CN113877504A - 一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种4‑氯乙酰乙酸乙酯的制备装置及方法，通过将半导体制冷电路的半导体制冷片置于起搅拌作用的弧形片内，通过搅拌的同时在料体内部起到制冷、加热的效果。结合直流电机正反转的供电方向和半导体制冷电路的供电方向，通过供电方向的切换同时变更搅拌方向和制冷加热模式，弧形片向上旋转，将料液向上扬起，便于加热蒸发二氯甲烷，随弧形片上升的料液沿弧形片的顶面经漏孔沿反应釜的内壁滑落，呈循环；弧形片向上旋转，反应釜中部的料液被弧形片下压，便于集中冷凝，被下压的料液经漏孔沿反应釜的内壁上滑，呈循环。其结构简单，使用方便，倾斜弧形片转动后的搅拌效果好，料液降温，加热蒸发效果好，制备效率高，具有很强的实用性和广泛的适用性。
Description
技术领域
本发明涉及一种，具体涉及一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备装置及方法。
背景技术
现有技术中，专利CN201410054429.9提出了通过加入稳定剂无水硫酸铜，经过氯化和酯化两步合成4-氯乙酰乙酸乙酯粗品，再经过精馏得到成品，有效提高了4-氯乙酰乙酸乙酯制备效率和收率。
但，该专利中的用量较小，仅适用实验室的小试，且需要制冷加热，大量的生产中，普通的反应釜不能适用，于反应釜之间导料也较为繁琐。
因此，需要一种适用于4-氯乙酰乙酸乙酯的制备装置及匹配的制备方法。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备装置及方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备装置，包括反应釜及设于反应釜腔内的搅拌装置、制冷加热装置，
所述搅拌装置的纵向截面呈矩形，两侧为一对贴反应釜的腔内壁的弧形板，所述弧形板的顶端和底端分别通过连杆连接；与反应釜同中轴的电机的轴驱动连杆的中部；所述弧形板的内侧面设有若干倾斜设置的弧形片；
所述制冷加热装置为基于帕尔帖原理的半导体制冷电路；半导体制冷片设于弧形片内，通过顶端与底端的连杆外接制冷电路；
进料口、进液口和排气口设于反应釜的腔顶，出料口和进气口设于反应釜的腔底；所述反应釜的腔内设有温度传感器，控制装置根据温度传感器的反馈通过PWM电流调制器调节电路中的电流强度，进而调节温度；且控制装置通过调节电路中的电流方向切换制冷、加热。
上述弧形片贴内壁处设有漏孔。
上述的制备装置中，两侧的弧形板上的弧形片基于矩形的中点呈中心对称。
上述半导体制冷电路包括串接的电源、第一铜基片、第二铜基片、N型半导体、P型半导体和半导体制冷片；第一铜基片接电源正极，第二铜基片接电源负极，N型半导体的一端接第一铜基片，P型半导体的一端接第二铜基片，N型半导体的另一端和P型半导体的另一端分别接半导体制冷片的两端。
上述电机为直流双向旋转电机。
进一步的，上述电机由半导体制冷电路的电源供电，控制装置通过调节电路中的电流方向切换电机的旋转方向。
更进一步的，上述半导体制冷片制冷时，弧形片的转动方向为旋转向下；半导体制冷片制热时，弧形片的转动方向为旋转向上。
上述的制备装置，沿纵向，弧形片沿横向的宽度渐变。
一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：
S1、通过进料口、进液口分别向反应釜内添加原料，包括双乙烯酮、二氯甲烷、无水硫酸铜；
S2、氯化：驱动弧形片以向下转动的方式搅拌，并通过半导体制冷片降温后，通入氯气反应；
S3、酯化：驱动弧形片以向上转动的方式搅拌，并向反应釜内加入乙醇，反应完成后蒸出二氯甲烷得到4-氯乙酰乙酸乙酯粗品；
上述步骤S2中的双乙烯酮、二氯甲烷、无水硫酸铜、氯气的质量份分别为84份、220份、0.08份、44份，降温至-10℃；步骤S3中的乙醇的质量份为55份，温度为41℃。
本发明的有益之处在于：
本发明的一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备装置及方法，通过将半导体制冷电路的半导体制冷片内置于起搅拌作用的弧形片内，通过搅拌的同时在料体内部起到制冷、加热的效果。结合直流电机正反转的供电方向和半导体制冷电路的供电方向，通过供电方向的切换同时变更搅拌方向和制冷加热模式，弧形片向上旋转，将料液向上扬起，便于加热蒸发二氯甲烷，随弧形片上升的料液沿弧形片的顶面经漏孔沿反应釜的内壁滑落，呈循环；弧形片向上旋转，反应釜中部的料液被弧形片下压，便于集中冷凝，被下压的料液经漏孔沿反应釜的内壁上滑，呈循环。
本发明的4-氯乙酰乙酸乙酯的制备装置及方法，结构简单，使用方便，倾斜的弧形片转动后的搅拌效果好，料液的降温、加热蒸发效果好，制备效率高，具有很强的实用性和广泛的适用性。
附图说明
图1为反应釜的结构示意图。
附图中标记的含义如下：1、排气口，2、进料口，3、进液口，4、进气口，5、弧形片，6、漏孔，7、下连杆。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备装置，由反应釜及设于反应釜腔内的搅拌装置、制冷加热装置组成。
反应釜的腔顶设有进料口2、进液口3和排气口1，出料口和进气口4设于反应釜的腔底；反应釜的腔内设有温度传感器。
反应釜的内腔呈空腔圆柱体，纵向截面呈矩形的搅拌装置置于反应釜的腔内，搅拌装置由一对弧形板和上连杆、下连杆7组成；一对弧形板的顶端由上连杆连接固定，下端由下连杆7连接固定；沿反应釜的腔内周向，弧形板呈弧形，分别贴反应釜腔内的对侧面的内壁设置，上连杆和下连杆7的中点的连线与反应釜内腔的中线重合。与反应釜同中轴的电机的轴联动上连杆的中部；电机为直流双向旋转电机。以上连杆的中点为圆心，设有连接上连杆的导电上环，且导电上环的上延长段环套电机的轴；同样的，以下连杆7的中点为圆心，设有连接下连杆7的导电下环。
弧形板的内侧面设有若干倾斜的弧形片5，且弧形片5与反应釜内壁的贴合处设有漏孔6。优选的，两侧的弧形板上的弧形片5基于矩形的中点呈中心对称，且沿纵向，各弧形片5沿横向的宽度渐变。
制冷加热装置为基于帕尔帖原理的半导体制冷电路；半导体制冷电路中的半导体制冷片设于弧形片5内，顶端与底端分别通过导电上环、导电下环外接制冷电路。
半导体制冷电路由直流电源、第一铜基片、第二铜基片、N型半导体、P型半导体和半导体制冷片串接而成，具体为：第一铜基片接电源正极，第二铜基片接电源负极，N型半导体的一端接第一铜基片，P型半导体的一端接第二铜基片，N型半导体的另一端和P型半导体的另一端分别接半导体制冷片的两端。优选的，直流电源设有PWM电流调制器。
直流电源还为电机供电，控制装置根据温度传感器的反馈通过PWM电流调制器调节电路中的电流强度，进而调节温度；且控制装置通过调节电路中的电流方向切换制冷、加热；电流方向的切换同时切换电机的旋转方向；优选的，当半导体制冷片制冷时，弧形片5的转动方向为旋转向下；半导体制冷片制热时，弧形片5的转动方向为旋转向上。
4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，包括以下步骤：
S1、按质量份，通过进料口2、进液口3分别向反应釜内添加原料，包括84份双乙烯酮、220份二氯甲烷、0.08份无水硫酸铜；
S2、氯化：驱动弧形片5以向下转动的方式搅拌，并通过半导体制冷片降温至-10℃后，从反应釜的腔底通入44份氯气反应；
S3、酯化：驱动弧形片5以向上转动的方式搅拌，并向反应釜内加入55质量份的乙醇，反应完成后，加热至41℃从，出气口蒸出二氯甲烷得到4-氯乙酰乙酸乙酯粗品。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备装置，其特征在于，包括反应釜及设于反应釜腔内的搅拌装置、制冷加热装置，
所述搅拌装置的纵向截面呈矩形，两侧为一对贴反应釜的腔内壁的弧形板，所述弧形板的顶端和底端分别通过连杆连接；与反应釜同中轴的电机的轴驱动连杆的中部；所述弧形板的内侧面设有若干倾斜设置的弧形片；
所述制冷加热装置为基于帕尔帖原理的半导体制冷电路；半导体制冷片设于弧形片内，通过顶端与底端的连杆外接制冷电路；
进料口、进液口和排气口设于反应釜的腔顶，出料口和进气口设于反应釜的腔底；所述反应釜的腔内设有温度传感器，控制装置根据温度传感器的反馈通过PWM电流调制器调节电路中的电流强度，进而调节温度；且控制装置通过调节电路中的电流方向切换制冷、加热。
2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述弧形片贴内壁处设有漏孔。
3.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，两侧的弧形板上的弧形片基于矩形的中点呈中心对称。
4.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述半导体制冷电路包括串接的电源、第一铜基片、第二铜基片、N型半导体、P型半导体和半导体制冷片；
第一铜基片接电源正极，第二铜基片接电源负极，N型半导体的一端接第一铜基片，P型半导体的一端接第二铜基片，N型半导体的另一端和P型半导体的另一端分别接半导体制冷片的两端。
5.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述电机为直流双向旋转电机。
6.根据权利要求5所述的制备装置，其特征在于，所述电机由半导体制冷电路的电源供电，控制装置通过调节电路中的电流方向切换电机的旋转方向。
7.根据权利要求6所述的制备装置，其特征在于，所述半导体制冷片制冷时，弧形片的转动方向为旋转向下；半导体制冷片制热时，弧形片的转动方向为旋转向上。
8.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，沿纵向，所述弧形片沿横向的宽度渐变。
9.一种4-氯乙酰乙酸乙酯的制备方法，其特征在于，适用于权利要求1-8任一项所述的制备装置，包括以下步骤：
S1、通过进料口、进液口分别向反应釜内添加原料，包括双乙烯酮、二氯甲烷、无水硫酸铜；
S2、氯化：驱动弧形片以向下转动的方式搅拌，并通过半导体制冷片降温后，通入氯气反应；
S3、酯化：驱动弧形片以向上转动的方式搅拌，并向反应釜内加入乙醇，反应完成后蒸出二氯甲烷得到4-氯乙酰乙酸乙酯粗品。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中的双乙烯酮、二氯甲烷、无水硫酸铜、氯气的质量份分别为84份、220份、0.08份、44份，降温至-10℃；
步骤S3中的乙醇的质量份为55份，温度为41℃。
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