CN113866303B - 一种甲氧基丙烯酸酯类物质的检测方法 - Google Patents

一种甲氧基丙烯酸酯类物质的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于食品安全检测技术领域领域，涉及一种甲氧基丙烯酸酯类物质的检测方法。本发明提供的检测方法包括：对待测样品液进行超高效液相色谱‑串联质谱检测，得到甲氧基丙烯酸酯类物质的检测结果。本发明采用平行反应监测对目标分析物进行选择性检测，相较于现有技术中的SRM/MRM监测，选择性更高，灵敏度更强，而且平行反应监测比SRM/MRM更好的消除了背景干扰，质量精度也更高。本发明采用平行反应监测并配合检测其他参数，实现了对甲氧基丙烯酸酯类物质高准确度、高灵敏度、高质量精度的检测。

Description

一种甲氧基丙烯酸酯类物质的检测方法
技术领域
本发明属于食品安全检测技术领域，涉及一种甲氧基丙烯酸酯类物质的检测方法。
背景技术
甲氧基丙烯酸酯作为一种市场份额最大的杀菌剂，其具有良好活性和广谱性，通过抑制线粒体的电子传递，破坏能量生成，从而抑制病菌产生，广泛用于多种作物上子囊菌纲、担子菌纲、半知菌纲和卵菌纲四大菌纲病害的防治，是继三唑类杀菌剂之后的又一类极具发展潜力和市场活力的新型农用杀菌剂。由于甲氧基丙烯酸酯独特的作用机制、高度的环境安全与超高活性，使其具有广阔的开发前景。
自2006年以来，我国先后自主创制了5个品种甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，包括丁香菌酯、氯啶菌酯、烯肟菌胺、唑菌酯和烯肟菌酯。甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂新药的开发不断发展壮大。
国内外针对甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂的检测方法，多采用液相色谱-串联三重四极杆质谱仪质谱法进行分析。但是，液相色谱受到标准品和基质干扰的影响，导致准确度、灵敏度不佳；并且，三重四极杆质谱仪分辨力不足，容易受m/z近似的离子干扰，导致质量精度不佳。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种甲氧基丙烯酸酯类物质的检测方法。本发明提供的方法能够高准确度、高灵敏度和高质量精度地筛查鉴定中甲氧基丙烯酸酯类物质。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种甲氧基丙烯酸酯类物质的检测方法，包括以下步骤：
对待测样品液进行超高效液相色谱-串联质谱检测，得到甲氧基丙烯酸酯类物质的检测结果；
所述超高效液相色谱-串联质谱检测包括超高效液相色谱检测和质谱检测；
所述超高效液相色谱检测的条件包括：流动相体系为流动相A和流动相B，所述流动相A为甲酸水溶液，所述流动相B为甲醇；
所述流动相体系的流速为400μL/min；
洗脱方式为梯度洗脱；
所述梯度洗脱的程序为：
0.0～1.0min：所述流动相A的体积百分含量为90％；
1.0～2.0min：所述流动相A的体积百分含量由90％匀速减少到70％；
2.0～4.0min：所述流动相A的体积百分含量由70％匀速减少到40％；
4.0～5.0min：所述流动相A的体积百分含量为40％匀速减少到0％；
5.0～9.0min：所述流动相A的体积百分含量为0％；
9.0～9.1min：所述流动相A的体积百分含量由0％匀速增加到90％；
9.1～10.0min：所述流动相A的体积百分含量为90％；
所述质谱检测的条件包括：离子源为热电喷雾离子源；检测方式为平行反应监测扫描模式；扫描方式为正离子模式；喷雾电压为3.5kV；毛细管温度为320℃；鞘气流速为40arb；辅助气流速为10arb；S-lens电压：55V；辅助气加热温度：300℃；分辨率：120000；隔离窗口：2.0u；归一化碰撞能：20、40、60。
优选地，所述超高效液相色谱检测的条件还包括：色谱柱为AcquityBEH C18反相色谱柱；柱温为40℃；进样量为5μL。
优选地，所述甲酸水溶液的体积浓度为0.1％。
优选地，所述待测样品液的获取，包括以下步骤：
采用乙腈将待测样品进行提取，得到提取液；
将所述提取液进行纯化，得到所述待测样品液。
优选地，所述乙腈和待测样品的用量比为(10～20)mL：(10～20)g。
优选地，所述纯化包括依次进行干燥和固相分散萃取。
优选地，所述干燥为干燥剂干燥，所述干燥剂包括无水硫酸镁，所述干燥剂与所述提取液的用量比为(4～8)g：(10～20)mL。
优选地，所述固相分散萃取的分散填料为乙二胺基-N-丙基硅烷化硅胶和C18填料的混合物。
优选地，所述固相分散萃取的分散填料和提取液的用量比为(50～150)mg：(1～2)mL。
本发明采用平行反应监测扫描模式对目标分析物进行选择性检测，相较于现有技术中的选择反应检测扫描/多反应检测扫描(SRM/MRM)监测，选择性更高，灵敏度更强；而且，平行反应监测扫描模式(PRM)比SRM/MRM更好的消除了背景干扰，质量精度也更高。本发明采用平行反应监测扫描模式并配合其他检测参数，实现了对甲氧基丙烯酸酯类物质高准确度、高灵敏度、高质量精度的检测。
实施例表明，本发明提供的检测方法二级碎片离子质荷比m/z可达小数点后四位，具有较高的准确度、高灵敏度、高质量精度。
附图说明
图1为醚菌酯的色谱图；
图2为醚菌酯的二级碎片离子质谱图；
图3为醚菌胺的色谱图；
图4为醚菌胺的二级碎片离子质谱图；
图5为啶氧菌酯的色谱图；
图6为啶氧菌酯的二级碎片离子质谱图；
图7为吡唑醚菌酯的色谱图；
图8为吡唑醚菌酯的二级碎片离子质谱图；
图9为氯啶菌酯的色谱图；
图10为氯啶菌酯的二级碎片离子质谱图；
图11为肟醚菌胺的色谱图；
图12为肟醚菌胺二级碎片的离子质谱图；
图13为肟菌酯的色谱图；
图14为肟菌酯的二级碎片离子质谱图；
图15为唑菌酯的色谱图；
图16为唑菌酯的二级碎片离子质谱图；
图17为烯肟菌胺的色谱图；
图18为烯肟菌胺的二级碎片离子质谱图；
图19为丁香菌酯的色谱图；
图20为丁香菌酯的二级碎片离子质谱图；
图21为氟嘧菌酯的色谱图；
图22为氟嘧菌酯的二级碎片离子质谱图；
图23～24为实施例3西瓜空白基质标品色谱图；
图25～26为实施例4西瓜样品色谱图。
具体实施方式
本发明提供了一种甲氧基丙烯酸酯类物质的检测方法，包括以下步骤：
对待测样品液进行超高效液相色谱-串联质谱检测，得到甲氧基丙烯酸酯类物质的检测结果；
所述超高效液相色谱-串联质谱法包括超高效液相色谱检测和质谱检测。
在本发明中，若没有特殊说明，所采用的试剂均为本领域技术人员所熟知的市售商品。
本发明中待测样品液的获取，优选包括以下步骤：
采用乙腈将待测样品进行提取，得到提取液；
将所述提取液进行纯化，得到所述待测样品液。
提取前，本发明优选还包括将待测样品进行研磨，得到样品匀浆。本发明中，对所述研磨不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的操作即可。。
在本发明中，所述乙腈和待测样品的用量比优选为(10～20)mL：(10～20)g，进一步优选为(10～18)mL：(10～15)g。
本发明中，所述提取的方式优选为涡旋；所述涡旋的转速优选为1000～2500rpm，进一步优选为2000～2500rpm；所述涡旋的时间优选为1～5min，进一步优选为3～5min。所述提取后，本发明优选还包括将提取所得的料液进行离心，得到上清液。本发明中，所述离心的转速优选为5000～6000rpm，进一步优选为5500～6000rpm；所述离心的时间优选为5～10min，进一步优选为5～8min。
本发明中，所述纯化优选包括依次进行干燥和固相分散萃取，得到样品净化液。
本发明中，所述干燥优选为干燥剂干燥，所述干燥剂优选包括无水硫酸镁，所述干燥剂与所述提取液的用量比优选为(4～8)g：(10～20)mL，进一步优选为(5～6)g：(10～15)mL。本发明中，所述干燥优选在涡旋的条件下进行，所述涡旋的转速优选为1500～2500rpm，进一步优选为2000～2500rpm，本发明中，所述干燥的时间优选为3～5min。本发明优选将干燥后的料液进行离心，取上清液。本发明中，所述离心的操作和参数优选与提取后的离心操作参数相同，此处不再赘述。
本发明中，所述固相分散萃取的分散填料优选为乙二胺基-N-丙基硅烷化硅胶和C18填料的混合物；所述分散填料中乙二胺基-N-丙基硅烷化硅胶和C18填料的质量比优选为(3～4)：1。本发明中，所述分散填料与提取液的用量比为(50～150)mg：(1～2)mL，进一步优选为(65～130)mg：(1～2)mL。本发明中，所述固相分散萃取优选在涡旋的条件下进行，所述涡旋的转速优选为1500～2500rpm，进一步优选为2000～2500rpm。本发明中，所述固相分散萃取的时间优选为3～5min。本发明优选将固相分散萃取后的料液进行离心，取上清液，作为样品净化液。本发明中，所述离心的参数和操作优选与提取后的离心操作参数相同，此处不再赘述。
得到样品净化液后，本发明优选还包括将所述样品净化液过滤，得到待测样品液。本发明中，所述过滤的滤膜的孔径优选为0.22μm；在本发明的实施例中优选采用孔径为0.22μm的有机相型微孔滤膜。
在本发明中，所述超高效液相色谱-串联质谱法为超高效液相色谱-四级杆静电场轨道离子阱(Q-Orbitrap)质谱法，包括超高效液相色谱检测和质谱检测。
在本发明中，所述超高效液相色谱检测的条件包括：流动相体系为流动相A和流动相B；所述流动相A优选为甲酸水溶液，所述甲酸水溶液的体积浓度优选为0.1％。在本发明中，所述流动相B优选为甲醇。在本发明中，所述流动相体系的流速为400μL/min；
在本发明中，洗脱方式为梯度洗脱；所述梯度洗脱的程序为：
0.0～1.0min：所述流动相A的体积百分含量为90％；
1.0～2.0min：所述流动相A的体积百分含量由90％匀速减少到70％；
2.0～4.0min：所述流动相A的体积百分含量由70％匀速减少到40％；
4.0～5.0min：所述流动相A的体积百分含量为40％匀速减少到0％；
5.0～9.0min：所述流动相A的体积百分含量为0％；
9.0～9.1min：所述流动相A的体积百分含量由0％匀速增加到90％；
9.1～10.0min：所述流动相A的体积百分含量为90％。
在本发明中，所述液相色谱检测的条件优选还包括：色谱柱优选为色谱柱为AcquityBEH C18反相色谱柱；柱温优选为40℃；进样量优选为5μL。
在本发明中，所述质谱检测的条件包括：离子源为热电喷雾离子源；检测方式为平行反应监测(PRM)扫描模式；扫描方式为正离子模式；喷雾电压为3.5kV；毛细管温度为320℃；鞘气流速为40arb；辅助气流速为10arb；S-lens电压：55V；辅助气加热温度：300℃；分辨率：120000；隔离窗口：2.0u；归一化碰撞能：20、40、60。
本发明中，所述质谱检测的条件优选还包括：脱溶剂气为氮气，锥孔气均为氮气。
本发明优选还包括利用Xcalibur Quan Browser软件对甲氧基丙烯酸酯类物质的检测结果进行分析，得到甲氧基丙烯酸酯类物质的化合物信息。
下面结合实施例对本发明提供的甲氧基丙烯酸酯类物质的检测方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1、混合标准工作溶液的检测
(1)混合标准工作溶液的配制
(1.1)配制1mg/mL的甲氧基丙烯酸酯类物质标准储备溶液
分别准确称取肟醚菌胺、丁香菌酯、醚菌胺、烯肟菌胺、唑菌酯、啶氧菌酯、肟菌酯、氯啶菌酯、醚菌酯、吡唑醚菌酯和氟嘧菌酯各10mg(精确至0.01mg)，分别用甲醇溶解并稀释定容至10mL，摇匀，分别得到浓度为1mg/mL的肟醚菌胺、丁香菌酯、醚菌胺、烯肟菌胺、唑菌酯、啶氧菌酯、肟菌酯、氯啶菌酯、醚菌酯、吡唑醚菌酯和氟嘧菌酯的标准储备液，-20℃保存，有效期3个月。
(1.2)配制50μg/mL的甲氧基丙烯酸酯类物质的混合标准中间工作溶液。
分别准确吸取0.1mL所述1mg/mL的肟醚菌胺、丁香菌酯、醚菌胺、烯肟菌胺、唑菌酯、啶氧菌酯、肟菌酯、氯啶菌酯、醚菌酯、吡唑醚菌酯和氟嘧菌酯标准储备液，用甲醇稀释定容至2mL，摇匀，制成50μg/mL的混合标准工作溶液。
(1.3)配制10μg/mL甲氧基丙烯酸酯类物质混合标准工作溶液
准确吸取50μg/mL的混合标准中间工作液200μL，用甲醇稀释定容至1mL，摇匀，作为混合标准工作溶液，得到浓度为10μg/mL混合标准工作溶液。
(1.4)配制200μg/L甲氧基丙烯酸酯类物质混合标准工作溶液
按照(1.3)的稀释倍数，采用逐级梯度稀释的方法，将10μg/mL混合标准工作溶液稀释至200μg/L。
2、检测
(1)取5μL 200μg/L的混合标准工作溶液按照超高效液相色谱检测的条件和质谱检测的条件进行检测，得到甲氧基丙烯酸酯类物质的色谱图和二级质谱图，如图1～图20所示。所述甲氧基丙烯酸酯类物质为肟醚菌胺、丁香菌酯、醚菌胺、烯肟菌胺、唑菌酯、啶氧菌酯、肟菌酯、氯啶菌酯、醚菌酯、吡唑醚菌酯和氟嘧菌酯。
(2)用Xcalibur Quan Browser软件对获得的二级质谱图进行处理，提取出化合物信息，见表1。
表1甲氧基丙烯酸酯类物质的化合物信息
由表1可知：甲氧基丙烯酸酯类农药典型碎片离子为m/z 205.0962、m/z116.0491。其中，m/z 205.0962碎片是由甲氧基丙烯酸酯类农药结合一个氢离子形成带电基后，苯环侧链上C-O键断裂后形成。m/z 116.0491碎片由甲氧基丙烯酸酯类农药结合一个氢离子形成带电基后，主要活性基团与苯环连接的C-C键断裂形成，本发明提供的检测方法可以将甲氧基丙烯酸酯类物质准确定性。
实施例2
待测样品液的获取：
(1)取待测样品研磨，得到的样品匀浆。
(2)精确称取10.000g(精确至0.001g)样品匀浆于50mL塑料离心管中，加入10mL乙腈混合，然后涡旋(转速为2000rpm)提取5min，放冷至室温，在室温条件下以6000rpm的转速离心5min，取上清液，即得到10mL提取液；
(3)将步骤(2)所得提取液与5g无水硫酸镁混合，进行涡旋(转速为2000rpm)，涡旋3min后，在室温条件下以6000rpm的转速离心5min，取上清液。
(4)取2mL步骤(3)所得的上清液进行固相分散萃取，将去除水分和干燥剂的提取液与分散填料混合，进行涡旋，涡旋3min后，在室温条件下以6000rpm的转速离心5min，取上清液，得到样品净化液。所述固相分散萃取的分散填料为100mg乙二胺基-N-丙基硅烷化硅胶和30mg C18填料的混合物。
(5)精密吸取样品净化液1mL，将样品净化液经0.22μm微孔滤膜过滤，取续滤液，得到待测样品液。
实施例3
取西瓜空白基质适量，然后按照“实施例2样品前处理”过程进行处理，得到空白基质提取液；
然后在10mL西瓜空白基质提取液中添加200μL 10μg/mL的“实施例1(1.3)甲氧基丙烯酸酯类物质混合标准工作溶液”，按照“实施例2样品前处理”过程进行处理，处理后的待测液按照超高效液相色谱检测的条件和质谱检测的条件进行检测，检测结果见图23～24。
从图23～24可以看出，经样品前处理的西瓜基质不会影响甲氧基丙烯酸酯类物质的保留时间。
实施例4
取市场采集西瓜样品适量，然后按照“实施例2样品前处理”过程进行处理，得到样品待测液；
将所述样品待测液按照超高效液相色谱检测的条件和质谱检测的条件进行检测，检测结果见图25～26。
从图25～26可知，西瓜样品中检测出醚菌胺(m/z 327.1693，RT：7.00min)和丁香菌酯(m/z 437.1953，RT：7.19min)残留。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种甲氧基丙烯酸酯类物质的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
对待测样品液进行超高效液相色谱-串联质谱检测，得到甲氧基丙烯酸酯类物质的检测结果；所述甲氧基丙烯酸酯类物质为肟醚菌胺、丁香菌酯、醚菌胺、烯肟菌胺、唑菌酯、啶氧菌酯、肟菌酯、氯啶菌酯、醚菌酯、吡唑醚菌酯和氟嘧菌酯；
所述超高效液相色谱-串联质谱检测包括超高效液相色谱检测和质谱检测；
所述超高效液相色谱检测的条件包括：流动相体系为流动相A和流动相B，所述流动相A为甲酸水溶液，所述流动相B为甲醇；所述流动相体系的流速为400μL/min；洗脱方式为梯度洗脱；
所述梯度洗脱的程序为：
0.0～1.0min：所述流动相A的体积百分含量为90％；
1.0～2.0min：所述流动相A的体积百分含量由90％匀速减少到70％；
2.0～4.0min：所述流动相A的体积百分含量由70％匀速减少到40％；
4.0～5.0min：所述流动相A的体积百分含量为40％匀速减少到0％；
5.0～9.0min：所述流动相A的体积百分含量为0％；
9.0～9.1min：所述流动相A的体积百分含量由0％匀速增加到90％；
9.1～10.0min：所述流动相A的体积百分含量为90％；
所述质谱检测的条件包括：离子源为热电喷雾离子源；检测方式为平行反应监测扫描模式；扫描方式为正离子模式；喷雾电压为3.5kV；毛细管温度为320℃；鞘气流速为40arb；辅助气流速为10arb；S-lens电压：55V；辅助气加热温度：300℃；分辨率：120000；隔离窗口：2.0u；归一化碰撞能：20、40、60。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述超高效液相色谱检测的条件还包括：色谱柱为AcquityBEHC18反相色谱柱；柱温为40℃；进样量为5μL。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述甲酸水溶液的体积浓度为0.1％。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述待测样品液的获取，包括以下步骤：
采用乙腈将待测样品进行提取，得到提取液；
将所述提取液进行纯化，得到所述待测样品液。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述乙腈和待测样品的用量比为(10～20)mL：(10～20)g。
6.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述纯化包括依次进行干燥和固相分散萃取。
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述干燥为干燥剂干燥，所述干燥剂包括无水硫酸镁，所述干燥剂与所述提取液的用量比为(4～8)g：(10～20)mL。
8.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述固相分散萃取的分散填料为乙二胺基-N-丙基硅烷化硅胶和C18填料的混合物。
9.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述固相分散萃取的分散填料和提取液的用量比为(50～150)mg：(1～2)mL。
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