CN113801377A - 一种微粒粉体及其制备方法、应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种微粒粉体及其制备方法、应用。所述制备方法包括如下步骤：首先云母和配料进行预处理，得到初加工粉体，然后初加工粉体进一步粉碎得到细微粒粉体，最后向细微粒粉体中添加偶联剂，进行加热搅拌处理，得到微粒粉体。配料包括黑云母、石英、炭黑、碳化硅、氧化锌、二氧化锆和刚玉砂，偶联剂包括石蜡、硬脂酸、芳烃油、硅烷、钛酸酯和硅烷偶联剂Si‑69。所述微粒粉体包括采用上述制备方法得到的产品。所述应用包括微粒粉体在制备汽车轮胎气密层或制备汽车轮胎中的应用。本发明的有益效果可包括：工艺过程中可去除原料杂质，生产的微粒粉粒度分布窄；改性工艺的流程短、生产能耗低、制备成本低；改性微粒粉流动性好，光泽度高。

Description

一种微粒粉体及其制备方法、应用
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，具体涉及一种微粒粉体及其制备方法、应用。
背景技术
云母是一种层状硅酸盐矿物，主要成分为SiO2、Al2O3等。由于云母片径厚比大、表面力学性质均匀、抗弯模量高、绝缘、耐热、耐潮湿及耐腐蚀等特性，被作为增强填充剂广泛应用，如云母-橡胶复合材料等。我国橡胶行业使用的传统惰性填料已无法满足当前市场对产品性能的要求，碎云母粉经偶联剂活化处理后获得的填料用于橡胶不仅使产品表现出矿物原料所有的阻燃、耐温、绝缘、补强、光学活性及耐腐蚀特性，同时还可有效降低产品生产成本。
目前保持橡胶高气密性的方法有很多，例如，选用特种橡胶或者选用经化学改性的天然橡胶作为原材料加工生产的轮胎具有很高的气密性。例如，在橡胶配方中加入某些填充剂则是另一种兼价的提高轮胎气密性的办法。通过天然橡胶和填充剂，制备的橡胶虽然具有良好的气密性，但填充剂的加入明显降低了硫化胶的力学性能。
通过将填料浸于一定浓度的改性用橡胶溶液中、回流搅拌后蒸馏干燥，再将它与橡胶硫化配方配合后，在压机上加压硫化生产改性橡胶的工艺存在填料原料种类多、工艺繁琐的缺点，不利于工业化应用。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的至少一项。例如，本发明目的之一在于提供一种微粒粉体制备方法。又如，本发明的另一目的在于提供一种微粒粉体。又如，本发明的再一目的在于提供一种微粒粉体的应用。
为了实现上述目的，本发明的一方面提供了一种微粒粉体制备方法。
所述制备方法可包括如下步骤：将云母和配料混合配成混合料；对混合料进行预处理，得到初加工粉体；将初加工粉体进一步粉碎，得到细微粒粉体；向细微粒粉体中添加偶联剂，然后进行加热处理，得到微粒粉体，其中，加热处理中进行搅拌；或者，将细微粉粒体与偶联剂混合均匀，然后进行加热处理，得到微粒粉体。
本发明的另一方面提供了一种微粒粉体制备方法。
所述制备方法可包括如下步骤：将云母和配料分别进行预处理，然后混合得到初加工粉体；将初加工粉体进一步粉碎，得到细微粒粉体；向细微粒粉体中添加偶联剂，然后进行加热处理，得到微粒粉体，其中，加热处理中进行搅拌；或者，将细微粉粒体与偶联剂混合均匀，然后进行加热处理，得到微粒粉体。
在本发明的一个或多个示例性实施例中，以所述云母和配料的质量份数之和为100份计，所述云母的质量份数可为30～75份。
在本发明的一个或多个示例性实施例中，所述配料可包括质量比为0～45：0～35：0～20：0～10：0～8：0～5：0～2的黑云母、石英、炭黑、碳化硅、氧化锌、二氧化锆和刚玉砂，且黑云母、石英、炭黑、碳化硅、氧化锌、二氧化锆和刚玉砂不能够同时为0。
在本发明的一个或多个示例性实施例中，所述配料可包括黑云母、石英、炭黑、碳化硅、氧化锌、二氧化锆和刚玉砂的一种或多种。
在本发明的一个或多个示例性实施例中，以所述细微粉粒体和偶联剂的质量份数之和为100份计，所述细微粒粉体的质量份数可为95.50～99.85份。
在本发明的一个或多个示例性实施例中，所述偶联剂可包括石蜡、硬脂酸、芳烃油、硅烷、钛酸酯和硅烷偶联剂Si-69中的至少两种。
在本发明的一个或多个示例性实施例中，所述偶联剂可包括质量比为0～2.50：0～1.20：0～0.80：0～0.65：0～0.30：0～0.12的石蜡、硬脂酸、芳烃油、硅烷、钛酸酯和硅烷偶联剂Si-69。
在本发明的一个或多个示例性实施例中，所述初加工粉体的粒度可为10～80μm，白度可为38～65％，杂质含量小于1％。所述微粒粉体粒度可为3～15μm，白度可为60～95％。
在本发明的一个或多个示例性实施例中，所述加热处理的加热温度可为50～200℃，加热时间可为15～60min。
在本发明的一个或多个示例性实施例中，所述加热搅拌处理可以在回转窑中进行，回转窑的转速可为1.0～1.8r/min，加热温度可为50～200℃，加热时间可为15～60min。
进一步地，在所述加热处理之后，所述方法还可包括冷却的步骤，冷却包括随炉温冷却。
本发明的再一方面提供了一种微粒粉体。
所述微粒粉体可包括采用如上所述的微粒粉体的制备方法所制备得到的产品。
本发明的又一方面提供了一种微粒粉体的应用。
所述应用可包括微粒粉体在制备汽车轮胎气密层或制备汽车轮胎中的应用。
例如，应用在制备轮胎气密层时，可以将所述微粒粉体与溴化丁基橡胶、丁基再生胶混炼制得汽车轮胎气密层。
与现有技术相比，本发明的有益效果可包括：工艺过程中可去除原料杂质，生产的微粒粉粒度分布窄；改性工艺的流程短、生产能耗低、制备成本低；所得的改性微粒粉流动性好，光泽度高。
附图说明
图1示出了本发明的示例1的在轮胎中的微粒粉体的显微镜图。
图2示出了本发明的示例2的在轮胎中的微粒粉体的显微镜图。
图3示出了本发明的示例3的在轮胎中的微粒粉体的显微镜图。
具体实施方式
在下文中，将结合附图和示例性实施例详细地描述本发明的一种微粒粉体及其制备方法、应用。
目前橡胶中添加填充剂可以提高轮胎气密性，但是填充剂的制备限制了工业应用。一方面，填充剂的制备工艺难、原料多，另一方面填充剂的加入降低了橡胶的力学性能。本发明提出了一种微粒粉体制备方法，改性工艺的流程短、生产能耗低、制备成本低，并且改性微粒粉流动性好，光泽度高。
目前保持橡胶高气密性的方法有很多，例如，选用特种橡胶或者选用经化学改性的天然橡胶作为原材料加工生产的轮胎具有很高的气密性。例如，在橡胶配方中加入某些填充剂则是另一种兼价的提高轮胎气密性的办法。但是生产工艺存在填料原料种类多达、工艺繁琐的缺点，不利于工业化应用的问题。
第一示例性实施例
在本发明的第一示例性实施例中，提供了一种微粒粉体制备方法，微粒粉体制备方法包括如下步骤：
S10：将云母和配料混合配成混合料，对混合料进行预处理，得到初加工粉体。
S20：将初加工粉体进一步粉碎，得到细微粒粉体。
S30：向细微粒粉体中添加偶联剂，然后进行加热处理，得到微粒粉体，其中，加热处理中进行搅拌；或者，将细微粉粒体与偶联剂混合均匀，然后进行加热处理，得到微粒粉体。
在本实施例中，预处理包括鄂破、风选和分级，进一步粉碎包括气流粉碎。
在本实施例中，云母和配料的质量份数之和为100份计，云母的质量份数为30～75份。
在本实施例中，配料包括质量比为0～45(例如0.1、1、10、20、25、30、40、44)：0～35(例如0.1、1、10、15、20、25、30、34)：0～20(例如0.1、1、5、10、15、19)：0～10(例如0.1、1、5、9)：0～8(例如0.1、1、4、7)：0～5(例如0.1、1、2、4)：0～2(例如0.1、1、1.5、1.9)的黑云母、石英、炭黑、碳化硅、氧化锌、二氧化锆和刚玉砂的一种或多种。
在本实施例中，细微粉粒体和偶联剂的质量份数之和为100份计，细微粒粉体的质量份数为95.50～99.85份，例如96份、97份、98份、99份。
在本实施例中，偶联剂包括硬脂酸、芳烃油、石蜡、硅烷、钛酸酯和硅烷偶联剂Si-69中的至少两种。进一步地，偶联剂包括质量比为0～2.50(例如0.1、1、1.5、2、2.4)：0～1.20(例如0.1、0.5、1.1)：0～0.80(例如0.1、0.4、0.6、0.79)：0～0.65(例如0.1、0.3、0.5、0.64)：0～0.30(例如0.1、0.15、0.20、0.25)：0～0.12(例如0.1、0.05、0.07、0.11)的石蜡、硬脂酸、芳烃油、硅烷、钛酸酯和硅烷偶联剂Si-69。
在本实施例中，初加工粉体的粒度为10～80μm，白度为38～65％，杂质含量小于1％，例如初加工粉体的粒度为11、20、30、40、50、60、70、79μm，白度为39％、40％、45％、50％、55％、60％、64％。微粒粉体粒度为3～15μm，白度为60～95％，例如微粒粉体粒度为4、6、8、10、12、14μm，白度为61％、70％、80％、90％、94％。
具体地，由于云母粉为片状结构，表面光滑，摩擦系数小，不易粘连，在轮胎制造中，云母粉脱模剂能明显改善脱模性能，制品表面光洁，模具寿命也延长。如果初加工粉体中杂质含量过高，会增加产品与磨具的粘连，导致脱模效果差。
在本实施例中，加热处理的加热温度为50～200℃，加热时间为15～60min，例如加热温度为51、60、80、100、130、150、170、190、199℃，加热时间为16、30、40、50、59min。
具体地，温度低于50℃时，偶联剂不能被完全活化，获得的填料性能差。而如果温度高于200℃，则偶联剂因为高温而失去活性或活性降低，获得的填料性能无法满足实际生产需求。加热时间具有类似的效果，加热时间过短或过长都会降低填料性能。
在本实施例中，加热搅拌处理是在回转窑中进行，回转窑的转速为1.0～1.8r/min，加热温度为50～200℃，加热时间为15～60min，例如回转窑的转速为1.1、1.4、1.7r/min，加热温度为51、60、80、100、130、150、170、190、199℃，加热时间为16、30、40、50、59min。
进一步地，加热处理之后，方法还包括冷却的步骤，冷却包括随炉温冷却或自然通风冷却。
进一步地，随炉冷却更加节能；实际生产过程中也可选择通自然风冷却，冷却速度可为2～30℃/min，例如冷却速度为3、10、15、20、25、29℃/min。
第二示例性实施例
在本发明的第二示例性实施例中，提供了一种微粒粉体制备方法，微粒粉体制备方法包括如下步骤：
A10：将云母和配料分别进行预处理，然后混合得到初加工粉体。
A20：将初加工粉体进一步粉碎，得到细微粒粉体。
A30：向细微粒粉体中添加偶联剂，然后进行加热处理，得到微粒粉体，其中，加热处理中进行搅拌；或者，将细微粉粒体与偶联剂混合均匀，然后进行加热处理，得到微粒粉体。
本示例性实施例中的步骤A10与第一示例性实施例中的步骤S10的区别仅在于混合与预处理的顺序不同，其他内容都相同，例如：
在本实施例中，预处理可包括鄂破、风选和分级，进一步粉碎包括气流粉碎。
在本实施例中，云母和配料的质量份数之和为100份计，云母的质量份数为30～75份。
在本实施例中，配料包括质量比为0～45(例如0.1、1、10、20、25、30、40、44)：0～35(例如0.1、1、10、15、20、25、30、34)：0～20(例如0.1、1、5、10、15、19)：0～10(例如0.1、1、5、9)：0～8(例如0.1、1、5、9)：0～5(例如0.1、1、2、4)：0～2(例如0.1、1、1.5、1.9)的黑云母、石英、炭黑、碳化硅、氧化锌、二氧化锆和刚玉砂的一种或多种。
本示例性实施例中的步骤A20和A30可以分别与第一示例性实施例中的步骤S20、S30相同。例如：
在本实施例中，细微粉粒体和偶联剂的质量份数之和为100份计，细微粒粉体的质量份数为95.50～99.85份，例如96份、97份、98份、99份。
在本实施例中，偶联剂包括质量比为0～2.50(例如0.1、1、1.5、2、2.4)：0～1.20(例如0.1、0.5、1.1)：0～0.80(例如0.1、0.4、0.6、0.79)：0～0.65(例如0.1、0.3、0.5、0.64)：0～0.30(例如0.1、0.15、0.20、0.25)：0～0.12(例如0.1、0.05、0.07、0.11)的石蜡、硬脂酸、芳烃油、硅烷、钛酸酯和硅烷偶联剂Si-69的至少两种。
在本实施例中，初加工粉体的粒度为10～80μm，白度为38～65％，杂质含量小于1％，例如初加工粉体的粒度为11、20、30、40、50、60、70、79μm，白度为39％、40％、45％、50％、55％、60％、64％。
在本实施例中，微粒粉体粒度为3～15μm，白度为60～95％，例如微粒粉体粒度为4、6、8、10、12、14μm，白度为61％、70％、80％、90％、94％。
在本实施例中，加热处理的加热温度为50～200℃，加热时间为15～60min，例如加热温度为51、60、80、100、130、150、170、190、199℃，加热时间为16、30、40、50、59min。在本实施例中，所述加热搅拌处理是在回转窑中进行，回转窑的转速为1.0～1.8r/min，加热温度为50～200℃，加热时间为15～60min，例如回转窑的转速为1.1、1.4、1.7r/min，加热温度为51、60、80、100、130、150、170、190、199℃，加热时间为16、30、40、50、59min。
进一步地，在所述加热处理之后，所述方法还包括冷却的步骤，冷却包括随炉温冷却。
第三示例性实施例
在本发明的第三示例性实施例中，提供了一种微粒粉体。
所述微粒粉体可包括采用上述第一或第二示例性实施例中的微粒粉体的制备方法所制备得到的产品。
第四示例性实施例
在本发明的第四示例性实施例中，提供了上述微粒粉体在制备汽车轮胎气密层或制备汽车轮胎中的应用。
例如，在应用时可将微粒粉体与溴化丁基橡胶、丁基再生胶混炼制得汽车轮胎气密层。当然，本发明不限于溴化丁基橡胶、丁基再生胶，也可使用其他配方料。
为了更好地理解本发明的上述的示例性实施例，下面结合具体示例来说明微粒粉体的制备方法。
示例1
本示例为微粒粉体制备方法，其制备方法包括以下步骤：
(1)将云母和配料混合配成混合料，配料包括黑云母、石英、炭黑、碳化硅、氧化锌、二氧化锆和刚玉砂。其中，在混合料中，按质量百分比计，云母为65％，黑云母为12％，石英为10％，炭黑为5％，碳化硅为2％，氧化锌为2％，二氧化锆为2％，刚玉砂为2％。
(2)对混合料进行鄂破、风选、分级，得到初加工粉体，初加工微粒粉体的粒度为50μm，白度为50％，呈青银白色；其中杂质含量小于1％。
(3)将初加工粉体进一步气流粉碎，得到细微粒粉体，细微粒粉体粒度为12μm，白度为70％。
(4)向细微粒粉体中添加偶联剂，按质量份数计，细微粒粉体为95.50份、石蜡为2.20份、硬脂酸为1.05份、芳烃油为0.52份、硅烷为0.45份、钛酸酯为0.20份、硅烷偶联剂Si-69为0.08份。然后在回转窑进行加热处理，其中，加热处理中进行搅拌，转速为1.5r/min，加热温度为150℃，加热时间为30min，得到微粒粉体。
(5)按质量份数计，将8份的微粒粉体与92份的溴化丁基橡胶、丁基再生胶混炼制得汽车轮胎气密层，进而制备轮胎，其中，气密层拉伸强度6MPa，断裂伸长率650％，邵氏硬度52，透气系数1.2×10-13。对轮胎进行电镜扫描，得到如图1所示的显微镜图，图1中白色颗粒为微粒粉体，从图1中可以看出微粒粉体粒度均一，在轮胎中分散均匀。
示例2
本示例为微粒粉体制备方法，其制备方法包括以下步骤：
(1)将云母和配料混合配成混合料，配料包括黑云母、石英、炭黑、碳化硅、氧化锌、二氧化锆和刚玉砂。其中，在混合料中，按质量百分比计，云母为50％，黑云母为20％，石英为15％，炭黑为6％，碳化硅为3％，氧化锌为2％，二氧化锆为2％，刚玉砂为2％。
(2)对混合料进行鄂破、风选、分级，得到初加工粉体，初加工微粒粉体的粒度为60μm，白度为60％，呈青银白色；其中杂质含量小于1％。
(3)将初加工粉体进一步气流粉碎，得到细微粒粉体，细微粒粉体粒度为15μm，白度为68％。
(4)向细微粒粉体中添加偶联剂，按质量份数计，细微粒粉体为96份、石蜡为1.4份、硬脂酸为1.2份、芳烃油为0.55份、硅烷为0.45份、钛酸酯为0.30份、硅烷偶联剂Si-69为0.1份。然后在回转窑进行加热处理，其中，加热处理中进行搅拌，转速为1.8r/min，加热温度为200℃，加热时间为30min，得到微粒粉体。
(5)按质量份数计，将10份的微粒粉体与90份的溴化丁基橡胶、丁基再生胶等其他配方料混炼制得汽车轮胎气密层，进而制备轮胎，其中，气密层拉伸强度6.3MPa，断裂伸长率680％，邵氏硬度53，透气系数1.18×10-13。对轮胎进行电镜扫描，得到如图2所示的显微镜图，图2中白色颗粒为微粒粉体，从图2中可以看出微粒粉体粒度均一，在轮胎中分散均匀。
示例3
本示例为微粒粉体制备方法，其制备方法包括以下步骤：
(1)将云母和配料分别进行鄂破、风选、分级，然后混合得到初加工粉体。其中，在混合料中，按质量百分比计，云母为35％，黑云母为20％，石英为20％，炭黑为10％，碳化硅为5％，氧化锌为5％，二氧化锆为3％，刚玉砂为2％。
(2)初加工微粒粉体的粒度为10μm，白度为38％，呈青银白色；其中杂质含量为0.5％。
(3)将初加工粉体进一步气流粉碎，得到细微粒粉体，细微粒粉体粒度为5μm，白度为60％。
(4)将细微粒粉体与偶联剂混合，按质量份数计，细微粒粉体为97份、石蜡为2.2份、硬脂酸为0.3份、芳烃油为0.2份、硅烷为0.15份、钛酸酯为0.12份、硅烷偶联剂Si-69为0.03份。然后在回转窑进行加热处理，其中，加热处理中进行搅拌，转速为1.3/min，加热温度为100℃，加热时间为40min，得到微粒粉体。
(5)按质量份数计，将12份的微粒粉体与88份的溴化丁基橡胶、丁基再生胶混炼制得汽车轮胎气密层，进而制备轮胎，其中，气密层拉伸强度6.5MPa，断裂伸长率700％，邵氏硬度55，透气系数1.12×10-13。对轮胎进行电镜扫描，得到如图3所示的显微镜图，图3中白色颗粒为微粒粉体，从图3中可以看出微粒粉体粒度均一，在轮胎中分散均匀。
示例4
本示例为微粒粉体制备方法，其制备方法包括以下步骤：
(1)将云母和配料分别进行鄂破、风选、分级，然后混合得到初加工粉体。其中，在混合料中，按质量百分比计，云母为72％，黑云母为8％，石英为8％，炭黑为4％，碳化硅为2％，氧化锌为2％，二氧化锆为3％，刚玉砂为1％。
(2)初加工微粒粉体的粒度为70μm，白度为62％，呈青银白色；其中杂质含量为0.3％。
(3)将初加工粉体进一步气流粉碎，得到细微粒粉体，细微粒粉体粒度为15μm，白度为90％。
(4)将细微粒粉体与偶联剂混合，按质量份数计，细微粒粉体为99.5份、石蜡为0.13份、硬脂酸为0.11份、芳烃油为0.05份、硅烷为0.08份、钛酸酯为0.11份、硅烷偶联剂Si-69为0.02份。然后在回转窑进行加热处理，其中，加热处理中进行搅拌，转速为1.1/min，加热温度为60℃，加热时间为60min，得到微粒粉体。
(5)按质量份数计，将14份的微粒粉体与86份的溴化丁基橡胶、丁基再生胶混炼制得汽车轮胎气密层，气密层拉伸强度7.0MPa，断裂伸长率730％，邵氏硬度58，透气系数1.10×10-13。
尽管上面已经通过结合示例性实施例描述了本发明，但是本领域技术人员应该清楚，在不脱离权利要求所限定的精神和范围的情况下，可对本发明的示例性实施例进行各种修改和改变。

Claims (10)

1.一种微粒粉体制备方法，其特征在于，所述微粒粉体制备方法包括如下步骤：
将云母和配料混合配成混合料；
对混合料进行预处理，得到初加工粉体；
将初加工粉体进一步粉碎，得到细微粒粉体；
向细微粒粉体中添加偶联剂，然后进行加热处理，得到微粒粉体，其中，加热处理中进行搅拌；或者，将细微粉粒体与偶联剂混合均匀，然后进行加热处理，得到微粒粉体。
2.一种微粒粉体制备方法，其特征在于，所述微粒粉体制备方法包括如下步骤：
将云母和配料分别进行预处理，然后混合得到初加工粉体；
将初加工粉体进一步粉碎，得到细微粒粉体；
向细微粒粉体中添加偶联剂，然后进行加热处理，得到微粒粉体，其中，加热处理中进行搅拌；或者，将细微粉粒体与偶联剂混合均匀，然后进行加热处理，得到微粒粉体。
3.根据权利要求1或2所述的微粒粉体制备方法，其特征在于，以所述云母和配料的质量份数之和为100份计，所述云母的质量份数为30～75份。
4.根据权利要求1或2所述的微粒粉体制备方法，其特征在于，所述配料包括质量比为0～45：0～35：0～20：0～10：0～8：0～5：0～2的黑云母、石英、炭黑、碳化硅、氧化锌、二氧化锆和刚玉砂，且黑云母、石英、炭黑、碳化硅、氧化锌、二氧化锆和刚玉砂不能同时为0。
5.根据权利要求1所述的微粒粉体的制备方法，其特征在于，以所述细微粉粒体和偶联剂的质量份数之和为100份计，所述细微粒粉体的质量份数为95.50～99.85份。
6.根据权利要求1所述的微粒粉体的制备方法，其特征在于，所述偶联剂包括石蜡、硬脂酸、芳烃油、硅烷、钛酸酯和硅烷偶联剂Si-69中的至少两种。
7.根据权利要求1所述的微粒粉体的制备方法，其特征在于，所述初加工粉体的粒度为10～80μm，白度为38～65％，杂质含量小于1％；所述微粒粉体粒度为3～15μm，白度为60～95％。
8.根据权利要求1所述的微粒粉体的制备方法，其特征在于，所述加热处理的加热温度为50～200℃，加热时间为15～60min，所述加热搅拌处理是在回转窑中进行，回转窑的转速为1.0～1.8r/min，加热温度为50～200℃，加热时间为15～60min。
9.一种微粒粉体，其特征在于，所述微粒粉体包括采用权利要求1至9中任一项所述的微粒粉体的制备方法所制备得到的产品。
10.一种如权利要求9所述的微粒粉体在制备汽车轮胎气密层或制备汽车轮胎中的应用。
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