CN113860974A - 一种静电纺丝制备复合含能材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种静电纺丝制备复合含能材料的方法，包括，配置聚偏氟乙烯的静电纺丝溶液；将纳米级含能金属颗粒加入到静电纺丝溶液中，混合均匀后，得到静电纺丝的前驱体溶液；将静电纺丝的前驱体溶液进行静电纺丝，接收距离为10～20cm，调节电压10～20kV，推进速率为1～2mL/h，将得到的产物真空干燥，即可制备出纳米纤维状的复合含能材料。本发明的一种静电纺丝制备复合含能材料的方法，PVDF和所负载的金属粒子之间存在协同作用，能够有效去除金属表面的氧化膜，促进金属颗粒的燃烧。

Description

一种静电纺丝制备复合含能材料的方法
技术领域
本发明属于含能材料制备领域，具体涉及到一种静电纺丝制备复合含能材料的方法。
背景技术
金属颗粒如硼、铝等因为具有很高的燃烧热值常常作为含能材料应用于固体推进剂中，但金属含能材料一般化学性质活泼，金属表面往往会被一层氧化膜覆盖，而氧化膜的存在阻碍了氧气和金属单质的接触，影响金属颗粒的燃烧效率。因此加快含能金属颗粒表面氧化膜的去除对于提高含能材料的燃烧性能有重要意义。
静电纺丝技术是一种利用高电压产生的电场力来制备纳米纤维的方法，利用静电纺丝技术可直接将含纳米粒子的聚合物加工成为具有很小的孔径和很大的比表面积的超细纤维膜。纳米含能复合纤维各组分之间接触距离短，临界直径小，体系能量的释放速率高，放热量大，燃烧性能优异，同时还可以有效避免单一纳米粒子的团聚，是一种有效的含能材料改性方法。
含氟聚合物能够有效去除金属颗粒表面的氧化膜，有效改善金属颗粒的燃烧性能，是一种优良的改性材料。其中PVDF由于溶解性好，含氟量高，能够在多种溶剂中溶解，熔点低，便于加工成型，既可以作为氧化剂又可以作为粘合剂，近年来得到广泛关注。以PVDF为载体，通过静电纺丝方法制备含纳米粒子的纳米纤维，不仅可以解决金属纳米粒子自身的团聚，还将纤维的特性和功能纳米粒子的特性相结合，得到的复合含能纤维在提高推进剂力学性、燃烧性能、安全性能中有很好的应用前景。
中国专利CN 101880915 A通过静电纺丝技术制备得到了一种硝化棉(NC)纤维，该纳米硝化棉纤维的燃烧性能有所改善，但是，该技术使用的是水和丙酮配置的混合溶剂，而纳米金属粒子活性较高，可能会与水发生反应导致纳米金属粒子的活性降低，从而影响燃烧性能；中国专利CN 102634861 A采用静电纺丝技术制备得到了一种金属/金属氧化物纳米颗粒(MIC)/NC微纤维，有效的提高了硝化棉的能量密度，但该技术选择以单独的硝化棉作为载体，导致溶液粘度相对较大，给纺丝过程带来极大困难；中国专利CN 109943908 A用聚叠氮缩水甘油醚(GAP)取代部分NC制得的NC/GAP/纳米三氨基三硝基苯(nano-TATB)纤维，该方法降低了纺丝难度，但该技术中纺丝液组分相对复杂，需要多种组分的共同作用才可以取得以上效果，且引入了有毒化学试剂，带来了安全隐患。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供了一种静电纺丝制备复合含能材料的方法，在提高推进剂铸造性能、力学性能、燃烧性能、安全性能等方面有很好的应用前景，该方法操作简单易行，适合连续生产，制备的复合含能材料具有直径小、包覆均匀、纳米粒子分散性高等特点。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种静电纺丝制备复合含能材料的方法，包括，
配置聚偏氟乙烯的静电纺丝溶液；
将纳米级含能金属颗粒加入到静电纺丝溶液中，混合均匀后，得到静电纺丝的前驱体溶液；
将静电纺丝的前驱体溶液进行静电纺丝，接收距离为10～20cm，调节电压10～20kV，推进速率为1～2mL/h，将得到的产物真空干燥，即可制备出纳米纤维状的复合含能材料。
作为本发明所述静电纺丝制备复合含能材料的方法的一种优选方案，其中：所述聚偏氟乙烯的静电纺丝溶液中聚偏氟乙烯质量百分含量为5％～15％。
作为本发明所述静电纺丝制备复合含能材料的方法的一种优选方案，其中：聚偏氟乙烯的静电纺丝溶液的配制方法，包括，
将聚偏氟乙烯置于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，搅拌至充分溶解，配置成静电纺丝溶液。
作为本发明所述静电纺丝制备复合含能材料的方法的一种优选方案，其中：所述纳米级含能金属颗粒包括硼和铝中的一种或几种。
作为本发明所述静电纺丝制备复合含能材料的方法的一种优选方案，其中：所述纳米级含能金属颗粒的粒径大小为50～60nm。
作为本发明所述静电纺丝制备复合含能材料的方法的一种优选方案，其中：聚偏氟乙烯与含能金属颗粒的质量比为2：8～9：1。
作为本发明所述静电纺丝制备复合含能材料的方法的一种优选方案，其中：所述真空干燥，真空干燥温度为30～80℃。
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种静电纺丝制备复合含能材料的方法制得的复合含能材料在制备推进剂、高能炸药中的应用。
本发明有益效果：
(1)本发明的一种静电纺丝制备复合含能材料的方法，以PVDF为粘结剂，避免了前驱体溶液中有毒溶剂的加入，所制备的复合含能纤维孔隙率高、制备工艺简单、重复性好，适合一系列不同含量金属颗粒的静电纺丝。
(2)本发明的一种静电纺丝制备复合含能材料的方法，通过静电纺丝将纳米金属颗粒包覆于含氟高聚物中，包覆效果好，能够有效减少金属粒子团聚，提高燃烧稳定性。
(3)本发明的一种静电纺丝制备复合含能材料的方法，PVDF和所负载的金属粒子之间存在协同作用，能够有效去除金属表面的氧化膜，促进金属颗粒的燃烧。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明静电纺丝装置图；
图2为本发明实施实例1制备的PVDF/B复合含能材料的扫描电镜图；
图3为本发明实施实例1制备的PVDF/B复合含能材料在升温速率10℃/min时的DSC曲线图。
图4为本发明实施实例2制备的PVDF/B复合含能材料的扫描电镜图；
图5为本发明实施实例2制备的PVDF/B复合含能材料在升温速率10℃/min时的DSC曲线图。
图6为本发明实施实例3制备的PVDF/B复合含能材料的扫描电镜图。
图7为本发明实施实例3制备的PVDF/B复合含能材料在升温速率10℃/min时的DSC曲线图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
图1为本发明静电纺丝装置图，静电纺丝装置包括高压电源100、注射泵200、注射器300、注射金属针头301、收集装置400和负高压装置401。参照图1，本发明获得的前驱体溶液注入20mL注射器300中，注射器前端的金属针头301与高压电源100相连，纺丝溶液通过设定好参数值的注射泵200以1.5mL/h的推进速率挤出。
开启高压电源100后，调节电压为15kV，在静电场力作用下，高分子溶液流在飞向收集装置400的过程中不断被拉伸，同时溶剂挥发最终得到超细的高分子纤维，最后被收集在距离针头15cm处收集装置400的铝箔上，所得纤维于40℃下真空干燥以去除残余有机溶剂，即可制备出纳米纤维状的复合含能材料。
实施例1
(1)称取0.75gPVDF，将PVDF置于DMF溶液中，搅拌至充分溶解，配置成PVDF质量百分含量为5％的静电纺丝溶液。
(2)将50nm的硼颗粒加入到步骤(1)所得溶液中，其中硼和PVDF的质量比为8：2。
(3)将步骤(2)所得混合溶液，100w功率下超声1h，500rpm的转速下磁力搅拌24h，得到静电纺丝的前驱体溶液。
(4)将步骤(3)获得的前驱体溶液注入20mL注射器300中，注射器前端的金属针头301与高压电源100相连，纺丝溶液通过设定好参数值的注射泵200以1.5mL/h的推进速率挤出。
开启高压电源100后，调节电压为15kV，在静电场力作用下，高分子溶液流在飞向收集装置400的过程中不断被拉伸，同时溶剂挥发最终得到超细的高分子纤维，最后被收集在距离针头15cm处收集装置400的铝箔上。
(5)将接收装置中的产物进行收集，并于40℃下真空干燥以去除残余有机溶剂，即可制备出纳米纤维状的复合含能材料。
采用上述方法制备得到的PVDF/B复合含能材料扫描电镜图如图2所示。从图中可以看出，所得复合纤维直径较小，部分纤维断裂，主要是因为当硼含量相对较高时，纺丝液粘度较低，在静电纺丝过程中，由于PVDF分子链之间缠结程度不够，喷头喷射出的复合物溶液细流在静电场中未能够有效地抵抗电场力的拉伸作用而发生断裂，并且复合物纤维直径较小，硼颗粒不能较均匀的包覆在复合纤维中，出现一定的团聚现象。
在升温速率10℃/min下对该复合含能材料进行DSC分析测试如图3所示，在DSC曲线中391.1℃处有一放热峰，对应PVDF的热分解，在791.6℃处有一放热峰，对应着硼的氧化过程，最大放热速率为118.08mW/mg(经测试，同产品50nm纯硼粉的最大放热速率为30.48mW/mg)。硼和PVDF之间存在相互促进作用，硼改变了PVDF的分解历程，促进了PVDF的分解(文献中纯PVDF的分解有三个连续的放热峰)，同时PVDF分解所产生的含氟小分子可以与硼粉表面的氧化层反应，加快了硼粉表面氧化层的脱离，促进了硼的氧化反应。
实施例2
(1)称取0.75g聚偏氟乙烯(PVDF)，将PVDF置于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，搅拌至充分溶解，配置成PVDF质量百分含量为10％的静电纺丝溶液。
(2)将50nm的硼颗粒加入到步骤(1)所得溶液中，其中硼和PVDF的质量比为7：3。
(3)将步骤(2)所得混合溶液，100w功率下超声1h，500rpm的转速下磁力搅拌24h，得到静电纺丝的前驱体溶液。
(4)将步骤(3)获得的前驱体溶液注入20mL注射器300中，注射器前端的金属针头301与高压电源100相连，纺丝溶液通过设定好参数值的注射泵200以1.5mL/h的推进速率挤出。
开启高压电源100后，调节电压为15kV，在静电场力作用下，高分子溶液流在飞向收集装置400的过程中不断被拉伸，同时溶剂挥发最终得到超细的高分子纤维，最后被收集在距离针头15cm处收集装置400的铝箔上。
(5)将接收装置中的产物进行收集，并于40℃下真空干燥以去除残余有机溶剂，即可制备出纳米纤维状的复合含能材料。
采用上述方法制备得到的PVDF/B的复合含能材料扫描电镜图如图4所示。
从图4中可以看出，随着硼含量的相对降低，纺丝液粘度增加，PVDF分子链之间缠结程度增加，能够有效抵抗在静电纺丝过程中的电场力，故与实施例1相比，纺丝纤维连续且边界清晰，复合物纤维直径增加，形态较为均匀光滑，硼颗粒能够较好的被包覆在纤维中。
在升温速率10℃/min下对该复合含能材料进行DSC分析测试如图5所示。从图中可以发现，PVDF的热分解放热峰和硼的氧化放热峰对应温度与实施例1基本相同，硼的氧化最大放热速率为68.79mW/mg，随着PVDF含量的增加，硼氧化放热量峰值减少。
实施例3
(1)称取0.75gPVDF，将PVDF置于DMF溶液中，搅拌至充分溶解，配置成PVDF质量百分含量为10％的静电纺丝溶液。
(2)将50nm的硼颗粒加入到步骤(1)所得溶液中，其中硼和PVDF的质量比为3：7。
(3)将步骤(2)所得混合溶液，100w功率下超声1h，500rpm的转速下磁力搅拌24h，得到静电纺丝的前驱体溶液。
(4)将步骤(3)获得的前驱体溶液注入20mL注射器300中，注射器前端的金属针头301与高压电源100相连，纺丝溶液通过设定好参数值的注射泵200以1.5mL/h的推进速率挤出。
开启高压电源100后，调节电压为15kV，在静电场力作用下，高分子溶液流在飞向收集装置400的过程中不断被拉伸，同时溶剂挥发最终得到超细的高分子纤维，最后被收集在距离针头15cm处收集装置400的铝箔上。
(5)将接收装置中的产物进行收集，并于40℃下真空干燥以去除残余有机溶剂，即可制备出纳米纤维状的复合含能材料。
采用上述方法制备得到的PVDF/B的复合含能材料扫描电镜图如图6所示。从图中可以看出，与实施例2相比，静电纺丝溶液PVDF的含量不变，硼含量较低，前驱体浓度降低，导致静电纺丝过程中纤维较细，硼颗粒在复合纤维中分布不均匀，有较多节点，节点处多孔疏松，包含粘附大量纳米级微小颗粒，一定程度上缓解了纳米硼颗粒的团聚现象。
在升温速率10℃/min下对该复合含能材料进行DSC分析测试如图7所示。从图中可以发现，实施例3中的PVDF的热分解阶段存在两个放热峰(分别为397.3℃，522.456℃)，随着PVDF含量的增加，PVDF的自身分解特性更明显，硼氧化最大放热速率为4.6518mW/mg，与实施例1、实施例2对比发现，由于实施例3中硼粉含量较少，故硼氧化放热量峰值显著减少。
DSC分析可知，当硼粉含量高时，PVDF的分解过程由2两个分解阶段合并为1个分解阶段，说明硼促进了PVDF的分解；且与纯硼粉相比，实施例1，2中复合含能纤维放热峰值增加，说明PVDF的分解产物促进硼粉的氧化，两者之间存在协同作用。
本发明的一种静电纺丝制备复合含能材料的方法，以PVDF为粘结剂，避免了前驱体溶液中有毒溶剂的加入，所制备的复合含能纤维孔隙率高、制备工艺简单、重复性好，适合一系列不同含量金属颗粒的静电纺丝。本发明的一种静电纺丝制备复合含能材料的方法，通过静电纺丝将纳米金属颗粒包覆于含氟高聚物中，包覆效果好，能够有效减少金属粒子团聚，提高燃烧稳定性。本发明的一种静电纺丝制备复合含能材料的方法，PVDF和所负载的金属粒子之间存在协同作用，能够有效去除金属表面的氧化膜，促进金属颗粒的燃烧。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种静电纺丝制备复合含能材料的方法，其特征在于：包括，
配置聚偏氟乙烯的静电纺丝溶液；
将纳米级含能金属颗粒加入到静电纺丝溶液中，混合均匀后，得到静电纺丝的前驱体溶液；
将静电纺丝的前驱体溶液进行静电纺丝，接收距离为10～20cm，调节电压10～20kV，推进速率为1～2mL/h，将得到的产物真空干燥，即可制备出纳米纤维状的复合含能材料。
2.如权利要求1所述静电纺丝制备复合含能材料的方法，其特征在于：所述聚偏氟乙烯的静电纺丝溶液中聚偏氟乙烯质量百分含量为5％～15％。
3.如权利要求1所述静电纺丝制备复合含能材料的方法，其特征在于：聚偏氟乙烯的静电纺丝溶液的配制方法，包括，
将聚偏氟乙烯置于N,N-二甲基甲酰胺溶液中，搅拌至充分溶解，配置成静电纺丝溶液。
4.如权利要求1所述静电纺丝制备复合含能材料的方法，其特征在于：所述纳米级含能金属颗粒包括硼和铝中的一种或几种。
5.如权利要求4所述静电纺丝制备复合含能材料的方法，其特征在于：所述纳米级含能金属颗粒的粒径大小为50～60nm。
6.如权利要求1所述静电纺丝制备复合含能材料的方法，其特征在于：聚偏氟乙烯与含能金属颗粒的质量比为2：8～9：1。
7.如权利要求1所述静电纺丝制备复合含能材料的方法，其特征在于：所述真空干燥，真空干燥温度为30～80℃。
8.权利要求1～7中任一所述静电纺丝制备复合含能材料的方法制得的复合含能材料在制备推进剂、高能炸药中的应用。
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