CN113846237A - 一种减少海绵钛生产过程中夹镁的设备及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种减少海绵钛生产过程中夹镁的设备，包括：反应器，反应器包括第一反应区和第二反应区；壳体，反应器放置在所述壳体内；风机管道，风机管道设置在壳体内并且风机管道围绕第一反应区和第二反应区所在位置的反应器的外壁设置；其中，第一反应区设置第一温度传感器；第二反应区设置第二温度传感器。本发明还公开一种减少海绵钛生产过程中夹镁的方法。本发明的减少海绵钛生产过程中夹镁的设备和方法通过设置风机管道的方法能够对反应器进行降温，设置四个反应区的不同温度，使得镁热反应的反应效率更高，从而减少海绵钛生产过程中夹镁的现象。

Description

一种减少海绵钛生产过程中夹镁的设备及方法
技术领域
本发明属于海绵钛制备领域，尤其涉及一种减少海绵钛生产过程中夹镁的设备及方法。
背景技术
钛及钛合金具有比强度高、耐腐蚀、耐高温性能好等特点，在航空航天、深海探测、化工、医疗等领域具有广泛应用。海绵钛作为制备钛材及钛合金的原料，工业上主要由镁热还原法获得。
在海绵钛生产工艺中，还原副产物MgCl2需要定期从反应器底部的排料口排出，以提高反应器的空间利用率。在实际生产过程中，当MgCl2排放量小于设定量时，液态Mg从反应器底部的排料口流出，并发生剧烈燃烧，此现象称为排料“夹镁”。发生夹镁时，镁燃烧造成海绵钛生产的镁损耗增加；另外，由于液态Mg剧烈燃烧而引起的MgCl2无法排出的现象，使得反应器内的反应界面升高，导致反应原料TiCl4无法继续加入。
为了克服上述问题，实际生产中多采取停止反应原料TiCl4加入、恒温、补排MgCl2的操作，但是这样做会降低了还原生产效率，影响了还原生产的顺利进行，因此，还原过程夹镁带来了上述问题。
基于以上，有必要开发一种减少海绵钛生产过程中夹镁的设备及方法。
发明内容
基于此，有必要针对上述技术问题，采用以下技术方案：
本发明提供一种减少海绵钛生产过程中夹镁的设备，包括：
反应器，所述反应器包括第一反应区和第二反应区；
壳体，所述反应器放置在所述壳体内；
风机管道，所述风机管道设置在所述壳体内并且所述风机管道围绕所述第一反应区和所述第二反应区所在位置的所述反应器的外壁设置；
其中，所述第一反应区设置第一温度传感器；所述第二反应区设置第二温度传感器。
进一步地，所述反应器还包括第三反应区和第四反应区；所述第三反应区设置第三温度传感器；所述第四反应区设置第四温度传感器。
进一步地，所述反应器从上至下依次设置所述第一反应区、所述第二反应区、所述第三反应区和所述第四反应区。
进一步地，所述风机管道包括进风管和出风管；所述出风管的管径与所述进风管的管径的比例为3:2；
其中，所述进风管通过风机对所述反应器的外壁进行吹气体以对反应器降温，所述出风管将气体抽出所述壳体。
进一步地，所述进风管包含第一进风管和第二进风管，所述第一进风管围绕所述第一反应区所在位置的所述反应器的外壁设置，所述第二进风管围绕所述第二反应区所在位置的所述反应器的外壁设置；
所述进风管上对着所述反应器的外壁的一侧设置多个出风口，每个所述出风口之间间隔20-25度。
进一步地，所述出风管围绕所述第一反应区所在位置的所述反应器的外壁设置并且位于第一进风管的上部；
所述出风管上对着所述反应器的外壁的一侧设置多个进风口，每个所述进风口之间间隔60-90度。
进一步地，第一温度传感器、第二温度传感器、第三温度传感器和第四温度传感器为热电偶。
本发明还提供一种使用如上所述的设备来减少海绵钛生产过程中夹镁的方法，包括：
向反应器中加入镁，然后升温进行融镁；
镁融化之后，以240-280kg/h的料速向反应器内加入四氯化钛进行还原反应；
其中，在还原反应过程中，控制反应器的第一反应区、第二反应区、第三反应区和第四反应区的温度；
若第一反应区、第二反应区、第三反应区和第四反应区的温度超过各自的上限温度值，则进风管通过风机对反应器的外壁进行吹气体以对反应器降温；当第一反应区、第二反应区、第三反应区和第四反应区的温度下降至各自的上限温度值以下，则进风管停止对反应器的外壁进行吹气体。
进一步地，所述第一反应区的温度为740～800℃、所述第二反应区的温度为780～820℃、所述第三反应区的温度为820～830℃，所述第三反应区的温度为830～840℃。
进一步地，镁中包含的电解质含量≤0.05wt％。
本发明具有以下有益技术效果：
本发明的减少海绵钛生产过程中夹镁的设备通过设置风机管道的方法能够对反应器进行降温，设置四个反应区的不同温度，使得镁热反应的反应效率更高，从反应器底部出料口排出的液态镁的含量降低，镁降低增加；并且使得MgCl2无法排出的现象减少，降低补排MgCl2的操作的次数，使得还原生产效率提高，还原生产能够顺利进行。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为针对本发明一实施例的减少海绵钛生产过程中夹镁的设备的示意图。
【附图标记列表】
1-出风管、2-第一温度传感器、3-进风管、4-第二温度传感器、5-第三温度传感器、6-第四温度传感器、7-反应器、8-壳体；
101-第一反应区、102-第二反应区、103-第三反应区、104-第四反应区。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明实施例进一步详细说明。
海绵钛的反应方程式是：TiCl4+2Mg＝Ti+2MgCl2，其生产过程主要分为两个阶段，即镁还原阶段(生成钛和氯化镁)，和蒸馏阶段(除去残存在海绵钛中的镁和氯化镁等杂质)。
镁还原阶段：在热端反应器中提前装入生产工艺要求量的镁，于加热炉加热到一定温度，经过多次加入四氯化钛与镁进行反应，生成固体钛和液体氯化镁，排出的氯化镁需趁热送入电解工序进行镁电解生产或者作为副产品出售。
如图1所示，示出了减少海绵钛生产过程中夹镁的设备，包括：
反应器7，反应器7包括第一反应区101、第二反应区102、第三反应区103和第四反应区104；图1中的括号示出了第一反应区101、第二反应区102、第三反应区103和第四反应区104的具体区域，反应器7自身划分为4个反应区，反应原料从反应器7顶部的投料口投入反应器7内后，会先后在4个反应区中进行反应。反应器7还包括在其底部设置的氯化镁出料口(未示出)，并通过出料管将氯化镁排出至反应器7外。
壳体8，反应器7放置在壳体8内；
风机管道，风机管道设置在壳体8内并且风机管道围绕第一反应区101和第二反应区102所在位置的反应器7的外壁设置；
其中，第一反应区101设置第一温度传感器2；第二反应区102设置第二温度传感器4。
反应器7还包括；第三反应区103设置第三温度传感器5；第四反应区104设置第四温度传感器。
反应器7从上至下依次设置第一反应区101、第二反应区102、第三反应区103和第四反应区104。镁还原反应的主要反应阶段在第一反应区101和第二反应区102内完成。第一反应区包含气相四氯化钛与熔融镁反应，第二反应区包含少量液相四氯化钛与熔融镁反应，第三、四反应区主要包含海绵钛颗粒的下降、氯化镁的沉降和液镁的上升。
优选地，风机管道包括进风管3和出风管1；出风管1的管径与进风管3的管径的比例为3:2；
其中，进风管3通过风机对反应器7的外壁进行吹气体(气体优选为温度低于室温的冷却气体)以对反应器7降温，出风管1通过例如真空泵将冷却壳体8后的气体抽出壳体8。
进风管3包含第一进风管3和第二进风管3，第一进风管3围绕第一反应区101所在位置的反应器7的外壁设置，第二进风管3围绕第二反应区102所在位置的反应器7的外壁设置；
进风管3上对着反应器7的外壁的一侧设置多个出风口，每个出风口之间间隔20-25度。在另一个优选的实施例中，进风管3均匀设置15-16个出风口。
出风管1围绕第一反应区101所在位置的反应器7的外壁设置并且位于第一进风管3的上部；
出风管1上对着反应器7的外壁的一侧设置多个进风口，每个进风口之间间隔60-90度。在另一个优选的实施例中，出风管1均匀设置4-6个进风口。
优选地，第一温度传感器2、第二温度传感器4、第三温度传感器5和第四温度传感器为热电偶。
此外，本实施例的使用如上的设备来减少海绵钛生产过程中夹镁的方法，包括：
向反应器7中加入镁，然后升温进行融镁；
镁融化之后，以240-280kg/h的料速向反应器7内加入四氯化钛进行还原反应；优选地，以280kg/h的料速向反应器7内加入四氯化钛进行还原反应；如果料速过大，反应过程中放热过多，进风管3吹气降温的效果变差，无法做到有效降温。
反应后，将反应器7内氯化镁排出，直至排出的氯化镁带镁，镁在空气中燃烧，排出的氯化镁带镁根据是否有燃烧现象确定。
其中，在还原反应过程中，控制反应器7的第一反应区101、第二反应区102、第三反应区103和第四反应区104的温度；
若第一反应区101、第二反应区102、第三反应区103和第四反应区104的温度超过各自的上限温度值，则进风管3通过风机对反应器7的外壁进行吹气体以对反应器7降温；当第一反应区101、第二反应区102、第三反应区103和第四反应区104的温度下降至各自的上限温度值以下，则进风管3停止对反应器7的外壁进行吹气体。
第一反应区101的温度为740～800℃，第一反应区101的上限温度值为800℃；第二反应区102的温度为780～820℃，第二反应区102的上限温度值为820℃；第三反应区103的温度为820～830℃，第三反应区103的上限温度值为830℃；第三反应区103的温度为830～840℃，第四反应区104的上限温度值为840℃。
控制进风管3是否吹气可以通过控制反应器7的例如PLC控制系统进行控制；当系统通过4个反应区的温度传感器检测到反应器7内温度超过各自区的上限温度值，则进风管3通过风机对反应器7的外壁进行吹气体以对反应器7降温。
由于镁具有非常活波的化学性质，极易与空气中的氧、氮反应生成氧化镁、氮化镁附着在液镁的表面，或者镁锭中含有的其他微量杂质，例如电解质(氯化钠、氯化镁)。
将反应原料镁中包含的电解质含量控制在≤0.05wt％，同样能够提高反应效率，使得液镁排出量降低。
实施例
首先，控制TiCl4加料速度为240～280kg/h，优选280kg/h；设置风机与各反应区温度连锁；还原过程第一反应区控制温度740～800℃、第二反应区控制温度780～820℃、第三反应区控制温度820～830℃，第四反应区控制温度830～840℃，通过风机启停分别控制各反应区的温度上限。
以上是本发明公开的示例性实施例，但是应当注意，在不背离权利要求限定的本发明实施例公开的范围的前提下，可以进行多种改变和修改。尽管本发明实施例公开的元素可以以个体形式描述或要求，但除非明确限制为单数，也可以理解为多个。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明实施例的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上本发明实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明实施例的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种减少海绵钛生产过程中夹镁的设备，其特征在于，包括：
反应器，所述反应器包括第一反应区和第二反应区；
壳体，所述反应器放置在所述壳体内；
风机管道，所述风机管道设置在所述壳体内并且所述风机管道围绕所述第一反应区和所述第二反应区所在位置的所述反应器的外壁设置；
其中，所述第一反应区设置第一温度传感器；所述第二反应区设置第二温度传感器。
2.根据权利要求1所述的减少海绵钛生产过程中夹镁的设备，其特征在于，所述反应器还包括第三反应区和第四反应区；所述第三反应区设置第三温度传感器；所述第四反应区设置第四温度传感器。
3.根据权利要求2所述的减少海绵钛生产过程中夹镁的设备，其特征在于，所述反应器从上至下依次设置所述第一反应区、所述第二反应区、所述第三反应区和所述第四反应区。
4.根据权利要求1所述的减少海绵钛生产过程中夹镁的设备，其特征在于，所述风机管道包括进风管和出风管；所述出风管的管径与所述进风管的管径的比例为3:2；
其中，所述进风管通过风机对所述反应器的外壁进行吹气体以对反应器降温，所述出风管将气体抽出所述壳体。
5.根据权利要求4所述的减少海绵钛生产过程中夹镁的设备，其特征在于，所述进风管包含第一进风管和第二进风管，所述第一进风管围绕所述第一反应区所在位置的所述反应器的外壁设置，所述第二进风管围绕所述第二反应区所在位置的所述反应器的外壁设置；
所述进风管上对着所述反应器的外壁的一侧设置多个出风口，每个所述出风口之间间隔20-25度。
6.根据权利要求4所述的减少海绵钛生产过程中夹镁的设备，其特征在于，所述出风管围绕所述第一反应区所在位置的所述反应器的外壁设置并且位于第一进风管的上部；
所述出风管上对着所述反应器的外壁的一侧设置多个进风口，每个所述进风口之间间隔60-90度。
7.根据权利要求2所述的减少海绵钛生产过程中夹镁的设备，其特征在于，第一温度传感器、第二温度传感器、第三温度传感器和第四温度传感器为热电偶。
8.一种使用根据权利要求1-7所述的设备来减少海绵钛生产过程中夹镁的方法，其特征在于，包括：
向反应器中加入镁，然后升温进行融镁；
镁融化之后，以240-280kg/h的料速向反应器内加入四氯化钛进行还原反应；
其中，在还原反应过程中，控制反应器的第一反应区、第二反应区、第三反应区和第四反应区的温度；
若第一反应区、第二反应区、第三反应区和第四反应区的温度超过各自的上限温度值，则进风管通过风机对反应器的外壁进行吹气体以对反应器降温；当第一反应区、第二反应区、第三反应区和第四反应区的温度下降至各自的上限温度值以下，则进风管停止对反应器的外壁进行吹气体。
9.根据权利要求8所述的减少海绵钛生产过程中夹镁的方法，其特征在于，所述第一反应区的温度为740～800℃、所述第二反应区的温度为780～820℃、所述第三反应区的温度为820～830℃，所述第三反应区的温度为830～840℃。
10.根据权利要求8所述的减少海绵钛生产过程中夹镁的方法，其特征在于，镁中包含的电解质含量≤0.05wt％。
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