CN113877515A - 一种十八面体铁酸镧吸附剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种十八面体铁酸镧吸附剂及其制备方法,该方法包括以下步骤:将硝酸镧配置成镧盐的水溶液;在镧盐水溶液中加入水合肼;最后加入亚铁氰化钾溶液形成沉淀。沉淀经过离心分离、去离子水洗涤三次,烘干得到前驱体粉末。将所得前驱体用控温马弗炉进行高温煅烧,自然冷却后得到一种十八面体的铁酸镧。本发明的十八面体铁酸镧吸附剂可应用于吸附水体抗生素领域。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料技术领域,具体的说,涉及一种十八面体铁酸镧吸附剂的制备方法。
背景技术
铁酸镧(LaFeO3)作为一种无毒的、性能稳定的ABO3型钙钛矿半导体材料,具有优良的物理、化学性质,在吸附、气敏、电化学、材料等方面都有一定的应用潜能。但其性能与制备方法密切相关,所生成物质的结构、粒子大小、比表面积不同,会导致物质性能产生差异。金属-有机框架材料(MOFs)是近十年来发展迅速的一种配位聚合物,具有三维的孔结构,一般以金属离子为连接点,有机配位体支撑构成空间3D延伸,是沸石和碳纳米管之外的又一类重要的新型多孔材料,在催化、储能和分离中都有广泛应用。故以MOFs为前驱体制备LaFeO3可以有效地保留孔道结构,增加表面积,从而增大其吸附性能,成为一种高效的吸附材料。
具有高表面能暴露的多面体纳米粒子对于提升其性能尤为关键。但一般而言,其合成方法比较复杂,很难实现。以具有高表面能晶面暴露MOFs前驱体法合成具有高晶面能的纳米离子是其重要的合成方法,但一般仍需要在苛刻的合成条件,因此一般条件下得到的都是低表面能的纳米粒子。因此探索在常规条件下制备具有高表面能晶面暴露的多面体含镧铁MOFs前驱体纳米粒子,对提高LaFeO3的性能具有十分重要的意义。
发明内容
有鉴于此,本申请针对上述的问题,提供了一种在常规条件下合成具有高能晶面暴露的十八面体铁酸镧吸附剂及其制备方法。包括以下步骤:
步骤1、将镧盐溶解在水中,配置成镧盐溶液;
步骤2、在搅拌条件下,在镧盐溶液中加入水合肼,形成白色溶液;
步骤3、在上述乳白色溶液中加入亚铁氰化钾溶液,形成白色沉淀,沉淀经去离子水洗涤三次,烘干得到白色的前驱体。
步骤4、所得前驱体置于坩埚中,用控温马弗炉进行高温煅烧,自然冷却后得到一种十八面体铁酸镧吸附剂材料。
进一步地,步骤1中镧盐溶液的浓度为0.01-0.1 mol/L。
进一步地,步骤1中镧盐溶液为硝酸镧溶液、乙酸镧溶液、氯化镧溶液或硫酸镧溶液中的一种或多种。
进一步地,步骤2中镧盐和水合肼的摩尔比为1:1-1:10。
进一步地,步骤2中转速为150-300 r/min。
进一步地,所述的步骤1-3中的反应温度为15-30℃,离心转速为3000-4000 r/min,烘干温度为40-80℃。
进一步地,步骤4中高温煅烧温度为400-600℃,高温煅烧时间为1-3小时,升温速率为1-10℃/min。
本发明还公开了一种上述的制备方法制备得到一种十八面体铁酸镧吸附剂。
与现有技术相比,本申请可以获得包括以下技术效果:
1)本发明制备工艺简单,生产效率高,通过一步法得到前驱体,然后高温煅烧得到产物。
2)前驱体制备在常温下进行无需加热。
3)本发明制备方法为常压液相法,无需水热等较为复杂的过程。
4)本发明原料转化率以镧计可达90%以上。
5)本发明的产品具有优异的吸附水体抗生素的性能。
当然,实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解,构成本申请的一部分,本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请,并不构成对本申请的不当限定。在附图中:
图1是本发明实施例1制备得到煅烧前的十八面体铁酸镧吸附剂的SEM图像
图2是本发明实施例1制备得到煅烧后的十八面体铁酸镧吸附剂的SEM图像
图3是本发明实施例1制备得到煅烧后的十八面体铁酸镧吸附剂的XRD图像
图4是本发明实施例1制备得到煅烧后的十八面体铁酸镧吸附剂吸附四环素的性能图。
具体实施方式
以下将配合附图及实施例来详细说明本申请的实施方式,藉此对本申请如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
本发明提供一种十八面体铁酸镧吸附剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、将镧盐溶解在水中,配置浓度为0.01-0.1mol·L-1镧盐溶液;镧盐溶液为硝酸镧溶液、乙酸镧溶液、氯化镧溶液或硫酸镧溶液中的一种或多种。
步骤2、在转速为150-300 r/min搅拌条件下,在镧盐溶液中加入水合肼,形成白色溶液;其中,镧盐溶液与水合肼的摩尔比为1:1-1:10。
步骤3、在上述白色溶液中加入亚铁氰化钾溶液,形成白色沉淀物,在3000-4000r/min转速条件下进行离心分离,经去离子水洗涤三次,40-80℃温度条件下烘干得到白色的前驱体;
步骤4、将所得前驱体置于坩埚中,用控温马弗炉进行高温煅烧,自然冷却后得到一种十八面体铁酸镧吸附剂材料。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到十八面体铁酸镧吸附剂材料。
在本制备方法中:
1.十八面体铁酸镧暴露的高表面能晶面有利于增强对水体中污染物的吸附能力、MOFs前驱体衍生的多孔结构进一步的增加了吸附位点从而提升了吸附性能,煅烧后得到的铁酸镧具有的刚性结构使吸附剂具有优异的稳定性。
2. 水合肼的两个氨基是强配体,能和金属离子配位。水合肼在和镧离子配位中,通常是作为双齿配体配位,因此配合物具有稳定的结构,水合肼配体和镧离子形成的配合物对十八面体状前驱体形貌的形成具有至关重要的作用,如果不加入水合肼则得不到十八面体铁酸镧。
3.亚铁氰化钾为第二配体,同时也是沉淀剂,易溶于水,在水中电离成钾离子和六氰合铁(II)酸根离子,其中的[Fe(CN)6]4-可以与镧离子配位生成沉淀。如果不加入亚铁氰化钾则没有沉淀,没有产物出现。此外,必须在先加入水合肼后才能加入亚铁氰化钾,否则亚铁氰化钾会直接和镧作用,导致水合肼的配位困难。最终得不到十八面体形貌。
4.十八面体的配合物前驱体最终是在水合肼和六氰合铁(II)酸根离子的竞争配位中形成的,两种配体的竞争配位作用抑制了高指数面的快速生长,从而在最终的产物中保留了高指数晶面。两种配体必须同时加入,只加入一种配体都无法得到十八面体的形貌。
实施例1
量取1mL 1mol·L-1硝酸镧于20mL水中,在转速为200 r/min搅拌的条件下,滴加0.15mL水合肼,形成白色溶液;量取6mL 0.5mol·L-1亚铁氰化钾溶液于20mL水中,将此亚铁氰化钾溶液缓慢匀速倒入上述白色溶液中,形成白色沉淀并搅拌数分钟。4000 r/min离心分离,并用去离子水洗涤三次,60℃烘干得到白色前驱体粉末,其SEM图像如图1所示,表明前驱体具有形貌均一的十八面体结构。将前驱体粉末置于坩埚中,用控温马弗炉进行高温煅烧,升温速率为5℃/min,升温至500℃保温2小时,自然冷却后仍能得到一种十八面体的铁酸镧吸附剂。其SEM图像如图2所示,仍保持着十八面体的形貌。其XRD谱图如图3所示,产物衍射峰强度高,表明结晶度高,出峰位置与标准卡片(LaFeO3 PDF#37-1493)一致,没有其他杂峰,表明产物为铁酸镧,纯度高。用所制备的十八面体铁酸镧做为吸附剂吸附四环素的性能如图4所示,在200ppm的四环素溶液中,吸附2小时,吸附量高达186.664mg/g。
实施例2
量取1mL 1 mol·L-1乙酸镧于20mL水中,在转速为200 r/min搅拌的条件下,滴加0.15mL水合肼,形成白色溶液;量取6mL 0.5 mol·L-1亚铁氰化钾溶液于20mL水中,将此亚铁氰化钾溶液缓慢匀速倒入上述白色溶液中,形成白色沉淀并搅拌数分钟。4000 r/min离心分离,并用去离子水洗涤三次,60℃烘干得到白色前驱体粉末,将前驱体粉末置于坩埚中,用控温马弗炉进行高温煅烧,升温速率为10℃/min,升温至500℃保温2小时,自然冷却后得到一种十八面体铁酸镧吸附剂。
实施例3
量取1mL 1 mol·L-1氯化镧于20mL水中,在转速为200 r/min搅拌的条件下,滴加0.30mL水合肼,形成白色溶液;量取6mL 0.5 mol·L-1亚铁氰化钾溶液于20mL水中,将此亚铁氰化钾溶液缓慢匀速倒入上述白色溶液中,形成白色沉淀并搅拌数分钟。4000 r/min离心分离,并用去离子水洗涤三次,60℃烘干得到白色前驱体粉末,将前驱体粉末置于坩埚中,用控温马弗炉进行高温煅烧,升温速率为5℃/min,升温至400℃保温2小时,自然冷却后得到一种十八面体铁酸镧吸附剂。
实施例4
量取1mL 1 mol·L-1硫酸镧于20mL水中,在转速为200 r/min搅拌的条件下,滴加0.30mL水合肼,形成白色溶液;量取6mL 0.5 mol·L-1亚铁氰化钾溶液于20mL水中,将此亚铁氰化钾溶液缓慢匀速倒入上述白色溶液中,形成白色沉淀并搅拌数分钟。4000 r/min离心分离,并用去离子水洗涤三次,60℃烘干得到白色前驱体粉末,将前驱体粉末置于坩埚中,用控温马弗炉进行高温煅烧,升温速率为5℃/min,升温至400℃保温2小时,自然冷却后得到一种十八面体铁酸镧吸附剂。
上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例,但如前所述,应当理解发明并非局限于本文所披露的形式,不应看作是对其他实施例的排除,而可用于各种其他组合、修改和环境,并能够在本文所述发明构想范围内,通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围,则都应在发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.一种十八面体铁酸镧吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1 将镧盐溶解在水中,形成镧盐水溶液
步骤2在搅拌的条件下,加入水合肼
步骤3 在步骤2加完水合肼的烧杯中加入亚铁氰化钾形成白色沉淀,沉淀经过离心分离,洗涤,干燥得到前驱体
步骤4 将步骤3所得前驱体置于坩埚中,用控温马弗炉进行高温煅烧,自然冷却后得到一种十八面体铁酸镧。
2.根据权利要求1所述的十八面体铁酸镧吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中的铈盐溶液浓度为0.01-0.1 mol/L。
3.根据权利要求1所述的十八面体铁酸镧吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤1中的镧盐溶液为氯化镧水溶液、硝酸镧水溶液、乙酸镧水溶液或硫酸镧水溶液中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的十八面体铁酸镧吸附剂的制备方法,其特征在于步骤2中的搅拌条件中的温度为15-30℃,转速为150-300 r/min。
5.根据权利要求1所述的十八面体铁酸镧吸附剂的制备方法,其特征在于,镧盐和水合肼的摩尔比为1:1-1:10。
6.根据权利要求1所述的十八面体铁酸镧吸附剂的制备方法,其特征在于,亚铁氰化钾溶液的浓度为0.5 mol/L,镧盐和亚铁氰化钾的摩尔比为1:1-1:5。
7.根据权利要求1所述的十八面体铁酸镧吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤1-3中的反应温度为15-30℃,烘干温度为40-80℃。
8.根据权利要求1所述的十八面体铁酸镧吸附剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤4中的煅烧温度为400-600℃,煅烧时间为1-3小时,升温速率为1-10℃/min。
9.根据权利要求1-8中任一权利要求所述的制备方法制备得到十八面体铁酸镧吸附剂。
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