CN113880234B - 连续高效去除-回收水中铀的微生物电解方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了连续高效去除‑回收水中铀的微生物电解池的方法，属于水处理领域。本发明的方法是首先启动微生物电解池，将含铀水加入到微生物电解池阴极室，阳极室添加培养液，调节直流电源电压，在空气或曝气条件下，微生物和外加电压共同作用还原阴极表面吸附的六价铀为二氧化铀，生成的二氧化铀沉积在阴极表面，完成水中铀的去除过程，在电极被二氧化铀完全覆盖时，电极表面二氧化铀作为新生电极材料，仍能持续高效去除水中铀。本发明的方法实现了生物电化学系统对水中铀的连续高效去除和回收，避免了微生物燃料电池法需频繁再生电极的问题，电极可长期利用，操作简单方便，无二次污染。

Description

连续高效去除-回收水中铀的微生物电解方法
技术领域
本发明涉及水处理和贵金属回收领域，具体涉及的是连续高效去除-回收水中铀的微生物电解方法。
背景技术
核能是人类能源的重要组成部分，提供了全世界10％以上的用电量。与传统石化能源相比，核能发电不会产生二氧化碳，在国家提出双碳目标的大背景下，核能的重要性日益提高。核能的迅速发展造成了铀元素的大量需求，而铀矿开采、处理等过程则导致大量铀元素进入水环境中，对生态环境和人体健康造成极大威胁。同时，研究表明，以现在的铀资源消耗速度，陆地铀矿的探明储量将会在100年内消耗殆尽。因此，从环境保护和核能可持续发展两方面看，开发高效的水中铀元素去除-回收技术具有非常重要的意义。
中国专利“利用微生物燃料电池去除-回收水中铀并同步产电的方法”(CN109942076B)中描述了一种利用微生物燃料电池实现水中铀去除和铀资源回收的有效方法。该方法具有去除效果好、回收效率高且无需外加能源等优点。其基本原理为阳极产电微生物氧化有机物释放出的电子通过外电路传递至阴极，还原阴极表面吸附的六价铀为二氧化铀，生成的二氧化铀沉积在阴极表面。随后将沉积二氧化铀的阴极放入酸性溶液洗脱即可实现铀元素的回收和电极的再生。然而，在处理大量含铀废水时，阴极表面会被生成的二氧化铀完全覆盖，导致六价铀还原反应的过电位增大，阻断了后续还原反应的继续进行，使得微生物燃料电池体系无法连续去除水中铀。虽然可以通过酸洗方法再生电极，但频繁的酸洗再生操作会大幅增加运行成本，不利于实际应用。因此，亟需开发一种在电极被二氧化铀完全覆盖情况下，能连续高效去除-回收水中铀的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种连续高效去除-回收水中铀的微生物电解池的方法，该方法在电极表面被二氧化铀覆盖时，仍能持续高效的去除水中铀。
本发明首先提供了一种连续高效去除水中铀的微生物电解池的方法，包括如下步骤：
更换微生物电解池中阴极室溶液为含铀水，调节直流电源电压，在曝气或空气条件下进行生物电化学还原，在阴极表面连续还原沉积二氧化铀，完成所述含铀水中铀的去除；
所述微生物电解池的构型为双室，阳极室和阴极室以质子交换膜或阳离子交换膜隔开；阳极和阴极通过外部电路相连并与直流电源串联；
所述阳极的材料为碳材料；所述阴极的材料为稳定且导电性好的材料；
所述阳极室中的溶液为含有微生物的培养液。
上述的方法中，所述含铀水为含铀废水、地下水、地表水和海水中的至少一种。
本发明的方法适用于不同种类含铀水溶液以及含有不同浓度铀和不同浓度碳酸盐、钙离子水溶液中铀的去除回收；
优选的，所述含铀水中铀的浓度高于0.001mg/L。
上述的方法中，所述调节直流电源电压为50～800mV；具体可为50～400mV，更具体可为100～300mV或200mV。
所述生物电化学还原步骤中，时间为1～24小时；pH值为4.0～8.0，具体可为7.0；温度为室温；
所述曝气条件指向阴极室通入氮气、氩气或二氧化碳等惰性气体，或上述气体的混合气体；目的在于防止还原溶液中的溶解氧增加能耗；
所述空气条件指不向阴极室通入任何气体，阴极室直接与大气相连通。
上述的方法中，所述阳极为碳纤维刷；
所述阴极的材料为钛、二氧化钛、不锈钢、镍、铜、石墨、碳棒或被二氧化铀覆盖的上述材料。
上述的方法中，所述微生物能附着生长在阳极表面，氧化分解所述培养液中的有机质并传递电子给阳极；所述培养液为能够为所述微生物提供电子的有机污水或有机溶液；具体为含有营养盐的乙酸钠溶液；
所述微生物为从污水厂、其它微生物燃料电池或微生物电解池阳极出水收集得到的混菌，以及地杆菌、希瓦氏菌和变形菌等纯菌，具体为其它微生物燃料电池阳极出水收集得到的混菌。
所述乙酸钠溶液的浓度可为0.5～1.5g/L；具体可为1g/L。
上述的方法中，所述方法还包括在去除铀之前对所述微生物电解池启动的步骤；
具体的，所述微生物电解池的启动方法，包括如下步骤：在上述微生物电解池的阴极室中添加铁氰化钾溶液，在阳极室中添加微生物和所述培养液，通过定期更换所述阳极室内的培养液和所述阴极室内的铁氰化钾溶液，直到所述微生物电解池的输出电压稳定在最高值，启动过程完成。
所述铁氰化钾溶液的浓度为10～100mM；具体可为50mM。
上述的方法中，所述直流电源的负极与所述微生物电解池的阴极直接相连，所述直流电源的正极与所述微生物电解池的阳极相连。
上述的方法，具体包括如下步骤：首先启动微生物电解池，将含铀水加入到微生物电解池阴极室，阳极室添加培养液，调节直流电源电压，在空气或曝气条件下，微生物和外加电压共同作用还原阴极表面吸附的六价铀为二氧化铀，生成的二氧化铀沉积在阴极表面，完成水中铀的去除过程，在电极被二氧化铀完全覆盖时，电极表面二氧化铀作为新生电极材料，仍能持续高效去除水中铀。
本发明还提供了一种利用微生物电解池连续高效去除和回收水中铀的方法，包括：
上述连续高效去除水中铀的微生物电解池方法的步骤和电极表面铀元素回收的方法；
所述电极表面铀元素回收的方法，包括如下步骤：将表面富集有二氧化铀的阴极置于回收液中静置，反应完毕即完成电极表面铀元素的回收。
上述的方法中，所述回收液为稀硝酸溶液或碳酸氢钠溶液；
所述静置的时间为48-128小时；具体可为96小时；温度为室温。
上述的方法中，所述稀硝酸溶液的浓度为1～50wt％，具体可为10wt％；所述碳酸氢钠溶液的浓度为300～3000mM；具体为300mM。
本发明方法中所述室温为本领域技术人员公知，一般为15～35℃。
本发明的原理：
通过热力学计算可知，微生物燃料电池阴极的电极电势最负只能达到-0.5Vvs.Ag/AgCl左右。微生物燃料电池阴极还原六价铀为二氧化铀后，生成的二氧化铀沉积在阴极表面，导致六价铀还原过电位增大，在-0.5Vvs.Ag/AgCl电位下，无法继续还原六价铀。二氧化铀覆盖电极可在-0.6Vvs.Ag/AgCl电位下持续还原六价铀，理论上，只需在微生物燃料电池基础上施加小额外加电压，即可实现水中六价铀的连续去除。因此，当微生物燃料电池与直流电源串联构成微生物电解池后，在外加的小额电压和微生物的共同作用下，阴极电极电势可降低-0.6Vvs.Ag/AgCl，传递至二氧化铀覆盖阴极的电子能够跨越能量壁垒与六价铀结合发生还原反应，生成的二氧化铀会持续固定在电极表面生成新的二氧化铀镀层，从而实现了水中铀的连续高效还原去除。
本发明具有以下优点：
1、本发明实现了生物电化学系统对水中铀的连续高效去除和回收，避免了微生物燃料电池法需频繁再生电极的问题，电极可长期利用，操作简单方便，无二次污染；
2、本发明充分利用了有机废水和含铀水体中蕴含的化学能，只需额外施加较小的电压，即可实现水中六价铀的连续高效去除；
3、废水、地下水和海水中广泛存在碳酸盐和钙离子，会与六价铀形成稳定的碳酸铀酰络合物，传统方法很难去除该碳酸铀酰络合物；本发明的方法对含有碳酸盐和钙离子的废水、地下水和海水中铀具有很好的去除效果；
4、本发明所用阳极微生物为对环境适应性好的混菌，来源广泛、成本极低；
5、本发明对溶液中溶解氧的适应性较好，在含有较高溶解氧的空气条件下仍具有较高的处理效率；
6、本发明pH适用范围较广，对于pH在4.0-8.0范围内的水体，无需调节初始pH值，即可获得较好的去除和回收效果。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
下述实施例所用含有营养盐的乙酸钠溶液的组成如下：CH3COONa 1g/L，NH4Cl0.2g/L，CaCl2 0.15g/L，KCl 0.33g/L，NaCl 0.3g/L，MgCl2 3.15g/L，K2HPO4 1.26g/L，KH2PO4 0.42g/L，微量元素混合液1mL/L；其中微量元素混合液的组成为：N(CH2COOH)31.5g/L，MgSO4 3.0g/，NaCl 1g/L，MnSO4 0.5g/L，FeSO4 0.1g/L，CoCl2 0.1g/L，ZnSO4 0.1g/L，H3BO4 0.01g/L，KAl(SO4)2 0.01g/L，CuSO4 0.01g/L，NaMoO4 0.01g/L。
下述实例所用微生物电解池构型为双室，阳极室和阴极室通过质子交换膜隔开，阳极和阴极通过外部电路相连并与直流电源串联，直流电源的负极与所述微生物电解池的阴极直接相连，直流电源的正极与所述微生物电解池的阳极相连。
以碳纤维刷为阳极，以二氧化钛电极为阴极。
微生物电解池的启动：在阳极室中添加含有微生物的培养液；所述微生物为从其它微生物燃料电池阳极出水收集得到的混菌；所述培养液为含有营养盐的乙酸钠溶液。所述阴极室中添加浓度为50mM的铁氰化钾溶液。通过更改所述外部电路的电阻值从大到小对所述阳极室内微生物菌群进行筛选驯化。
通过定期更换所述阳极室内的培养液和所述阴极室内的铁氰化钾溶液，直到微生物电解池的输出电压稳定在最高值，完成启动过程。
实施例1、微生物电解池连续高效处理含铀废水
将150mL含铀废水(U(VI)浓度约为0.01mM，碳酸盐浓度约为2mM，钙离子浓度约为1mM，pH值为7.0)加入到启动完成的微生物电解池阴极室，并向阴极室内通入由氮气和二氧化碳组成的混合气体(体积比为99:1)。阳极室加入含有营养盐的乙酸钠溶液。以二氧化钛电极为阴极，设置直流电源电压为200mV，常温常压条件下进行生物电还原。反应12小时，完成除铀后，更换阴极室溶液为新的含铀废水(U(VI)浓度约为0.01mM，碳酸盐浓度约为2mM，钙离子浓度约为1mM，pH值为7.0)，记为一个循环。连续进行30次除铀循环后，电极完全被二氧化铀覆盖，然后继续进行22次除铀循环，完成连续处理过程。在每个循环后，阴极溶液中铀浓度都能下降到0.0007mM以下，铀的去除效率始终保持在94％以上。
在常温常压条件下，将反应后阴极放入100mL的浓度为300mM的碳酸氢钠溶液中静置96小时进行回收，铀回收率在97％以上。
实施例2、空气条件下微生物电解池连续高效处理含铀废水
将150mL含铀废水(U(VI)浓度约为0.01mM，碳酸盐浓度约为2mM，钙离子浓度约为1mM，pH值为7.0)加入到启动完成的微生物电解池阴极室。阳极室加入含有营养盐的乙酸钠溶液。以二氧化钛电极为阴极，设置直流电源电压为200mV，常温常压条件下进行生物电还原。反应24小时，完成除铀后，更换阴极室溶液为新的含铀废水(U(VI)浓度约为0.01mM，碳酸盐浓度约为2mM，钙离子浓度约为1mM，pH值为7.0)，记为一个循环。连续进行30次除铀循环后，电极完全被二氧化铀覆盖，然后继续进行10次除铀循环，完成连续处理过程。在每个循环后，阴极溶液中铀浓度都能下降到0.0007mM以下，铀的去除效率始终保持在94％以上。
在常温常压条件下，将反应后阴极放入100mL的浓度为300mM的碳酸氢钠溶液中静置96小时进行回收，铀回收率在97％以上。

Claims (12)

1.一种连续高效去除水中铀的微生物电解方法，为如下步骤：
更换微生物电解池中阴极室溶液为含铀水，调节直流电源电压，在曝气或空气条件下进行生物电化学还原，在阴极表面连续还原沉积二氧化铀，完成所述含铀水中铀的去除；
所述微生物电解池的构型为双室，阳极室和阴极室以质子交换膜或阳离子交换膜隔开；阳极和阴极通过外部电路相连并与直流电源串联；
所述阳极的材料为碳材料；所述阴极的材料为钛、二氧化钛、不锈钢、镍、铜、石墨、碳棒或被二氧化铀覆盖的上述材料；
所述阳极室中的溶液为含有微生物的培养液；
所述调节直流电源电压为100~300mV；
所述微生物能附着生长在阳极表面，氧化分解所述培养液中的有机质并传递电子给阳极；所述培养液为能够为所述微生物提供电子的有机污水或有机溶液；
所述直流电源的负极与所述微生物电解池的阴极直接相连，所述直流电源的正极与所述微生物电解池的阳极相连。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述含铀水为含铀废水、地下水、地表水和海水中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述生物电化学还原步骤中，时间为1~24小时；pH值为4.0~8.0；温度为室温；
所述曝气条件指向阴极室通入氮气、氩气、二氧化碳或其混合气体；所述空气条件指不向阴极室通入任何气体，阴极室直接与大气相连。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述生物电化学还原步骤中，pH值为7.0。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述阳极为碳纤维刷。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述培养液为含有营养盐的乙酸钠溶液。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述乙酸钠溶液的浓度为0.5~1.5g/L。
8.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述方法还包括在去除铀之前对所述微生物电解池启动的步骤；
所述微生物电解池的启动方法，包括如下步骤：在所述微生物电解池的阴极室中添加铁氰化钾溶液，在阳极室中添加微生物和培养液，通过定期更换所述阳极室内的培养液和所述阴极室内的铁氰化钾溶液，直到所述微生物电解池的输出电压稳定在最高值，启动过程完成。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：所述铁氰化钾溶液的浓度为10~100mM。
10.一种利用微生物电解池连续高效去除和回收水中铀的方法，包括：
权利要求1-9中任一项所述方法的步骤和电极表面铀元素回收的方法；
所述电极表面铀元素回收的方法，包括如下步骤：将权利要求1-9中任一项所述方法得到的表面富集有二氧化铀的阴极置于回收液中静置，反应完毕即完成电极表面铀元素的回收。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于：所述回收液为稀硝酸溶液或碳酸氢钠溶液；
所述静置的时间为48-128小时；温度为室温。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于：所述稀硝酸溶液的浓度为1~50wt%；所述碳酸氢钠溶液的浓度为300~3000mM。
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