CN105251422A - 一种大尺度聚合物弹性微球的可控制备装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种大尺度聚合物弹性微球的可控制备装置及方法，该装置由注射泵、注射器、管线、电机、转盘系统、注射针头、反应容器、筛网、恒温循环水浴系统组成；注射器固定在注射泵上；转盘系统固定在电机转轴上；转盘系统为中空圆盘结构；注射器通过管线与转盘系统的上端相连；转盘系统的下端分布有一定数量和直径的出液孔；注射针头安装在出液孔上，配有筛网的反应容器放置于恒温循环水浴系统的恒温水浴槽内；电机带动转盘系统使注射针头以一定的转速做圆周运动；本发明所制备的聚合物弹性微球成球性好、适宜复杂油气孔道的调堵、暂堵或封堵；所制备的弹性微球粘度低，易泵入，可用污水配制，吸水膨胀后封堵油藏孔道或裂缝。
Description
技术领域
本发明涉及一种大尺度聚合物弹性微球的可控制备装置及方法，属于高分子微球材料合成技术领域。
背景技术
目前，随着油田的不断开发，油层非均质性愈加严重，加之注入水的长期冲刷形成优势渗流通道，导致注水井吸水剖面不均、水驱效果不佳、油井含水率升高等问题，严重影响原油的采收率和经济效益；为了调整注水井吸水剖面，提高水驱波及系数及驱油效率，需要采用调剖技术对储层进行处理，从而大幅度提高水驱油田的原油采收率。
传统的注水井吸水剖面调整方法均有其不足之处：1)用封隔器封堵高渗透吸水层，不利于该层剩余油的继续采出；2)封死高渗透层炮眼，也不利于该层剩余油的继续采出；3)在高渗透层段注入高粘度的化学剂、泡沫等，可以深部调剖，但其施工规模较大。
为此，需设计一种大尺度的聚合物弹性微球(粒径为100-1000μm)用于注水井井壁附近的调剖，不要求聚合物弹性微球进入深部；井附近往往由于长期注入水的冲刷，渗透率会很大，甚至形成大孔道等；大尺度的聚合物弹性微球调剖适用于层间矛盾、层内矛盾及存在裂缝等地层的调剖，调剖集中在近井，便于施工。
目前，聚合物弹性微球的合成方法主要分为乳液聚合、无皂乳液聚合、分散聚合、沉淀聚合、悬浮聚合、微乳聚合、细乳液聚合以及种子聚合；不同的方法可以制备不同尺寸的聚合物弹性微球；其中，悬浮聚合法可以制备数微米至数百微米的大微球；悬浮聚合法制备的聚合物弹性微球的粒径和粒径分布主要取决于液滴的粒径和粒径分布；如果所采用的分散方法不能制备粒径均一的液滴，则所得到的微球粒径也会不均匀；因此，如何保证液滴粒径均一是目前急需解决的问题。
近年来，SPG(ShirasuPorousGlass)膜乳化技术与悬浮聚合法相结合的方法制备了尺寸相当均一的微球；SPG膜是一种孔径非常均一的玻璃膜，由亲水性的物质SiO2-Al2O3所构成；通过采用适当的压力，将含有疏水性引发剂的油相通过玻璃膜的孔压入水相，可得到直径均一的油滴；然后，在适当条件下进行悬浮聚合后可得到均一的微球；但是，由于SPG膜是亲水性的，容易被亲水性单体湿润而产生多分散的液滴，因此，该方法只适用于疏水性单体。
发明内容
针对现有技术的上述缺点，本发明提供一种大尺度聚合物弹性微球的可控制备装置及方法，本发明的目的是基于悬浮聚合合成聚合物弹性微球的基本原理，设计一种大尺度聚合物弹性微球的可控制备装置，通过调节注射泵的流速、转盘系统的转速以及注射针头的内径控制微球的粒径大小及分布，实现大尺度聚合物弹性微球的可控制备，并提高聚合物弹性微球的生产效率，从而为大尺度聚合物弹性微球调剖的现场实施奠定基础。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种大尺度聚合物弹性微球的可控制备装置，该装置由注射泵、注射器、管线、电机、转盘系统、注射针头、反应容器、筛网、恒温循环水浴系统组成；注射器固定在注射泵上；转盘系统固定在电机转轴上；转盘系统为中空圆盘结构；注射器通过管线与转盘系统的进液孔相连；转盘系统的下端分布有一定数量和直径的出液孔；注射针头安装在出液孔上，注射针头为平头针头，其针梗浸没在反应容器内的分散介质液面以下；配有筛网的反应容器放置于恒温循环水浴系统的恒温水浴槽内；筛网的目数由所需制备的聚合物弹性微球的粒径决定，即筛网的网孔直径应小于聚合物弹性微球的粒径；注射泵用于将注射器中的母液以一定的流速通过管线泵入转盘系统；电机带动转盘系统使注射针头以一定的转速做圆周运动；注射针头将母液以小液滴的形式分散于反应容器内的分散介质中；恒温循环水浴系统用于控制反应容器内分散介质的温度。
本发明所述的一种利用上述装置制备大尺度聚合物弹性微球的方法，该方法包括以下步骤：
(1)选择合适的注射针头，安装在转盘系统下端的出液孔上；
(2)将一定量的分散介质(油相)加入反应容器中，并将筛网固定在反应容器内；
(3)将反应容器置于恒温循环水浴系统的恒温水浴槽内，调节恒温循环水浴系统的温度到引发温度；
(4)在室温条件下，将单体、交联剂、引发剂溶于去离子水中，磁力搅拌溶解，形成均一的单体母液(水相)；
(5)用注射器吸取一定量的单体母液，并固定于注射泵上；
(6)设置注射泵的流速和转盘系统的转速，装置开始工作；
(7)待母液反应完毕后，关闭恒温循环水浴系统，等油相温度降到室温后，取出筛网，筛网底部即为大尺度聚合物弹性微球。
本发明以油类为分散介质，单体溶液为分散相，通过电机带动转盘系统使分散相以小液滴状悬浮分散在油类分散介质中，单体在小液滴内引发聚合得到规则的聚合物弹性微球；通过调节注射泵的流速、转盘系统的转速以及注射器针头的内径制备粒径为100-1000μm的系列大尺度聚合物弹性微球。
有益效果：与现有技术相比，本发明提供的微球制备方法及装置易于操作实施，反应条件温和；该装置允许小规模的聚合物弹性微球生产，也可通过扩大原料量进行大规模的聚合物弹性微球生产；由于使用本装置所有参数可精确统调，操作更规范，重复性更强，也更有利于市场推广；所制备的聚合物弹性微球成球性好、表面光滑，粒径可控，粒径均匀，适宜复杂油气孔道的调堵、暂堵或封堵；所制备的弹性微球粘度低，易泵入，具有抗温抗盐性，可用污水配制，具有吸水膨胀性，吸水膨胀后封堵油藏孔道或裂缝。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍：
图1为本发明的大尺度聚合物弹性微球的可控制备装置结构示意图。
图2为本发明的大尺度聚合物弹性微球的可控制备装置中转盘系统的剖面图。
图3为本发明的大尺度聚合物弹性微球的可控制备装置中转盘系统的仰视图。
图4为本发明制备的大尺度聚合物弹性微球照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征更易于本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
一种大尺度聚合物弹性微球的可控制备装置，如图1、图2和图3所示，该装置由注射泵(1)、注射器(2)、管线(3)、电机(4)、转盘系统(5)、注射针头(6)、反应容器(7)、筛网(8)和恒温循环水浴系统(9)组成；注射器(2)固定在注射泵(1)上；转盘系统(5)固定在电机(4)转轴上；转盘系统(5)为中空圆盘结构，如图2所示；注射器(2)通过管线(3)与转盘系统(5)的进液孔相连；转盘系统(5)的下端圆周等距分布有一定数量和直径相同的出液孔；
如图3所示，注射针头(6)安装在出液孔上，注射针头(6)为平头针头，
工作时，其针梗浸没在反应容器(7)内的分散介质液面以下；配有筛网(8)的反应容器(7)放置于恒温循环水浴系统(9)的恒温水浴槽内；筛网(8)的目数由所需制备的聚合物弹性微球的粒径决定，即筛网(8)的网孔直径应小于聚合物弹性微球的粒径；注射泵(1)用于将注射器(2)中的母液以一定的流速通过管线(3)泵入转盘系统(5)；电机(4)带动转盘系统(5)使注射针头(6)以一定的转速做圆周运动；注射针头(6)将母液以小液滴的形式分散于反应容器(7)内的分散介质中；恒温循环水浴系统(9)用于控制反应容器(7)内分散介质的温度，并通过以下步骤制备聚合物弹性微球：
步骤一、选择合适的注射针头(6)，安装在转盘系统(5)下端的出液孔上；在本发明的一个实施例中，转盘系统(5)下端均匀分布有八个内径相同的出液孔，所选八个注射针头的内径均为0.5mm；
步骤二、将一定量的分散介质(油相)加入反应容器(7)中，并将筛网(8)固定在反应容器(7)内；在本发明的一个实施例中，以食用油作为分散介质(油相)加入到反应容器(7)中；
步骤三、将反应容器(7)置于恒温循环水浴系统(9)的恒温水浴槽内，调节恒温循环水浴系统(9)的温度到引发温度；在本发明的一个实施例中，调节恒温循环水浴系统(9)的温度到引发温度70-80℃；
步骤四、在室温条件下，将单体、交联剂、引发剂溶于去离子水中，磁力搅拌溶解，形成均一的单体母液(水相)；在本发明的一个实施例中，将12g丙烯酰胺(单体)、0.333g亚甲基双丙烯酰胺(交联剂)、0.667g过硫酸铵(引发剂)溶于100mL去离子水中，磁力搅拌溶解30min，形成均一的单体母液(水相)；
步骤五、用注射器(2)吸取一定量的单体母液，并固定于注射泵(1)上；在本发明的一个实施例中，(5)用注射器(2)吸取60mL的上述单体母液，并固定在注射泵(1)上；
步骤六、设置注射泵(1)的流速和转盘系统(5)的转速，装置开始工作；在本发明的一个实施例中，注射泵(1)的流速设置为5mL/min，转盘系统(5)的转速设置为30转/min；
步骤七、待母液反应完毕后，关闭恒温循环水浴系统(9)，等油相温度降到室温后，取出筛网(8)，筛网(8)底部即为大尺度聚合物弹性微球(10)；在本发明的一个实施例中，制备的大尺度聚合物弹性微球照片如图4所示，大尺度聚合物弹性微球呈规则的球形，粒径均匀，粒径分布范围为500-600μm。
本发明的上述实施例中以油类为分散介质，单体溶液为分散相，通过电机(4)带动转盘系统(5)使分散相以小液滴状悬浮分散在油类分散介质中，单体在小液滴内引发聚合得到形状规则、粒径均匀的大尺度聚合物弹性微球；通过调节注射泵(1)的流速、转盘系统(5)的转速以及注射针头(6)的内径可进一步制备粒径为100-1000μm的系列大尺度聚合物弹性微球。
上述实施方式旨在举例说明本发明可为本领域专业技术人员实现或使用，对上述实施方式进行修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，故本发明包括但不限于上述实施方式，任何符合本权利要求书或说明书描述，符合与本文所公开的原理和新颖性、创造性特点的方法、工艺、产品，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种大尺度聚合物弹性微球的可控制备装置，该装置由注射泵、注射器、管线、电机、转盘系统、注射针头、反应容器、筛网、恒温循环水浴系统组成，其特征在于：注射器固定在注射泵上；转盘系统固定在电机转轴上；转盘系统为中空圆盘结构；注射器通过管线与转盘系统的进液孔相连；转盘系统的下端分布有一定数量和直径的出液孔；注射针头安装在出液孔上；配有筛网的反应容器放置于恒温循环水浴系统的恒温水浴槽内；还包括利用大尺度聚合物弹性微球的可控制备装置制备大尺度聚合物弹性微球的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)选择合适的注射针头，安装在转盘系统下端的出液孔上；
(2)将一定量的分散介质加入反应容器中，并将筛网固定在反应容器内；
(3)将反应容器置于恒温循环水浴系统的恒温水浴槽内，调节恒温循环水浴系统的温度到引发温度；
(4)在室温条件下，将单体、交联剂、引发剂溶于去离子水中，磁力搅拌溶解，形成均一的单体母液；
(5)用注射器吸取一定量的单体母液，并固定于注射泵上；
(6)设置注射泵的流速和转盘系统的转速，装置开始工作；
(7)待母液反应完毕后，关闭恒温循环水浴系统，等油相温度降到室温后，取出筛网，筛网底部即为大尺度聚合物弹性微球。
2.根据权利要求1所述的一种大尺度聚合物弹性微球的可控制备装置，转盘系统位于反应容器的正上方，其特征在于：所述转盘系统为中空圆盘结构，转盘系统下端分布有一定数量和直径的出液孔。
3.根据权利要求1所述的一种大尺度聚合物弹性微球的可控制备装置，注射针头安装在转盘系统下端的出液孔上，其特征在于：所述注射针头为平头针头，注射针头的针梗浸没在反应容器内的分散介质液面以下。
4.根据权利要求1-3所述的一种大尺度聚合物弹性微球的可控制备装置，其特征在于：可制备粒径范围为100-1000μm的系列大尺度聚合物弹性微球，通过调节注射泵的流速、转盘系统的转速以及注射针头的内径来控制大尺度聚合物弹性微球的粒径大小和分布范围。
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