CN113861236A - 一种提纯植酸制备植酸钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提纯植酸制备植酸钙的方法，包括以下步骤：将玉米浸泡水进行除杂处理；将除杂后的玉米浸泡水泵入到连续离交装置中进行连续吸附、气料顶水、顶洗、解脱、淋洗、料顶水处理，收集得到植酸清液；向上述收集的植酸清液内加入氢氧化钙溶液至溶液pH至6‑7，制得悬浮液，将悬浮液进行过滤，过滤后的固体进行烘干，制得目标产品植酸钙。该方法有效减少了氢氧化钙与盐酸的用量，降低了原料使用成本，且提纯植酸过程中清水的使用量大大减少，提纯过程的废液都得到有效回收利用，无三废产生，进一步提高了植酸钙的制备成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种植酸钙制备技术领域，具体涉及一种提纯植酸制备植酸钙的方法。
背景技术
植酸钙是植酸与钙离子形成的一种复合盐,俗称菲酊,广泛存在于植物体内,是所有植物种子属的主要成分,尤其在米糠、麦麸及油料籽中含量较多。植酸钙具有抗氧化和络合金属离子的作用,广泛应用于食品、医药等行业领域。在食品工业中，可以用作酿酒用水的加工剂，酒类和食醋等产品的除金属剂等；在医药行业中，作为营养药具有促进新陈代谢、增强食欲以及助长发育等作用。因此，植酸钙的生产工艺研究受到人们的普遍重视，但有关植酸钙精制方法或工艺的报道很少。
目前植酸钙的工业化的生产主要以米糠、玉米、麸皮等为原料。玉米是我国传统的农作物，在国民经济的发展中具有举足轻重的地位。而玉米80％以上成分为淀粉类物质，因此大量用于淀粉生产，然而在淀粉生产过程中，会产生大量的副产物如湿磨法生产玉米淀粉时，首先要将玉米粒放在水中浸泡，一百吨玉米会产生0.8m3的浸泡水，有丰富的农副产品可利用，经深度加工和综合利用玉米浸泡水制备植酸钙，经济效益十分显著。
国内植酸钙的生产方法主要采用在玉米浸泡水中直接加入氢氧化钙获得植酸钙的传统工艺以及通过单柱固定床内的离子交换树脂提取植酸，然后加入氢氧化钙获得植酸钙。传统处理工艺不仅产品质量不好，且添加氢氧化钙的玉米浸泡水不可再利用，增加废水处理负荷。单柱固定床生产工艺虽能解决传统工艺的不足，但生产过程不连续，且固定床树脂填充量较大(一般为20m3)，导致树脂利用率低且对植酸吸附不完全。玉米浸泡水中约含有1％的植酸、2-3％的蛋白质和淀粉残渣等有机成分。当玉米浸泡水通过固定床内的树脂时，导致颗粒型杂质、蛋白质等成分吸附在树脂表面及孔内，使树脂性能明显降低。另外解析过程中盐酸用量较大，制得的植酸残余大量盐酸，与氢氧化钙中和产生大量氯化钙，难以处理。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种提纯植酸制备植酸钙的方法，该方法有效减少了氢氧化钙与盐酸的用量，降低了原料使用成本，且提纯植酸过程中清水的使用量大大减少，提纯过程的废液都得到有效回收利用，无三废产生，进一步提高了植酸钙的制备成本；本发明提供的方法操作简单，树脂利用率高，对玉米浸泡水中植酸的吸附率高。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种提纯植酸制备植酸钙的方法，包括以下步骤：
(1)将玉米浸泡水进行除杂处理；
(2)将上述制得的滤液泵入到连续离交系统中，在进料区进行离子交换，进料区内树脂柱的出料回收到原料车间重新利用；吸附有植酸的树脂柱进入到气水顶料区，采用空气和水的混合物将树脂柱内未吸附完全的滤液以及残留的杂质、蛋白冲洗干净，气水顶料区树脂柱的出料和除杂后的玉米浸泡水混合后泵入到连续离交系统进行离子交换；气水顶料处理之后的树脂柱进入到顶洗区，对树脂柱进行顶洗；顶洗处理后的树脂柱依次进入到解脱区、淋洗区、料顶水区进行解脱处理、淋洗处理、料顶水处理，经过上述处理之后，树脂柱重新进入进料区，依次循环；
(3)向上述收集的植酸清液内加入氢氧化钙溶液至溶液pH为6-7，制得悬浮液，将悬浮液进行过滤，过滤后的固体进行烘干，制得目标产品植酸钙。
作为上述技术方案的优选，首先采用重力沉降的方法除去杂质，上清液依次经过板框过滤机、陶瓷膜过滤器进行过滤，得到滤液；
作为上述技术方案的优选，顶洗后的树脂柱进入到解脱区，采用盐酸溶液对树脂柱进行解脱处理，解脱时解脱液从树脂柱的顶部泵入，收集解脱区树脂柱底部的出料，得到植酸清液；解脱处理之后的树脂柱进入到淋洗区内，采用淋洗水对树脂柱进行淋洗，淋洗区树脂柱的出料回收用于解脱区盐酸溶液的配制；淋洗后的树脂柱进入到料顶水区进行处理，采用所述浓缩液将树脂柱内残余的水顶出，料顶水区树脂柱的出料回收用于淋洗区，之后树脂柱进入到进料区，依次反复循环。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述滤液泵入到连续离交系统时的流速为45-55L/h。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，气水顶料处理时压缩空气压力≤0.2MPa,控制水泵进水速度为0.8L/h。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，顶洗区树脂柱内的压力≤0.3MPa，顶洗时树脂柱进液的流速为0.8-1.5L/h。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述盐酸溶液的浓度为5-7wt％，解脱时盐酸溶液的流速为3-4L/h；所述盐酸溶液的体积为解脱区的树脂柱内树脂总体积的3/5。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述淋洗区的树脂柱内的压力≤0.3MPa，淋洗水的流速为4.5-5.5L/h。
作为上述技术方案的优选，所述氢氧化钙溶液的质量浓度为0.2-0.4％。
作为上述技术方案的优选，所述连续离交系统包括多个串联的树脂组件，所述树脂组件包括至少一个树脂柱，和一个或多个由至少两个树脂柱并联组成的树脂柱组，在一个连续离交循环中，所述树脂柱或树脂柱组依次经过进料区、气水顶料区、顶洗区、解脱区、淋洗区和料顶水区。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明提供的提纯植酸制备植酸钙的方法是采用玉米浸泡水经过初步重力沉降、板框过滤机过滤、陶瓷膜过滤之后进入到连续离交系统中进行处理，最后用盐酸解析后直接生成植酸，得到的植酸溶液加入氢氧化钙制得植酸钙。与单柱固定床工艺相比，解析过程所用盐酸量仅为其1/5，降低了植酸中盐酸残余量，氢氧化钙的用量也大大减少。本发明提供的连续离交系统可实现吸附-淋洗-解脱工艺的闭环运行，提高树脂利用率，且生产过程中只需补少量的清水和盐酸，减少了产品的制备成本以及过程中废水的产生量。
本发明提供的提纯植酸制备植酸钙的方法在连续离交工艺中采用气加水并联后对树脂柱进行顶料处理，大大降低了该步骤中水的用量，而且该步骤中树脂柱的出料含水量少可直接回收到原料罐内，节约了产品的制备成本。气水顶料之后的树脂柱含有大量的残余水，若直接解脱处理，该部分水会随着解脱出料进入到植酸清液罐内，稀释成品浓度，增加后期处理成本。为了解决该问题，本发明在气水顶料之后还对树脂柱采用植酸清液进行顶洗，将树脂柱中残余的水顶出进入到淋洗液罐内回收利用，顶洗处理之后的树脂柱内充满植酸溶液，进入到解脱区进行解脱处理，植酸回收到植酸清液罐，该方法制得的植酸清液浓度从10g/dL提高到了15g/dL。本发明采用多个并联的树脂组件串联形成连续离交系统对玉米浸泡水进行离子交换处理，植酸吸附率高，提高了植酸的提纯效率。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
下述实施例中的连续离交系统包括串联的树脂组件，所述树脂组件包括至少一个树脂柱，和一个或多个由至少两个树脂柱并联组成的树脂柱组，在一个连续离交循环中，所述树脂柱或树脂柱组依次经过进料区、气水顶料区、顶洗区、解脱区、淋洗区和料顶水区。
实施例1
(1)将1L玉米浸泡水首先采用重力沉降的方法除去杂质，上清液依次经过板框过滤机、陶瓷膜过滤器进行过滤，得到滤液；
(2)将上述制得的滤液由原料罐内以50L/h的流速泵入到进料区的树脂柱内，在进料区进行离子交换，收集进料区内树脂柱的出料于高浓罐中；通过旋转盘的旋转，吸附有植酸的树脂柱进入到气水顶料区，采用空气和水的混合物将树脂柱内残留的杂质、蛋白冲洗干净，收集气水顶料区树脂柱的出料于原料罐内，气水顶料时控制压缩空气压力为0.2MPa,水泵进水速度为0.8L/h；通过旋转盘的旋转，气水顶料处理后的树脂柱进入到顶洗区，控制树脂柱内压力为0.3MPa，进液流速为1L/h，对树脂柱进行顶洗，收集顶洗区树脂柱的出料于淋洗液罐内；通过旋转盘的旋转，顶洗后的树脂柱进入到解脱区，在树脂柱的顶部以3.6L/h的流速泵入浓度为5wt％的盐酸溶液对树脂柱进行解脱处理，盐酸溶液的体积为解脱区的树脂柱内树脂总体积的3/5，收集解脱区树脂柱底部的出料于植酸清液罐内，得到植酸清液；通过旋转盘的旋转，解脱处理之后的树脂柱进入到淋洗区内，向树脂柱内以5L/h的流速泵入淋洗液，控制淋洗区树脂内压力为0.3MPa，淋洗区树脂柱的出水收集到解脱液罐内回收利用；通过旋转盘的旋转，淋洗后的树脂柱进入到料顶水区进行处理，将树脂柱内残余的水顶出，料顶水区的树脂柱的出料收集到淋洗液罐内重新利用，在旋转盘的旋转下，料顶水区处理后的树脂柱重新进入到进料区，依次循环；
(3)向上述收集的植酸清液内加入浓度为0.2wt％氢氧化钙溶液，调节溶液pH至6-7，制得悬浮液，将悬浮液进行过滤，过滤后的固体进行烘干，制得目标产品植酸钙。
实施例2
(1)将1L玉米浸泡水首先采用重力沉降的方法除去杂质，上清液依次经过板框过滤机、陶瓷膜过滤器进行过滤，得到滤液；
(2)将上述制得的滤液由原料罐内以55L/h的流速泵入到进料区的树脂柱内，在进料区进行离子交换，收集进料区内树脂柱的出料于高浓罐中；通过旋转盘的旋转，吸附有植酸的树脂柱进入到气水顶料区，采用空气和水的混合物将树脂柱内残留的杂质、蛋白冲洗干净，收集气水顶料区树脂柱的出料于原料罐内，气水顶料时控制压缩空气压力为0.1MPa,水泵进水速度为0.8L/h；通过旋转盘的旋转，气水顶料处理后的树脂柱进入到顶洗区，控制树脂柱内压力为0.2MPa，进液流速为1L/h，对树脂柱进行顶洗，收集顶洗区树脂柱的出料于淋洗液罐内；通过旋转盘的旋转，顶洗后的树脂柱进入到解脱区，在树脂柱的顶部以3.5L/h的流速泵入浓度为6wt％的盐酸溶液对树脂柱进行解脱处理，盐酸溶液的体积为解脱区的树脂柱内树脂总体积的3/5，收集解脱区树脂柱底部的出料于植酸清液罐内，得到植酸清液；通过旋转盘的旋转，解脱处理之后的树脂柱进入到淋洗区内，向树脂柱内以4.5L/h的流速泵入淋洗液，控制淋洗区树脂内压力为0.2MPa，淋洗区树脂柱的出水收集到解脱液罐内回收利用；通过旋转盘的旋转，淋洗后的树脂柱进入到料顶水区进行处理，将树脂柱内残余的水顶出，料顶水区的树脂柱的出料收集到淋洗液罐内重新利用，在旋转盘的旋转下，料顶水区处理后的树脂柱重新进入到进料区，依次循环；
(3)向上述收集的植酸清液内加入浓度为0.3wt％氢氧化钙溶液，调节溶液pH至6-7，制得悬浮液，将悬浮液进行过滤，过滤后的固体进行烘干，制得目标产品植酸钙。
实施例3
(1)将1L玉米浸泡水首先采用重力沉降的方法除去杂质，上清液依次经过板框过滤机、陶瓷膜过滤器进行过滤，得到滤液；
(2)将上述制得的滤液由原料罐内以55L/h的流速泵入到进料区的树脂柱内，在进料区进行离子交换，收集进料区内树脂柱的出料于高浓罐中；通过旋转盘的旋转，吸附有植酸的树脂柱进入到气水顶料区，采用空气和水的混合物将树脂柱内残留的杂质、蛋白冲洗干净，收集气水顶料区树脂柱的出料于原料罐内，气水顶料时控制压缩空气压力为0.2MPa,水泵进水速度为0.8L/h；通过旋转盘的旋转，气水顶料处理后的树脂柱进入到顶洗区，控制树脂柱内压力为0.2MPa，进液流速为1L/h，对树脂柱进行顶洗，收集顶洗区树脂柱的出料于淋洗液罐内；通过旋转盘的旋转，顶洗后的树脂柱进入到解脱区，在树脂柱的顶部以3.5L/h的流速泵入浓度为6wt％的盐酸溶液对树脂柱进行解脱处理，盐酸溶液的体积为解脱区的树脂柱内树脂总体积的3/5，收集解脱区树脂柱底部的出料于植酸清液罐内，得到植酸清液；通过旋转盘的旋转，解脱处理之后的树脂柱进入到淋洗区内，向树脂柱内以5L/h的流速泵入淋洗液，控制淋洗区树脂内压力为0.2MPa，淋洗区树脂柱的出水收集到解脱液罐内回收利用；通过旋转盘的旋转，淋洗后的树脂柱进入到料顶水区进行处理，将树脂柱内残余的水顶出，料顶水区的树脂柱的出料收集到淋洗液罐内重新利用，在旋转盘的旋转下，料顶水区处理后的树脂柱重新进入到进料区，依次循环；
(3)向上述收集的植酸清液内加入浓度为0.4wt％氢氧化钙溶液，调节溶液pH至6-7，制得悬浮液，将悬浮液进行过滤，过滤后的固体进行烘干，制得目标产品植酸钙。
实施例4
(1)将1L玉米浸泡水首先采用重力沉降的方法除去杂质，上清液依次经过板框过滤机、陶瓷膜过滤器进行过滤，得到滤液；
(2)将上述制得的滤液由原料罐内以50L/h的流速泵入到进料区的树脂柱内，在进料区进行离子交换，收集进料区内树脂柱的出料于高浓罐中；通过旋转盘的旋转，吸附有植酸的树脂柱进入到气水顶料区，采用空气和水的混合物将树脂柱内残留的杂质、蛋白冲洗干净，收集气水顶料区树脂柱的出料于原料罐内，气水顶料时控制压缩空气压力为0.1MPa,水泵进水速度为0.8L/h；通过旋转盘的旋转，气水顶料处理后的树脂柱进入到顶洗区，控制树脂柱内压力为0.3MPa，进液流速为1L/h，对树脂柱进行顶洗，收集顶洗区树脂柱的出料于淋洗液罐内；通过旋转盘的旋转，顶洗后的树脂柱进入到解脱区，在树脂柱的顶部以4L/h的流速泵入浓度为6.5wt％的盐酸溶液对树脂柱进行解脱处理，盐酸溶液的体积为解脱区的树脂柱内树脂总体积的3/5，收集解脱区树脂柱底部的出料于植酸清液罐内，得到植酸清液；通过旋转盘的旋转，解脱处理之后的树脂柱进入到淋洗区内，向树脂柱内以5L/h的流速泵入淋洗液，控制淋洗区树脂内压力为0.3MPa，淋洗区树脂柱的出水收集到解脱液罐内回收利用；通过旋转盘的旋转，淋洗后的树脂柱进入到料顶水区进行处理，将树脂柱内残余的水顶出，料顶水区的树脂柱的出料收集到淋洗液罐内重新利用，在旋转盘的旋转下，料顶水区处理后的树脂柱重新进入到进料区，依次循环；
(3)向上述收集的植酸清液内加入浓度为0.3wt％氢氧化钙溶液，调节溶液pH至6-7，制得悬浮液，将悬浮液进行过滤，过滤后的固体进行烘干，制得目标产品植酸钙。
对比例1
(1)将1L玉米浸泡水首先采用重力沉降的方法除去杂质，上清液依次经过板框过滤机、陶瓷膜过滤器进行过滤，得到滤液；
(2)将上述制得的滤液由原料罐内以50L/h的流速泵入到进料区的树脂柱内，在进料区进行离子交换，收集进料区内树脂柱的出料于高浓罐中；通过旋转盘的旋转，吸附有植酸的树脂柱进入到气水顶料区，采用空气和水的混合物将树脂柱内残留的杂质、蛋白冲洗干净，收集气水顶料区树脂柱的出料于原料罐内，气水顶料时控制压缩空气压力为0.1MPa,水泵进水速度为0.8L/h；通过旋转盘的旋转，气水顶料处理后的树脂柱进入到进入到解脱区，在树脂柱的顶部以4L/h的流速泵入浓度为6.5wt％的盐酸溶液对树脂柱进行解脱处理，盐酸溶液的体积为解脱区的树脂柱内树脂总体积的3/5，收集解脱区树脂柱底部的出料于植酸清液罐内，得到植酸清液；通过旋转盘的旋转，解脱处理之后的树脂柱进入到淋洗区内，向树脂柱内以5L/h的流速泵入淋洗液，控制淋洗区树脂内压力为0.3MPa，淋洗区树脂柱的出水收集到解脱液罐内回收利用；通过旋转盘的旋转，淋洗后的树脂柱进入到料顶水区进行处理，将树脂柱内残余的水顶出，料顶水区的树脂柱的出料收集到淋洗液罐内重新利用，在旋转盘的旋转下，料顶水区处理后的树脂柱重新进入到进料区，依次循环；
(3)向上述收集的植酸清液内加入浓度为0.3wt％氢氧化钙溶液，调节溶液pH至6-7，制得悬浮液，将悬浮液进行过滤，过滤后的固体进行烘干，制得目标产品植酸钙。
对比例2
(1)将1L玉米浸泡水首先采用重力沉降的方法除去杂质，上清液依次经过板框过滤机、陶瓷膜过滤器进行过滤，得到滤液；
(2)将上述制得的滤液由原料罐内以50L/h的流速泵入到进料区的树脂柱内，在进料区进行离子交换，收集进料区内树脂柱的出料于高浓罐中；通过旋转盘的旋转，吸附有植酸的树脂柱进入到气顶料区，控制压缩空气压力为0.1MPa，对树脂柱进行处理，树脂柱的出料进入到原料罐内；通过旋转盘的旋转，树脂柱进入到水顶料区，控制水泵进水速度为5.5L/h；通过旋转盘的旋转，水顶料处理后的树脂柱进入到顶洗区，控制树脂柱内压力为0.3MPa，进液流速为1L/h，对树脂柱进行顶洗，收集顶洗区树脂柱的出料于淋洗液罐内；通过旋转盘的旋转，顶洗后的树脂柱进入到解脱区，在树脂柱的顶部以4L/h的流速泵入浓度为6.5wt％的盐酸溶液对树脂柱进行解脱处理，盐酸溶液的体积为解脱区的树脂柱内树脂总体积的3/5，收集解脱区树脂柱底部的出料于植酸清液罐内，得到植酸清液；通过旋转盘的旋转，解脱处理之后的树脂柱进入到淋洗区内，向树脂柱内以5L/h的流速泵入淋洗液，控制淋洗区树脂内压力为0.3MPa，淋洗区树脂柱的出水收集到解脱液罐内回收利用；通过旋转盘的旋转，淋洗后的树脂柱进入到料顶水区进行处理，将树脂柱内残余的水顶出，料顶水区的树脂柱的出料收集到淋洗液罐内重新利用，在旋转盘的旋转下，料顶水区处理后的树脂柱重新进入到进料区，依次循环；
(3)向上述收集的植酸清液内加入浓度为0.3wt％氢氧化钙溶液，调节溶液pH至6-7，制得悬浮液，将悬浮液进行过滤，过滤后的固体进行烘干，制得目标产品植酸钙。
对比例3
对比例3采用的连续离交系统为依次串联的单个树脂柱，对比例3的连续离交系统的树脂柱的总数和实施例4中的连续离交系统的树脂柱的总数相同，且其他条件和实施例4也相同。
对上述实施例以及对比例中的植酸吸附率、洗脱率以及植酸清液罐内植酸的浓度进行了测试，测试结果如表1所示。
表1
从上述测试结果来看，本发明提供方法中植酸吸附率和洗脱率较高。相对于对比例1，本发明增加了顶洗区，提纯后的植酸清液中植酸的浓度大大提高，便于植酸清液的后期处理。相对于对比例2，本发明在气水顶料区的进水流速仅为0.8L/h，但是植酸吸附率、洗脱率以及植酸清液中植酸的浓度并没有下降，大大减少了清水的用量。相对于对比例3，本发明将多个树脂柱并联组成树脂组件，再将多个树脂组件依次串联形成连续离交系统，该设置可大大提高植酸的吸附率和洗脱率，提高植酸的回收效率。
此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (10)
1.一种提纯植酸制备植酸钙的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将玉米浸泡水进行除杂处理；
(2)将除杂处理后的玉米浸泡水泵入到连续离交系统中,在进料区进行离子交换，进料区内树脂柱的出料回收到原料车间重新利用；吸附有植酸的树脂柱进入到气水顶料区，采用空气和水的混合物将树脂柱内未吸附完全的滤液以及残留的杂质、蛋白冲洗干净，气水顶料区树脂柱的出料和除杂后的玉米浸泡水混合后泵入到连续离交系统进行离子交换；气水顶料处理之后的树脂柱进入到顶洗区，对树脂柱进行顶洗；顶洗处理后的树脂柱依次进入到解脱区、淋洗区、料顶水区进行解脱处理、淋洗处理、料顶水处理，经过上述处理之后，树脂柱重新进入进料区，依次循环；
(3)向解脱区内收集的植酸清液中加入氢氧化钙溶液至溶液pH为6-7，制得悬浮液，将悬浮液进行过滤，过滤后的固体进行烘干，制得目标产品植酸钙。
2.根据权利要求1所述的一种提纯植酸制备植酸钙的方法，其特征在于：步骤(1)中，所述除杂处理包括先采用重力沉降的方法除去杂质，之后上清液依次经过板框过滤机、陶瓷膜过滤器进行过滤，得到滤液。
3.根据权利要求1所述的一种提纯植酸制备植酸钙的方法，其特征在于：步骤(2)中，顶洗后的树脂柱进入到解脱区，采用盐酸溶液对树脂柱进行解脱处理，解脱时解脱液从树脂柱的顶部泵入，收集解脱区树脂柱底部的出料，得到植酸清液；解脱处理之后的树脂柱进入到淋洗区内，采用淋洗水对树脂柱进行淋洗，淋洗区树脂柱的出料回收用于解脱区；淋洗后的树脂柱进入到料顶水区进行处理，采用所述浓缩液将树脂柱内残余的水顶出，料顶水区树脂柱的出料回收用于淋洗区，之后树脂柱进入到进料区，依次反复循环。
4.根据权利要求1所述的一种提纯植酸制备植酸钙的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述除杂处理后的玉米浸泡水泵入到连续离交系统时的流速为45-55L/h。
5.根据权利要求1所述的一种提纯植酸制备植酸钙的方法，其特征在于：步骤(2)中，气水顶料处理时压缩空气压力≤0.2MPa,控制水泵进水速度为0.8-1.6L/h。
6.根据权利要求1所述的一种提纯植酸制备植酸钙的方法，其特征在于：步骤(2)中，顶洗区树脂柱内的压力≤0.3MPa，顶洗时树脂柱进液的流速为0.8-1.5L/h。
7.根据权利要求3所述的一种提纯植酸制备植酸钙的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述盐酸溶液的浓度为5-7wt％，解脱时盐酸溶液的流速为3-4L/h；所述盐酸溶液的体积为解脱区的树脂柱内树脂总体积的3/5。
8.根据权利要求3所述的一种提纯植酸制备植酸钙的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述淋洗区的树脂柱内的压力≤0.3MPa，淋洗水的流速为4.5-5.5L/h。
9.根据权利要求3所述的一种提纯植酸制备植酸钙的方法，其特征在于：所述氢氧化钙溶液的质量浓度为0.2-0.4％。
10.根据权利要求1所述的一种提纯植酸制备植酸钙的方法，其特征在于：所述连续离交系统包括多个串联的树脂组件，所述树脂组件包括至少一个树脂柱，和一个或多个由至少两个树脂柱并联组成的树脂柱组，在一个连续离交循环中，所述树脂柱或树脂柱组依次经过进料区、气水顶料区、顶洗区、解脱区、淋洗区和料顶水区。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4668813A (en) * | 1984-08-24 | 1987-05-26 | Showa Sangyo Co., Ltd. | Method for obtaining phytin |
| US5574180A (en) * | 1991-03-14 | 1996-11-12 | Reilly Industries, Inc. | Process for recovering phytic acid, lactic acid or inositol |
| CN102010441A (zh) * | 2010-11-10 | 2011-04-13 | 山东龙力生物科技股份有限公司 | 以玉米为原料制备植酸/植酸钠并联产玉米蛋白的工艺 |
| CN104629245A (zh) * | 2013-11-06 | 2015-05-20 | 天津金发新材料有限公司 | 具有特殊美学效果的免喷涂abs组合物及其制备方法和应用 |
| US20180125091A1 (en) * | 2014-12-05 | 2018-05-10 | Archer Daniels Midland Company | Processes for fractionating phospholipids |
| CN110483567A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-11-22 | 山东寿光巨能金玉米开发有限公司 | 一种植酸的制备方法 |
-
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4668813A (en) * | 1984-08-24 | 1987-05-26 | Showa Sangyo Co., Ltd. | Method for obtaining phytin |
| US5574180A (en) * | 1991-03-14 | 1996-11-12 | Reilly Industries, Inc. | Process for recovering phytic acid, lactic acid or inositol |
| CN102010441A (zh) * | 2010-11-10 | 2011-04-13 | 山东龙力生物科技股份有限公司 | 以玉米为原料制备植酸/植酸钠并联产玉米蛋白的工艺 |
| CN104629245A (zh) * | 2013-11-06 | 2015-05-20 | 天津金发新材料有限公司 | 具有特殊美学效果的免喷涂abs组合物及其制备方法和应用 |
| US20180125091A1 (en) * | 2014-12-05 | 2018-05-10 | Archer Daniels Midland Company | Processes for fractionating phospholipids |
| CN110483567A (zh) * | 2019-07-31 | 2019-11-22 | 山东寿光巨能金玉米开发有限公司 | 一种植酸的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| LEHRFELD, J: "Cation exchange resins prepared from phytic acid", JOURNAL OF APPLIED POLYMER SCIENCE, vol. 66, no. 3, pages 491 - 497 * |
| 刘贵毅;丁湛;丁晓倩;张中杰;: "淀粉厂废水中植酸钙提取工艺研究", 西安文理学院学报(自然科学版), no. 03, pages 69 - 71 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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