流探伤检验、水压试验（水压试验压力不超过17.2Mpa，保压时间5秒）、气密性试验（气压试验压力0.7Mpa，保压时间5秒）。检验合格的焊接管材经过定尺锯切、表面质量检验后，包装入库。在进行钛及钛合金管材焊接时，需要注意以下问题：
⑴焊接前需要对焊缝区进行加热，加热温度应该达到250℃以上；
⑵在对焊缝进行加热和整个焊接过程中，需要对焊缝区（管材焊接区的内外壁）进行惰性气体保护，防止活性气体O2、N2、H2及有害杂质元素C、Fe、Mn对管材焊区造成污染。保护气纯度为99.98%，水汽含量低于50mg/升；
⑶采用纯钛焊丝，焊丝表面应该清洁，无氧化色、裂纹、起皮、夹渣等缺陷，焊接前对焊丝进行表面清理及脱脂处理，施焊时，焊丝的端部应去除10-20mm；
⑷采用惰性气体保护钨极电弧焊(TIG)直流焊机，选用铈钨极作为焊极，水冷式焊炬。要求枪体密封良好，氩气输送管道长度不宜超过30米，防止管道过长、压降损失过大，引起气流不稳。
⑸焊接前要对焊缝区进行清理，清除焊缝区的锈皮、灰尘、污物，用砂轮清除飞边、毛刺缺陷。
⑹焊接电流20-80安，焊接电压6-25伏。采用焊炬保护熔池，焊接拖罩保护热态焊缝，管内冲氩保护管内表面。焊炬氩气流量8-14升/min，拖罩氩气流量15-25升/min，管材内表面氩气流量6-16升/min。剪切带材宽度、厚度与焊接管材规格见图5：
图5中符号“ο”代表可以生产的规格；
图5中符号“-”代表可以生产的规格；
钛及钛合金薄壁管材制备工艺流程，见图1。
本发明的特点：采用电子束冷床熔炼-真空自耗电弧熔炼工艺熔铸工业纯钛，采用真空感应熔炼-等离子体精炼TA7合金，通过熔化、溶解、浮选、沉降脱除合金中的高、低密度夹杂，减少低熔点合金元素铝、锡烧损，脱除合金中的有害气体杂质。采用分段加热、锻造开坯，减少铸锭吸气污染。采用热轧-温轧-冷轧工艺，可以最大限度利用合金的塑性，减少退火、酸洗工序，减少金属氧化和酸洗金属损耗。利用轧制带材焊接直径为Ф6.3mm-Ф76.2mm，壁厚为0.10mm-0.8mm的薄壁管材代替无缝管，具有原料利用率高、生产效率高、经济效益好的优点。

Claims (7)

1.一种中小规格钛及钛合金薄壁管材的制备方法，其特征在于，采用电子束冷床炉进行工业纯钛、一次熔炼、净化、铸成一次铸锭，采用真空自耗电弧熔炼工艺对一次铸锭进行二次熔炼、净化后铸成二次铸锭，所述工业纯钛为TA1、TA1ELI、TA1-1、TA2、TA2ELI、TA3或TA3ELI；或者采用真空感应熔炼炉熔化TA7合金，以等离子体冷床熔炼工艺对TA7合金进行二次精炼，采用边加料、边熔化、边精炼、边浇铸的连续生产工艺，熔铸TA7合金获得TA7优质铸锭；
在轧前对工业纯钛铸锭进行锻造开坯，选择开坯温度850-1020℃，分三火次完成开坯；开坯采用低温时慢速加热、高温时快速加热两段式铸锭加热工艺；
工业纯钛三次锻造的工艺依次为：
第一火次锻造:加热温度1000℃-1020℃，终锻温度：750℃，变形量：60％-80％；
第二火次锻造:加热温度900℃-950℃，终锻温度：700℃，变形量：25％-80％；
第三火次锻造:加热温度850℃-880℃，终锻温度：700℃，变形量：65％-80％；
TA7合金铸锭锻造开坯加热温度为：980-1200℃，分三火次完成开坯；开坯采用低温时慢速加热、高温时快速加热两段式铸锭加热工艺；TA7合金三次锻造的工艺依次为：
第一火次锻造:加热温度1150-1200℃，终锻温度：900℃，变形量：60％-75％；
第二火次锻造:加热温1050℃-1100℃，终锻温度：850℃，变形量：25％-75％；
第三火次锻造:加热温度980℃-1020℃，终锻温度：800℃，变形量：65％-75％。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，工业纯钛采用在α相区轧制；一火次的总加工率达到90％；采用感应加热方式时，厚度为40-150的板坯，加热温度840-880℃，加热时间9-25分钟；厚度为200mm的板坯，加热温度840-880℃，加热时间30-33分钟。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，TA7合金板坯开坯温度选择在(α+β)/β相变点以上50-100℃范围；采用感应加热方式，厚度为70-140mm的板坯，加热时间12-38分钟，加热温度为1000-1150℃。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，TA7用纯钛包覆轧制板坯为防止钛坯在高温下氧化、吸气，轧制前在钛坯料表面涂抗氧化涂层，涂层组份为：
SiO2:45％、B2O3:35.0％；Na2O：15.0％；Al2O3:25％。
5.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，板坯在四辊可逆热轧机轧制，用200mm厚的板坯，采用感应加热；轧制温度比锻造温度低50-80℃，其中工业纯钛,第一火次轧制温度为850-870℃，道次加工率达到30％，一火次加工率达到90％以上，道次变形量控制在2-18mm，一火将板坯轧制到10.5mm厚；第二火次采用温轧工艺，加热温度：720-780℃，轧制料温不低于600℃，冷料加热时间按坯料厚度1mm/分钟加热，热料烘透即可，道次变形量控制在0.3-4mm，二火将板坯轧制到厚度为4.1mm的带卷；第三火次采用温轧工艺，加热温度：720-780℃，轧制料温不低于600℃，道次变形量控制在0.2-1.2mm，三火将板坯轧制到厚度为1.5mm的带卷；在轧制变形量达到50％时，进行换向轧制。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，
①TA7合金第一火、第二火采用热轧工艺，第三火、第四火、第五火采用温轧工艺,第一火次加热温度1000-1150℃，轧制温度为940-960℃，第一火次道次加工率不超过15％，一火次加工率达到90％以上，道次变形量控制在4-16mm，一火将板坯轧制到21.0mm厚；第二火次加热温度：950℃，冷料加热时间按坯料厚度1mm/分钟加热，热料烘透即可，道次变形量控制在0.6-5mm，二火将板坯轧制到厚度为9.3mm；在轧制变形量达到50％时，进行换向轧制；第三火、第四火、第五火均采用温轧工艺，加热温度：840-860℃，轧制料温820-840℃，冷料加热时间按坯料厚度1mm/分钟加热，热料烘透即可；第三火道次变形量控制在0.4-2.2mm，三火将板坯轧制到厚度为4.9mm；第四火道次变形量控制在0.2-1.2mm，将带坯轧制到厚度为2.5mm的带卷；第五火道次变形量控制在0.1-0.6mm，将带坯轧制到厚度为1.5mm的带卷；
②轧制厚度为11mm以下的带坯时，采用先热轧-再温轧的工艺；
采用纯钛包覆TA7的热轧、温轧；
对温轧后的带坯切边、脱脂清洗、酸洗后进行冷轧；
③钛卷酸洗：工业纯钛、TA7合金采用硝酸、氢氟酸混合酸酸洗；
工业纯钛在两次退火之间的变形率控制在40％-60％；TA7合金在两次退火之间的变形率控制在15％-25％；
④剪切后的钛卷材宽度由焊接管材的直径确定，宽度等于需要制备的管材周长减去焊缝的宽度；
真空退火前，先用碱洗脱脂，洗净的冷轧卷先抽真空，再用氦气置换，采用分段升温的方式；500℃以前升温时，开动循环风机强化热交换过程，并保持退火炉处于排气状态，确保钛卷获得洁净的表面。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，
钛管焊接：将退火后的卷材开卷，开卷后的条材连续辊压成型，用惰性气体保护钨极电弧焊(TIG)焊接成型后的管材，焊接的管材直径为Ф6.3mm-Ф76.2mm，壁厚为0.10mm-0.8mm；焊接管材经过整形、温矫、中断锯切，送超声波探伤检验、涡流探伤检验、水压气密性试验；检验合格的焊接管材经过定尺锯切、表面质量检验后，包装入库。
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