CN113845875A - 一种低粘度高导热率的双组分灌封硅胶 - Google Patents
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Abstract
一种低粘度高导热率的双组分灌封硅胶，由A、B双组分组成，A组分由以下原料组成：导热材料40～90份，低粘度液体硅油20～50份，交联剂1～10份，调色剂0.5～5份；所述的B组分由以下原料组成：导热材料40～90份，低粘度液体硅油20～55份，催化剂0.04～1份，调色剂0.5～5份。本发明的灌封胶流动性好，导热率高，提高了电子器件的可靠性和稳定性，延长了电子器件的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种低粘度高导热率的双组分灌封硅胶，属于灌封胶粘剂领域。
背景技术
随着集成电路在电子领域的运用与发展，电子元器件变得更小，热阻发热部件更为密集，使得电子材料的散热越来越困难，大大降低了电子元器件的使用寿命和安全性。因此，为了使电子元器件更好的散热，在电子元器件内部灌封具有高导热率的导热胶，提高电子元器件的导热速率，从而提高器件的散热效率，延长器件的使用寿命，增加器件的安全性。
有机硅胶具有优异的高低温性能和电绝缘性能，被普遍应用于电子元器件的灌封和粘接。尤其是加成型硅橡胶，其反应无副产物、固化时低收缩的特点得到了广大用户的青睐。但是有机硅橡胶导热率低，未添加填料的硅橡胶的导热率只有0.16W/m·K。目前市场上使用的导热灌封硅胶主要通过使用导热材料填充，从而制得具有一定导热性能的导热灌封胶，如道康宁170、160，上海回天5299等。而粉体的填充往往会使粘度增加很多，导热材料填充量限制了灌封硅胶的导热性能。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种低粘度高导热率的灌封硅胶的制备方法，以达到在灌封时有较好的流动性能，固化后有很好的导热性能，从而提高电子元器件的可靠性和稳定性，增加其使用寿命的目的。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种低粘度高导热率的双组分灌封硅胶，由A组分和B组分按100：80～100：125的重量比组成，所述A组分由以下原料组成：导热材料40～90份，低粘度液体硅油20～50份，交联剂1～10份，调色剂0.5～5份；所述的B组分由以下原料组成：导热材料40～90份，低粘度液体硅油20～55份，催化剂0.04～1份，调色剂0.5～5份。
本发明的有益效果是：较低的粘度有利于灌封硅胶的流动，可以对器件的细小缝隙进行很好的填充密封；高的导热率有利于电子元器件热量的散发，保证了电子元器件的工作稳定性和可靠性，延长了电子元器件的使用寿命；两组份质量相近的配比，有利于共混操作，混合更为均匀。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述导热材料为导热陶瓷粉体和金属粉体，其平均粒径为0.1～100μm。
采用上述进一步方案的有益效果是，由于在大粒径粉体之间，尤其是大粒径球形粉体之间存在较大的空间，采用的较小粒径的粉体就能对其进行有效填充，且对粘度影响较小，从而在保证较好的流动性能的同时，提高灌封胶的导热性能。
进一步，所述导热陶瓷粉体为氧化铝、氢氧化铝、氧化锌、氮化铝、氮化硼、氮化硅、碳化硅中的一种或任意几种的混合物。
进一步，所述金属导热材料为铝粉、铜粉、银粉中的一种或任意几种的混合物。
进一步，所述导热材料中含有球形氧化铝粉体，所述球形氧化铝粉体的平均粒径为0.1～100μm，所述球形氧化铝粉体占灌封胶总质量的20～80％。
采用上述进一步方案的有益效果是，由于球形粉体直接的接触为点与点的接触，不同于常规粉体之间面与面的接触，摩擦力小，从而可以降低灌封胶的粘度，提高其流动性能。
进一步，所述低粘度液体硅油为乙烯基硅油，其粘度范围为40～4000mPa.s。
进一步，所述乙烯基硅油为直链型乙烯基硅油和支链型乙烯基硅油，所述直链型乙烯基硅油的结构式由下述通式(Ⅰ)表示，所述支链型乙烯基硅油的结构式由下述通式(Ⅱ)表示：
CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]n(CH3)2Si－CH＝CH2 (Ⅰ)；
(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]m[(CH2＝CH)(CH3)SiO]nSi(CH3)3 (Ⅱ)；
其中，式(Ⅰ)中，n＝50～200；式(Ⅱ)中，m+n＝50～260。
采用上述进一步方案的有益效果是，乙烯基硅油固化属于加成固化，固化过程无小分子逸出，无味无污染，耐温性能良好，可在-50℃～260℃范围内使用，无小分子迁出、无味，不会污染腐蚀器件表面。
进一步，所述交联剂为含氢硅油，其结构式由以下通式(Ⅲ)表示：R-Si(CH3)2-O-[SiHCH3-O]m-[Si-(CH3)2-O]n-Si(CH3)2-R (Ⅲ)
其中，R代表CH3或H，m+n＝8～98。
采用上述进一步方案的有益效果是，通过调节交联剂种类和用量，使固化物表面具有一定自粘性，不需要胶黏剂可以直接贴附在器件表面。
进一步，所述催化剂为铂-乙烯基硅氧烷配合物，即铂金催化剂，所述铂金催化剂的浓度为1000～5000ppm。
采用上述进一步方案的有益效果是，通过调节催化剂的用量和浓度，可以有效的调节灌封胶的固化速度。
进一步，所述调色剂为炭黑、铁红、钛白粉、银粉一种或几种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是，将A、B两个组分调节成不同的颜色，在混胶时可以通过颜色判断A、B组份混合的均匀程度，操作方便简单。本发明解决上述技术问题的又一技术方案如下：所述制备方法包括以下步骤：
1)将导热材料40～90份，低粘度液体硅油20～50份，交联剂1～10份，调色剂0.5～5份，依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa，自转速度为300～1000转/分钟，公转速度为5～15转/分钟的条件下机械搅拌2小时获得组分A。
2)将导热材料40～90份，低粘度液体硅油20～55份，催化剂0.04～1份，调色剂0.5～5份。依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa，自转速度为300～1000转/分钟，公转速度为5～15转/分钟的条件下机械搅拌2小时获得组分B。
3)使用时，将A、B组分以100：80～100：125的重量比混合均匀，于80℃固化2小时，即得。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
称取粘度为3000mPa.s乙烯基硅油10份，粘度为200mPa.s乙烯基硅油10份，含氢硅油1份，平均粒径为5μm氢氧化铝15份，平均粒径为40μm球形氧化铝粉体25份，炭黑0.5份，依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa，自转速度为400转/分钟，公转速度为8转/分钟的条件下，机械搅拌2小时获得组分A，包装放置待用。
称取粘度为3000mPa.s乙烯基硅油10份，粘度为200mPa.s乙烯基硅油10份，浓度为5000ppm的铂金催化剂0.1份，平均粒径为5μm的氢氧化铝15份，平均粒径为40μm的球形氧化铝粉体25份，钛白粉0.5份，依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa，自转速度为400转/分钟，公转速度为8转/分钟的条件下，机械搅拌2小时获得组分B，包装放置待用。
使用时，将制得的A组分和B组分，以100：100的重量配比混合均匀，于80℃固化2小时，进行聚合反应。
其中，所述粘度为3000mPa.s乙烯基硅油为直链型乙烯基硅油,其结构式为：CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]200(CH3)2Si－CH＝CH2；所述粘度为200mPa.s乙烯基硅油为支链型乙烯基硅油,其结构式为：CH3)3SiO[(CH3)2SiO]75[(CH2＝CH)(CH3)SiO]3Si(CH3)3,所述含氢硅油交联剂的结构式为：
CH3-Si(CH3)2-O-[SiHCH3-O]5-[Si-(CH3)2-O]56-Si(CH3)2-CH3。
实施例2
称取粘度为2000mPa.s乙烯基硅油50份,含氢硅油10份，平均粒径为5μm氢氧化铝30份，平均粒径为0.1μm球形氧化铝粉体10份，平均粒径为5μm球形氧化铝粉体20份，平均粒径为30μm球形氧化铝粉体30份，铁红5份,依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa，自转速度为400转/分钟，公转速度为8转/分钟的条件下，机械搅拌2小时获得组分A，包装放置待用。
称取粘度为2000mPa.s的乙烯基硅油55份，浓度为5000ppm铂金催化剂1份，平均粒径为5μm氢氧化铝30份，平均粒径为0.1μm球形氧化铝粉体10份，平均粒径为5μm球形氧化铝粉体20份，平均粒径为30μm球形氧化铝粉体30份，银粉5份,依次加入双行星动力混合搅拌机内，依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa，自转速度为400转/分钟，公转速度为8转/分钟的条件下，机械搅拌2小时获得组分B，包装放置待用。
使用时，将制得的A组分和B组分，以100：80的重量配比混合均匀，于80℃固化2小时，进行聚合反应。
其中，乙烯基硅油为支链型乙烯基硅油,其结构式为
(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]255[(CH2＝CH)(CH3)SiO]5Si(CH3)3；所述含氢硅油类交联剂的结构式为：
CH3-Si(CH3)2-O-[SiHCH3-O]3-[Si-(CH3)2-O]7-Si(CH3)2-CH3。
实施例3
称取粘度为1000mPa.s乙烯基硅油35份,含氢硅油5份，平均粒径为5μm球形氮化铝粉体25份，平均粒径为50μm球形氧化铝粉体40份，铁红3份,依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa，自转速度为400转/分钟，公转速度为8转/分钟的条件下，机械搅拌2小时获得组分A，包装放置待用。
称取粘度为1000mPa.s的乙烯基硅油38份，浓度为5000ppm铂金催化剂0.5份，平均粒径为5μm球形氮化铝粉体25份，平均粒径为50μm球形氧化铝粉体40份，炭黑3份,依次加入双行星动力混合搅拌机内，依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa，自转速度为400转/分钟，公转速度为8转/分钟的条件下，机械搅拌2小时获得组分B，包装放置待用。
使用时，将制得的A组分和B组分，以100：100的重量配比混合均匀，于80℃固化2小时，进行聚合反应。
其中，乙烯基硅油为支链型乙烯基硅油,其结构式为
(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]255[(CH2＝CH)(CH3)SiO]5Si(CH3)3；所述含氢硅油类交联剂的结构式为：
CH3-Si(CH3)2-O-[SiHCH3-O]7-[Si-(CH3)2-O]40-Si(CH3)2-CH3。
实施例4
称取粘度为40mPa.s的乙烯基硅油20份,粘度为4000mPa.s的乙烯基硅油20份,含氢硅油5份，平均粒径为100μm氧化锌10份，平均粒径为0.1μm的球形氧化铝粉体5份，平均粒径为7μm的球形氧化铝粉体15份，平均粒径为60μm的球形氧化铝粉体25份，平均粒径为100μm的球形氧化铝粉体10份，依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa，自转速度为400转/分钟，公转速度为8转/分钟的条件下，机械搅拌2小时获得组分A，包装放置待用。
称取粘度为40mPa.s的乙烯基硅油20份，粘度为4000mPa.s的乙烯基硅油20份,浓度为1000ppm铂金催化剂1份，平均粒径为100μm氧化锌10份，平均粒径为0.1μm的球形氧化铝粉体5份，平均粒径为7μm的球形氧化铝粉体15份，平均粒径为60μm的球形氧化铝粉体25份，平均粒径为100μm的球形氧化铝粉体10份，银粉5份，依次加入双行星动力混合搅拌机内，依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa，自转速度为400转/分钟，公转速度为8转/分钟的条件下，机械搅拌2小时获得组分B，包装放置待用。
使用时，将制得的A组分和B组分，以100：125的重量配比混合均匀，于80℃固化2小时，进行聚合反应。
其中，粘度为40mPa.s乙烯基硅油为支链型乙烯基硅油，其结构式为：(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]50[(CH2＝CH)(CH3)SiO]5Si(CH3)3；粘度为4000mPa.s乙烯基硅油为直链型乙烯基硅油,其结构式为：
CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]200(CH3)2Si－CH＝CH2；所述含氢硅油类交联剂的结构式为：
CH3-Si(CH3)2-O-[SiHCH3-O]6-[Si-(CH3)2-O]85-Si(CH3)2-CH3。
对比实施例
称取粘度为2000mPa.s的乙烯基硅油50份,含氢硅油10份，平均粒径为5μm氢氧化铝30份，平均粒径为40μm氧化铝粉体60份，炭黑5份，依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa，自转速度为400转/分钟，公转速度为8转/分钟的条件下，机械搅拌2小时获得组分A，包装放置待用。
称取粘度为2000mPa.s的乙烯基硅油55份，浓度为5000ppm铂金催化剂1份，平均粒径为5μm氢氧化铝30份，平均粒径为40μm氧化铝粉体60份，钛白粉5份,依次加入双行星动力混合搅拌机内，于真空度-0.1MPa，自转速度为400转/分钟，公转速度为8转/分钟的条件下，机械搅拌2小时获得组分B，包装放置待用。
使用时，将制得的A组分和B组分，以100：100的重量配比混合均匀，于80℃固化2小时，进行聚合反应。
其中，乙烯基硅油为直链型乙烯基硅油,其结构式为：CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]260(CH3)2Si－CH＝CH2；所述含氢硅油类交联剂的结构式为：
CH3-Si(CH3)2-O-[SiHCH3-O]3-[Si-(CH3)2-O]10-Si(CH3)2-CH3。
具体试验实施例
通过下面的试验测试本发明的双组分灌封硅胶的性能。
试验实施例1：粘度测试
将上述实施例1-4和对比实施例获得的A组分和B组分按照标准GB/T 2794-2013测试。
试验实施例2：导热系数测试
使用Hot D i sk公司TPS 2500S型导热系数测定仪，按照ASTM D5470对实施例1-4和对比实施例制得的样品进行导热系数测试。
试验实施例3：硬度测试
将上述实施例1-4和对比实施例获得的A组分和B组分按照橡胶硬度测试标准GB/T6031-1998测试。
试验实施例4:击穿电压测试
使用吉林华洋HJC-50KV计算机控制电压击穿试验仪，按照ASTM D149对实施例1-4和对比实施例制得的样品进行击穿电压测试。
测试结果如下表所示：
测试所得结果
从表中可以看出，当灌封胶导热率接近时，本发明的导热灌封胶具有更低的粘度，更好的流动性能，更有利于对电子器件的灌封，且对灌封胶的其它性能，如硬度、导热率和击穿电压，影响很小；当基体粘度相同时，本发明可以填充更多的粉体，得到更高的导热率，且对其它性能没有明显影响。
从上面的测试数据可以看出，本发明的导热绝缘灌封胶具有导热率高，流动性好的特点，而且在提高导热率和降低粘度的同时，对灌封胶的硬度和击穿电压没有太大的影响。与传统配方比，粘度更低，有利于灌封胶的有效填充，导热率更高，提高的器件的可靠性和使用寿命，所以非常适合于电子元器件的灌封使用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种低粘度高导热率的双组分灌封硅胶，由A、B组分按100：80～100：125的重量比组成，所述A组分由以下原料组成：导热材料40～90份，低粘度液体硅油20～50份，交联剂1～10份，调色剂0.5～5份；所述的B组分由以下原料组成：导热材料40～90份，低粘度液体硅油20～55份，催化剂0.04～1份，调色剂0.5～5份。
2.根据权利要求1所述一种双组分灌封硅胶，其特征在于，所述导热材料为导热陶瓷粉体和金属粉体，其平均粒径为0.1～100μm；所述导热陶瓷粉体为氧化铝、氢氧化铝、氧化锌、氮化铝、氮化硼、氮化硅、碳化硅中的一种或任意几种的混合物；所述金属导热材料为铝粉、铜粉、银粉中的一种或任意几种的混合物；所述导热材料中含有球形粉体，所述球形粉体占灌封胶总质量的20～80％。
3.根据权利要求1所述一种双组分灌封硅胶，其特征在于，所述低粘度液体硅油为直链型乙烯基硅油和支链型乙烯基硅油，其粘度范围为40～4000mPa.s；所述直链型乙烯基硅油的结构式由下述通式(Ⅰ)表示，所述支链型乙烯基硅油的结构式由下述通式(Ⅱ)表示：
CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]n(CH3)2Si－CH＝CH2(Ⅰ)；
(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]m[(CH2＝CH)(CH3)SiO]nSi(CH3)3(Ⅱ)；
其中，式(Ⅰ)中，n＝50～200；式(Ⅱ)中，m+n＝50～260。
4.根据权利要求1所述一种双组分灌封硅胶，其特征在于，所述交联剂为含氢硅油，所述含氢硅油的结构式由以下通式(Ⅲ)表示：R-Si(CH3)2-O-[SiHCH3-O]m-[Si-(CH3)2-O]n-Si(CH3)2-R(Ⅲ)
其中，R代表CH3或H，m+n＝8～98；所述催化剂为铂-乙烯基硅氧烷配合物，铂浓度为1000～5000ppm；所述调色剂为炭黑、铁红、钛白粉、银粉中的一种。
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