CN113881197A - Pbt阻燃复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种PBT阻燃复合材料及其制备方法，涉及化工材料技术领域。所述PBT阻燃复合材料包括以下原料：PBT、聚乙二醇、玻璃纤维、润滑剂TAF、溴化环氧树脂以及锑酸钠。聚乙二醇具有优良的润滑性、保湿性、分散性、粘接性，能够使PBT阻燃复合材料中，各组分分子结合紧密，溴化环氧树脂具有耐热性和抗冲击性的双重作用，既能提高阻燃能力，又能提高挠度，润滑剂TAF与玻璃纤维、锑酸钠等无机材料之间形成作用力，使得分子间连接更加紧密，聚乙二醇、溴化环氧树脂、润滑剂TAF共同作用，提高了PBT阻燃复合材料的挠度，本发明提出的PBT阻燃复合材料，在保证其阻燃性能较好的前提下，提高了PBT阻燃复合材料的挠度。
Description
技术领域
本发明涉及化工材料技术领域，特别涉及一种PBT阻燃复合材料及其制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)具有耐腐蚀、吸水率低、力学性能优良和易加工成型等优点，被广泛用于机械制造、汽车工业和电子电器等行业。但是，PBT较差的阻燃性能影响了PBT的发展应用。因此，人们在PBT中添加阻燃剂以改善其阻燃性能，以形成PBT阻燃复合材料，然而，现有的PBT阻燃复合材料，其挠度较低，限制了其应用。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种PBT阻燃复合材料及其制备方法，旨在提供一种高挠度的PBT阻燃复合材料。
为实现上述目的，本发明提出一种PBT阻燃复合材料，包括以下原料：
PBT、聚乙二醇、玻璃纤维、润滑剂TAF、溴化环氧树脂以及锑酸钠。
可选地，PBT阻燃复合材料中，各原料的质量份数为：
PBT 50～60份、聚乙二醇2～4份、玻璃纤维25～35份、润滑剂TAF 0.5～1份、溴化环氧树脂8～15份、锑酸钠1～3份。
可选地，所述聚乙二醇包括聚乙二醇4000。
可选地，所述锑酸钠的粒径为20～40nm。
可选地，所述PBT阻燃复合材料还包括有机膨润土、富勒烯以及二氧化钛。
可选地，所述有机膨润土的质量份数为4～7份；和/或，
所述富勒烯的质量份数为8～12份；和/或，
所述二氧化钛的质量份数为8～12份。
可选地，所述PBT阻燃复合材料中，各组分的质量份数为：
PBT 56份、聚乙二醇3份、玻璃纤维30份、润滑剂TAF 0.5份、溴化环氧树脂9份、锑酸钠2份、有机膨润土5份、富勒烯9份、二氧化钛10份。
本发明进一步提出一种如上所述的PBT阻燃复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S10、将PBT研磨后，与聚乙二醇混合均匀，再依次加入玻璃纤维、润滑剂TAF、锑酸钠以及溴化环氧树脂，混合均匀，得混合物；
S20、将所述混合物置于挤出机中挤出造粒，得PBT阻燃复合材料。
可选地，步骤S10包括：
S11、将PBT研磨后，与聚乙二醇混合均匀，再依次加入玻璃纤维、润滑剂TAF、锑酸钠以及溴化环氧树脂，混合均匀，得混料；
S12、向所述混料中依次加入有机膨润土、富勒烯以及二氧化钛，搅拌20～50min，得混合物。
可选地，在步骤S20中，所述挤出造粒的挤出温度为170～200℃。
本发明的技术方案中，提出一种PBT阻燃复合材料，玻璃纤维、溴化环氧树脂以及锑酸钠共同作用，提高PBT阻燃复合材料的阻燃性能；聚乙二醇具有优良的润滑性、保湿性、分散性、粘接性，能够使PBT阻燃复合材料中，各组分分子结合紧密，溴化环氧树脂具有耐热性和抗冲击性的双重作用，既能提高阻燃能力，又能提高挠度，润滑剂TAF是以乙撑双脂肪酰胺(EBS)为基料，含有极性基团的反应性单体与EBS反应生成的共聚物，既保持了EBS的润湿特性，又能与玻璃纤维、锑酸钠等无机材料之间形成作用力，使得分子间连接更加紧密，聚乙二醇、溴化环氧树脂、润滑剂TAF共同作用，提高了PBT阻燃复合材料的挠度，本发明提出的PBT阻燃复合材料，在保证其阻燃性能较好的前提下，提高了PBT阻燃复合材料的挠度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明提出的PBT阻燃复合材料的制备方法的一实施例的流程示意图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明，若本发明实施例中有涉及方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后、外、内……)，则该方向性指示仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等，如果该特定姿态发生改变时，则该方向性指示也相应地随之改变。
另外，若本发明实施例中有涉及“第一”、“第二”等的描述，则该“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)具有耐腐蚀、吸水率低、力学性能优良和易加工成型等优点，被广泛用于机械制造、汽车工业和电子电器等行业。但是，PBT较差的阻燃性能影响了PBT的发展应用。因此，人们在PBT中添加阻燃剂以改善其阻燃性能，以形成PBT阻燃复合材料，然而，现有的PBT阻燃复合材料，其挠度较低，限制了其应用。
鉴于此，本发明提出一种新型可膨胀微球，旨在提供一种高挠度的PBT阻燃复合材料。本发明附图中，图1为本发明提出的PBT阻燃复合材料的制备方法的一实施例的流程示意图。
本发明提出一种PBT阻燃复合材料，包括以下原料：PBT、聚乙二醇、玻璃纤维、润滑剂TAF、溴化环氧树脂以及锑酸钠。
本发明的技术方案中，提出一种PBT阻燃复合材料，玻璃纤维、溴化环氧树脂以及锑酸钠共同作用，提高PBT阻燃复合材料的阻燃性能；聚乙二醇具有优良的润滑性、保湿性、分散性、粘接性，能够使PBT阻燃复合材料中，各组分分子结合紧密，溴化环氧树脂具有耐热性和抗冲击性的双重作用，既能提高阻燃能力，又能提高挠度，润滑剂TAF是以乙撑双脂肪酰胺(EBS)为基料，含有极性基团的反应性单体与EBS反应生成的共聚物，既保持了EBS的润湿特性，又能与玻璃纤维、锑酸钠等无机材料之间形成作用力，使得分子间连接更加紧密，聚乙二醇、溴化环氧树脂、润滑剂TAF共同作用，提高了PBT阻燃复合材料的挠度，本发明提出的PBT阻燃复合材料，在保证其阻燃性能较好的前提下，提高了PBT阻燃复合材料的挠度。
对于PBT阻燃复合材料中，各组分的配比，本发明不做限制，优选地，PBT阻燃复合材料中，各原料的质量份数为：PBT 50～60份、聚乙二醇2～4份、玻璃纤维25～35份、润滑剂TAF 0.5～1份、溴化环氧树脂8～15份、锑酸钠1～3份。上述配比下，得到的PBT阻燃复合材料的挠度较高。
优选地，所述聚乙二醇包括聚乙二醇4000，实验表明，采用聚乙二醇4000，得到的PBT阻燃复合材料的挠度较高。
在本发明实施例中，优选地，所述锑酸钠的粒径为20～40nm。将锑酸钠的粒径设置为纳米级，相比于微米级，改善了锑酸钠与PBT基体的相容性以及在PBT基体中的分散性，以便锑酸钠能够发挥最大的协效阻燃作用。
进一步地，所述PBT阻燃复合材料还包括有机膨润土、富勒烯以及二氧化钛。
有机膨润土在PBT阻燃复合材料中能形成凝胶，具有良好的增稠性、触变性、悬浮稳定性、高温稳定性、润滑性、成膜性，耐水性及化学稳定性，此外，PBT与有机膨润土形成纳米插层剥离型结构，使得PBT的阻燃性能大大提高，使得PBT阻燃复合材料达到难燃等级。有机膨润土的加入也提高了PBT阻燃复合材料的挠度。
试验表明，富勒烯不仅稳定性强，能够改善PBT阻燃复合材料的质量，还能与有机膨润土发生协同阻燃作用。
二氧化钛能够对PBT阻燃复合材料中的聚合物进行改性，优选地，二氧化钛为纳米二氧化钛，使分子之间连接更加紧密，提高PBT阻燃复合材料的挠度。
更进一步地，在本发明实施例中，上述三个组分的添加量为：所述有机膨润土的质量份数为4～7份，所述富勒烯的质量份数为8～12份，所述二氧化钛的质量份数为8～12份。研究表明，上述配比下，使得所述PBT阻燃复合材料的阻燃性能好，且挠度高。
可以理解，上述有机膨润土、富勒烯以及二氧化钛的添加量，可以同时满足，也可以只满足其中一个，而作为本发明的优选实施例，上述三者同时满足，使得所述PBT阻燃复合材料的阻燃性能较好，且挠度较高。
优选地，所述PBT阻燃复合材料中，各组分的质量份数为：PBT 56份、聚乙二醇3份、玻璃纤维30份、润滑剂TAF 0.5份、溴化环氧树脂9份、锑酸钠2份、有机膨润土5份、富勒烯9份、二氧化钛10份。研究表明，上述配比下，使得所述PBT阻燃复合材料的挠度最高。
请参阅图1，本发明进一步提出一种如上所述的PBT阻燃复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S10、将PBT研磨后，与聚乙二醇混合均匀，再依次加入玻璃纤维、润滑剂TAF、锑酸钠以及溴化环氧树脂，混合均匀，得混合物。
本步骤主要是将各组分混合均匀，制备混合物，当所述PBT阻燃复合材料的原料还包括有机膨润土、富勒烯以及二氧化钛三个组分时，步骤S10包括：
S11、将PBT研磨后，与聚乙二醇混合均匀，再依次加入玻璃纤维、润滑剂TAF、锑酸钠以及溴化环氧树脂，混合均匀，得混料；
S12、向所述混料中依次加入有机膨润土、富勒烯以及二氧化钛，搅拌20～50min，得混合物。
S20、将所述混合物置于挤出机中挤出造粒，得PBT阻燃复合材料。
本步骤中，将混合物置于挤出机中挤出造粒，得到PBT阻燃复合材料，优选地，所述挤出造粒的挤出温度为170～200℃。例如可以是170℃、180℃、185℃、190℃、200℃等，上述温度下，可以制得粒径均匀、物质分散均匀的PBT阻燃复合材料。
本发明提出的PBT阻燃复合材料的制备方法，简单方便，便于操作，且具备了上述新型可膨胀微球的全部有益效果，在此不再一一赘述。
以下给出本发明提出的PBT阻燃复合材料的制备方法的一实施例：
(1)将PBT研磨后，与聚乙二醇混合搅拌3min，混合均匀，再依次加入玻璃纤维、润滑剂TAF、锑酸钠，搅拌混合1min，之后加入溴化环氧树脂，搅拌30s，混合均匀，得混料；
(2)向所述混料中依次加入有机膨润土、富勒烯以及二氧化钛，搅拌20～50min，得混合物；
(3)将所述混合物置于挤出机中挤出造粒，挤出造粒的挤出温度为170～200℃，得PBT阻燃复合材料。
其中，各原料的质量份数为：
PBT 50～60份、聚乙二醇2～4份、玻璃纤维25～35份、润滑剂TAF 0.5～1份、溴化环氧树脂8～15份、锑酸钠1～3份、有机膨润土4～7份、富勒烯8～12份、二氧化钛8～12份。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
PBT 56份、聚乙二醇3份、玻璃纤维30份、润滑剂TAF 0.5份、溴化环氧树脂9份、锑酸钠2份、有机膨润土5份、富勒烯9份、二氧化钛10份。
实施例2
PBT 50份、聚乙二醇4份、玻璃纤维25份、润滑剂TAF 1份、溴化环氧树脂8份、锑酸钠3份、有机膨润土4份、富勒烯12份、二氧化钛8份。
实施例3
PBT 60份、聚乙二醇2份、玻璃纤维35份、润滑剂TAF 0.5份、溴化环氧树脂15份、锑酸钠1份、有机膨润土7份、富勒烯8份、二氧化钛12份。
实施例4
PBT 55份、聚乙二醇2份、玻璃纤维28份、润滑剂TAF 0.7份、溴化环氧树脂11份、锑酸钠3份、有机膨润土6份、富勒烯10份、二氧化钛11份。
实施例5
PBT 56份、聚乙二醇3份、玻璃纤维30份、润滑剂TAF 0.5份、溴化环氧树脂9份、锑酸钠2份。
实施例6
PBT 50份、聚乙二醇4份、玻璃纤维25份、润滑剂TAF 1份、溴化环氧树脂8份、锑酸钠3份。
实施例7
PBT 60份、聚乙二醇2份、玻璃纤维35份、润滑剂TAF 0.5份、溴化环氧树脂15份、锑酸钠1份。
实施例8
各原料份数参照实施例1。
(1)将PBT研磨后，与聚乙二醇混合搅拌3min，混合均匀，再依次加入玻璃纤维、润滑剂TAF、锑酸钠，搅拌混合1min，之后加入溴化环氧树脂，搅拌30s，混合均匀，得混料；
(2)向所述混料中依次加入有机膨润土、富勒烯以及二氧化钛，搅拌20min，得混合物；
(3)将所述混合物置于挤出机中挤出造粒，挤出造粒的挤出温度为200℃，得PBT阻燃复合材料。
实施例9
各原料份数参照实施例2。
(1)将PBT研磨后，与聚乙二醇混合搅拌3min，混合均匀，再依次加入玻璃纤维、润滑剂TAF、锑酸钠，搅拌混合1min，之后加入溴化环氧树脂，搅拌30s，混合均匀，得混料；
(2)向所述混料中依次加入有机膨润土、富勒烯以及二氧化钛，搅拌50min，得混合物；
(3)将所述混合物置于挤出机中挤出造粒，挤出造粒的挤出温度为170℃，得PBT阻燃复合材料。
实施例10
各原料份数参照实施例3。
(1)将PBT研磨后，与聚乙二醇混合搅拌3min，混合均匀，再依次加入玻璃纤维、润滑剂TAF、锑酸钠，搅拌混合1min，之后加入溴化环氧树脂，搅拌30s，混合均匀，得混料；
(2)向所述混料中依次加入有机膨润土、富勒烯以及二氧化钛，搅拌35min，得混合物；
(3)将所述混合物置于挤出机中挤出造粒，挤出造粒的挤出温度为185℃，得PBT阻燃复合材料。
实施例11
各原料份数参照实施例4。
(1)将PBT研磨后，与聚乙二醇混合搅拌3min，混合均匀，再依次加入玻璃纤维、润滑剂TAF、锑酸钠，搅拌混合1min，之后加入溴化环氧树脂，搅拌30s，混合均匀，得混料；
(2)向所述混料中依次加入有机膨润土、富勒烯以及二氧化钛，搅拌40min，得混合物；
(3)将所述混合物置于挤出机中挤出造粒，挤出造粒的挤出温度为180℃，得PBT阻燃复合材料。
实施例12
各原料份数参照实施例5。
(1)将PBT研磨后，与聚乙二醇混合搅拌3min，混合均匀，再依次加入玻璃纤维、润滑剂TAF、锑酸钠，搅拌混合1min，之后加入溴化环氧树脂，搅拌30s，混合均匀，得混合物；
(2)将所述混合物置于挤出机中挤出造粒，挤出造粒的挤出温度为200℃，得PBT阻燃复合材料。
实施例13
各原料份数参照实施例6。
(1)将PBT研磨后，与聚乙二醇混合搅拌3min，混合均匀，再依次加入玻璃纤维、润滑剂TAF、锑酸钠，搅拌混合1min，之后加入溴化环氧树脂，搅拌30s，混合均匀，得混合物；
(2)将所述混合物置于挤出机中挤出造粒，挤出造粒的挤出温度为170℃，得PBT阻燃复合材料。
实施例14
各原料份数参照实施例6。
(1)将PBT研磨后，与聚乙二醇混合搅拌3min，混合均匀，再依次加入玻璃纤维、润滑剂TAF、锑酸钠，搅拌混合1min，之后加入溴化环氧树脂，搅拌30s，混合均匀，得混合物；
(2)将所述混合物置于挤出机中挤出造粒，挤出造粒的挤出温度为185℃，得PBT阻燃复合材料。
对比例1
除原料中不添加聚乙二醇以外，其余步骤和条件与实施例8相同。
对比例2
除原料中不添加溴化环氧树脂以外，其余步骤和条件与实施例8相同。
对比例3
除原料中不添加润滑剂TAF以外，其余步骤和条件与实施例8相同。
对比例4
除原料中不添加富勒烯以外，其余步骤和条件与实施例8相同。
对实施例8至14及对比例1至4的PBT阻燃复合材料，按照GB/T9341-2008《塑料弯曲性能的测定标准》测定其挠度，测试结果如表1所示。
表1实施例8-14及对比例1-4的挠度测定
| 挠度(mm) | |
| 实施例8 | 8.8 |
| 实施例9 | 8.3 |
| 实施例10 | 8.2 |
| 实施例11 | 8.1 |
| 实施例12 | 8.2 |
| 实施例13 | 8.1 |
| 实施例14 | 8.0 |
| 对比例1 | 3.5 |
| 对比例2 | 3.6 |
| 对比例3 | 3.4 |
| 对比例4 | 8.3 |
请参阅表1，可以看出，本发明实施例8至14制备的PBT阻燃复合材料，具有较高的挠度，实施例8的PBT阻燃复合材料挠度比实施例12高，实施例9的PBT阻燃复合材料挠度比实施例13高，实施例10的PBT阻燃复合材料挠度比实施例14高，说明有机膨润土、富勒烯、二氧化钛的添加，能够提高PBT阻燃复合材料的挠度。
此外。对比例1至对比例4的PBT阻燃复合材料，其挠度与实施例8的PBT阻燃复合材料相比，明显降低，可见，聚乙二醇、溴化环氧树脂、润滑剂TAF的添加至关重要，三者协同，共同作用，提高了PBT阻燃复合材料的挠度。此外，富勒烯的添加，对PBT阻燃复合材料的挠度的提高作用也很明显。
综上，本发明提出的PBT阻燃复合材料，保证其阻燃性能较好的前提下，提高了PBT阻燃复合材料的挠度，使得PBT阻燃复合材料的应用更加广泛。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种PBT阻燃复合材料，其特征在于，包括以下原料：
PBT、聚乙二醇、玻璃纤维、润滑剂TAF、溴化环氧树脂以及锑酸钠。
2.如权利要求1所述的PBT阻燃复合材料，其特征在于，PBT阻燃复合材料中，各原料的质量份数为：
PBT 50～60份、聚乙二醇2～4份、玻璃纤维25～35份、润滑剂TAF 0.5～1份、溴化环氧树脂8～15份、锑酸钠1～3份。
3.如权利要求1所述的PBT阻燃复合材料，其特征在于，所述聚乙二醇包括聚乙二醇4000。
4.如权利要求1所述的PBT阻燃复合材料，其特征在于，所述锑酸钠的粒径为20～40nm。
5.如权利要求2所述的PBT阻燃复合材料，其特征在于，所述PBT阻燃复合材料还包括有机膨润土、富勒烯以及二氧化钛。
6.如权利要求5所述的PBT阻燃复合材料，其特征在于，所述有机膨润土的质量份数为4～7份；和/或，
所述富勒烯的质量份数为8～12份；和/或，
所述二氧化钛的质量份数为8～12份。
7.如权利要求6所述的PBT阻燃复合材料，其特征在于，所述PBT阻燃复合材料中，各组分的质量份数为：
PBT 56份、聚乙二醇3份、玻璃纤维30份、润滑剂TAF 0.5份、溴化环氧树脂9份、锑酸钠2份、有机膨润土5份、富勒烯9份、二氧化钛10份。
8.一种如权利要求1至7任意一项所述的PBT阻燃复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10、将PBT研磨后，与聚乙二醇混合均匀，再依次加入玻璃纤维、润滑剂TAF、溴化环氧树脂以及锑酸钠，混合均匀，得混合物；
S20、将所述混合物置于挤出机中挤出造粒，得PBT阻燃复合材料。
9.如权利要求8所述的PBT阻燃复合材料的制备方法，其特征在于，步骤S10包括：
S11、将PBT研磨后，与聚乙二醇混合均匀，再依次加入玻璃纤维、润滑剂TAF、溴化环氧树脂以及锑酸钠，混合均匀，得混料；
S12、向所述混料中依次加入有机膨润土、富勒烯以及二氧化钛，搅拌20～50min，得混合物。
10.如权利要求8所述的PBT阻燃复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S20中，所述挤出造粒的挤出温度为170～200℃。
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