CN113846512B - 一种自支撑活性炭纤维纸及其制备方法与应用 - Google Patents

一种自支撑活性炭纤维纸及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及活性炭纤维领域，公开了一种自支撑活性炭纤维纸及其制备方法与应用，包括以下步骤：(1)将原纤化的原料纤维分散在水中，得到纤维分散液；(2)将纤维分散液通过湿法成型工艺制备得到纤维湿纸页；(3)干燥，热压，得到纤维纸页；(4)将纤维纸页在空气中进行稳定化处理；(5)放入活化剂中浸泡，干燥后在惰性气氛下碳化，经洗涤、干燥得到自支撑的活性炭纤维纸。本发明制备的活性炭纤维纸由100％的活性炭纤维组成，依靠分子间范德华力以及活性炭纤维之间交联作用相结合而成，不需要粘结剂，拉伸强度为5‑20MPa。该制备方法工艺简单，成本低，且制备的活性炭纤维纸具有较高的比表面积和较优的吸附效果。

Description

一种自支撑活性炭纤维纸及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及活性炭纤维领域，具体涉及一种自支撑活性炭纤维纸及其制备方法与应用。
背景技术
与传统活性炭相比，活性炭纤维(ACF)具有诸多优点，如高比表面积、快速的吸脱附速率，空隙结构丰富，加工形态多样(如毡、纸、布)等。活性炭纤维现已广泛应用于溶剂回收，空气净化，废水处理等领域。目前国内多以人造纤维(黏胶纤维、溶剂法纤维素纤维、铜氨纤维等有机纤维)毡为原料，经过磷酸盐浸渍、干燥、炭化和物理活化等工艺制备活性炭纤维。
随着科学技术的进步和社会结构及生活环境的变化，纸的使用范围越来越广，赋予纸的功能也越来越多，所以有关炭纤维纸的报到越来越多，但是有关活性炭纤维纸的研究报道较少。活性炭纤维纸的应用主要受成本和纤维性能的限制。活性炭纤维纸的制备一般包括活性炭纤维的制备和活性炭纤维与其他纤维混合抄造成纸，马志勇等在《活性炭纤维纸的制备、结构及性能研究》中介绍了活性炭纤维和植物纤维的配比对活性炭纤维比表面积和微孔体积的影响以及成纸后活性炭纤维比表面积和微孔体积的保留率。活性炭纤维纸的吸附性能主要取决于其中的活性炭纤维的性能，且活性炭纤维含量越高，活性炭纤维纸的吸附性能越好。两步法的工艺提高了活性炭纤维纸的生产成本。另外，ACF易絮聚，自身无结合能力，所以在抄造过程中一般加入黏结剂，虽然黏结剂能够增加纸页的强度，但在一定程度上会影响活性炭材料的比表面积和孔容，影响活性炭纤维纸的吸附性能。因此，寻找一种新的方法制备活性炭纤维纸，来减少粘结剂的使用和降低活性炭纤维纸的生产成本，是进一步推广活性炭纤维纸的关键。
发明内容
针对现有技术存在的问题和不足，本发明的首要目的在于提供一种自支撑活性炭纤维纸的制备方法。
本发明的另一目的在于提供一种自支撑活性炭纤维纸，活性炭纤维之间相互交联，彼此缠结，结构相对疏松，无粘并掉粉现象，具有比表面积大，吸附效果好的特点。
为了实现上述发明目的，特采用以下技术方案：
一种自支撑活性炭纤维纸的制备方法，包括以下步骤：
(1)将打浆度为30°SR-60°SR的原纤化的原料纤维分散在水中，得到纤维分散液；
(2)将纤维分散液通过湿法成型工艺制备得到纤维湿纸页；
(3)将纤维湿纸页进行干燥，热压，得到纤维纸页；
(4)将纤维纸页在空气中进行稳定化处理；
(5)将稳定化处理后的纤维纸页放在活化剂中浸渍，干燥后在惰性气氛下进行碳化，经洗涤、干燥后得到自支撑的活性炭纤维纸。
优选地，步骤(1)中所述原料纤维是植物纤维和/或合成纤维，所述植物纤维为棉纤维、麻纤维、竹纤维、草纤维或木质纤维中的至少一种；所述合成纤维为聚丙烯腈纤维、芳纶纤维、天丝、聚对苯撑苯并二噁唑纤维中的至少一种。
优选地，步骤(2)中所述纤维分散液浓度为0.05％～0.2％wt％，所述湿纸页的定量为80g/m2-150 g/m2。
优选地，步骤(3)中所述的干燥温度为90℃-120℃，干燥时间为5min-10min；热压温度为100℃～140℃，压力为5MPa-20MPa，时间为20s～60s。
优选地，步骤(4)中所述的稳定化温度为150℃-250℃，时间为2h-10h，升温速率为0.5℃/min-5℃/min。
优选地，步骤(5)中所述的活化剂为KOH溶液，ZnCl2溶液，H3PO4溶液中的一种，活化剂浓度为5％～10％，浸泡时间为6h-12h；所述的碳化温度为500-800℃，升温速率2℃/min-10℃/min，碳处理化时间为1-3h。
一种自支撑活性炭纤维纸。
自支撑活性炭纤维纸在染料废水处理中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明利用湿法成型技术结合炭化处理工艺制备自支撑活性炭纤维纸，与其他混抄成纸和表面涂布技术相比，本发明生产工艺简单，生产成本低，容易工业化推广；
(2)本发明方法得到的自支撑活性炭纤维纸由100％的活性炭纤维组成，依靠分子间范德华力以及活性炭纤维之间交联作用相结合而成，不需要粘结剂。
(3)本发明方法得到的自支撑活性炭纤维纸强度好，拉伸强度为5-20MPa，且不掉粉，使用方便，容易回收再利用；
(4)相同条件下比表面积大(500-1000m2/g)，吸附效果好，碘吸附值为380-750mg/g，性能稳定，可用作染料废水的处理。
附图说明
图1为实施例1制备得到的自支撑活性炭纤维纸的实物照片。
图2为实施例1制备得到的自支撑活性炭纤维纸的SEM图。
图3为实施例2制备得到的自支撑活性炭纤维纸的实物照片。
图4为实施例2制备得到的自支撑活性炭纤维纸的SEM图。
图5为实施例3制备得到的自支撑活性炭纤维纸的实物照片。
图6为实施例3制备得到的自支撑活性炭纤维纸的SEM图。
图7为实施例4制备得到的自支撑活性炭纤维纸的实物照片。
图8为实施例4制备得到的自支撑活性炭纤维纸的SEM图。
图9为实施例5制备得到的自支撑活性炭纤维纸的实物照片。
图10为实施例5制备得到的自支撑活性炭纤维纸的SEM图。
图11为实施例1-5制备得到的自支撑活性炭纤维纸的氮气等温吸脱附曲线(a)和孔径分布曲线(b)。
图12为实施例1制备得到的自支撑活性炭纤维纸对亚甲基蓝的吸附图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。
实施例1
制备聚丙烯腈(PAN)基自支撑活性炭纤维纸，包括以下步骤：
(1)将打浆度为60°SR，原纤化PAN纤维分散在水中，得到浓度为0.05％的纤维分散液；(2)将纤维分散液通过湿法成型工艺制备得到定量为100g/m2的纤维湿纸页；(3)将纤维湿纸页在90℃下干燥15min，后进行热压，热压温度为140℃，热压时间为20s，压力为10MPa，得到纤维纸页；(4)将纤维纸页置于管式炉中，在空气气氛下，以2℃/min的升温速率升温至250℃，保温60min，进行稳定化处理；(5)将稳定化处理后的纤维纸页放在10％的KOH溶液中浸泡8h，干燥后在N2气氛下，以5℃/min的升温速率升温至750℃，保温60min，进行碳化处理，然后将炭化样品置于离子水中进行浸泡洗涤，干燥后得到PAN基自支撑活性炭纤维纸。
由表1可知，自支撑的PAN基活性炭纤维纸的比表面积为882m2/g，孔容为0.30，碘吸附值为754mg/g，纸页的拉伸强度为8.9Mpa。由图1可知，自支撑的PAN基活性炭纤维纸具有较优的物理强度，可自由弯曲折叠。由图2可知，碳化活化过程并没有破坏PAN纤维的形态，活性炭纤维间相互交织，为活性炭纤维纸提供了物理强度。由图11可知自支撑的PAN基活性炭纤维纸的等温吸脱附曲线为I型，说明其孔结构为微孔。
实施例2
制备天丝基自支撑活性炭纤维纸，包括以下步骤：
与实施例1中的原料不同，原料为打浆度为60°SR的原纤化天丝纤维，其他条件均相同，制备得到天丝基自支撑活性炭纤维。由表1可知，自支撑的天丝基活性炭纤维纸的比表面积为798m2/g，孔容为0.28，碘吸附值为701mg/g，纸页的拉伸强度为8.3Mpa。由图3和4可知，自支撑的天丝基活性炭纤维纸具有较优的物理强度，碳化活化过程并没有破坏PAN纤维的形态。由图11可知自支撑的天丝基活性炭纤维纸的等温吸脱附曲线为I型，说明其孔结构为微孔，即孔径小于2nm。
实施例3
制备PAN基自支撑活性炭纤维纸及其制备方法
与实施例1中的原料的打浆度不同，原料为打浆度为14°SR的原纤化PAN纤维，其他条件均相同，制备得到PAN基自支撑活性炭纤维。由表1可知，自支撑的天丝基活性炭纤维纸的比表面积为490m2/g，孔容为0.15，碘吸附值为387mg/g。由图5和6可知，虽然纤维的形态没有被破坏，但是制备的PAN基活性炭纤维纸不具有强度，呈破裂状，主要是因为打浆度太低，纤维间的结合强度较低。由图11可知自支撑的PAN基活性炭纤维纸的等温吸脱附曲线为I型，说明其孔结构为微孔，即孔径小于2nm。
实施例4
制备PAN基自支撑活性炭纤维纸及其制备方法
与实施例1中的原料的打浆度不同，原料为打浆度为72°SR的原纤化PAN纤维，其他条件均相同，制备得到PAN基自支撑活性炭纤维。由表1可知，自支撑的天丝基活性炭纤维纸的比表面积为958m2/g，孔容为0.36，碘吸附值为742mg/g。由图7和8可知，虽然纤维的形态没有被破坏，但是制备的PAN基活性炭纤维纸较脆，弯折后出现破裂。这主要是因为打浆度太高，纸页中的微细纤维含量增大，相同的热处理条件容易被过碳化，纤维的强度变差，所以纸页整体的强度变差。图11可知自支撑的PAN基活性炭纤维纸的等温吸脱附曲线为I型，说明其孔结构为微孔，即孔径小于2nm。
实施例5
制备PAN基自支撑活性炭纤维纸，包括以下步骤：
(1)将打浆度为50°SR，原纤化PAN纤维分散在水中，得到浓度为0.05％的纤维分散液；(2)将纤维分散液通过湿法成型工艺制备得到定量为100g/m2的纤维湿纸页；(3)将纤维湿纸页在90℃下干燥15min，后进行热压，热压温度为140℃，热压时间为20s，压力为10MPa，得到纤维纸页；(4)将纤维纸页置于管式炉中，在空气气氛下，以2℃/min的升温速率升温至250℃，保温60min，进行预氧化；(5)将预处理后的纤维纸页放在10％的ZnCl2溶液中浸浸8h，干燥后在N2气氛下，以5℃/min的升温速率升温至750℃，保温60min，进行碳化处理，然后将炭化样品置于离子水中进行浸泡洗涤，经干燥得到PAN基自支撑活性炭纤维纸。
由表1可知，自支撑的PAN基活性炭纤维纸的比表面积为631m2/g，孔容为0.20，碘吸附值为506mg/g，纸页的拉伸强度为19.3Mpa。由图9和10可知，自支撑的PAN基活性炭纤维纸具有较优的物理强度，碳化活化过程并没有破坏PAN纤维的形态，活性炭纤维间相互交织，为活性炭纤维纸提供了物理强度。由图11可知自支撑的PAN基活性炭纤维纸的等温吸脱附曲线为I型，说明其孔结构为微孔。
表1自支撑活性炭纤维纸的表面面积、孔容、吸附碘值和拉伸强度。
Figure GDA0003372349500000061
注：由于实施例3、实施例4制备得到的活性炭纤维纸强度较差，拉伸强度数据无法测出。
实施例6
取实施1制得的PAN基自支撑活性炭纤维纸0.2g，放入50mL的玻璃瓶中，加入20mL1.5g/L亚甲基蓝溶液在磁力搅拌器上搅拌，观察自支撑活性炭纤维纸对甲基蓝溶液的吸附效果。
由图12可知，活性炭纤维纸吸附亚甲基蓝分子10min后，亚甲基蓝溶液样品由蓝色变为无色，说明样品中的亚加蓝分子全部被活性炭纤维纸吸附。因此，该方法制备得到的活性炭纤维纸具备良好的吸附性能，能够用于染料废水处理。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种自支撑活性炭纤维纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将打浆度为30 oSR-60 oSR的原纤化的原料纤维分散在水中，得到纤维分散液；
（2）将纤维分散液通过湿法成型工艺制备得到纤维湿纸页；
（3）将纤维湿纸页进行干燥，热压，得到纤维纸页；
（4）将纤维纸页在空气中进行稳定化处理；
（5）将稳定化处理后的纤维纸页放在活化剂中浸渍，干燥后在惰性气氛下进行碳化，经洗涤、干燥后得到自支撑的活性炭纤维纸；
所述的碳化温度为500-800 ℃，升温速率2 ℃/min -10 ℃/min，碳处理化时间为1-3h；
所述热压温度为100℃ ~140℃，压力为5 MPa -20 MPa，时间为20s~60s；
所述原料纤维为聚丙烯腈纤维、芳纶纤维、天丝、聚对苯撑苯并二噁唑纤维中的至少一种；
步骤（4）中所述的稳定化温度为150℃- 250℃，时间为2 h-10 h，升温速率为0.5℃/min - 5℃/min；
步骤（2）中所述纤维分散液浓度为0.05%~0.2%wt%，所述湿纸页的定量为80 g/m2-150g/m2；
步骤（3）中所述的干燥温度为90℃-120℃，干燥时间为5min-10min。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述的活化剂为KOH溶液，ZnCl2溶液，H3PO4溶液中的一种，活化剂浓度为5%~10%，浸泡时间为6 h-12 h。
3.权利要求1或2所述方法制备的一种自支撑活性炭纤维纸。
4.权利要求3所述自支撑活性炭纤维纸在染料废水处理中的应用。
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