CN113880702B - 一种异构十三醇的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种异构十三醇的制备工艺，包括以下步骤：(1)原料经原料预处理单元处理后得到主要含有α‑三异丁烯、β‑三异丁烯的三异丁烯异构体混合液，(2)三异丁烯异构体混合液进行氢甲酰化反应，(3)加入络合剂络合，然后分相，(4)油相经进一步分离，塔釜氢甲酰化反应液进入加氢反应单元，塔顶组分经双效异构化单元处理后循环进入氢甲酰化反应单元，双效异构化单元产生的氢气进入加氢反应单元；(5)加氢反应后产物经分离提纯后得到异构十三醇产品。本发明可以将氢甲酰化反应副产物转化为α‑TIB用于制备异构十三醇，提高了异构十三醇的产量，反应收率高，副反应少。

Description

一种异构十三醇的制备工艺
技术领域
本发明涉及化工制备方法领域，具体涉及一种高效节能的异构十三醇的制备工艺。
背景技术
异构十三醇易于分散或溶于水，具有优良的润湿性、渗透性和乳化性，在纺织工业、皮革工业及金属加工领域都有十分广泛的应用。
合成脂肪醇的基本原料包括乙烯、煤油和天然气，生产工艺主要包括氢甲酰化、齐格勒工艺，如：齐格勒法乙烯齐聚和天然油脂加氢生产支链脂肪醇；费托合成烯烃氢甲酰化制备半支链醇；三聚丁烯氢甲酰化生产支链醇；脂肪醇通过guerbet反应缩合制备格尔伯特醇。
目前异构十三醇是通过三聚体丁烯或四聚丙烯经氢甲酰化和加氢反应后制备得到，但是在氢甲酰化这一步骤，会有副反应烯烃与合成气反应生成十二烷，现有技术中十二烷有两种处理方式，一种是作为废气处理，另一种是作为其他工业化装置的原料。由于十二烷的产生，大大降低了三聚体丁烯原料的利用率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效节能的异构十三醇的制备工艺，该工艺充分利用氢甲酰化副产物十二烷，使十二烷有效的转化为三聚体丁烯，同时产生的氢气可以作为后续加氢反应的原料，这一流程的优化大大提高三聚体丁烯原料的利用率，降低生产成本。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种异构十三醇的制备工艺，包括以下步骤：
(1)原料经原料预处理单元处理后得到主要含有α-三异丁烯(α-TIB)、β-三异丁烯(β-TIB)的三异丁烯异构体混合液，
(2)三异丁烯异构体混合液在氢甲酰化反应单元中进行氢甲酰化反应，
(3)加入络合剂络合，然后分相，
(4)油相经进一步分离，塔釜氢甲酰化反应液进入加氢反应单元，塔顶分离得到未反应的α-TIB、β-TIB以及副反应生成的异构十二烷，经双效异构化单元处理后循环进入氢甲酰化反应单元，双效异构化单元产生的氢气进入加氢反应单元；
(5)加氢反应后产物经分离提纯后得到异构十三醇产品。
优选的，所述原料为以异丁烯为原料制备二异丁烯(DIB)的副产的三异丁烯(TIB)，
更优选的，所述原料包括以下质量分数的各组分：α-TIB20-40％、β-TIB/>30-50％、二异丁烯(DIB)10-20％、辛烷(C8H18)3-8％、其他TIB异构体(如/>)5-15％。
优选的，所述原料预处理单元包括TIB脱轻和异构体分离，原料首先经TIB脱轻塔脱除轻组分(如DIB和C8H18)，塔底得到α-TIB、β-TIB和其他TIB异构体；塔底物流再经过异构体分离塔脱除较重组分其他TIB异构体，塔顶得到α-TIB、β-TIB进入氢甲酰化反应单元。
进一步地，TIB脱轻塔的理论塔板数为10-30，优选15-25；回流比为1-30，优选10-20；塔顶压力为10-50KPaA，优选10-25KPaA；整塔压降为2-10KPaA，优选2-5KPaA。异构体分离塔的理论塔板数为20-50，优选25-35；回流比为1-20，优选1-15；塔顶压力为5-50KPaA，优选5-20KPaA；整塔压降为2-10KPaA，优选2-5KPaA。
优选的，所述氢甲酰化反应采用均相金属催化剂，主反应为α-TIB、β-TIB与合成气反应生成异构十三醛，副反应为TIB加氢生成异构十二烷(C12H26)，以及小部分的醇或醛缩合成长链重组分。氢甲酰化反应单元中产生的反应液，进入络合分相单元；
进一步地，所述均相金属催化剂包括钴、铑、钌等金属，优选钴类均相金属催化剂，催化剂用量为的反应液的质量100-1000ppm，优选500-800ppm。氢甲酰化反应温度为50-200℃，优选100-180℃；反应压力为1-300bar，优选150-200bar；
优选的，所述络合分相单元包括络合釜和分相器，在络合釜中加入络合剂将氢甲酰化反应液中的均相金属催化剂络合至水相中，再经分相器油水分相，水相物流回流至络合分相单元，油相物流进入TIB回用单元；采用络合釜将催化剂络合分离去除，目的是避免催化剂对下游反应和产品造成影响。
优选的，络合釜为有氧络合釜，氧的含量为0.01％-5％，优选0.01％-2％。络合剂采用氨基羧酸盐络合剂如氨三乙酸钠(NTA)、乙二胺四乙酸盐(EDTA·2Na或EDTA·4Na)、二乙烯三胺五羧酸盐(DTPA)等，优选EDTA·2Na。
分相得到的油相经过TIB回用塔分离，塔顶分离出氢甲酰化反应液中未反应的α-TIB、β-TIB以及副反应生成的异构十二烷，塔顶物流进入双效异构化单元，塔底物流进入加氢反应单元；
TIB回用塔的理论塔板数为10-30，优选15-25；回流比为1-50，优选10-30；塔顶压力为1-15KPaA，优选1-5KPaA；整塔压降为2-10KPaA，优选2-5KPaA。
优选的，在双效异构化单元中，以金属负载型树脂作为催化剂，α-TIB、β-TIB和C12H26经过双效异构化反应器，β-TIB和C12H26经催化转化为α-TIB并产生氢气，双效异构化反应器中含α-TIB的流股回流至氢甲酰化反应单元，另一股氢气物流进入加氢反应单元；
由于氢甲酰化过程中产生的异构十二烷严重影响下游加氢反应过程，双效异构化单元中可以将异构十二烷、β-TIB转化为易于反应的α-TIB，提高原料利用率和转化率，且这一过程副产的氢气可以作为下游加氢反应的原料。
所述双效异构化单元中催化剂为金属负载型树脂催化剂，其中树脂为大孔聚苯乙烯磺酸树脂，进一步优选的，所述树脂为三氟甲基聚苯乙烯磺酸树脂。
金属负载型树脂催化剂所用金属为铁、钴、镍、铜、锌、钪、钛、钒、铬、锰中的一种或多种，优选镍、铜、锌；催化剂的用量在反应液中所占质量比为500-2000ppm，优选800-1500ppm。异构化反应的反应温度为50-100℃，优选80-100℃。
优选的，所述加氢反应单元中，以固体金属作为催化剂，异构十三醛被加氢为异构十三醇，加氢反应釜的出料物流进入产品分离单元；
优选的，固体金属催化剂为雷尼镍、镍氧化铝、钯碳、钯氧化铝、铜氧化铝、铜锌氧化铝中的一种或多种，优选雷尼镍催化剂。
优选的，所述加氢反应单元中，催化剂用量为反应液质量的1wt％－5wt％，优选1wt％－3wt％。
优选的，加氢反应器的工艺参数包括，加氢反应器的温度为70-200℃，优选150-200℃，压力为20-50bar，优选25-40bar，十三醛的转化率为50％-100％，优选80％-100％。
优选的，加氢反应后产物先经过产品脱轻塔，塔顶排出杂质轻组分，塔底得到含重组分的异构十三醇，再经产品精制塔精制，从塔底排出杂质重组分，塔顶得到产品异构十三醇。
优选的，产品脱氢塔的工艺参数包括，理论塔板数为5-35，优选10-20；回流比为1-20，优选10-20；塔顶压力为1-20KPaA，优选1-10KPaA；整塔压降为1-10KPaA，优选1-5KPaA。产品精制塔的工艺参数包括，理论塔板数为20-40，优选25-35；回流比为5-20，优选5-15；塔顶压力为1-20KPaA，优选1-8KPaA；整塔压降为1-10KPaA，优选1-5KPaA。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明采用双效异构化单元，通过金属负载型树脂催化剂不仅可使氢甲酰化反应液中的β-TIB转化为易于反应的α-TIB，还可以将氢甲酰化反应副产的异构十二烷完全转化为α-TIB，异构十二烷的存在严重影响下游加氢反应，因此异构化反应器的引入使异构十三醇的产量大大提高。
2、本发明将异构化反应器副产的氢气与下游加氢反应耦合，副产的氢气作为加氢反应的原料，减少了副反应的比例，达到了节约能源的效果。
3、本发明创造性的设置了有氧络合单元，使得氢甲酰化反应的催化剂经络合后，循环使用，极大程度地减少了经济损失。
4、本发明对生产异构十三醇的放大合成工艺进行了充分的研究与工艺优化改进，通过简单的工艺流程即可最大程度的增大原料的利用率，提高产品异构十三醇的产率，这一进步是传统的异构十三醇工艺所不能比拟的优势。
附图说明
图1为实施例1的异构十三醇的工艺流程简图
其中，1为TIB脱轻塔，2为异构体分离塔，3为氢甲酰化反应器，4为络合釜，5为分相器，6为TIB回用塔，7为异构化反应器，8为加氢反应器，9为产品脱轻塔，10为产品精制塔，11为产品罐。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本专利进行进一步说明，需说明的是，实施例并不构成对本发明保护范围的限制。
原料来源：钴类均相金属催化剂外购自grace(上海)有限公司；
大孔聚苯乙烯磺酸树脂负载金属催化剂自制：
制备例1、大孔聚苯乙烯磺酸树脂负载Ni催化剂：
大孔聚苯乙烯树脂与氯代甲烷按质量比1：0.2投料在80℃条件下反应3h，生成甲基聚苯乙烯树脂，甲基聚苯乙烯树脂与二氧化硫按质量比1：2在80℃条件下反应3h，反应生成甲基聚苯乙烯磺酸树脂，甲基聚苯乙烯磺酸树脂与氯气按1：3的质量比投料进行反应，反应温度90℃，反应时间4h，反应生成三氯甲基聚苯乙烯磺酸树脂，三氯甲基聚苯乙烯磺酸树脂与氟化钾按质量比1：0.2投料进行反应，反应温度90℃，反应时间4h，反应生成三氟甲基聚苯乙烯磺酸树脂，三氟甲基聚苯乙烯磺酸树脂加入到硝酸镍的水溶液(1mol/L)进行交换，三氟甲基聚苯乙烯磺酸树脂与硝酸镍加入的质量比为1：1.5，金属离子负载到树脂上，过滤，烘干得到双效异构化催化剂。
制备例2、大孔聚苯乙烯磺酸树脂负载Zn催化剂：
大孔聚苯乙烯树脂与氯代甲烷按质量比1：0.3投料在80℃条件下反应3h，生成甲基聚苯乙烯树脂，甲基聚苯乙烯树脂与二氧化硫按质量比1：2在70℃条件下反应3h，反应生成甲基聚苯乙烯磺酸树脂，甲基聚苯乙烯磺酸树脂与氯气按1：3的质量比投料进行反应，反应温度100℃，反应时间4h，反应生成三氯甲基聚苯乙烯磺酸树脂，三氯甲基聚苯乙烯磺酸树脂与氟化钾按质量比1：0.4投料进行反应，反应温度90℃，反应时间4h，反应生成三氟甲基聚苯乙烯磺酸树脂，三氟甲基聚苯乙烯磺酸树脂加入到硝酸锌的水溶液(1mol/L)进行交换，三氟甲基聚苯乙烯磺酸树脂与硝酸锌加入的质量比为1：1，金属离子负载到树脂上，过滤，烘干得到双效异构化催化剂。
制备例3、大孔聚苯乙烯磺酸树脂负载Cu催化剂：
大孔聚苯乙烯树脂与氯代甲烷按质量比1：0.3投料在80℃条件下反应3h，生成甲基聚苯乙烯树脂，甲基聚苯乙烯树脂与二氧化硫按质量比1：2在70℃条件下反应3h，反应生成甲基聚苯乙烯磺酸树脂，甲基聚苯乙烯磺酸树脂与氯气按1：3的质量比投料进行反应，反应温度100℃，反应时间4h，反应生成三氯甲基聚苯乙烯磺酸树脂，三氯甲基聚苯乙烯磺酸树脂与氟化钾按质量比1：0.4投料进行反应，反应温度90℃，反应时间4h，反应生成三氟甲基聚苯乙烯磺酸树脂，三氟甲基聚苯乙烯磺酸树脂加入到硝酸铜的水溶液(1mol/L)进行交换，三氟甲基聚苯乙烯磺酸树脂与硝酸铜加入的质量比为1：2，金属离子负载到树脂上，过滤，烘干得到双效异构化催化剂。
制备例4、大孔聚苯乙烯磺酸树脂负载钴催化剂
采用与制备例1相同的方法制备三氟甲基聚苯乙烯磺酸树脂，将三氟甲基聚苯乙烯磺酸树脂加入到硝酸钴的水溶液(1mol/L)进行交换，三氟甲基聚苯乙烯磺酸树脂与硝酸钴加入的质量比为1：2，金属离子负载到树脂上，过滤，烘干得到双效异构化催化剂。
制备例5、大孔聚苯乙烯磺酸树脂负载铁催化剂
采用与制备例1相同的方法制备三氟甲基聚苯乙烯磺酸树脂，将三氟甲基聚苯乙烯磺酸树脂加入到硝酸铁的水溶液(1mol/L)进行交换，三氟甲基聚苯乙烯磺酸树脂与硝酸铁加入的质量比为1：2，金属离子负载到树脂上，过滤，烘干得到双效异构化催化剂。
实施例1：异构十三醇的放大合成工艺
如图1所示，所述异构十三醇的合成工艺包括以下步骤：
(1)原料预处理单元脱轻塔：原料为采用二异丁烯(DIBE)工业化装置副产的三异丁烯(TIB)，其中DIB 12％、C8H186％、α-TIB 30％、β-TIB 42％以及其他TIB异构体10％，经过脱轻塔脱除DIB、C8H18等轻组分，塔釜得到α-TIB、β-TIB和TIB异构体。TIB脱轻塔理论塔板数为20；回流比为15；塔顶压力为30KPaA；整塔压降为5KPaA。TIB脱轻塔1塔釜产物进入异构体分离塔2分离。
(2)原料预处理单元异构体分离塔：TIB异构体分离塔的理论塔板数为30；回流比为6；塔顶压力为10KPaA；整塔压降为3KPaA。异构体分离塔塔底脱除不参与反应的其他TIB异构体，塔顶得到反应活性较高的α-TIB、β-TIB。
(3)氢甲酰化反应单元：异构体分离塔塔顶产物进入氢甲酰化反应器进行氢甲酰化反应，主反应为α-TIB、β-TIB与合成气反应生成异构十三醛，副反应为TIB加氢生成异构十二烷(C12H26)，以及小部分的醇或醛缩合成长链重组分。催化剂选用钴类均相金属催化剂(外购自grace(上海)有限公司)，催化剂用量为反应液质量的600ppmw，反应温度为150℃；反应压力为200bar；TIB转化率为40％。
(4)络合分相单元：氢甲酰化反应液进入络合釜，络合釜用EDTA·2Na作为络合剂将氢甲酰化反应液中的均相金属催化剂钴络合至水相，再经分相器油水分相。络合釜为有氧络合，络合釜中氧的含量为0.5％。
(5)分相器分离得到的油相进入TIB回用塔分离未反应的TIB以及氢甲酰化过程中产生的异构十二烷，TIB回用塔的理论塔板数为25；回流比为20；塔顶压力为5KPaA；整塔压降为2KPaA。TIB回用塔塔釜得到氢甲酰化反应液直接进入加氢反应器，塔顶分离得到的TIB及异构十二烷进入异构化反应器进一步反应。
(6)双效异构化单元：异构十二烷的存在严重影响下游加氢反应，该单元使得异构十二烷转化为α-TIB同时产生氢气用于加氢反应单元，β-TIB也转化为易于反应的α-TIB。异构化反应器以制备例1制备的大孔聚苯乙烯磺酸树脂负载Ni作为催化剂，催化剂用量为反应液质量的1000ppm，异构化反应器的反应温度为80℃。异构化反应器塔釜得到主要为α-TIB的反应液可循环进入氢甲酰化反应器反应。
进入双效异构化单元前，检测进料组成，其中反应液包括：α-TIB 13.1wt％，β-TIB37.5wt％，异构十二烷49.2wt％，其他0.2％，对双效异构化单元出口反应液进行取样分析，其中包括α-TIB 98.1wt％，β-TIB 1.8wt％。
(7)加氢反应单元：异构化反应器产生的氢气可进入加氢反应器作为原料，在加氢反应单元使异构十三醛与氢气反应生成十三醇，加氢反应釜的温度为160℃，压力40bar，催化剂为雷尼镍，催化剂用量为反应液质量的1wt％，十三醛的转化率为90％。
(8)产品分离单元产品脱轻塔：产品脱轻塔目的在于从产品脱轻塔塔顶脱除加氢反应液中残留的轻组分，塔底得到以十三醇为主的产品母液。产品脱轻塔的理论塔板数为20；回流比为10；塔顶压力为10KPaA；整塔压降为2KPaA。
(9)产品分离单元产品精制塔：产品精制塔目的在于从产品精制塔塔底脱除反应过程中产生的较重组分，塔顶得到纯度较高的十三醇。产品精制塔的理论塔板数为30；回流比为8；塔顶压力为7KPaA；整塔压降为2KPaA。
实施例2
采用与实施例1相同的合成工艺及原料，其主要区别之处在于，
(1)氢甲酰化反应单元：催化剂用量为反应液质量的800ppm；
(2)络合分相单元：采用二乙烯三胺五羧酸盐作为络合剂，络合釜中氧的含量为0.02％；
(3)双效异构化单元：采用制备例2的大孔聚苯乙烯磺酸树脂负载锌作为催化剂，催化剂用量为反应液质量的600ppm，异构化反应器的反应温度为100℃。
进入双效异构化单元前，检测进料组成，其中反应液包括：α-TIB 12.8wt％，β-TIB37.3wt％，异构十二烷49.5wt％，其他0.4wt％，对双效异构化单元出口反应液进行取样分析，其中包括α-TIB 97.9wt％，β-TIB 2.0wt％。
其余反应条件与实施例1相同。
实施例3
采用与实施例1相同的合成工艺及原料，其主要区别之处在于，
(1)氢甲酰化反应单元：催化剂用量为反应液质量的300ppm；
(2)络合分相单元：采用氨三乙酸钠作为络合剂，络合釜中氧的含量为2.0％；
(3)双效异构化单元：采用制备例3的大孔聚苯乙烯磺酸树脂负载铜作为催化剂，催化剂用量为反应液质量的1500ppm，异构化反应器的反应温度为60℃。
进入双效异构化单元前，检测进料组成，其中反应液包括：α-TIB 12.9wt％，β-TIB37.6wt％，异构十二烷49.3wt％，其他0.2wt％，对双效异构化单元出口反应液进行取样分析，其中包括α-TIB 97.6wt％，β-TIB 2.3wt％。
实施例4采用与实施例1相同的合成工艺及原料，其主要区别之处在于，双效异构化单元采用制备例4制备的大孔聚苯乙烯磺酸树脂负载钴作为催化剂。对双效异构化单元出口反应液进行取样分析，其中包括α-TIB 97.5wt％，β-TIB2.3wt％。
实施例5
采用与实施例1相同的合成工艺及原料，其主要区别之处在于，双效异构化单元采用制备例5制备的大孔聚苯乙烯磺酸树脂负载铁作为催化剂。对双效异构化单元出口反应液进行取样分析，其中包括α-TIB 97.2wt％，β-TIB 2.6wt％。

Claims (39)

1.一种异构十三醇的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料经原料预处理单元处理后得到主要含有α-三异丁烯、β-三异丁烯的三异丁烯异构体混合液，
(2)三异丁烯异构体混合液在氢甲酰化反应单元中进行氢甲酰化反应，
(3)加入络合剂络合，然后分相，
(4)油相经进一步分离，塔釜氢甲酰化反应液进入加氢反应单元，塔顶分离得到未反应的α-TIB、β-TIB以及副反应生成的异构十二烷，经双效异构化单元处理后循环进入氢甲酰化反应单元，双效异构化单元产生的氢气进入加氢反应单元，所述双效异构化单元中催化剂为金属负载型树脂催化剂，其中树脂为三氟甲基聚苯乙烯磺酸树脂；
(5)加氢反应后产物经分离提纯后得到异构十三醇产品；
所述原料为以异丁烯为原料制备二异丁烯的副产的三异丁烯；
氢甲酰化反应单元中产生的反应液，进入络合分相单元进行络合和分相；
金属负载型树脂催化剂所用金属为铁、钴、镍、铜、锌、钪、钛、钒、铬、锰中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，所述原料包括以下质量分数的各组分：α-TIB 20-40％、β-TIB 30-50％、二异丁烯10-20％、辛烷3-8％、其他TIB异构体5-15％。
3.根据权利要求1所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，所述原料预处理单元包括TIB脱轻和异构体分离，原料首先经TIB脱轻塔脱除轻组分，塔底得到α-TIB、β-TIB和其他TIB异构体；塔底物流再经过异构体分离塔脱除较重组分其他TIB异构体，塔顶得到α-TIB、β-TIB进入氢甲酰化反应单元。
4.根据权利要求3所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，TIB脱轻塔的理论塔板数为10-30；回流比为1-30；塔顶压力为10-50KPaA；整塔压降为2-10KPaA。
5.根据权利要求4所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，TIB脱轻塔的理论塔板数为15-25；回流比为10-20；塔顶压力为10-25KPaA；整塔压降为2-5KPaA。
6.根据权利要求3所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，异构体分离塔的理论塔板数为20-50；回流比为1-20；塔顶压力为5-50KPaA，；整塔压降为2-10KPaA。
7.根据权利要求6所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，异构体分离塔的理论塔板数为25-35；回流比为1-15；塔顶压力为5-20KPaA；整塔压降为2-5KPaA。
8.根据权利要求1所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，所述氢甲酰化反应采用均相金属催化剂。
9.根据权利要求1所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，所述均相金属催化剂包括钴、铑、钌金属，催化剂用量为反应液的质量的100-1000ppm。
10.根据权利要求9所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，所述均相金属催化剂用量为反应液的质量的500-800ppm。
11.根据权利要求1所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，氢甲酰化反应温度为50-200℃；反应压力为1-300bar。
12.根据权利要求11所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，氢甲酰化反应温度为100-180℃；反应压力为150-200bar。
13.根据权利要求1所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，所述络合分相单元包括络合釜和分相器，在络合釜中加入络合剂将氢甲酰化反应液中的均相金属催化剂络合至水相中，再经分相器油水分相，水相物流回流至络合分相单元，油相物流进入TIB回用单元进一步分离。
14.根据权利要求13所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，络合釜为有氧络合釜，氧的含量为0.01％-5％。
15.根据权利要求14所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，络合釜为有氧络合釜，氧的含量为0.01％-2％。
16.根据权利要求1所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，络合剂选自氨基羧酸盐络合剂。
17.根据权利要求16所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，所述氨基羧酸盐络合剂选自氨三乙酸钠、乙二胺四乙酸盐、二乙烯三胺五羧酸盐。
18.根据权利要求17所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，所述氨基羧酸盐络合剂为乙二胺四乙酸盐。
19.根据权利要求1所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，分相得到的油相经过TIB回用塔分离，塔顶分离出氢甲酰化反应液中未反应的α-TIB、β-TIB以及副反应生成的异构十二烷，塔顶物流进入双效异构化单元，塔底物流进入加氢反应单元。
20.根据权利要求19所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，TIB回用塔的理论塔板数为10-30；回流比为1-50；塔顶压力为1-15KPaA；整塔压降为2-10KPaA。
21.根据权利要求20所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，TIB回用塔的理论塔板数为15-25；回流比为10-30；塔顶压力为1-5KPaA；整塔压降为2-5KPaA。
22.根据权利要求1所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，双效异构化反应器内β-TIB和C12H26经催化转化为α-TIB并产生氢气，含α-TIB的流股回流至氢甲酰化反应单元，另一股氢气流股进入加氢反应单元。
23.根据权利要求1所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，金属负载型树脂催化剂中金属为镍、铜、锌。
24.根据权利要求1所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，双效异构化单元中催化剂的用量在反应液中所占质量比为500-2000ppm。
25.根据权利要求24所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，双效异构化单元中催化剂的用量在反应液中所占质量比为800-1500ppm。
26.根据权利要求1所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，双效异构化单元中，异构化反应的反应温度为50-100℃。
27.根据权利要求26所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，双效异构化单元中，异构化反应的反应温度为80-100℃。
28.根据权利要求1所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，所述加氢反应单元中，以固体金属作为催化剂，异构十三醛被加氢为异构十三醇，加氢反应釜的出料物流进入产品分离单元。
29.根据权利要求1所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，所述加氢反应单元中，固体金属催化剂为雷尼镍、镍氧化铝、钯碳、钯氧化铝、铜氧化铝、铜锌氧化铝中的一种或多种。
30.根据权利要求29所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，所述加氢反应单元中，固体金属催化剂为选雷尼镍催化剂。
31.根据权利要求29所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，所述加氢反应单元中，催化剂用量为反应液质量的1wt％－5wt％。
32.根据权利要求31所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，所述加氢反应单元中，催化剂用量为反应液质量的1wt％－3wt％。
33.根据权利要求1所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，加氢反应器的工艺参数包括，加氢反应器的温度为70-200℃，压力为20-50bar，十三醛的转化率为50％-100％。
34.根据权利要求33所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，加氢反应器的工艺参数包括，加氢反应器的温度为150-200℃，压力为25-40bar，十三醛的转化率为80％-100％。
35.根据权利要求1所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，加氢反应后产物先经过产品脱轻塔，塔顶排出杂质轻组分，塔底得到含重组分的异构十三醇，再经产品精制塔精制，从塔底排出杂质重组分，塔顶得到产品异构十三醇。
36.根据权利要求35所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，产品脱轻塔的工艺参数包括，理论塔板数为5-35；回流比为1-20；塔顶压力为1-20KPaA；整塔压降为1-10KPaA。
37.根据权利要求36所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，产品脱轻塔的工艺参数包括，理论塔板数为10-20；回流比为10-20；塔顶压力为1-10KPaA；整塔压降为1-5KPaA。
38.根据权利要求35所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，产品精制塔的工艺参数包括，理论塔板数为20-40，回流比为5-20，塔顶压力为1-20KPaA，整塔压降为1-10KPaA。
39.根据权利要求38所述的异构十三醇的制备工艺，其特征在于，产品精制塔的工艺参数包括，理论塔板数为25-35；回流比为5-15；塔顶压力为1-8KPaA；整塔压降为1-5KPaA。
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