CN113856591B - 高效提浓反应釜 - Google Patents

Abstract

本发明涉及物料提浓技术领域，公开一种高效提浓反应釜，包括反应釜本体和与反应釜本体内腔相通的提浓单元；提浓单元包括提浓料斗和滤板，提浓料斗由配套设置的上置料斗和下置料斗组成，滤板安装在上置料斗和下置料斗之间，滤板呈倾斜布置；上置料斗上开设有物料入口和物料出口，物料入口用于接收反应釜本体内腔物料进入上置料斗内提浓，物料出口用于将提浓后的物料回流至反应釜本体内腔；下置料斗上开设有出清口。物料进入上置料斗后经由倾斜滤板过滤，可快速达到出清与进料的平衡，提升反应釜内的固含量，并且提浓料斗内物料能实时回流至反应釜本体内参与循环反应，从而大大提高反应釜的提浓效率。

Description

高效提浓反应釜

技术领域

本发明涉及物料提浓技术领域，具体地，涉及一种高效提浓反应釜。

背景技术

随着数码产品行业以及电动汽车等的不断发展，电池的市场需求日益增加，刺激电池材料领域迅速发展。其中三元材料由于其循环性能好、比容量大、能量密度大等优点，成为电池上应用最广泛的正极材料之一。

在镍钴锰三元氢氧化物的制备过程中，提高浆料固含量的方法多种多样，其中使用浓缩机是制备粒径窄分布镍钴锰三元氢氧化物的最常见的一种重要方式。但使用浓缩机的方法成本高，设备操作复杂，设备维护也是一笔较高昂的开支，且该方法容错率低。

而小型反应釜常用的提浓方式则是使用提浓斗利用液位差进行提浓，该方式短时间使用简单有效，但是长时间使用时，由于无回料装置，物料容易堆积于管道中，影响出清效率，且一定程度上造成了物料浪费，使用额外的小型提浓机又会产生较大成本且大材小用。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的缺陷，提供一种尤其适于中小型反应釜进行高效出清及低成本提浓的高效提浓反应釜。

本发明目的通过以下技术方案实现：

一种高效提浓反应釜，包括反应釜本体和与反应釜本体内腔相通的提浓单元；提浓单元包括提浓料斗和滤板，提浓料斗由配套设置的上置料斗和下置料斗组成，滤板安装在上置料斗和下置料斗之间，滤板呈倾斜布置；上置料斗上开设有物料入口和物料出口，物料入口用于接收反应釜本体内腔物料进入上置料斗内提浓，物料出口用于将提浓后的物料回流至反应釜本体内腔；下置料斗上开设有出清口。

进一步地，滤板的倾斜角度为30º～60º。

更进一步地，滤板的倾斜角度为45º。

进一步地，滤板为可实现不同区域过滤效率不同的组合滤板，组合滤板进行孔径分区。

更进一步地，组合滤板包括与提浓料斗适配的整片式滤板及与整片式滤板贴合以便对整片式滤板进行局部加厚的加密滤板；加密滤板设置在滤板的倾斜底部位置。

进一步地，上置料斗物料出口物料回流的回流末端靠近反应釜本体底部设置。

进一步地，上置料斗上还设有惰性气体通入口，下置料斗上开设有惰性气体排出口。

更进一步地，下置料斗上的惰性气体排出口与反应釜本体内腔连通。

再进一步地，反应釜本体内腔和上置料斗物料入口之间通过输送管连接，输送管与反应釜本体内腔的连接位置靠近反应釜本体顶部设置，反应釜本体内物料通过溢流进入上置料斗物料入口。

还进一步地，输送管在与上置料斗的连接处末端设有可对物料流入进行导向的挡板。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1）物料进入上置料斗后经由倾斜滤板过滤，可快速达到出清与进料的平衡，提升反应釜内的固含量，并且提浓料斗内物料能实时回流至反应釜本体内参与循环反应，从而大大提高反应釜的提浓效率；

2）滤板采用孔径分区的组合滤板设计，设置滤板倾斜上端为疏孔、倾斜下端为密孔，疏端出清快，密端出清慢，密端的作用为使得物料顺着其流至物料出口处，当待提浓物料低于疏端时，通入的惰性气体气压可以较好地排出，避免过度出清造成物料堵塞的状况；

3）提浓物料通过溢流进入上置料斗，这种进料方式相较于传统提浓方式中物料从反应釜底部流出更好，可以作为连续法产品的溢流管使用，同时提浓料斗内提浓主要依靠气压进行，这种方式还可避免进入上置料斗的浆料再次直接被气压压入反应釜中，因此溢流入料可很好地进行持续出清；

4）本申请反应釜解决了传统的单液压出清提浓斗出清效率不稳定、外置提浓机设备繁琐的弊端，可实现较大出清流量范围需求的反应釜出清需求，同时降低了反应釜另配提浓机的额外设备投入成本，增强了设备的一体性。

附图说明

图1为实施例1所述的高效提浓反应釜的结构示意图；

图2为图1中I部分放大图；

图3为实施例1所述的滤板示意图(以垂直于图1中滤板的方向看去）。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，其中，附图仅用于示例性说明，表示的仅是示意图，而非实物图，不能理解为对本专利的限制；为了更好地说明本发明的实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。

实施例1

用于对三元前驱体浆料进行高效提浓的反应釜，如图1所示，其包括反应釜本体1、与反应釜本体配套的盖板、设于盖板上的进料管、位于于反应釜本体内的搅拌组件2及与反应釜本体内腔相通的提浓单元，提浓单元位于反应釜本体外侧；参见图2，提浓单元包括提浓料斗和滤板4，提浓料斗由配套设置的上置料斗31和下置料斗32组成，滤板4安装在上置料斗31和下置料斗32之间，提浓料斗整体呈倾斜布置，滤板跟随提浓料斗呈倾斜布置；上置料斗31用于将三元前驱体浆料进行提浓并排出，具体地，上置料斗31上开设有物料入口和物料出口，物料入口用于接收反应釜本体内腔三元前驱体浆料进入上置料斗内提浓，反应釜本体1内腔和上置料斗物料入口之间通过输送管51连接，输送管管段上设有进料电磁阀，物料出口用于将提浓后的浆料回流至反应釜本体1内腔，物料出口处连接硅胶软管52作为回流管路，回流管路上安装有蠕动泵6为浆料提供辅助回流动力，以快速将高浓度的浆料输送进反应釜本体1内腔；下置料斗32用于收集清液并回收残料，下置料斗上开设有出清口321。

具体地，上置料斗31和下置料斗32通过法兰盘实现可拆卸连接，在反应结束后可将下置料斗拆卸以取得其中沉降的残留物料。上置料斗31的物料出口设置在滤板4倾斜最低处，下置料斗的出清口321布置在下置料斗32自身的倾斜最底端，出清口处连接出清管7，出清管上设有可调节阀门。

上置料斗31上还设有惰性气体通入口311，惰性气体通入口一般靠近滤板4的倾斜上端布置，本实施例中惰性气体选用氮气，惰性气体通入口处连接有氮气输入装置81和氮气流量阀82，氮气进入上置料斗31后，通过滤板4进入下置料斗32，下置料斗32上开设有惰性气体排出口322。氮气输入装置外设分流装置，保证压力的均匀释放，使提浓过程稳定可靠。

氮气流量阀由电磁阀控制，可设定自动开启和关闭时间，该电磁阀和前述进料电磁阀及蠕动泵开关均接入反应釜自控面板。当上置料斗内进料至指定液位刻度时，进料电磁阀关闭，氮气流量阀开启，往上置料斗内通入氮气，气压将清液压出，同时蠕动泵开启，将浓缩浆料泵入反应釜本体内，实现提浓物料及物料回流操作同时进行。

通过氮气气压给予浆料压力，可进一步加速浆料通过滤板向下出清，同时也可促使提浓后的浆料沉降至物料出口。上置料斗物料出口连接的硅胶软管靠近反应釜本体底部设置，该设计可使回流浆料从靠近搅拌组件中搅拌桨的位置进入反应釜本体，浆料可以更快的继续投入反应循环。

为使反应釜提浓效率尽可能高，一般将滤板4的倾斜角度设计为30º～60º，优选地，倾斜角度选用45º，该角度可保证进入上置料斗31的浆料不至于下沉过快而大幅堆积至物料出口，一旦发生堆积，将可能达到出清临界点而导致出清效率变低，因为当浆料液位低于滤板的最上端时，通入的氮气会从滤板空隙透出而导致出清暂停。

滤板4为可实现不同区域过滤效率不同的组合滤板，组合滤板进行孔径分区，具体来说，组合滤板包括与提浓料斗适配的整片式滤板及与整片式滤板贴合以便对整片式滤板进行局部加厚的加密滤板；加密滤板设置在滤板的倾斜底部位置。如图3所示，本实施例中滤板采用滤布，即组合滤板为一块或多块圆形滤布41加一块或多块同半径的半圆形滤布42组成。总之，滤布的层数可根据不同物料需求进行更换，采取滤布叠加的方式进行孔径及组合变换。

组合滤板倾斜上端为疏、倾斜下端为密，疏端出清快，密端出清慢，疏端为主要的出清段，密端的作用为使得物料顺着其流至物料出口处。当待提浓物料低于疏端时，通入的氮气气压可以较好地排出，避免进行过度出清造成物料出口堵塞的状况。

输送物料进入上置料斗的输送管51与反应釜本体1内腔的连接位置靠近反应釜本体顶部设置，也就是说，反应釜本体内物料是通过溢流方式进入上置料斗物料入口的。这种上端溢流方式相较于传统提浓设备中物料从底部流出来说有诸多好处，最主要的是本方式可以作为连续法产品的溢流使用，此外由于本申请反应釜的提浓主要依靠气压进行，这种上端溢流方式又可避免浆料直接被气压压入反应釜本体中，使用上端溢流可以很好的满足持续出清的要求。

为避免溢流的物料在从物料入口进入上置料斗时受氮气气压冲击影响，输送管51在与上置料斗31的连接处末端设有可对物料流入进行导向的挡板511，该挡板可对氮气与溢流物料进行一个简单的隔离，从而提升待提浓物料的稳定性。

下置料斗32上的惰性气体排出口322与反应釜本体1内腔连通，实现氮气的回收利用，氮气进入反应釜本体内可为其内的反应过程提供氮气气氛保护。

反应釜本体1为双壳夹层设计，夹层中空区域通导热油或水对反应釜进行加热。

下面以少量制备三元前驱体的50L提浓反应釜为例进行提浓过程说明，该反应釜可实现反应釜内浆料的提浓以及残料的回收，实现少量三元前驱体的高能高效生产。其滤板由一块完整圆形滤布以及一块半圆形滤布组成，孔径同为1000目标准，半圆形滤布使用线装的方式与完整圆形滤布固定，并按照加厚层在下的方式安装于上置料斗和下置料斗之间。本反应釜的提浓方式为：根据反应釜的盐、碱、氨的进料量理论值之和，设为50mL/min，为满足平衡则出清需求为大于等于50mL/min，通过测试出清口处出清管流量，确定氮气开度。

提浓过程包括以下步骤：在反应开机前需配制反应釜底液，此时闭合进料电磁阀，加入半釜热纯水，先后开启氨泵与碱泵开关，控制反应釜内底液为氨浓度6-6.5g/L，pH12.00，通入0.5L/min的氮气至少3h后，同时开启盐、碱、氨泵，其中盐流量1.5L/h，碱液流量为0.48L/h，氨水流量0.075L/h，则出清量应大于等于2.055L/h，待反应至上置料斗液位达到1000mL液位时，设定氮气流量阀开度为1L/min，并设定蠕动泵的回流流量为1L/h，反应过程中根据上置料斗的液位进行氮气流量阀开度以及蠕动泵开度的调节，将液位维持在刻度800-1000mL位置，直到反应结束。一釜反应结束后，将下置料斗卸下，收集残留物料。

实施例2

本实施例与实施例1的区别在于：提浓料斗整体呈竖直布置，仅滤板呈倾斜状态。

实施例3

本实施例与实施例1的区别在于：提浓料斗设置在反应釜本体内腔，只需将反应釜本体体积做大点，同时做好相关密封措施及处理好相关连接结构关系即可，同样可以实现浆料的高效提浓。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明的技术方案所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高效提浓反应釜，其特征在于，包括反应釜本体和与反应釜本体内腔相通的提浓单元；提浓单元包括提浓料斗和滤板，提浓料斗由配套设置的上置料斗和下置料斗组成，滤板安装在上置料斗和下置料斗之间，滤板呈倾斜布置；上置料斗上开设有物料入口和物料出口，物料入口用于接收反应釜本体内腔物料进入上置料斗内提浓，物料出口用于将提浓后的物料回流至反应釜本体内腔；下置料斗上开设有出清口；

滤板为可实现不同区域过滤效率不同的组合滤板，组合滤板进行孔径分区；组合滤板包括与提浓料斗适配的整片式滤板及与整片式滤板贴合以便对整片式滤板进行局部加厚的加密滤板；加密滤板设置在滤板的倾斜底部位置；

上置料斗上还设有惰性气体通入口，下置料斗上开设有惰性气体排出口；

反应釜本体内腔和上置料斗物料入口之间通过输送管连接，输送管与反应釜本体内腔的连接位置靠近反应釜本体顶部设置，反应釜本体内物料通过溢流进入上置料斗物料入口。

2.根据权利要求1所述的高效提浓反应釜，其特征在于，滤板的倾斜角度为30º～60º。

3.根据权利要求2所述的高效提浓反应釜，其特征在于，滤板的倾斜角度为45º。

4.根据权利要求1所述的高效提浓反应釜，其特征在于，上置料斗物料出口物料回流的回流末端靠近反应釜本体底部设置。

5.根据权利要求1所述的高效提浓反应釜，其特征在于，下置料斗上的惰性气体排出口与反应釜本体内腔连通。

6.根据权利要求1所述的高效提浓反应釜，其特征在于，输送管在与上置料斗的连接处末端设有可对物料流入进行导向的挡板。

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