CN113845629A - 一种纸张阳离子表面增强剂的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纸张阳离子表面增强剂的制备方法,包括以下步骤：S1、将有机溶剂升温至40～60℃，加入丙烯酸酯单体、丙烯酸阳离子单体、丙烯酸酯功能单体和醋酸乙烯酯，同时滴加氧化还原引发体系以引发共聚；S2、加入碱和水进行水解，加热回收有机溶液，制备得到水溶性乳化剂；S3、升温至70～90℃，加入混合单体、纳米纤维素分散液及双氧水‑硫酸亚铁氧化还原引发剂进行种子制备；S4、滴加苯丙混合单体、双氧水引发剂，滴加完成后保温0.5～3h，降温过滤，即得纸张阳离子表面增强剂。本发明的反应产物能大幅度提高纸页的表面强度和抗水性及印刷适性，并可明显减少印刷过程中的掉毛、掉粉及糊版现象，使印刷品图文清晰、色泽艳丽、立体感强。

Description

一种纸张阳离子表面增强剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于纸张增强剂技术领域，具体涉及一种纸张阳离子表面增强剂的制备方法及其应用。
背景技术
纸张表面强度是印刷用纸的一项重要指标，表面强度不够的纸张在印刷过程中会产生掉毛、掉粉现象，不仅容易糊印版，而且还在纸面应该有油墨的地方造成白色斑点。要控制和改进掉毛、掉粉现象，首先要在改进纸的表面强度着手，它涉及浆料的质量和配比，填料的性质及用量、助剂的使用，上网和脱水的控制，干燥曲线和水份的控制等许多方面。
发明内容
为克服上述缺点，本发明的目的在于提供一种新型纸张阳离子表面增强剂的制备方法，其在涂布应用过程中能大幅提高纸张的表面强度、抗水性能，减少掉毛掉粉，改善印刷质量。
为了达到以上目的，本发明采用的技术方案是一种纸张阳离子表面增强剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将有机溶剂升温至40～60℃，加入丙烯酸酯单体、丙烯酸阳离子单体、丙烯酸酯功能单体和醋酸乙烯酯，同时滴加氧化还原引发体系以引发共聚；
S2、加入碱和水进行水解，加热回收有机溶液，制备得到水溶性乳化剂；
S3、升温至70～90℃，加入混合单体、纳米纤维素分散液及双氧水-硫酸亚铁氧化还原引发剂，反应30min-60min，进行种子制备；
S4、滴加苯丙混合单体、双氧水引发剂，混合单体滴加2-4h，引发剂滴加时间比混合单体延长15-30min，滴加完成后保温0.5～3h，降温过滤，即得纸张阳离子表面增强剂。
优选的，S1中，丙烯酸酯单体、丙烯酸阳离子单体、醋酸乙烯酯、丙烯酸酯功能单体的用量质量比为20～60:5～25:100:2～10。
优选的，S1中，加入丙烯酸酯单体、丙烯酸阳离子单体、醋酸乙烯酯、丙烯酸酯功能单体时的搅拌速度为100～600r/min。单体滴加3-7h，双氧水引发剂滴加时间比单体长0.5～1h，滴加完成保温1～4h。
优选的，S1中，有机溶剂是甲醇，甲醇与总单体用量质量比为100：20～40，其中总单体用量为S1中丙烯酸酯单体、丙烯酸阳离子单体、丙烯酸酯功能单体和醋酸乙烯酯的总质量。
优选的，S1中，所述丙烯酸酯单体为丙烯酰胺、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、AMPS(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)，烯丙基磺酸钠中的一种或至少两种组合；
所述丙烯酸阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯(DM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)、丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯(DA)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)中一种或至少两种组合；
所述丙烯酸酯功能单体为聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯中的中一种或至少两种组合；
所述氧化还原引发体系为过氧化环己酮-环烷酸盐、过氧化甲乙酮-N，N-二甲基苯胺中的一种；
优选的，所述氧化还原引发体系的用量为总单体用量的0.1％～5％。
优选的，S2中，所述碱是氢氧化钠，氢氧化钠的加入量是总单体用量的0.5～2％；水的加入量为总单体用量的500％，其中加入氢氧化钠后反应0.5-2h，再加入一定量的水。
优选的，S3中，乳化剂用量与总单体用量质量比为4～8:1。
优选的，S3中，添加的混合单体量为总单体量的5％～25％；双氧水-硫酸亚铁氧化还原引发体系用量为总单体质量的4％～8％；纳米纤维素分散液的添加量为总单体量的5％-15％；
优选的，纳米纤维素分散液的固体含量为5～10wt％。
优选的，S4中，苯丙混合单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸叔丁酯，丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸叔丁酯中的至少两种组合。
优选的，S4中，双氧水引发剂的用量占总单体用量的2％～15％。
本发明采用上述制备方法得到的纸张阳离子表面增强剂在造纸上的应用。
本发明的有益效果是：本专利产品能大幅度提高纸页的表面强度和抗水性及印刷适性，并可明显减少印刷过程中的掉毛、掉粉及糊版现象，使印刷品图文清晰、色泽艳丽、立体感强。表面强度的提高可以适当的加大添料用量，降低成本；大幅度提高纸页的表面强度与抗水性，可减少或替代浆内施胶剂。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的限制。实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1
(1)乳化剂制备：在反应器中加入100g甲醇，在100r/min的搅拌速度下，升温至40℃，滴加丙烯酰胺、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、AMPS(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)，烯丙基磺酸钠总共2.92g、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯(DA)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)总共2.19g、醋酸乙烯酯14.6g，二缩三丙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯总共0.3g，同时滴加过氧化环己酮-环烷酸盐氧化还原引发体系引发剂，加入量0.02g，单体滴加3h，引发剂滴加时间比单体长0.5h，滴加完成保温1h，保温完成后加入相对于总单体质量0.5％的氢氧化钠，反应0.5h，加入100g的水，加入至70℃蒸发出回收其中的甲醇，降温备用。
(2)阳离子表面增强剂成品的制备：用第一步制备乳化剂水溶液100g，升温至70℃，加入苯乙烯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯混合单体3.75g、纳米纤维素分散液2.5g及双氧水-硫酸亚铁氧化还原引发剂1g，反应30min，进行种子制备，然后继续滴加剩余的苯丙混合单体21.25g，及双氧水引发剂0.43g，混合单体滴加2h，引发剂滴加时间比混合单体延长15min，滴加完成后保温0.5h，降温过滤出料。
实施例2
(1)乳化剂制备：在反应器中加入100g甲醇，在300r/min的搅拌速度下，升温至50℃，滴加丙烯酰胺、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、烯丙基磺酸钠总共7g，甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯(DM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)、丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯(DA)总共4.3g，醋酸乙烯酯17.5g，乙二醇二甲基丙烯酸酯总共1.1g，同时滴加过氧化甲乙酮-N，N-二甲基苯胺氧化还原引发体系引发剂，滴加量0.06g，单体滴加5h，引发剂滴加时间比单体长0.5h，滴加完成保温2h，保温完成后加入相对于总单体质量1％的氢氧化钠，反应1h，加入150g的水，加入至80℃蒸发出回收其中的甲醇，降温备用。
(2)阳离子表面增强剂成品的制备：用第一步制备乳化剂水溶液150g，升温至80℃，加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯，甲基丙烯酸丁酯，丙烯酸月桂酯混合单体1.25g、纳米纤维素分散液及3.75g双氧水-硫酸亚铁氧化还原引发剂，氧化还原引发体系用量为1.5g，反应45min，进行种子制备，然后继续滴加剩余的苯丙混合单体23.75g，及双氧水引发剂1.66g，混合单体滴加3h，引发剂滴加时间比混合单体延长20min，滴加完成后保温2h，降温过滤出料。
实施例3
(1)乳化剂制备：在反应器中加入100g甲醇，在600r/min的搅拌速度下，升温至60℃，滴加丙烯酰胺、丙烯酸异辛酯、AMPS(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)总共13.7g、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯(DM)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)总共1.14g，醋酸乙烯酯22.8g，季戊四醇三丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯总共2.28g，同时滴加过氧化环己酮-环烷酸盐氧化还原引发体系引发剂，滴加量0.1g，单体滴加7h，引发剂滴加时间比单体长0.5h，滴加完成保温4h，保温完成后加入相对于总单体质量2％的氢氧化钠，反应2h，加入200g的水，加入至90℃蒸发出回收其中的甲醇，降温备用。
(2)阳离子表面增强剂成品的制备：用第一步制备乳化剂水溶液200g，升温至90℃，加入苯乙烯、丙烯酸丁酯混合单体6.25g、纳米纤维素分散液1.25g及双氧水-硫酸亚铁氧化还原引发剂，氧化还原引发体系用量为2g，反应60min，进行种子制备，然后继续滴加剩余的苯丙混合单体18.75g，及双氧水引发剂2.81g，混合单体滴加4h，引发剂滴加时间比混合单体延长30min，滴加完成后保温3h，降温过滤出料。
实施例4应用性能对比
将实施例1-3制得的纸张阳离子表面增强剂应用于表面施胶体系，测试纸张表面性能，测试结果如下：
Figure BDA0003333423590000061
专利产品与市面常规产品对比，在纸张表面施胶过程中，添加本发明产品，纸张的抗水性能、干湿强、蜡棒拉毛强度等性能均有不同程度的提升改善，性能明显优于市面上常规产品。
以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种纸张阳离子表面增强剂的制备方法,包括以下步骤：
S1、将有机溶剂升温至40～60℃，加入丙烯酸酯单体、丙烯酸阳离子单体、丙烯酸酯功能单体和醋酸乙烯酯，同时滴加氧化还原引发体系以引发共聚；
S2、加入碱和水进行水解，加热回收有机溶液，制备得到水溶性乳化剂；
S3、升温至70～90℃，加入混合单体、纳米纤维素分散液及双氧水-硫酸亚铁氧化还原引发剂进行种子制备；
S4、滴加苯丙混合单体、双氧水引发剂，滴加完成后保温0.5～3h，降温过滤，即得纸张阳离子表面增强剂。
2.根据权利要求1所述的一种纸张阳离子表面增强剂的制备方法，其特征在于：S1中，丙烯酸酯单体、丙烯酸阳离子单体、醋酸乙烯酯、丙烯酸酯功能单体的用量质量比为20～60:5～25:100:2～10。
3.根据权利要求1所述的一种纸张阳离子表面增强剂的制备方法，其特征在于：S1中，有机溶剂是甲醇，甲醇与总单体用量质量比为100：20～40。
4.根据权利要求1所述的一种纸张阳离子表面增强剂的制备方法，其特征在于：S1中，所述丙烯酸酯单体为丙烯酰胺、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、AMPS(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)，烯丙基磺酸钠中的一种或至少两种组合；
所述丙烯酸阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯(DM)、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)、丙烯酸N，N-二甲基氨基乙酯(DA)、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)中一种或至少两种组合；
所述丙烯酸酯功能单体为聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯中的中一种或至少两种组合；
所述氧化还原引发体系为过氧化环己酮-环烷酸盐、过氧化甲乙酮-N，N-二甲基苯胺中的一种；
优选地，所述氧化还原引发体系的用量为总单体用量的0.1％～5％。
5.根据权利要求1所述的一种纸张阳离子表面增强剂的制备方法，其特征在于：S2中，所述碱是氢氧化钠，氢氧化钠的加入量是总单体用量的0.5～2％；水的加入量为总单体用量的500％。
6.根据权利要求1所述的一种纸张阳离子表面增强剂的制备方法，其特征在于：S3中，乳化剂用量与总单体用量质量比为4～8:1。
7.根据权利要求1所述的一种纸张阳离子表面增强剂的制备方法，其特征在于：S3中，添加的混合单体量为总单体量的5％～25％；双氧水-硫酸亚铁氧化还原引发体系用量为总单体质量的4％～8％；纳米纤维素分散液的添加量为总单体量的5％-15％；
优选地，纳米纤维素分散液的固体含量为5～10wt％。
8.根据权利要求1所述的一种纸张阳离子表面增强剂的制备方法，其特征在于：S4中，苯丙混合单体为苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸叔丁酯中的至少两种组合。
9.根据权利要求1所述的一种纸张阳离子表面增强剂的制备方法，其特征在于：S4中，双氧水引发剂的用量占总单体用量的2％～15％。
10.权利要求1-9所述制备得到的一种纸张阳离子表面增强剂在造纸中的应用。
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