CN113861609A - 一种用于医用级pp增韧增透母料 - Google Patents
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Abstract
一种用于医用级PP增韧增透母料，包括如下重量份数的物质：增韧剂乙烯基聚合物接枝聚醚多元醇100份，增韧剂POE15‑30份，增韧剂POE25‑25份；成核剂1‑3份，抗氧剂1‑3份，润滑剂1‑5份。本发明制备出的PP增韧增透母料，使用时你能直接与PP共混，不需要添加其他助剂，且得到的材料具有较高的透明度、在‑20℃超过24h后的低温以及常温冲击强度良好、耐黄变；可本发明制备出的PP增韧增透母料用于多种PP、加工性能好，流动性好，可以用于多种模腔大批量生产时将每个模腔充满，不会产生注塑缺陷的一种母料。
Description
技术领域
本发明属于医用高分子材料领域，具体地说是一种用于医用级PP增韧增透 母料。
背景技术
聚丙烯密度低、耐热耐化学性能好，无毒无味，表面光泽度好，综合性能 优异，但低温韧性差，生产的一些医用器材才冬季运输过程中有严重的破损现 象。目前国内快递行业发达，每日运输量巨大，难免暴力装卸和运输，常温及 低温状态下的暴力运输都会有严重的破损现象。另外透明度普遍较差，医用级 输液器和移滴器等都需要较好的透明度，目前的方法是添加α成核剂提高透明 度，但添加成核剂会降低PP的低温韧性，且成核剂与PP的加工温度过高，尤 其是目前第三代增透效果好的山梨醇类，最佳加工温度通常超过220℃，再加上 低温冲击性能越好，拉伸强度越低。因此目前要解决的是总体要保证良好的常温和低温冲击韧性的前提下拥有优异的透明度，还要具有较好的加工性能，才 能用作多模腔生产时保证把每个模腔充满，没有注塑缺陷，才能进行自动化大 批量生产，可用于医用注射器、移滴器，满足当前疫情所需的大量注射器等耗 材。
专利CN 101967247 A中使用乙烯-辛烯-丙烯三元无规共聚物做增韧剂，透 明成核剂和荧光增白剂作为PP的增透剂。能得到较好的增韧效果和透明度，但 低温缺口冲击只表征了0℃，像我国东北地区，冬季温度能达到-20℃以下，0℃ 的缺口冲击不能很好的代表低温性能。且添加了荧光增白剂来提高透明度，医 用级材料成分越简单，越能减少风险，因此本发明的目的是尽量避免使用荧光 剂等来提高透明度。
专利CN 102311584 A使用POE作为增韧剂、山梨醇类α成核剂作为增透剂， 得到了较好的透明度以及-10℃的低温悬臂梁冲击30-42J/m,同样是低温条件不 够代表性。
此外大部分医用级的聚丙烯制备方法为添加抗氧剂、成核剂、润滑剂、成 核剂、增韧母料等，其中成核剂在共混过程中不易分散，直接添加在PP中加工 温度普遍在200℃以上，会导致材料的黄变。
发明内容
本发明提供一种用于医用级PP增韧增透母料，用以解决现有技术中的缺陷。
本发明通过以下技术方案予以实现：
一种用于医用级PP增韧增透母料，包括如下重量份数的物质：
增韧剂乙烯基聚合物接枝聚醚多元醇100份，增韧剂POE1 5-30份，增韧 剂POE25-25份；成核剂1-3份，抗氧剂1-3份，润滑剂1-5份。
如上所述的一种用于医用级PP增韧增透母料，所述的增韧剂乙烯基聚合物 接枝聚醚多元醇为陶氏GA 1900、陶氏PT 1450、陶氏EG 8110G、陶氏1850G、 杜邦PF1146G、杜邦PT 1450G、斯泰隆GA1900其中的任意一种或任意两种以 上以任意比例混合的混合物。
如上所述的一种用于医用级PP增韧增透母料，所述的增韧剂POE 1为透明 度较高的POE，并且注塑后测色仪测色偏蓝相，在视觉上增加材料的透明度，所 述的增韧剂POE 1为为陶氏8450、陶氏8150、陶氏8540、陶氏8180其中的任 意一种或任意两种以上以任意比例混合的混合物。
如上所述的一种用于医用级PP增韧增透母料，所述的增韧剂POE 2为LG化 学LC670、LG化学LC565、SK 875L、三井化学DF 610其中的任意一种或任意 两种以上以任意比例混合的混合物。所述的增韧剂POE 2为添加后能提高整体 拉伸性能的POE。
如上所述的一种用于医用级PP增韧增透母料，所述的成核剂为α成核剂和 增刚剂以1：0.2-3的比例复配而成。
如上所述的一种用于医用级PP增韧增透母料，所述的成核剂为美利肯 NX8000K、TMAC 6100、NAP-62、艾迪科NA-21、艾迪科NA-11其中的任意一种 或任意两种以上以任意比例混合的混合物。
如上所述的一种用于医用级PP增韧增透母料，所述的增刚剂为TMAC 6992、 克莱恩4030、山化TMP1其中的任意一种或任意两种以上以任意比例混合的混合 物。
如上所述的一种用于医用级PP增韧增透母料，所述的抗氧剂为抗氧剂1010 (四[β-丙酸]季戊四醇酯)、抗氧剂1076(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正 十八碳醇酯、抗氧剂1098(N，N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基) 己二胺)、二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、抗氧 剂565(4-[(4,6-二辛硫基-1,3,5-三嗪-2-基)]-2,6-二叔丁基苯酚)、抗氧剂 168(三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯)、抗氧剂626(双(2,4-二叔丁基苯基)季戊 四醇二亚磷酸酯)、抗氧剂618(双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯)其中的任意 一种或任意两种以上以任意比例混合的混合物。
如上所述的一种用于医用级PP增韧增透母料，所述的润滑剂为芥酸酰胺、 油酸酰胺、硬脂酸镁、硬脂酸锌、二甲基硅油其中的任意一种或任意两种以上 以任意比例混合的混合物。
如上所述的一种用于医用级PP增韧增透母料，制备步骤如下：
步骤一：准确称量增韧剂乙烯基聚合物接枝聚醚多元醇、增韧剂POE 1、 增韧剂POE 2、成核剂、抗氧剂、润滑剂；
步骤二：将增韧剂乙烯基聚合物接枝聚醚多元醇、增韧剂POE 1、增韧剂 POE 2、成核剂、抗氧剂、润滑剂在高速混料机中充分混合10-15min；
步骤三：将混合好的料于双螺杆挤出机中熔融共混、挤出水冷造粒，得医用 级PP增韧增透母料。
如上所述的一种用于医用级PP增韧增透母料，所述的双螺杆挤出机各温区 加工温度为：一区50-80℃、二区140-180℃、三区140-180℃、四区145-175℃、 五区150-185℃、六区150-185℃、七区150-185℃、八区160-185℃、九区 160-185℃、十区160-185℃、十一区160-185℃、机头140-175℃，主机转速 250-400r/min，喂料转速10-40r/min。
本发明的优点是：本发明。
1、本发明制备出的PP增韧增透母料，使用时你能直接与PP共混，不需要 添加其他助剂，且得到的材料具有较高的透明度、在-20℃超过24h后的低温以 及常温冲击强度良好、耐黄变；可本发明制备出的PP增韧增透母料用于多种PP、 加工性能好，流动性好，可以用于多种模腔大批量生产时将每个模腔充满，不 会产生注塑缺陷的一种母料；
2、本发明选用增韧剂乙烯基聚合物接枝聚醚多元醇和1-2种不同性能的 POE、成核剂选用增透和增刚效果的进行复配，区别于传统的纯POE增韧剂和单 纯增透的成核剂，注塑成的PP制品能兼顾透明度、低温韧性和拉伸强度，并且 不会出现成核剂分散不均匀的情况，流动性好，在多型模腔注塑不会出现缺料 或表面划伤等缺陷；
3、可直接与PP按照一定比例共混注塑，进行各种成品的制备，避免了PP 的多次高温加工，减少黄变，节约人工成本；
4、尽可能低的加工温度，降低能耗同时避免材料的黄变；
5、可以与多种医用级PP按照一定比例进行共混注塑，均可得到较好的效 果，本发明结果测试使用的PP为永嘉PP5250T、上海石化PP GM1600E、上海赛 科PP K4912。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施 例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描 述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出 创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例3的检测报告；
图2是本发明实施例5的检测报告。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明 实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然， 所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中 的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其 他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤一：称取增韧剂乙烯基聚合物接枝聚醚多元醇1850G 5kg、POE 8540 3kg、POEDF610 2.5kg，成核剂NX8000K 80g、成核剂TMAC 6992 23g、润滑剂 油酸酰胺100g、抗氧剂1076 120g。将以上全部置于高速搅拌机中混合10min， 到时间后放出。
步骤二：将混合好的料置于双螺杆挤出机中熔融共混挤出，一区60℃、二 区160℃、三区160℃、四区165℃、五区170℃、六区170℃、七区180℃、八 区180℃、九区180℃、十区180℃、十一区180℃、机头160℃。主机转速350r/min， 喂料转速25r/min，水冷切粒。
步骤三：将制备的增韧增透母料与PP 5250T以1：10的比例混合进行测试。
实施例2
步骤一：称取POE 8540 6kg、POE DF610 5.5kg，成核剂NX8000K 80g、 成核剂TMAC6992 25g、润滑剂油酸酰胺150g、抗氧剂1076 100g。将以上全 部置于高速搅拌机中混合10min，到时间后放出。
步骤二：将混合好的料置于双螺杆挤出机中熔融共混挤出，一区60℃、 二区160℃、三区160℃、四区165℃、五区170℃、六区170℃、七区180℃、 八区180℃、九区180℃、十区180℃、十一区180℃、机头160℃。主机转速 350r/min，喂料转速25r/min，水冷切粒。
步骤三：将制备的增韧增透母料与PP 5250T以1：10的比例混合进行测试。
实施例3
步骤一：称取增韧剂乙烯基聚合物接枝聚醚多元醇1850G 5kg、POE 8540 3kg、POEDF610 2.5kg，成核剂NX8000K 80g、TMAC 6992 25g、润滑剂芥酸酰 胺150g、抗氧剂1076100g。将以上全部置于高速搅拌机中混合10min，到时 间后放出。
步骤二：将混合好的料置于双螺杆挤出机中熔融共混挤出，一区60℃、二 区160℃、三区160℃、四区165℃、五区170℃、六区170℃、七区180℃、八 区180℃、九区180℃、十区180℃、十一区180℃、机头160℃。主机转速350r/min， 喂料转速25r/min，水冷切粒。
步骤三：将制备的增韧增透母料与PP 5250T以1：10的比例混合进行测试。
实施例4
步骤一：称取增韧剂乙烯基聚合物接枝聚醚多元醇1850G 5kg、POE 8450 3kg、POELC670 2.5kg，成核剂NX8000K 80g、TMAC 6992 25g、润滑剂芥酸酰 胺150g、抗氧剂168200g。将以上全部置于高速搅拌机中混合10min，到时间 后放出。
步骤二：将混合好的料置于双螺杆挤出机中熔融共混挤出，一区70℃、二 区160℃、三区160℃、四区165℃、五区170℃、六区170℃、七区180℃、八 区180℃、九区180℃、十区180℃、十一区180℃、机头160℃。主机转速350r/min， 喂料转速25r/min，水冷切粒。
步骤三：将制备的增韧增透母料与PP 5250T以1：10的比例混合进行测试。
实施例5
步骤一：称取增韧剂乙烯基聚合物接枝聚醚多元醇1850G 5kg、POE 8450 3kg、POELC670 2.5kg，成核剂NX8000K 80g、TMAC 6992 25g、润滑剂芥酸酰 胺120g、抗氧剂168100g。将以上全部置于高速搅拌机中混合10min，到时间 后放出。
步骤二：将混合好的料置于双螺杆挤出机中熔融共混挤出，一区80℃、 二区160℃、三区160℃、四区165℃、五区170℃、六区170℃、七区180℃、 八区180℃、九区180℃、十区180℃、十一区180℃、机头160℃。主机转速 350r/min，喂料转速25r/min，水冷切粒。
步骤三：将制备的增韧增透母料与PP GM1600E以1：10的比例混合进行 测试。
实施例6
步骤一：称取增韧剂乙烯基聚合物接枝聚醚多元醇1850G 5kg、POE 8450 3kg、POELC670 2.5kg，成核剂NX8000K 80g、4030 30g、润滑剂芥酸酰胺150g、 抗氧剂1010 110g。将以上全部置于高速搅拌机中混合10min，到时间后放出。
步骤二：将混合好的料置于双螺杆挤出机中熔融共混挤出，一区70℃、二 区160℃、三区160℃、四区165℃、五区170℃、六区170℃、七区180℃、八 区180℃、九区180℃、十区180℃、十一区180℃、机头160℃。主机转速350r/min， 喂料转速25r/min，水冷切粒。
步骤三：将制备的增韧增透母料与PP K4912以1：10的比例混合进行测试。
对比例1
步骤一：称取POE LC670 10.5kg，成核剂NX8000K 105g、润滑剂芥酸酰 胺150g、抗氧剂1010 100g、抗氧剂168 100g。将以上全部置于高速搅拌机中 混合10min，到时间后放出。
步骤二：将混合好的料置于双螺杆挤出机中熔融共混挤出，一区60℃、二区 160℃、三区160℃、四区165℃、五区170℃、六区170℃、七区180℃、八区 180℃、九区180℃、十区180℃、十一区180℃、机头160℃。主机转速350r/min， 喂料转速25r/min，水冷切粒。
步骤三：将制备的增韧增透母料与PP 5250T以1：10的比例混合进行测试。
对比例2
步骤一：称取POE 8540 6kg、POE DF610 5.5kg，成核剂NX8000K 105g、、 润滑剂油酸酰胺150g、抗氧剂1076 100g。将以上全部置于高速搅拌机中混合 10min，到时间后放出。
步骤二：将混合好的料置于双螺杆挤出机中熔融共混挤出，一区60℃、二 区160℃、三区160℃、四区165℃、五区170℃、六区170℃、七区180℃、八 区180℃、九区180℃、十区180℃、十一区180℃、机头160℃。主机转速350r/min， 喂料转速25r/min，水冷切粒。
步骤三：将制备的增韧增透母料与PP 5250T以1：10的比例混合进行测试。
对比例3
步骤一：称取PP 5250T 105.3kg、增韧剂乙烯基聚合物接枝聚醚多元醇 1850G5kg、POE 8450 3kg、POE LC670 2.5kg，成核剂NX8000K 80g、TMAC 6992 25g、润滑剂芥酸酰胺150g、抗氧剂1010 100g。将以上全部置于高速搅拌机中 混合10min，到时间后放出。
步骤二：将混合好的料置于双螺杆挤出机中熔融共混挤出，一区50℃、二 区160℃、三区170℃、四区185℃、五区195℃、六区200℃、七区210℃、八 区210℃、九区210℃、十区210℃、十一区210℃、机头180℃。主机转速380r/min， 喂料转速25r/min，水冷切粒。
步骤三：将制备好的增韧增透PP直接进行注塑样条测试。
对比例4
步骤一：称取PP GM1600E 105.3kg、增韧剂乙烯基聚合物接枝聚醚多元醇 1850G5kg、POE 8450 3kg、POE LC670 2.5kg，成核剂NX8000K 80g、TMAC 6992 25g、润滑剂芥酸酰胺150g、抗氧剂1010 120g。将以上全部置于高速搅拌机中 混合10min，到时间后放出。
步骤二：将混合好的料置于双螺杆挤出机中熔融共混挤出，一区50℃、二 区160℃、三区170℃、四区185℃、五区195℃、六区200℃、七区210℃、八 区210℃、九区210℃、十区210℃、十一区210℃、机头180℃。主机转速350r/min， 喂料转速25r/min，水冷切粒。
步骤三：将制备好的增韧增透PP直接进行注塑样条测试。
对比例5
步骤一：称取PP K4912 105.3kg、增韧剂乙烯基聚合物接枝聚醚多元醇1850G5kg、POE 8450 3kg、POE LC670 2.5kg，成核剂NX8000K 80g、4030 30g、 润滑剂芥酸酰胺150g、抗氧剂1076 110g。将以上全部置于高速搅拌机中混合 10min，到时间后放出。
步骤二：将混合好的料置于双螺杆挤出机中熔融共混挤出，一区50℃、二 区160℃、三区170℃、四区185℃、五区195℃、六区200℃、七区210℃、八 区210℃、九区210℃、十区210℃、十一区210℃、机头180℃。主机转速350r/min， 喂料转速25r/min，水冷切粒。
步骤三：将制备好的增韧增透PP直接进行注塑样条测试。
实施例1-6以及对比例1-5的原料组成如表一所示。
表一
对实施例1-6以及对比例1-5所制得的产品进行性能测试。测试条件：浊 度测试为注塑成2mm的方片按照ASTM D 1003-92进行测试，低温悬臂梁无缺口 冲击强度按照ISO180:2019：-20℃，24h，常温悬臂梁无缺口冲击强度按照 ISO 180:2019测试，拉伸强度按照ISO 527-2:2012进行测试，熔体质量流动速 率按照GB/T 3682.1/2-2018进行测试。注塑加工性能设备为本公司自行开发的 多型腔模具每模注塑10ml注射器32个。
测试结果如表二所示。
表二
由表二数据可知，对比实施例4、5、6，本发明母料添加进不同的PP均能 取得较好的增韧增透效果，同时还能保持很好的拉伸强度和注塑性能。对比实 施例1和2，添加增韧剂乙烯基聚合物接枝聚醚多元醇能有效降低PP浊度，提 升低温和常温冲击强度。对比实施例3和4，不同组合的POE影响整体效果，尤 其是低温冲击强度和拉伸效果。对比实施例2和对比例1，对比例1为常规的 只有POE为基材，单种成核剂增透的方案，整体差异较大，虽然拉伸强度优异， 但黄变指数却上升，这是因为只有单种拉伸强度高的POE为主要基材。对比实 施例2和对比例2，增刚的成核剂添加后不会影响透明度，但能提高低温冲击强 度。实施例4和对比例3，实施例5和对比例4，实施例6和对比例5几组对比 后可证明，与传统加工方式对比，制备母料和PP共混注塑可有效减少黄变，还 能使各组分分散均匀，提升力学性能，减少注塑缺陷。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限 制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员 应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其 中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的 本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种用于医用级PP增韧增透母料，其特征在于：包括如下重量份数的物质：
增韧剂乙烯基聚合物接枝聚醚多元醇100份，增韧剂POE15-30份，增韧剂POE2 5-25份；成核剂1-3份，抗氧剂1-3份，润滑剂1-5份。
2.根据权利要求1所述的一种用于医用级PP增韧增透母料，其特征在于：所述的增韧剂乙烯基聚合物接枝聚醚多元醇为陶氏GA 1900、陶氏PT 1450、陶氏EG 8110G、陶氏1850G、杜邦PF1146G、杜邦PT 1450G、斯泰隆GA1900其中的任意一种或任意两种以上以任意比例混合的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种用于医用级PP增韧增透母料，其特征在于：所述的增韧剂POE 1为为陶氏8450、陶氏8150、陶氏8540、陶氏8180其中的任意一种或任意两种以上以任意比例混合的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种用于医用级PP增韧增透母料，其特征在于：所述的增韧剂POE 2为LG化学LC670、LG化学LC565、SK 875L、三井化学DF 610其中的任意一种或任意两种以上以任意比例混合的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种用于医用级PP增韧增透母料，其特征在于：所述的成核剂为α成核剂和增刚剂以1：0.2-3的比例复配而成。
6.根据权利要求5所述的一种用于医用级PP增韧增透母料，其特征在于：
所述的成核剂为美利肯NX8000K、TMAC 6100、NAP-62、艾迪科NA-21、艾迪科NA-11其中的任意一种或任意两种以上以任意比例混合的混合物；
所述的增刚剂为TMAC 6992、克莱恩4030、山化TMP1其中的任意一种或任意两种以上以任意比例混合的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种用于医用级PP增韧增透母料，其特征在于：所述的抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、丙酸正十八碳醇酯、抗氧剂1098、二缩三乙二醇双[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、抗氧剂565、抗氧剂168、抗氧剂626、抗氧剂618其中的任意一种或任意两种以上以任意比例混合的混合物。
8.根据权利要求1所述的一种用于医用级PP增韧增透母料，其特征在于：所述的润滑剂为芥酸酰胺、油酸酰胺、硬脂酸镁、硬脂酸锌、二甲基硅油其中的任意一种或任意两种以上以任意比例混合的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种用于医用级PP增韧增透母料，其特征在于：制备步骤如下：
步骤一：准确称量增韧剂乙烯基聚合物接枝聚醚多元醇、增韧剂POE 1、增韧剂POE 2、成核剂、抗氧剂、润滑剂；
步骤二：将增韧剂乙烯基聚合物接枝聚醚多元醇、增韧剂POE 1、增韧剂POE 2、成核剂、抗氧剂、润滑剂在高速混料机中充分混合10-15min；
步骤三：将混合好的料于双螺杆挤出机中熔融共混、挤出水冷造粒，得医用级PP增韧增透母料。
10.根据权利要求9所述的一种用于医用级PP增韧增透母料，其特征在于：所述的双螺杆挤出机各温区加工温度为：一区50-80℃、二区140-180℃、三区140-180℃、四区145-175℃、五区150-185℃、六区150-185℃、七区150-185℃、八区160-185℃、九区160-185℃、十区160-185℃、十一区160-185℃、机头140-175℃，主机转速250-400r/min，喂料转速10-40r/min。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 101500 room 501-2693, office building of Development Zone, No. 8, Xingsheng South Road, Miyun District, Beijing (centralized office area of Economic Development Zone) Applicant after: Dao'en Gaocai (Beijing) Technology Co.,Ltd. Applicant after: SHANDONG DAWN POLYMER Co.,Ltd. Address before: 100029 7th floor, North building, HQCEC, building 7, Yinghua street, Chaoyang District, Beijing Applicant before: Dao'en Gaocai (Beijing) Technology Co.,Ltd. Applicant before: SHANDONG DAWN POLYMER Co.,Ltd. |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211231 |