CN113881101A - 一种改性云母微粒粉及其制备方法、应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种改性云母微粒粉及其制备方法、应用。所述制备方法如下步骤：首先云母预处理得到粗碎云母粉，然后对粗碎云母粉碎得到云母微粒粉，最后将云母微粒粉加热至改性温度，再添加改性剂进行改性，得到改性云母微粒粉。改性剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、磷酸酯、石蜡。所述改性云母微粒包括采用上述制备方法得到的产品。所述应用包括改性云母微粒在制备汽车轮胎气密层或制备汽车轮胎中的应用。本发明的有益效果包括：工艺过程中可去除原料杂质，生产的云母微粒粉粒度分布窄；改性工艺的流程、生产能耗低、制备成本低；改性云母微粒粉流动性好，光泽度高，作为增强材料，在轮胎中的分散性好。
Description
技术领域
本发明属于云母微粒领域，具体涉及一种改性云母微粒粉及其制备方法、应用。
背景技术
云母是一种层状硅酸盐矿物，主要成分为SiO2、Al2O3等。云母粉具有绝缘性、耐辐射、抗酸碱腐蚀性、耐候性、弹性、韧性和流动性等性能，被广泛应用于电焊条、橡胶、灭火剂、造纸、油漆、化妆品、珠光颜料等化工工业。云母是一种亲水性的非金属矿物，与高聚物界面性质差异大，难以均匀分散在高聚物中。目前云母粉的制备、活化流程工艺流程复杂，工艺中高温酸处理及高温老化过程，工艺繁琐且能耗高。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。例如，本发明目的之一在于提供一种改性云母微粒粉的制备方法。又如，本发明的另一目的在于提供一种改性云母微粒粉。又如，本发明的再一目的在于提供一种改性云母微粒粉的应用。
为了实现上述目的，本发明的一方面提供了一种改性云母微粒粉的制备方法。
所述方法可包括如下步骤：将云母预处理得到粗碎云母粉；对粗碎云母粉碎得到云母微粒粉；将云母微粒粉加热至改性温度，然后添加改性剂进行改性，得到改性云母微粒粉。
在本发明的一个示例性实施例中，所述改性剂可包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、磷酸酯、石蜡中的一种或多种。
在本发明的一个示例性实施例中，所述硅烷偶联剂可包括KH550、KH560、KH570和Si-69中的至少一种，所述钛酸酯偶联剂包括ND22、TCA-L38和TCA-K46B中的至少一种。
在本发明的一个示例性实施例中，所述改性剂与所述云母微粒粉的质量比可为0.02～0.6：240，所述改性温度可为180～280℃。
在本发明的一个示例性实施例中，在进行改性的过程中进行搅拌，搅拌时间可以在5～60min，搅拌速度可为150～200r/min。
在本发明的一个示例性实施例中，在所述加热的过程中可以同时进行搅拌。
在本发明的一个示例性实施例中，所述粗碎云母粉粒度可为200～400目，纯度≥90％，白度40％～60％；
所述云母微粒粉粒度可为900～1500目，产率≥90％，白度60％～80％。
在本发明的一个示例性实施例中，所述预处理可包括破碎和分级；所述粉碎可包括气流粉碎。
在本发明的一个示例性实施例中，所述改性云母微粒粉的粒度可为900～1500目，白度为60～80％。
本发明的另一方面提供了一种改性云母微粒粉。
所述改性云母微粒粉可包括采用如上所述的改性云母微粒粉的制备方法所制备得到的产品。
本发明的再一方面提供了一种改性云母微粒粉的应用。
所述应用可包括改性云母微粒粉在制备汽车轮胎气密层或制备汽车轮胎中的应用。
例如，应用在制备轮胎气密层时，可以将所述改性云母微粒粉与溴化丁基橡胶、丁基再生胶混炼制得汽车轮胎气密层。
与现有技术相比，本发明的有益效果可包括：工艺过程中可去除原料杂质，生产的云母微粒粉粒度分布窄；改性工艺的流程、生产能耗低、制备成本低；所得的改性云母微粒粉流动性好，光泽度高，作为增强材料，在轮胎中的分散性好。
附图说明
图1示出了本发明的示例1的在轮胎中的改性云母微粒粉的显微镜图。
图2示出了本发明的示例2的在轮胎中的改性云母微粒粉的显微镜图。
图3示出了本发明的示例3的在轮胎中的改性云母微粒粉的显微镜图。
具体实施方式
在下文中，将结合示例性实施例详细地描述本发明的一种改性云母微粒粉的制备方法。
目前，云母粉加工存在的产品粒度不均，流动性差，含有杂质，难以在高聚物中均匀分散，且加工工艺复杂等问题。对此，本申请提出了一种改性云母微粒粉的制备方法。
第一示例性实施例
在本发明的第一示例性实施例中，提供了一种改性云母微粒粉的制备方法，该方法可包括如下步骤：
将云母预处理得到粗碎云母粉；
对粗碎云母粉碎得到云母微粒粉；
将云母微粒粉加热至改性温度，然后添加改性剂进行改性，得到改性云母微粒粉。
在本实施例中，改性剂可包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、磷酸酯、石蜡中的一种或多种。
在本实施例中，硅烷偶联剂包括KH550(γ-氨丙基三乙氧基硅烷)、KH560(γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷)、KH570(γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)和Si-69(γ-(三乙氧基硅)丙基)中的至少一种，ND22(二乙胺基代甲基三乙氧基硅烷)、TCA-L38(新烷氧基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯)、TCA-K46B(四辛氧基双(二月桂基亚磷酸酰氧基)钛酸酯)和磷酸酯中的至少一种。在本实施例中，改性剂与云母微粒粉的质量比为0.02～0.6：240，例如，0.03：240、0.2：240、0.4：240、0.5：240、0.59：240；改性温度为180～280℃，例如185℃、200、250、270、275、279℃等。
在本实施例中，在进行改性的过程中进行搅拌，搅拌时间在5～60min，搅拌速度为150～200r/min，例如，搅拌时间在6、10、20、30、40、50、59min，搅拌速度为151、160、170、180、190、199r/min。
在本实施例中，加热的过程中同时进行搅拌。
其中，加热的过程中升温速度为3～30℃/min，搅拌速度10～100r/min，例如，升温速度为4、10、15、20、25℃/min，搅拌速度11、40、60、80、99r/min。
在本实施例中，粗碎云母粉粒度为200～400目，纯度≥90％，白度40％～60％；云母微粒粉粒度为900～1500目，产率≥90％，白度60％～80％，例如粗碎云母粉粒度为201、250、300、350、399目，纯度为91％、95％、99％；云母微粒粉粒度为901、1100、1300、1499目，产率91％、95％、99％，白度61％、70％、79％。
具体地，产率指粗碎云母经过一次或多次气流粉碎达到900～1500目的云母微粒粉的量。
在本实施例中，预处理包括破碎和分级；粉碎包括气流粉碎。
其中，破碎的设备可包括对辊式破碎机破碎、圆锥破碎机破碎以及颚式破碎机破碎中的一种，气流粉碎的设备可包括O型气流粉碎机、扁平式气流粉碎机、靶式气流粉碎机及对冲式气流粉碎机中的一种。
在本实施例中，改性云母微粒粉的粒度为900～1500目，白度为60～80％，例如，改性云母微粒粉的粒度为901、1100、1300、1499目，白度为61％、70％、79％。
第二示例性实施例
在本发明的第二示例性实施例中，提供了一种改性云母微粒粉。改性云母微粒粉可包括第一示例性实施例中的改性云母微粒粉的制备方法所制备得到的产品。
第三示例性实施例
在本发明的第三示例性实施例中，提供了一种改性云母微粒粉在制备汽车轮胎气密层或制备汽车轮胎中的应用。
例如，在应用时可将改性云母微粒粉与溴化丁基橡胶、丁基再生胶混炼制得汽车轮胎气密层。当然，本发明不限于溴化丁基橡胶、丁基再生胶，也可使用其他配方料。
为了更好地理解本发明的上述的示例性实施例，下面结合具体示例来说明改性云母微粒粉的制备方法。
示例1
本示例为改性云母微粒粉的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
(1)将云母破碎和风选分级得到粗碎云母粉，粗碎云母粉粒度为300目，纯度为95％，白度为42％。
(2)对粗碎云母气流粉碎得到云母微粒粉，云母微粒粉粒度为1000目，产率为97％，白度为65％。
(3)将50kg云母微粒粉加入到搅拌桶中，加热至200℃，然后添加改性剂进行改性，按照改性剂与云母微粒粉的质量比为0.1：240，称量21g改性剂加至云母粉微粒粉中，以150r/min的搅拌速度搅拌30min，得到粒度为800目和白度为63％的改性云母微粒粉。其中，改性剂包括硅烷偶联剂KH560、KH570，还包括钛酸酯偶联剂TCA-L38。
(4)按质量份数计，将8份的改性云母微粒粉与92份的溴化丁基橡胶、丁基再生胶混炼制得汽车轮胎气密层，进而制备轮胎，其中，气密层拉伸强度6.1MPa，断裂伸长率660％，邵氏硬度51，透气系数1.19×10-13，耐磨指数380。对轮胎进行电镜扫描，得到如图1所示的显微镜图，图1中白色颗粒为改性云母微粒粉，从图1中可以看出改性云母微粒粉粒度均一，在轮胎中分散均匀。
示例2
本示例为改性云母微粒粉的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
(1)将云母破碎和风选分级得到粗碎云母粉，粗碎云母粉粒度为400目，纯度为95％，白度58％。
(2)对粗碎云母气流粉碎得到云母微粒粉，云母微粒粉粒度为1500目，产率为91％，白度79％。
(3)将240kg云母微粒粉加入到搅拌桶中，加热至250℃，然后添加改性剂进行改性，按照改性剂与云母微粒粉的质量比为0.3：240，称量300g改性剂加至云母粉微粒粉中，以200r/min的搅拌速度搅拌60min，得到粒度为1200目和白度为75％的改性云母微粒粉。其中，改性剂包括硅烷偶联剂KH550和钛酸酯偶联剂ND22。
(4)按质量份数计，将10份的改性云母微粒粉与90份的溴化丁基橡胶、丁基再生胶混炼制得汽车轮胎气密层，进而制备轮胎，其中，气密层拉伸强度6.4MPa，断裂伸长率690％，邵氏硬度53，透气系数1.17×10-13，耐磨指数420。对轮胎进行电镜扫描，得到如图2所示的显微镜图，图2中白色颗粒为改性云母微粒粉，从图2中可以看出改性云母微粒粉粒度均一，在轮胎中分散均匀。
示例3
本示例为改性云母微粒粉的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
(1)将云母破碎和风选分级得到粗碎云母粉，粗碎云母粉粒度为200目，纯度为92％，白度52％。
(2)对粗碎云母气流粉碎得到云母微粒粉，云母微粒粉粒度为1300目，产率为93％，白度73％。
(3)将130kg云母微粒粉加入到搅拌桶中，加热至280℃，然后添加改性剂进行改性，按照改性剂与云母微粒粉的质量比为0.5：240，称量270g改性剂加至云母粉微粒粉中，以180r/min的搅拌速度搅拌50min，得到粒度1000目，白度70％的改性云母微粒粉。其中，改性剂包括硅烷偶联剂KH570和钛酸酯偶联剂TCA-K46B。
(4)按质量份数计，将14份的改性云母微粒粉与86份的溴化丁基橡胶、丁基再生胶混炼制得汽车轮胎气密层，进而制备轮胎，其中，气密层拉伸强度6.9MPa，断裂伸长率730％，邵氏硬度58，透气系数1.11×10-13，耐磨指数455。对轮胎进行电镜扫描，得到如图3所示的显微镜图，图3中白色颗粒为改性云母微粒粉，从图3中可以看出改性云母微粒粉粒度均一，在轮胎中分散均匀。
尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。
Claims (10)
1.一种改性云母微粒粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
将云母预处理得到粗碎云母粉；
对粗碎云母粉碎得到云母微粒粉；
将云母微粒粉加热至改性温度，然后添加改性剂进行改性，得到改性云母微粒粉。
2.根据权利要求1所述的改性云母微粒粉的制备方法，其特征在于，所述改性剂包括硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、磷酸酯、石蜡中的一种或多种；所述硅烷偶联剂包括KH550、KH560、KH570和Si-69中的至少一种，所述钛酸酯偶联剂包括ND22、TCA-L38和TCA-K46B中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的改性云母微粒粉的制备方法，其特征在于，所述改性剂与所述云母微粒粉的质量比为0.02～0.6：240；所述改性温度为180～280℃。
4.根据权利要求1所述的改性云母微粒粉的制备方法，其特征在于，在进行改性的过程中进行搅拌，搅拌时间在5～60min，搅拌速度为150～200r/min。
5.根据权利要求1所述的改性云母微粒粉的制备方法，其特征在于，在所述加热的过程中同时进行搅拌。
6.根据权利要求1所述的改性云母微粒粉的制备方法，其特征在于，所述粗碎云母粉粒度为200～400目，纯度≥90％，白度40％～60％；
所述云母微粒粉粒度为900～1500目，产率≥90％，白度60％～80％。
7.根据权利要求1所述的改性云母微粒粉的制备方法，其特征在于，所述预处理包括破碎和分级；所述粉碎包括气流粉碎。
8.根据权利要求1所述的改性云母微粒粉的制备方法，其特征在于，所述改性云母微粒粉的粒度为900～1500目，白度为60～80％。
9.一种改性云母微粒粉，其特征在于，所述改性云母微粒粉包括采用权利要求1至9中任一项所述改性云母微粒粉的制备方法所制备得到的产品。
10.一种如权利要求9所述的改性云母微粒粉在制备汽车轮胎气密层或制备汽车轮胎中的应用。
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