CN113877499A - 一种均粒树脂生产装置及其使用方法 - Google Patents

一种均粒树脂生产装置及其使用方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113877499A
CN113877499A CN202111170872.9A CN202111170872A CN113877499A CN 113877499 A CN113877499 A CN 113877499A CN 202111170872 A CN202111170872 A CN 202111170872A CN 113877499 A CN113877499 A CN 113877499A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tank body
water phase
oil phase
phase tank
oil
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202111170872.9A
Other languages
English (en)
Inventor
双陈冬
张紫微
陈冬
钟楷文
李爱民
杨鸿钰
周伟伟
程士
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing University
Original Assignee
Nanjing University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing University filed Critical Nanjing University
Priority to CN202111170872.9A priority Critical patent/CN113877499A/zh
Publication of CN113877499A publication Critical patent/CN113877499A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18Stationary reactors having moving elements inside
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006Controlling or regulating processes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/001Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/001Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
    • B01J4/007Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes provided with moving parts
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J4/00Feed or outlet devices; Feed or outlet control devices
    • B01J4/008Feed or outlet control devices
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2204/00Aspects relating to feed or outlet devices; Regulating devices for feed or outlet devices
    • B01J2204/002Aspects relating to feed or outlet devices; Regulating devices for feed or outlet devices the feeding side being of particular interest
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2204/00Aspects relating to feed or outlet devices; Regulating devices for feed or outlet devices
    • B01J2204/007Aspects relating to the heat-exchange of the feed or outlet devices

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Polymerisation Methods In General (AREA)

Abstract

本发明涉及树脂生产设备领域,尤其涉及一种均粒树脂生产装置及其使用方法。本发明的生产装置包括均匀液滴发生器和熟化反应器,其中,均匀液滴发生器的水相罐体位于油相罐体的上部,且水相罐体、油相罐体通过筛板隔开;油相罐体顶部开口,并与底部开口的水相罐体配合设置;本发明提供的生产方法,使粒径均匀的油相液滴进入温度为40‑90℃的水相进行反应,再进入熟化反应器中,在75‑105℃下保温1‑10h。本发明扩大水相、油相接触面积,提高油相分布均匀度,使得短时间内可以形成大量液滴;同时,油相通过筛板进入水相形成均匀液滴,液滴在水相中反应后即由水相罐体上部排入熟化反应器中,实现均粒树脂生产过程的连续式运行。

Description

一种均粒树脂生产装置及其使用方法
技术领域
本发明涉及树脂生产设备领域,尤其涉及一种均粒树脂生产装置及其使用方法。
背景技术
离子交换树脂属于功能型树脂,广泛的应用于工业水处理、石油化工、电力、医药和食品等领域,近年来,随着这些行业的快速发展,对于具有特定粒径及均一粒度分布的树脂的需求量日益增加。传统悬浮聚合法所得树脂具有多分散性,粒径范围分布较广,所以,传统工业往往通过筛分以获得一定粒径范围的树脂。一般筛分后的产品在0.3-1.2mm范围有分布,其均一系数一般在1.3以上。该方法产生了大量均一系数低、粒径范围分布广的低质量产品且增加了能耗。因此亟待开发新型的均粒树脂制造方法。
专利《一种喷射法制备均粒树脂的技术》(公开号:CN110172117A)公开了一种均粒树脂的制备技术,利用水相和油相的速度差产生剪切力以生成均粒树脂。此工艺中油相喷射速度最大为10mL/min,单个喷射管使用时产量低,若采用并联若干喷射管则需要多台泵或者多通道泵,这会极大的增加成本和占地面积,操作复杂,难以实现大规模工业应用。
专利《悬浮聚合法合成均粒树脂的反应釜》(公开号:CN2552926Y)公开一种制备均匀粒径分布的合成树脂的反应釜,通过改进普通反应釜和反应釜内置的搅拌器的形状和结构,设置打孔底板、导流板和框式搅拌器,利用框式搅拌器产生的均匀剪切力与打孔底板的特殊孔分布来获得均匀液滴,从而获得均粒树脂。此反应釜要生成均匀液滴则必须使打孔底板的孔间距足够小才能使不同孔的油相受到相同的剪切力,因而这就限制了打孔底板上孔的数量和分布,又由于打孔底板上的孔都分布在底板的边缘且框式搅拌器占用了反应釜的部分空间,从而导致液滴单分散分布的空间显著缩减,从而限制了此反应釜生成的均粒树脂的数量。
硕士学位论文《大颗粒聚苯乙烯均粒树脂制备技术研究》(浙江大学,肖应鹏,2018年),利用自行研发的直接接触式分散针形射流技术制备了粒径为1mm,粒径标准偏差为1.87%的聚苯乙烯树脂。该论文研究了一个射流针的情况,所以产量有限,如何保证多通道、多个射流孔同时产生均匀液滴是技术能否规模化生产的关键。而且,为了使得油相穿过空气进入水相时能在水相液面下形成液滴,该技术采用全氟辛酸作为表面活性剂降低水的表面张力,而全氟辛酸在环境中很难被降解,易通过食物、空气和水进入人体,致癌致畸,也是该技术在当前环保日趋重视的当下所面临的问题。
硕士毕业论文《液—液振动喷射均匀液滴影响因素的研究》(山东理工大学,李文延,2011年),利用射流振动制备了粒径在0.4-0.7mm的聚苯乙烯树脂,其均一系数达到了1.19。该技术也是只研究了单个射流喷嘴的情况,难以实现大规模高效生产。而且,因为其射流动力来源于水位压力差,油相的初始流速难以控制,加之其连续悬浮反应装置是利用水相向下的冲击力防止油滴上浮、带动油滴循环流动完成聚合,造成油滴受力过大,有很小或者很大的颗粒存在,极大的降低了树脂的均匀性。
综上,虽然目前已经有一些均粒树脂生产装置的设计和研究,但是普遍存在着树脂产量低、难以适用于工业化应用的缺陷,且大部分专利及文献报道的装置或技术只涉及均匀液滴的生成,并未进行后续完整的聚合反应,在后续聚合中,油滴也可能发生聚并、破碎,从而造成树脂颗粒的不均匀。
发明内容
1.要解决的问题
为了解决现有技术中的树脂生产装置的产量小、无法连续式运行的问题,本发明提供一种均粒树脂生产装置,包括均匀液滴发生器和熟化反应器,均匀液滴发生器的上部通过管道与熟化反应器相连通;均匀液滴发生器包括水相罐体、油相罐体以及筛板,水相罐体位于油相罐体的上部,且水相罐体、油相罐体通过筛板隔开;油相罐体顶部开口,并与底部开口的水相罐体配合设置,扩大水相、油相接触面积,提高油相分布均匀度,使得短时间内可以形成大量液滴;同时,油相通过筛板进入水相形成均匀液滴,液滴在水相中反应后即由水相罐体上部的管道排入熟化反应器中,实现均粒树脂生产过程的连续式运行。
基于上述装置,本发明进一步提供一种生产方法,使油相液滴进入温度为40-90℃的水相进行反应,再进入熟化反应器中,在75-105℃下保温1-10h;本发明通过多孔筛板形成均匀液滴,并在40-90℃的环境下进一步形成具有一定硬度的均匀液滴,使其不易变形,避免均匀液滴发生破碎和聚并。
2.技术方案
为了解决上述问题,本发明所采用的技术方案如下:
本发明提供一种均粒树脂生产装置,包括均匀液滴发生器和熟化反应器,均匀液滴发生器的上部通过管道与熟化反应器相连通;均匀液滴发生器包括:
水相罐体,水相罐体底部具有第一开口;
油相罐体,油相罐体顶部具有第二开口,第二开口与第一开口配合设置,使得水相罐体的底部和油相罐体的顶部相连通;以及
筛板,筛板设置于油相罐体和水相罐体之间。
本发明的油相罐体与水相罐体分隔设置,并利用筛板隔开;且油相罐体顶部开口,并与底部开口的水相罐体配合设置,扩大水相、油相接触面积,提高油相分布均匀度,使得短时间内可以形成大量液滴;同时,油相通过筛板进入水相形成均匀液滴,液滴在水相中反应后即由水相罐体上部的管道排入熟化反应器中,实现连续式运行。
优选地,油相罐体设置有多孔布液板和进油口,多孔布液板位于进油口和筛板之间,油相由进油口进入油相罐体后,穿过多孔布液板再与筛板接触,可进一步提高液滴均匀度。
优选地,筛板厚度为0.1-100mm,孔径为2μm-1mm,穿孔率为0.1%-90%。为了实现均粒树脂的高产量生产,筛板的穿孔率最高可达90%;不仅如此,与本发明中提高布水均匀度的结构进行组合使用,可保证在穿孔率很高的情况下,不同孔形成的液滴粒径相近。同时,筛板上的筛孔大小和数量可以按照实际需求增加或减少,不受装置其他因素的影响。
优选地,水相罐体的高度为0.3-5.5m,高与内径的比为1:5-10:1。若高度过低,则会导致油相在水相中的反应时间过短,反应不完全;若高度过高,则会使得下层水压过大,影响油相的均匀分布。
优选地,水相罐体的上部通过溢流管与熟化反应器相连通,溢流管由水相罐体向下倾斜,且溢流管与水平面的夹角为2-75°。夹角若过小,则不利于树脂转移,效率较低;若夹角过大则可能造成树脂在转移过程中受到的过大冲击力产生形变,进而发生破裂等情况。
优选地,油相罐体为圆柱形,油相罐体的进油口位于油相罐体的下侧部,保证生产的树脂粒径均匀度高,生成的树脂大小可以通过调节装置参数进行变化,且能保证在较短时间内生成大量合格产品。不仅如此,位于进油口和筛板之间的多孔布液板有利于油相进入水相时,在筛板的不同孔中能获得相同的压力,从而使得生成的树脂粒径均匀。
作为另一优选技术方案,油相罐体包括柱形罐体和扩张部,扩张部的顶部与柱形罐体底部相连通,且扩张部呈倒锥形;多孔布液板位于扩张部与柱形罐体之间,进油口位于扩张部的底部。倒锥的结构更有利于油相的均匀分布,使得到的树脂的均一系数更低。
优选地,还包括振动设备,振动设备的振动器与油相罐体相连接。本发明的振动设备作用于油相流体,使得油相进入水相后能够断裂的更为均匀,从而形成更均匀的树脂。除此而外,树脂的大小还可以通过振动设备的参数,包括振动频率和振幅,来进行调节。值得说明的是,在本发明中,无振动设备也可产生粒径均匀的树脂。
本发明进一步提供上述的均粒树脂生产装置的使用方法,具体步骤如下:
S100、将油相通过泵加入到油相罐体中,直至油相液面至筛板处,再用泵将水相泵入水相罐体;同时将水相温度维持在40-90℃;进一步说明,本发明利用多孔筛板形成均匀液滴,为了使得形成均匀液滴不会发生破碎和聚并,液滴需要在进入熟化反应器之前就具有一定的硬度,也就是说油相液滴需要发生一定的反应,即水相罐体里的水相不能处于常温状态,需要加热到一定的温度来加快反应速度,再利用高度可达数米水相罐体来延长油相液滴进入熟化反应器之前所用的时间,从而使得油相液滴向硬质颗粒转变;
S200、持续将油相通过泵加入到油相罐体中,产生的均匀单体液滴上升至水相顶部后,通过溢流管进入装有水相的熟化反应器中,在75-105℃下保温1-10h。
本发明利用油水表面张力以及密度差,使得油相通过筛板进入水相就形成油滴,相比较直接将油水进行混合的现有技术而言,本发明无需采用外力进行破碎即可形成均粒树脂。
优选地,在S100和/或S200中开启振动设备,振动方向为纵向,振动频率为0.1Hz-10kHz,振动幅度为0.001-1mm,当振动设备的各参数在上述范围值中时,可实现较好的树脂制备效果。
3.有益效果
相比于现有技术,本发明中的均粒树脂生产装置,包括均匀液滴发生器和熟化反应器,均匀液滴发生器的上部通过管道与熟化反应器相连通;均匀液滴发生器包括水相罐体、油相罐体以及筛板,水相罐体位于油相罐体的上部,且水相罐体、油相罐体通过筛板隔开;油相罐体顶部开口,并与底部开口的水相罐体配合设置,扩大水相、油相接触面积,提高油相分布均匀度,使得短时间内可以形成大量液滴;油相通过筛板进入水相形成均匀液滴,液滴在水相中反应后即由水相罐体上部的管道排入熟化反应器中,实现产量大、喷球-聚合部分可连续式运行的技术效果。
不仅如此,本发明中的树脂大小可从油相流速、振动频率和筛板筛孔大小三个方面进行调节,可操作范围广,产品颗粒粒径均一,均一系数可低于1.1。
附图说明
图1是本发明的装置结构示意图(一);
图2是本发明的装置结构示意图(二);
附图标记说明:
1、泵/恒流泵;2、油相罐体;3、水相罐体;4、加热夹套;5、溢流管;6、振动设备;7、筛板;8、多孔布液板;9、固定夹具;10、熟化反应器。
具体实施方式
下文对本发明的示例性实施例的详细描述参考了附图,该附图形成描述的一部分,在该附图中作为示例示出了本发明可实施的示例性实施例,其中本发明的特征由附图标记标识。下文对本发明的实施例的更详细的描述并不用于限制所要求的本发明的范围,而仅仅为了进行举例说明且不限制对本发明的特点和特征的描述,以提出执行本发明的最佳方式,并足以使得本领域技术人员能够实施本发明。但是,应当理解,可在不脱离由所附权利要求限定的本发明的范围的情况下进行各种修改和变型。详细的描述和附图应仅被认为是说明性的,而不是限制性的,如果存在任何这样的修改和变型,那么它们都将落入在此描述的本发明的范围内。此外,背景技术旨在为了说明本技术的研发现状和意义,并不旨在限制本发明或本申请和本发明的应用领域。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同;本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本发明;本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例中的均粒树脂生产装置,包括均匀液滴发生器和熟化反应器10,均匀液滴发生器和熟化反应器10通过溢流管5相连接,且溢流管5与水平面夹角为30°。均匀液滴发生器由油相罐体2、水相罐体3和筛板7构成,油相罐体2顶部与水相罐体3底部相连接,二者由筛板7隔开。油相罐体2和水相罐体3的接缝处使用可防水的固定夹具9固定,例如法兰等。
其中,油相罐体2为圆柱结构,其侧部靠近底部的位置设置有进油口,进油口的进液方向与底部所在平面平行。油相罐体2内部设有多孔布液板8,多孔补液板设置于筛板7下部,其大小与油相罐体2的内径相配合。罐身的底部侧面设有进油口,油相罐体2高径比为1:3.3,油相通过外接泵输入油相罐体2中,泵的流量恒定。水相罐体3的高度为70cm,内层水相装填柱高径比7:1,外层加热夹套4高径比为5.8:1。筛板7的厚度为0.6mm,筛孔数量为25,筛孔成同心圆分布,所有筛孔的孔径均为100μm,筛孔间的距离为2mm。
本实施例的生产装置还包括振动设备6,振动设备6的振动器与油相罐体2的底部相连接,用于使油相罐体2产生振动,进而形成均匀液滴。值得说明的是,本实施例也可以不设置振动设备6,其形成的液滴均匀度略低于设置有振动设备6的生产装置。
上述生产均粒树脂装置的使用方法如下:
将苯乙烯、二乙烯苯和偶氮二异丁腈按照100:8:1的质量配比配置好油相,再配置10%PVA溶液作为水相;利用泵将油相泵至筛板7处,再用泵将水相泵入水相罐体3直至水相液面接近但略低于溢流管5;将65℃的热水泵入水相罐体3的加热夹套4中,再打开泵使油相以10mL/min的流速稳定通过筛板7进入水相,同时打开振动设备6,调节频率为200Hz、振幅为100μm。产生的单体液滴通过水相罐体3上端的溢流管5进入装有水相的熟化反应器10,反应器搅拌速度为120rpm,在80℃反应1h,在85℃反应1h,在90℃反应1h。生成的均粒树脂粒径为700±50μm,均一系数为1.08,树脂经过过滤、洗涤、烘干后储存备用。
实施例2
本实施例的基本内容同实施例1,其不同之处在于:利用实施例1中的生产均粒树脂装置的使用方法如下:
将苯乙烯、二乙烯苯和偶氮二异丁腈按照50:3:1的质量配比配置好油相,再配置5%PVA溶液作为水相,利用恒流泵将油相泵至筛板7处,再用泵将水相泵入水相罐体3直至水相液面接近但略低于溢流管5,将85℃的热水泵入水相罐体3的加热夹套4中,再打开恒流泵使油相以30mL/min的流速稳定通过筛板7进入水相,同时打开振动设备6,调节频率为800Hz、振幅为45μm。产生的单体液滴通过水相罐体3上端的溢流管5进入装有水相的熟化反应器10,反应器搅拌速度为140rpm,在85℃反应1h,90℃反应1h,95℃反应1h。生成的均粒树脂粒径为750±50μm,均一系数为1.16,树脂经过过滤、洗涤、烘干后储存备用。
实施例3
本实施例的基本内容同实施例1,其不同之处在于:利用实施例1中的生产均粒树脂装置的使用方法如下:
将苯乙烯、二乙烯苯和偶氮二异丁腈按照20:2:1的质量配比配置好油相,再配置8%PVA溶液作为水相,利用恒流泵将油相泵至筛板7处,再用泵将水相泵入水相罐体3直至水相液面接近但略低于溢流管5,将78℃的热水泵入水相罐体3的加热夹套4中,再打开恒流泵使油相以60mL/min的流速稳定通过筛板7进入水相,同时打开振动设备6,调节频率为400Hz、振幅为60μm。产生的单体液滴通过水相罐体3上端的溢流管5进入装有水相的熟化反应器10,反应器搅拌速度为150rpm,在85℃反应1h,在90℃反应2h。生成的均粒树脂粒径为750±50μm,均一系数为1.18,树脂经过过滤、洗涤、烘干后储存备用。
实施例4
本实施例的基本内容同实施例1,其不同之处在于:如图2所示,油相罐体2包括柱形罐体和扩张部,扩张部的顶部与柱形罐体底部相连通,且扩张部呈倒锥形,使得油相罐体2呈现上部为圆柱、下部为倒锥的结构。多孔布液板8位于扩张部与柱形罐体之间,进油口位于扩张部的底部。
其中,油相罐体2为圆柱结构,油相罐体2内部设有多孔布液板8,多孔布液板8设置于筛板7下部,其大小与油相罐体2的内径相配合。罐身的底部侧面设有进油口,油相罐体2高径比为1:1.25,油相通过外接泵输入油相罐体2中,泵的流量恒定。水相罐体3的高度为100cm,内层水相装填柱高径比10:1,外层加热夹套4高径比为7.1:1,水相罐体3顶部的溢流管5与水平面夹角为45°。筛板7的厚度为1mm,筛孔数量为25,筛孔成同心圆分布,所有筛孔的孔径均为200μm,筛孔间的距离为4mm。
上述生产均粒树脂装置的使用方法如下:
将苯乙烯、二乙烯苯和偶氮二异丁腈按照100:6:1的质量配比配置好油相,再配置10%PVA溶液作为水相,利用恒流泵将油相泵至筛板7处,再用泵将水相泵入水相罐体3直至水相液面接近但略低于溢流管5,将70℃的热水泵入水相罐体3的加热夹套4中,再打开恒流泵使油相以300mL/min的流速稳定通过筛板7进入水相,同时打开振动设备6,调节频率为100Hz、振幅为150μm,产生的单体液滴通过水相罐体3上端的溢流管5进入装有水相的熟化反应器10,反应器搅拌速度为80rpm,在85℃反应1h,在90℃反应1h,在95℃反应2h。生成的均粒树脂粒径为700±50μm,均一系数为1.06,树脂经过过滤、洗涤、烘干后储存备用。
实施例5
本实施例的基本内容同实施例4,其不同之处在于:利用实施例4中的生产均粒树脂装置的使用方法如下:
将苯乙烯、二乙烯苯和偶氮二异丁腈按照50:2.5:1的质量配比配置好油相,再配置10%PVA溶液作为水相,利用恒流泵将油相泵至筛板7处,再用泵将水相泵入水相罐体3直至水相液面接近但略低于溢流管5,将60℃的热水泵入水相罐体3的加热夹套4中,再打开恒流泵使油相以900mL/min的流速稳定通过筛板7进入水相,同时打开振动设备6,调节频率为400Hz、振幅为70μm,产生的单体液滴通过水相罐体3上端的溢流管5进入装有水相的熟化反应器10,反应器搅拌速度为50rpm,在85℃反应2h,在95℃反应2h。生成的均粒树脂粒径为680±50μm,均一系数为1.12,树脂经过过滤、洗涤、烘干后储存备用。
实施例6
本实施例的基本内容同实施例1,其不同之处在于:利用实施例1中的生产均粒树脂装置的使用方法如下:
将苯乙烯、二乙烯苯和偶氮二异丁腈按照33:2:1的质量配比配置好油相,再配置3%PVA溶液作为水相,利用恒流泵将油相泵至筛板7处,再用泵将水相泵入水相罐体3直至水相液面接近但略低于溢流管5,将95℃的热水泵入水相罐体3的加热夹套4中,再打开恒流泵使油相以50mL/min的流速稳定通过筛板7进入水相,同时打开振动设备6,调节频率为1200Hz、振幅为15μm,产生的单体液滴通过水相罐体3上端的溢流管5进入装有水相的熟化反应器10,反应器搅拌速度为200rpm,在80℃反应1h,在85℃反应2h。生成的均粒树脂粒径为1.5mm±75μm,均一系数为1.16,树脂经过过滤、洗涤、烘干后储存备用。
实施例7
本实施例的基本内容同实施例1,其不同之处在于:在本实施例中,罐身的底部侧面设有进油口,油相罐体2高径比为1:3.3,油相通过外接泵输入油相罐体2中,泵的流量恒定。水相罐体3的高度为2m,内层水相装填柱高径比10:1,外层加热夹套4高径比为9.1:1,水相罐体3上部的溢流管5与水平面夹角为20°。筛板7的厚度为0.8mm,筛孔数量为25,筛孔成同心圆分布,所有筛孔的孔径均为150μm,筛孔间的距离为2mm。同时,在本实施例中,不设置振动设备6,或者设置振动设备6但不使用。
上述生产均粒树脂装置的使用方法如下:
将苯乙烯、二乙烯苯和偶氮二异丁腈按照98:8:1的质量配比配置好油相,再配置10%PVA溶液作为水相,利用泵将油相泵至筛板7处,再用泵将水相泵入水相罐体3直至水相液面接近但略低于溢流管5,将55℃的热水泵入水相罐体3的加热夹套4中,再打开泵使油相以10mL/min的流速稳定通过筛板7进入水相,产生的单体液滴通过水相罐体3上端的溢流管5进入装有水相的熟化反应器10,反应器搅拌速度为120rpm,在80℃反应2h,在85℃反应2h,在90℃反应3h。生成的均粒树脂的平均粒径为850μm,均一系数为1.26,树脂经过过滤、洗涤、烘干后储存备用。
实施例8
本实施例的基本内容同实施例4,其不同之处在于:在本实施例中,罐身的底部侧面设有进油口,油相罐体2高径比为1:1.23,油相通过外接泵输入油相罐体2中,泵的流量恒定。水相罐体3的高度为3m,内层水相装填柱高径比10:1,外层加热夹套4高径比为9.4:1,水相罐体3上部的溢流管5与水平面夹角为25°。筛板7的厚度为0.8mm,筛孔数量为25,筛孔成同心圆分布,所有筛孔的孔径均为150μm,筛孔间的距离为2mm。同时,在本实施例中,不设置振动设备6,或者设置振动设备6但不使用。
上述生产均粒树脂装置的使用方法如下:
将苯乙烯、二乙烯苯和偶氮二异丁腈按照98:6:1的质量配比配置好油相,再配置10%PVA溶液作为水相,利用恒流泵将油相泵至筛板7处,再用泵将水相泵入水相罐体3直至水相液面接近但略低于溢流管5,将60℃的热水泵入水相罐体3的加热夹套4中,再打开恒流泵使油相以40mL/min的流速稳定通过筛板7进入水相,产生的单体液滴通过水相罐体3上端的溢流管5进入装有水相的熟化反应器10,反应器搅拌速度为80rpm,在85℃反应2h,在90℃反应3h,在95℃反应2h。生成的均粒树脂的平均粒径为720μm,均一系数为1.21,树脂经过过滤、洗涤、烘干后储存备用。
在一些实施例中,筛板7的厚度为0.1-0.6mm,其他参数同实施例1,其生产得到的均粒树脂的均一系数基本同实施例1。在一些实施例中,筛板7的厚度为1-100mm,其他参数同实施例4,其生产得到的均粒树脂的均一系数基本同实施例4。
在一些实施例中,水相罐体3的高度为0.3-0.7m,其他参数同实施例1,其生产得到的均粒树脂的均一系数基本同实施例1。在一些实施例中,水相罐体3的高度为3-5m,其他参数同实施例8,其生产得到的均粒树脂的均一系数基本同实施例8。
在一些实施例中,内层水相装填柱高径比为1:5-7:1,其他参数同实施例7,其生产得到的均粒树脂的均一系数基本同实施例7。
在一些实施例中,溢流管5与水平面的夹角为2-20°,其他参数同实施例7,其生产得到的均粒树脂的均一系数基本同实施例7。在一些实施例中,溢流管5与水平面的夹角为45-75°,其他参数同实施例4,其生产得到的均粒树脂的均一系数基本同实施例4。
在一些实施例中,水相温度为40-60℃,其他参数同实施例7,其生产得到的均粒树脂的均一系数基本同实施例7。在一些实施例中,水相温度为85-90℃,其他参数同实施例2,其生产得到的均粒树脂的均一系数基本同实施例2。
在一些实施例中,熟化反应器10的水相温度为75-85℃,保温时间为1-3h,其他参数同实施例6,其生产得到的均粒树脂的均一系数基本同实施例6。在一些实施例中,熟化反应器10的水相温度为95-105℃,保温时间为7-10h,其他参数同实施例4,其生产得到的均粒树脂的均一系数基本同实施例4。
在一些实施例中,振动设备6的振动频率为0.1Hz-100Hz,振动幅度为0.15-1mm,其他参数同实施例4,其生产得到的均粒树脂的均一系数基本同实施例4。在一些实施例中,振动设备6的振动频率为0.8kHz-10kHz,振动幅度为0.001-0.015mm,其他参数同实施例7,其生产得到的均粒树脂的均一系数基本同实施例7。
更具体地,尽管在此已经描述了本发明的示例性实施例,但是本发明并不局限于这些实施例,而是包括本领域技术人员根据前面的详细描述可认识到的经过修改、省略、例如各个实施例之间的组合、适应性改变和/或替换的任何和全部实施例。权利要求中的限定可根据权利要求中使用的语言而进行广泛的解释,且不限于在前述详细描述中或在实施该申请期间描述的示例,这些示例应被认为是非排他性的。在任何方法或过程权利要求中列举的任何步骤可以以任何顺序执行并且不限于权利要求中提出的顺序。因此,本发明的范围应当仅由所附权利要求及其合法等同物来确定,而不是由上文给出的说明和示例来确定。
除非另有限定,本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时,以本说明书中的定义为准。质量、浓度、温度、时间、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时,这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围,而不论该范围是否单独公开了。例如,1-50的范围应理解为包括选自1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40、41、42、43、44、45、46、47、48、49或50的任何数字、数字的组合、或子范围、以及所有介于上述整数之间的小数值,例如,1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8和1.9。关于子范围,具体考虑从范围内的任意端点开始延伸的“嵌套的子范围”。例如,示例性范围1-50的嵌套子范围可以包括一个方向上的1-10、1-20、1-30和1-40,或在另一方向上的50-40、50-30、50-20和50-10。

Claims (10)

1.一种均粒树脂生产装置,包括均匀液滴发生器和熟化反应器(10),所述均匀液滴发生器的上部通过管道与熟化反应器(10)相连通;其特征在于,所述均匀液滴发生器包括:
水相罐体(3),所述水相罐体(3)底部具有第一开口;
油相罐体(2),所述油相罐体(2)顶部具有第二开口,所述第二开口与所述第一开口配合设置,使得所述水相罐体(3)的底部和油相罐体(2)的顶部相连通;以及
筛板(7),所述筛板(7)设置于油相罐体(2)和水相罐体(3)之间。
2.根据权利要求1所述的一种均粒树脂生产装置,其特征在于:所述油相罐体(2)设置有多孔布液板(8)和进油口,所述多孔布液板(8)位于所述进油口和所述筛板(7)之间。
3.根据权利要求1所述的一种均粒树脂生产装置,其特征在于:所述筛板(7)厚度为0.1-100mm,孔径为2μm-1mm,穿孔率为0.1%-90%。
4.根据权利要求1所述的一种均粒树脂生产装置,其特征在于:所述水相罐体(3)的高度为0.3-5.5m,内层水相装填柱高径比为10:5-10:1。
5.根据权利要求1所述的一种均粒树脂生产装置,其特征在于:所述水相罐体(3)的上部通过溢流管(5)与所述熟化反应器(10)相连通;
所述溢流管(5)由所述水相罐体(3)向下倾斜,且所述溢流管(5)与水平面的夹角为2-75°。
6.根据权利要求2所述的一种均粒树脂生产装置,其特征在于:所述油相罐体(2)包括柱形罐体和扩张部,所述扩张部的顶部与柱形罐体底部相连通,且所述扩张部呈倒锥形;所述进油口位于所述扩张部的底部。
7.根据权利要求2所述一种均粒树脂生产装置,其特征在于:所述油相罐体(2)为圆柱形,且所述油相罐体(2)的进油口位于所述油相罐体(2)的下侧部。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的一种均粒树脂生产装置,其特征在于:还包括振动设备(6),所述振动设备(6)的振动器与所述油相罐体(2)相连接。
9.权利要求1-8任意一项所述的均粒树脂生产装置的使用方法,其特征在于:具体步骤如下:
S100、将油相通过泵加入到油相罐体(2)中,直至油相液面至筛板(7)处,再用泵将水相泵入水相罐体(3);同时使水相温度维持在40-90℃;
S200、持续将油相通过泵加入到油相罐体(2)中,产生的单体液滴上升至水相顶部后,通过管道进入装有水相的熟化反应器(10)中,在75-105℃下保温1-10h。
10.根据权利要求9所述的一种均粒树脂生产装置的使用方法,其特征在于:在S100和/或S200中开启振动设备(6),振动方向为纵向,振动频率为0.1Hz-10kHz,振动幅度为0.001-1mm。
CN202111170872.9A 2021-10-08 2021-10-08 一种均粒树脂生产装置及其使用方法 Pending CN113877499A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111170872.9A CN113877499A (zh) 2021-10-08 2021-10-08 一种均粒树脂生产装置及其使用方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202111170872.9A CN113877499A (zh) 2021-10-08 2021-10-08 一种均粒树脂生产装置及其使用方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113877499A true CN113877499A (zh) 2022-01-04

Family

ID=79005360

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202111170872.9A Pending CN113877499A (zh) 2021-10-08 2021-10-08 一种均粒树脂生产装置及其使用方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113877499A (zh)

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4444961A (en) * 1980-10-30 1984-04-24 The Dow Chemical Company Process and apparatus for preparing uniform size polymer beads
JPS62205114A (ja) * 1986-03-05 1987-09-09 Toru Nomura 球状樹脂の製造方法
US20020043731A1 (en) * 2000-10-13 2002-04-18 Mitsutoshi Nakajima Method and apparatus for manufacturing microspheres
CN2552926Y (zh) * 2002-06-13 2003-05-28 谭小耀 悬浮聚合法合成均粒树脂的反应釜
CN1566169A (zh) * 2003-06-20 2005-01-19 中国科学院过程工程研究所 一种超顺磁性聚合物微球的制备方法及其装置
US20090023189A1 (en) * 2007-05-18 2009-01-22 Applera Corporation Apparatus and methods for preparation of subtantially uniform emulsions containing a particle
CN105251422A (zh) * 2015-09-17 2016-01-20 中国石油大学(华东) 一种大尺度聚合物弹性微球的可控制备装置及方法
CN105612186A (zh) * 2013-07-31 2016-05-25 巴斯夫欧洲公司 反相聚合方法
CN107803050A (zh) * 2017-12-08 2018-03-16 中国科学院过程工程研究所 一种动态磁颗粒组合膜萃取装置及萃取方法
CN111040053A (zh) * 2019-12-10 2020-04-21 万华化学集团股份有限公司 一种利用螺杆挤出机制备均粒大孔吸附树脂的装置和方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4444961A (en) * 1980-10-30 1984-04-24 The Dow Chemical Company Process and apparatus for preparing uniform size polymer beads
JPS62205114A (ja) * 1986-03-05 1987-09-09 Toru Nomura 球状樹脂の製造方法
US20020043731A1 (en) * 2000-10-13 2002-04-18 Mitsutoshi Nakajima Method and apparatus for manufacturing microspheres
CN2552926Y (zh) * 2002-06-13 2003-05-28 谭小耀 悬浮聚合法合成均粒树脂的反应釜
CN1566169A (zh) * 2003-06-20 2005-01-19 中国科学院过程工程研究所 一种超顺磁性聚合物微球的制备方法及其装置
US20090023189A1 (en) * 2007-05-18 2009-01-22 Applera Corporation Apparatus and methods for preparation of subtantially uniform emulsions containing a particle
CN105612186A (zh) * 2013-07-31 2016-05-25 巴斯夫欧洲公司 反相聚合方法
CN105251422A (zh) * 2015-09-17 2016-01-20 中国石油大学(华东) 一种大尺度聚合物弹性微球的可控制备装置及方法
CN107803050A (zh) * 2017-12-08 2018-03-16 中国科学院过程工程研究所 一种动态磁颗粒组合膜萃取装置及萃取方法
CN111040053A (zh) * 2019-12-10 2020-04-21 万华化学集团股份有限公司 一种利用螺杆挤出机制备均粒大孔吸附树脂的装置和方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9028730B2 (en) Method of producing uniform polymer beads of various sizes
US9415530B2 (en) Method of producing uniform polymer beads of various sizes
Kumar et al. Process intensification in green synthesis
CN104211858B (zh) 羧基丁苯胶乳及其制备方法
CN102051207A (zh) 一种悬浮床加氢技术的强化传质方法
CN100584445C (zh) 搅拌/导流多相反应器
CN106732308A (zh) 一种微鼓泡气液反应器
KR100981612B1 (ko) 내부순환 유동층 중합반응기 및 이를 이용한 폴리올레핀의 중합 방법
CN104368301A (zh) 一种超重力反应器及反应方法
CN104231173A (zh) 羧基丁苯胶乳制备系统及其制备方法
CN113710341A (zh) 在尿素设备中使用的高压汽提器
CN113877499A (zh) 一种均粒树脂生产装置及其使用方法
CN112456450B (zh) 一种含有机物废硫酸资源化利用的系统和方法
RU2748486C1 (ru) Микрореактор-смеситель многоступенчатый с закрученными потоками
CN111203171B (zh) 一种用于气液相反应的新型自压强制循环式反应器
CN106345367B (zh) 液滴分散装置
CN203886515U (zh) 多相床气体分布装置
JP5091784B2 (ja) エマルジョン製造装置、単分散微粒子製造装置並びにエマルジョンの製造方法、単分散微粒子の製造方法
CN114432987A (zh) 一种二次撞击反应连续制备碳酸钙超细粉体方法
CN109678121B (zh) 一种蒽醌法生产双氧水的高效氢化工艺及系统
Xiang et al. Flow behaviors of multiscale bubbles with porous ceramic membrane distributors: Visualization and modeling
CN218924516U (zh) 一种用于制备生物柴油的微混合器
CN205235809U (zh) 一种搅拌罐
JP2010160175A5 (zh)
KR20140146733A (ko) 유동층 반응기 및 이를 이용한 탄소나노구조물의 제조방법

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20220104

RJ01 Rejection of invention patent application after publication