CN113871533B - 一种钙钛矿材料层的制备方法和电池器件 - Google Patents

一种钙钛矿材料层的制备方法和电池器件 Download PDF

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Abstract

本申请属于钙钛矿太阳能电池技术领域，本申请提供了一种钙钛矿材料层的制备方法和电池器件，制备方法包括：S1、配置得到钙钛矿溶液，溶质包括前驱体材料或其制备的钙钛矿单晶、N型或P型纳米导电粒子；S2、将得到的钙钛矿溶液湿法成膜，然后进行退火处理，退火温度为100‑150℃，时间为10‑30min，形成钙钛矿结晶层，其厚度为100‑300nm，且晶界处具有通道；S3、在得到的钙钛矿结晶层的表面形成用于防止电荷复合的阻隔层，制备得到钙钛矿材料层。本发明方法中，在晶界处形成一个N型或P型的电荷传输通道，有利于提高电荷传输的提取和传输，进而提高其应用的电池器件效率。

Description

一种钙钛矿材料层的制备方法和电池器件
技术领域
本申请属于钙钛矿太阳能电池技术领域，具体涉及一种钙钛矿材料层的制备方法和电池器件。
背景技术
目前，钙钛矿太阳能电池（PSC）是备受关注的太阳能电池之一。通常情况下，钙钛矿太阳能电池主要由FTO导电玻璃、电子传输层、钙钛矿材料吸收层、空穴传输层和金属电极组成。这种光电效应太阳能电池的工作原理是：在接受太阳光照射时，钙钛矿层首先吸收光子产生电子-空穴对，然后，未复合的电子和空穴分别被电子传输层和空穴传输层收集，最后，通过连接FTO和金属电极的电路而产生光电流。
其中，钙钛矿晶体为ABX3，一般为立方体或八面体结构，A通常是有机阳离子，B为金属阳离子，主要有铅、铯，X为I、Br等卤族阴离子。电子传输层的材料为C60、SnO2、TiO2等，空穴传输层的材料主要为PTAA、Spiro，金属电极包括Cu、Al、Au、Ag等。
目前，钙钛矿材料层的制备主要通过喷涂或旋涂钙钛矿前驱液的方式进行。但是，钙钛矿成膜过程中，晶界电子复合较强，传输较差，影响电池器件性能。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种钙钛矿材料层的制备方法和电池器件，应用本发明制备的钙钛矿材料层，能够提高电池器件效率。
本申请提供一种钙钛矿材料层的制备方法，包括以下步骤：
S1、由溶质、溶剂配置得到钙钛矿溶液，所述溶质包括前驱体材料或其制备的钙钛矿单晶、N型或P型纳米导电粒子；所述前驱体材料包括PbI2、PbBr2、CsI或CsBr；所述N型纳米导电粒子为富勒烯、SnO2、TiO2或ZnO的纳米粒子；所述P型纳米导电粒子为NiOx、Cu2O、CuI或CuSCN的纳米粒子；
S2、将步骤S1得到的钙钛矿溶液湿法成膜，然后进行退火处理，退火温度为100-150℃，时间为10-30min，形成钙钛矿结晶层，其厚度为100-300nm，且晶界处具有通道；
S3、在步骤S2得到的钙钛矿结晶层表面形成用于防止电荷复合的阻隔层，制备得到钙钛矿材料层。
在本发明的实施例中，步骤S1中，所述溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N,N-二甲基丙烯基脲、N-甲基-2-吡咯烷酮、乙二醇甲醚、乙腈和γ-丁内酯中的一种或几种。
在本发明的实施例中，步骤S1中，所述N型或P型纳米导电粒子是钙钛矿溶液中钙钛矿摩尔浓度的0.01~5%。
在本发明的实施例中，步骤S1中，所述前驱体材料还包括添加剂FAI、MAI、MACl和MABr中的一种或几种。
在本发明的实施例中，步骤S2中，所述湿法成膜通过狭缝涂布、刮涂、旋涂或喷涂的方式实现。
在本发明的实施例中，步骤S3中，所述阻隔层可以由钙钛矿前驱体材料通过共蒸法形成，厚度为50-200nm；所述钙钛矿前驱体材料包括PbI2、PbBr2、CsI或CsBr。
在本发明的实施例中，步骤S3中，所述阻隔层也可以由BCP、PEAI或PDAI2材料制备形成，厚度为5-10nm。
本发明提供一种电池器件，由FTO导电玻璃、第一电荷传输层、钙钛矿吸光层、第二电荷传输层和电极层组成；所述钙钛矿吸光层为前文所述制备方法得到的钙钛矿材料层；所述第一电荷传输层与第二电荷传输层的N型、P型相对应，所述钙钛矿材料层的阻隔层远离第一电荷传输层。
与现有技术相比，本发明实施例在钙钛矿溶液中加入N型/P型纳米导电粒子，所述N型纳米导电粒子为富勒烯、SnO2、TiO2或ZnO的纳米粒子，所述P型纳米导电粒子为NiOx、Cu2O、CuI或CuSCN的纳米粒子；所述钙钛矿溶液湿法成膜后退火处理，使得进行结晶时导电粒子在晶界富集，形成通道，并且在通道处再增加阻隔层，用于防止电荷复合，还可起到一定的钝化钙钛矿材料层表面缺陷的作用。本发明方法中，在晶界处形成一个N型或P型的电荷传输通道，有利于提高电荷传输的提取和传输，进而提高其应用的电池器件效率。
附图说明
图1为本发明实施例提供的电池器件的结构示意图。
具体实施方式
下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请提供了一种钙钛矿材料层的制备方法，包括以下步骤：
S1、由溶质、溶剂配置得到钙钛矿溶液，所述溶质包括前驱体材料或其制备的钙钛矿单晶、N型或P型纳米导电粒子；所述前驱体材料包括PbI2、PbBr2、CsI或CsBr；所述N型纳米导电粒子为富勒烯、SnO2、TiO2或ZnO的纳米粒子；所述P型纳米导电粒子为NiOx、Cu2O、CuI或CuSCN的纳米粒子；
S2、将步骤S1得到的钙钛矿溶液湿法成膜，然后进行退火处理，退火温度为100-150℃，时间为10-30min，形成钙钛矿结晶层，其厚度为100-300nm，且晶界处具有通道；
S3、在步骤S3得到的钙钛矿结晶层的表面形成用于防止电荷复合的阻隔层，制备得到钙钛矿材料层。
采用本发明制备得到的钙钛矿材料层，能够提高电池器件效率。此外，本发明制备方法简便，利于推广应用。
首先，本发明实施例配制钙钛矿溶液；所述钙钛矿溶液的溶质包括：前驱体材料或其制备的钙钛矿单晶，以及N型纳米导电粒子或P型纳米导电粒子。所述钙钛矿溶液中，溶剂包括DMF（N,N-二甲基甲酰胺）、DMSO（二甲基亚砜）、DMPU（N,N-二甲基丙烯基脲）、NMP（N-甲基-2-吡咯烷酮）、2-ME（乙二醇甲醚）、ACN（乙腈）、GBL（γ-丁内酯）等的一种或几种的混合溶剂，不同溶剂所占体积百分比为0.5~100%。例如采用单一溶剂，即为100%，或者采用两种溶剂，体积比为9:1等。
其中，钙钛矿的前驱体材料为碘化铅(PbI2)、溴化铅(PbBr2)、碘化铯(CsI)、溴化铯(CsBr)、FAI、MAI、MACl、MABr等按化学计量比配置，或者为前面材料制备的钙钛矿单晶。具体地，一些实施例可添加甲脒碘化物（FAI），形成优化的甲脒碘化铅（FAPbI3）基钙钛矿；一些实施例可添加甲基氯化铵（MACl）改善钙钛矿薄膜质量。
本发明实施例在钙钛矿溶液（也可称为钙钛矿前体溶液等）中加入N型/P型纳米导电粒子，N型纳米导电粒子为富勒烯(C60)、氧化锡(SnO2)、氧化钛(TiO2)、氧化锌(ZnO)的纳米粒子；P型纳米导电粒子为氧化镍(NiOx)、氧化亚铜(Cu2O)、碘化亚铜(CuI)、硫氰酸亚铜(CuSCN)的纳米粒子。所述的N型或P型纳米导电粒子是钙钛矿溶液中钙钛矿摩尔浓度的0.01~5%，优选为0.1~3%；所述的纳米导电粒子的粒径为1-30nm，采用市售产品即可。在本发明的实施例中，选用与基底传输层材料相同半导体特性的纳米粒子，如果基底为N型，则选择添加N型纳米导电粒子。
本发明实施例将配制得到的钙钛矿溶液湿法成膜，例如采用常规的狭缝涂布、刮涂、旋涂、喷涂等方式形成湿膜；然后进行退火处理，退火温度为100-150℃，时间为10min-30min，形成晶界处具有通道的钙钛矿结晶层，其厚度为100nm-300nm，优选为120-280nm等。
本发明实施例退火处理的环境是敞开或带盖的加热台，或者恒温干燥箱。一般情况下，设定一定的温度，退火设备升温到设定值后，电池片放上去直接加热即可，升温速率没有特别限制；冷却方式为自然冷却。所述的湿膜退火处理的温度优选为105-140℃，时间优选为12-25min。在本发明实施例的退火过程中，钙钛矿材料晶体成核并生长，由于钙钛矿材料晶体的结晶特性，使N型或P型纳米导电粒子在晶界处富集，形成N型或P型电荷传输通道。在本发明中，钙钛矿材料层的晶界处形成一个N型或P型的电荷传输通道，有利于提高电荷传输的提取和传输。
形成所述的钙钛矿结晶层后，本发明一些实施例在其通道表面进一步制备另一钙钛矿层，作用是防止电荷复合，即为阻隔层，其可与所述钙钛矿结晶层的钙钛矿材料相同，如采用PbI2、PbBr2、CsI或CsBr这些钙钛矿前驱体材料，但不添加纳米导电粒子。这种防止电荷复合的钙钛矿层可采用共蒸法制备，厚度为50nm-200nm，可根据需要进行退火处理，退火温度100-150℃，时间10-30min。
对于共蒸法，例如两个加热源，同时加热PbI2和MAI，通过控制加热温度来调控两者化学计量比。如果共蒸发过程中的沉积基板有加热，且温度合适，则不需再次退火，如果没有加热基板，则需额外退火处理。
或者，本发明一些实施例采用旋涂、蒸镀等方式，以BCP、PEAI、PDAI2等材料制备所述的阻隔层，厚度5-10nm；这类阻隔层可防止电荷复合，并起到一定钝化表面缺陷的作用。其中，BCP(空穴阻挡材料)化学名称为2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲绕啉。有机卤化物盐苯乙基碘化铵（PEAI）和1,3-丙二铵碘化物（PDAI2），可用于混合钙钛矿薄膜表面缺陷钝化。
本发明实施例应用制备的钙钛矿材料层而提供了一种钙钛矿电池器件，其由FTO导电玻璃、第一电荷传输层、钙钛矿吸光层、第二电荷传输层和电极层组成；所述钙钛矿吸光层为前文所述制备方法得到的钙钛矿材料层；所述第一电荷传输层与第二电荷传输层的N型、P型相对应，所述钙钛矿材料层的阻隔层远离第一电荷传输层。
参见图1，图1为本发明实施例提供的电池器件的结构示意图。图1中，1为玻璃基底，2为透明电极，3为第一电荷传输层，4为钙钛矿结晶层，5为晶界处传输通道，6为阻隔层，7为第二电荷传输层，8为电极层。
本发明实施例由常规的玻璃基底1和透明电极2构成FTO导电玻璃，可以采用已有的方式，例如化学气相沉积法(APCVD)、磁控溅射法(PVD)等方法制备该FTO基底。所述的FTO基底为掺杂氟的SnO2透明导电玻璃(SnO2:F)，简称为FTO。
本发明对所述的FTO基底并无特殊限制，采用市售产品即可；并且，第一电荷传输层3可以为N型或P型，例如氧化镍层等。
在本发明的实施例中，钙钛矿吸光层为前文所述制备方法得到的钙钛矿材料层，即由钙钛矿结晶层4、晶界处传输通道5和阻隔层6构成。其中，对应上述步骤S2所形成的传输通道5，与第一电荷传输层3的材质相同或者为同一类型传输材料。阻隔层6的主要作用是防止电荷复合，可以为钙钛矿材料（没有添加纳米粒子），厚度50-200nm，也可以为BCP、PEAI、PDAI2等，厚度5-10nm，其制备对应上述步骤S3。
此外，第二电荷传输层7可以为N型或P型，与第一电荷传输层3相对。所述的传输层和电极层的制备方法均为现有常规方法，例如喷涂法、旋涂法等。其中，电子传输层的厚度可为20nm-100nm，优选为30-90nm，更优选为40-80nm；所述电子传输层的主体成分为C60、二氧化锡(SnO2)、二氧化钛(TiO2)。电极层8包括但不限于铜(Cu)、铝(Al)、金(Au)、银(Ag)电极；本申请并无特殊限制。
综上所述，本发明主要在钙钛矿材料层晶界处形成一个N型或P型的电荷传输通道，有利于提高电荷传输的提取和传输，所应用的电池器件效率相比现有技术有所提高，利于应用。
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。本发明实施例采用市售原料，其中，纳米导电粒子的粒径为1-30nm。
实施例1
一种钙钛矿材料层的制备方法及电池器件，具体如下：
（1）配置钙钛矿前体溶液，按照MAPbI3化学计量比，MAI：PbI2=1:1（摩尔比），钙钛矿浓度1mol/L，溶剂DMF；添加N型纳米导电粒子：SnO2纳米粒子，占钙钛矿摩尔比的0.1%。
（2）在FTO 导电基底上采用旋涂法制备SnO2电子传输层，厚度40nm，SnO2前体溶液为市售SnO2胶体分散液，其配比为分散液：超纯水=1:3（体积比）。
（3）在步骤（2）制得的SnO2电子传输层上，采用刮涂法将步骤（1）得到的钙钛矿溶液制备成膜，然后退火处理，退火温度120℃，时间20min，膜的厚度250nm，同时SnO2纳米粒子在晶界处富集形成N型通道；
（4）在步骤（3）制得的钙钛矿结晶层上采用共蒸法制备一层钙钛矿层作为阻隔层，共蒸材料为MAI、PbI2，控制蒸发温度使MAI：PbI2=1:1，膜层厚度50nm。
（5）在步骤（4）制得的钙钛矿阻隔层上，采用旋涂法进一步制备Spiro-OMeTAD（2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴）空穴传输层，厚度100nm。
（6）最后在制得的空穴传输层上，采用热蒸发的方法制备一层Au电极，厚度100nm。
对比例1
与实施例1制备方法相同，且同一批次材料制备，不同点在于：钙钛矿前体溶液中没有SnO2纳米粒子，而其它各层材料和厚度均与实施例1相同。
实施例2
一种钙钛矿材料层的制备方法及电池器件，具体如下：
（1）配置钙钛矿前体溶液，采用钙钛矿Cs0.05FA0.70MA0.25PbI3，浓度1.2mol/L，溶剂DMF：DMSO=9：1（体积比）；添加P型纳米导电粒子：NiOx纳米粒子，占钙钛矿摩尔比的0.15%。
（2）在FTO 导电基底上用NiOx纳米粒子的纯水溶液，采用旋涂法制备空穴传输层，厚度50nm，120℃退火10min。
（3）在步骤（2）制得的空穴传输层上，采用刮涂法将步骤（1）得到的钙钛矿溶液制备成膜，然后退火处理，退火温度150℃，时间20min，膜的厚度250nm，同时NiOx纳米粒子在晶界处富集形成P型通道；
（4）在步骤（3）制得的钙钛矿结晶层上，用PEAI（溶剂异丙醇，浓度20mM/L），采用旋涂法制备一层阻隔层，厚度10nm。
（5）在步骤（4）制得的阻隔层上，采用热蒸发的方法进一步制备C60电子传输层，厚度60nm。
（6）最后在制得的电子传输层上，采用热蒸发的方法制备一层Ag电极，厚度150nm。
对比例2
与实施例2制备方法相同，且同一批次材料制备，不同点在于：钙钛矿前体溶液中没有NiOx纳米粒子，而其它各层材料和厚度均与实施例1相同。
采用AAA级稳态太阳模拟器和I-V测试系统，对实施例1~2和对比例1~2制备的同一批次的电池片进行I-V特性测试，每组实施例和对比例均抽样测试4个样品，测试结果详见表1：
表1 电池片效率对比表
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由以上实施例和对比例I-V特性测试数据可以看出，在添加有纳米导电粒子的钙钛矿电池中，开路电压Voc和短路电流Isc都有一定提升，短路电流提升相对明显，说明本发明方法中，在晶界处形成一个N型或P型的电荷传输通道，有利于提高电荷传输的提取和传输，进而提高其应用的电池器件效率。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (5)

1.一种钙钛矿材料层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、由溶质、溶剂配置得到钙钛矿溶液，所述溶质包括前驱体材料或其制备的钙钛矿单晶、N型或P型纳米导电粒子；所述溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N,N-二甲基丙烯基脲、N-甲基-2-吡咯烷酮、乙二醇甲醚、乙腈和γ-丁内酯中的一种或几种；所述N型或P型纳米导电粒子是钙钛矿溶液中钙钛矿摩尔浓度的0.01~5%；
所述前驱体材料包括PbI2、PbBr2、CsI或CsBr；所述前驱体材料还包括添加剂FAI、MAI、MACl和MABr中的一种或几种；
所述N型纳米导电粒子为富勒烯、SnO2、TiO2或ZnO的纳米粒子；
所述P型纳米导电粒子为NiOx、Cu2O、CuI或CuSCN的纳米粒子；
S2、将步骤S1得到的钙钛矿溶液湿法成膜，然后进行退火处理，退火温度为100-150℃，时间为10-30min，形成钙钛矿结晶层，其厚度为100-300nm，且晶界处具有通道；
S3、在步骤S2得到的钙钛矿结晶层的表面形成用于防止电荷复合的阻隔层，制备得到钙钛矿材料层。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿材料层的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述湿法成膜通过狭缝涂布、刮涂、旋涂或喷涂的方式实现。
3.根据权利要求2所述的钙钛矿材料层的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述阻隔层由钙钛矿前驱体材料通过共蒸法形成，厚度为50-200nm；所述钙钛矿前驱体材料包括PbI2、PbBr2、CsI或CsBr。
4.根据权利要求2所述的钙钛矿材料层的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述阻隔层由BCP、PEAI或PDAI2材料形成，厚度为5-10nm。
5.一种电池器件，由FTO导电玻璃、第一电荷传输层、钙钛矿吸光层、第二电荷传输层和电极层组成；所述钙钛矿吸光层为权利要求1-4任一项制备方法得到的钙钛矿材料层；所述第一电荷传输层与第二电荷传输层的N型、P型相对应，所述钙钛矿材料层的阻隔层远离第一电荷传输层。
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