CN112626915A - 一种高白度纸张表面施胶剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高白度纸张表面施胶剂，其制备方法包括如下步骤：将二氧化钛加入到适量乙醇中分散均匀，升温后加入硅烷偶联剂，反应完成后过滤得改性二氧化钛；将部分高分子乳化剂、(甲基)苯乙烯、(甲基)丙烯酸酯类单体、改性二氧化钛、适量水混合在一起强烈搅拌，制备成乳液；将剩余的高分子乳化剂加适量水，加热至80‑90℃后加入引发剂，制备釜底料，缓慢滴加该乳液，充分反应冷却出料后得到所述高白度纸张表面施胶剂。本发明将钛白粉颗粒表面通过硅烷偶联剂处理，而后通过乳液聚合可以直接制备成二氧化钛复合苯丙聚合物的表面施胶剂。本发明作为表面施胶剂施胶，可显著提高纸张白度，减少纸张表面涂布环节，减化工艺，节约时间成本。
Description
技术领域
本发明涉及造纸表面施胶剂技术领域，尤其涉及一种高白度纸张表面施胶剂的制备方法。
背景技术
随着造纸质量要求的提升，造纸企业对钛白粉的需求量也越高。相比于传统使用瓷土、滑石粉、碳酸钙，钛白粉不会降低纸张的强度、增加张张的重量。同时钛白粉可以用来调整纸张的高白度、光泽度、平滑度，使其满足精美印刷的需求。
CN108587245A提供了一种造纸用钛白水浆的制作方法，它将钛白粉辊压磨粉后加入去离子水、分散剂分散，得到的浆料再经球磨机进行湿磨；所得浆料转入板框压滤机压滤，得到滤饼。在制浆槽中加去离子水、滤饼分散剂，再转入砂磨机进行二次研磨，得到造纸用钛白水浆成品。
CN111733626A通过添加少量的钛白粉、滑石粉、松香料分散于纤维浆中，而后打浆放入制包装纸的模具中得到包装纸，这样提高了包装纸的表面平滑度，使纸张内部空隙变小变细。
以上专利均为钛白粉在纸张制备中的应用。前者用钛白粉通过两次加入分散剂、两次研磨的方式得到了稳定分散的钛白粉水浆，而后应用于纸张涂布中。后者则直接地将钛白粉与滑石粉混合，直接涂布于纸张表面。现有技术中未见在苯丙表胶的合成过程中原位添加二氧化钛制备复合表面施胶剂的报道。
发明内容
本发明旨在提供一种高白度纸张表面施胶剂的制备方法，以解决背景技术存在的上述缺陷。
本发明是通过如下的技术方案实现的：
一种高白度纸张表面施胶剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将二氧化钛加入到适量乙醇中分散均匀，加热至70-90℃，得二氧化钛乙醇溶液；
S2、向所述二氧化钛乙醇溶液中缓慢加入硅烷偶联剂，完全加入后恒温反应5-8小时，反应完成后过滤得改性二氧化钛；
S3、将部分高分子乳化剂、(甲基)苯乙烯、(甲基)丙烯酸酯类单体、所述改性二氧化钛、适量水混合在一起强烈搅拌，制备成乳液；
S4、将剩余的所述高分子乳化剂加适量水，加热至80-90℃后加入引发剂，制备釜底料；
S5、向所述釜底料中缓慢滴加所述乳液，滴加完毕后继续反应1-2小时，冷却出料后得到所述高白度纸张表面施胶剂。
作为优选的技术方案，各组分的重量份数如下：二氧化钛5-10份、硅烷偶联剂0.5-2份、高分子乳化剂10-30份、(甲基)苯乙烯100份、(甲基)丙烯酸酯类40-100份、引发剂0.5-5份。水主要是起各物料的分散作用，本领域技术人员可以根据各组分的分散情况及实际反应需要进行调节。例如水的用量可以是500-890份。
二氧化钛的晶型包括锐钛型、金红石型和板态型，优选金红石型，其粒径在20-1000nm，优选50-200nm。
步骤S1中优选采用超声波分散。
步骤S2中硅烷偶联剂采用滴加方式，滴加时间为0.5-1小时。
优选的，所述硅烷偶联剂选自KH-550硅烷偶联剂、KH-540硅烷偶联剂、KH-560硅烷偶联剂、KH-570硅烷偶联剂、HD-A151硅烷偶联剂、HD-A171硅烷偶联剂的至少一种。
优选的，所述高分子乳化剂选自以下任一种或多种：脂肪醇聚氧乙烯醚、聚醚多元醇、聚乙烯吡咯烷酮、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯脂、脂肪胺聚氧乙稀醚、聚氧乙烯烃基胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵中的至少一种。
优选的，所述(甲基)丙烯酸酯类单体选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸环已酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
优选的，所述引发剂选自过氧化二苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二月桂酸、过硫酸钾、过硫酸铵、双氧水、叔丁基过氧化氢、过硫酸钠、双氧水-硫酸亚铁、过硫酸钠-亚硫酸钠、过硫酸钠-亚硫酸氢钠、过硫酸钠-次亚磷酸钠中的至少一种。
步骤S3中高分子乳化剂的用量占高分子乳化剂总量的70-80％。
优选的，步骤S4中加入引发剂总量20-35％的引发剂，在步骤S5滴加所述乳液的同时滴加剩余的引发剂。进一步优选的，步骤S5中引发剂的滴加时间为1.5-3小时。
步骤S5的滴加时间为1.5-3小时。
本发明的第二方面是公开了上述方法制备的高白度纸张表面施胶剂在纸张表面施胶中的应用，具体是将所述高白度纸张表面施胶剂与糊化后的氧化淀粉按照质量比0.7-1.2：100复配得到施胶液，用于纸张表面施胶。
本发明将钛白粉颗粒表面通过硅烷偶联剂处理，而后通过乳液聚合可以直接制备成二氧化钛复合苯丙聚合物的表面施胶剂。与CN108587245A方法制备的造纸用钛白水浆相比，这种处理方法的优点为：钛白粉分散性好，不需要通过多次研磨提高其分散性。作为表面施胶剂施胶，减少了纸张表面涂布的环节，减化了工艺，节约时间、成本。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行阐述，但并不限制本发明。各原料如无特别说明，均为常规市售产品。二氧化钛采用金红石型钛白粉，其平均粒径在150nm。
实施例1
高白度纸张表面施胶剂的制备：
将10克二氧化钛颗粒加入到50mL的乙醇中，超声分散40min；倒入四口烧瓶中，加热至80℃；向烧瓶中滴加2克KH-570，60min滴加完毕，而后恒温反应6hr。反应完毕后，过滤出改性的二氧化钛颗粒。
将8克聚乙烯醇、180克混合单体(100g苯乙烯、80g丙烯酸乙酯)，100克去离子水、12克改性二氧化钛颗粒混合于一起，500rpm搅拌30min，形成稳定的乳液。将300克去离子水、2克聚乙烯醇加入四口烧瓶中升温至80℃，加入0.3g过硫酸铵。反应10min后慢慢滴加前述乳液，1.5hr滴加完成。滴加乳液的同时滴加0.7g过硫酸铵、50g去离子水溶液，2hr滴完。滴加完成后继续反应1hr。冷却后经325目滤网过滤得表面施胶剂，pH＝2.4，固含量＝30.3％。
实施例2
高白度纸张表面施胶剂的制备：
将8克二氧化钛颗粒加入到50mL的乙醇中，超声分散40min；倒入四口烧瓶中，加热至70℃；向烧瓶中滴加1.5克KH-550，40min滴加完毕，而后恒温反应7hr。反应完毕后，过滤出改性的二氧化钛颗粒。
将16克十八烷基聚氧乙烯(10)醚、200克混合单体(100g苯乙烯、100g丙烯酸丁酯)，150克去离子水、9.5克改性二氧化钛颗粒混合于一起，600rpm搅拌30min，形成稳定的乳液。将250克去离子水、4克十八烷基聚氧乙烯(10)醚加入四口烧瓶中升温至85℃，加入0.3g过硫酸钾。反应10min后慢慢滴加前述乳液，1.5hr滴加完成。滴加乳液的同时滴加0.7g过硫酸钾、50g去离子水溶液，2hr滴完。滴加完成后继续反应1hr。冷却后经325目滤网过滤得表面施胶剂，pH＝2.57，固含量＝31.5％。
实施例3
高白度纸张表面施胶剂的制备：
将6克二氧化钛颗粒加入到50mL的乙醇中，超声分散40min；倒入四口烧瓶中，加热至90℃；向烧瓶中滴加1.0克HD-A151，50min滴加完毕，而后恒温反应8hr。反应完毕后，过滤出改性的二氧化钛颗粒。
将32克聚乙烯吡咯烷酮、180克混合单体(100g苯乙烯、80g丙烯酸异辛酯)，150克去离子水、7.0克改性二氧化钛混合于一起，600rpm搅拌40min，形成稳定的乳液。将280克去离子水、8克聚乙烯吡咯烷酮加入四口烧瓶中升温至90℃，加入0.9g过氧化苯甲酸叔丁酯。反应15min后慢慢滴加前述乳液，1.5hr滴加完成。滴加乳液的同时滴加2.1g过氧化苯甲酸叔丁酯、50g去离子水溶液，2hr滴完。滴加完成后继续反应1hr。冷却后经325目滤网过滤得表面施胶剂，pH＝2.15，固含量＝32.5％。
实施例4
高白度纸张表面施胶剂的制备：
将6.5克二氧化钛颗粒加入到50mL的乙醇中，超声分散40min；倒入四口烧瓶中，加热至80℃；向烧瓶中滴加1.5克HD-A171，40min滴加完毕，而后恒温反应8hr。反应完毕后，过滤出改性的二氧化钛颗粒。
将8克聚二甲基二烯丙基氯化铵、180克混合单体(100g苯乙烯、80g丙烯酸叔丁酯)，100克去离子水、8.0克改性二氧化钛颗粒混合于一起，500rpm搅拌30min，形成稳定的乳液。将250克去离子水、2克聚二甲基二烯丙基氯化铵加入四口烧瓶中升温至80℃，加入1.0g过氧化二月桂酸。反应10min后慢慢滴加前述乳液，1.5hr滴加完成。滴加乳液的同时滴加3.0g过氧化二月桂酸、50g去离子水溶液，2hr滴完。滴加完成后继续反应1hr。冷却后经325目滤网过滤得表面施胶剂，pH＝2.49，固含量＝32.3％。
实施例5
高白度纸张表面施胶剂的制备：
将7.5克二氧化钛颗粒加入到50mL的乙醇中，超声分散40min；倒入四口烧瓶中，加热至85℃；向烧瓶中滴加1.5克KH-570，50min滴加完毕，而后恒温反应8hr。反应完毕后，过滤出改性的二氧化钛颗粒。
将10克聚氧乙烯烃基胺、200克混合单体(100g苯乙烯、100g丙烯酸异辛酯)，150克去离子水、9克改性二氧化钛颗粒混合于一起，550rpm搅拌30min，形成稳定的乳液。将300克去离子水、2.5克聚氧乙烯烃基胺加入四口烧瓶中升温至85℃，加入0.3g过硫酸钠。反应10min后慢慢滴加前述乳液，1.5hr滴加完成。滴加乳液的同时滴加0.7g过硫酸钠、50g去离子水溶液，2hr滴完。滴加完成后继续反应1hr。冷却后经325目滤网过滤得表面施胶剂，pH＝2.39，固含量＝32.3％。
对比例1
按专利CN103015262A实施例1制备得到二氧化钛苯丙胶乳表面施胶剂：
将5kg粒径范围为100-200nm的纳米二氧化钛溶于20kg体积分数为99％的乙醇中搅拌均匀，加入2kg的硅烷偶联剂KH-550并用浓度为25wt％的氨水溶液调节pH至9-10，室温搅拌反应0.5hr得乳液A；
将40kg取代度为0.01的季铵基阳离子淀粉溶于90kg的水中搅拌均匀，加入0.1kg冰醋酸并在60℃搅拌10分钟，加入0.02kg固体亚硫酸铁催化剂、10kg苯乙烯和5kg丙烯酸丁酯，在60℃温度下进行第一阶段反应50分钟，再加入0.01kg固体亚硫酸铁催化剂在60℃温度下进行第二阶段反应20分钟，得乳液B；所述的苯乙烯的加入速率控制在0.5kg/min；所述的丙烯酸丁酯的加入速率控制在0.2kg/min；
将1kg的乳液B，在60℃温度下加入到2kg的乳液A中，搅拌反应30分钟。
应用实施例
对比例2：按中国专利CN111733626A实施例1制得文化纸。
将实施例1～5和对比例1配方制备的表面施胶剂与糊化后的氧化淀粉按照质量比0.7-1.2：100复配得到施胶液，用于文化纸张表面施胶。
施胶液的配制：配制500克10wt％氧化淀粉水溶液，升温至90℃，糊化20分钟，降温至40℃，再加入对比例与上述复配的施胶剂(氧化淀粉(湿)：施胶剂(湿)＝100：1.2)，再加水稀释至8wt％。
在文化纸上表面施胶：
在实验室小型施胶机上，以相同的施胶量(单面1.8g/m2)分别进行单面施胶，施胶后的纸样以相同的温度、时间(150℃，20s)在上光机上进行干燥，纸样熟化5min后进行测定。测定结果见表1所示。
表1纸样性能指标
| 样品 | 白度 | cobb值 |
| 空白 | 75 | 152 |
| 对比例1 | 82 | 64 |
| 对比例2 | 80 | 52 |
| 实施例1 | 89 | 42 |
| 实施例2 | 92 | 40 |
| 实施例3 | 90 | 36 |
| 实施例4 | 92 | 42 |
| 实施例5 | 90 | 46 |
白度采用GB/T 7974纸、纸板和纸浆亮度(白度)的标准测定。
Cobb值采用GB/T 1540纸和纸板吸水值的标准测定。
从上述应用结果可以看出：在苯丙表胶的合成过程中添加上述改性过的二氧化钛颗粒，与对比例相比，能较好地提高纸张的白度，同时纸张的耐水性亦能得到提高。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护的范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种高白度纸张表面施胶剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将二氧化钛加入到适量乙醇中分散均匀，加热至70-90℃，得二氧化钛乙醇溶液；
S2、向所述二氧化钛乙醇溶液中缓慢加入硅烷偶联剂，完全加入后恒温反应5-8小时，反应完成后过滤得改性二氧化钛；
S3、将部分高分子乳化剂、(甲基)苯乙烯、(甲基)丙烯酸酯类单体、所述改性二氧化钛、适量水混合在一起强烈搅拌，制备成乳液；
S4、将剩余的所述高分子乳化剂加适量水，加热至80-90℃后加入引发剂，制备釜底料；
S5、向所述釜底料中缓慢滴加所述乳液，滴加完毕后继续反应1-2小时，冷却出料后得到所述高白度纸张表面施胶剂。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，各组分的重量份数如下：二氧化钛5-10份、硅烷偶联剂0.5-2份、高分子乳化剂10-30份、(甲基)苯乙烯100份、(甲基)丙烯酸酯类40-100份、引发剂0.5-5份。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，二氧化钛的晶型为金红石型，其粒径为50-200nm。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中硅烷偶联剂采用滴加方式，滴加时间为0.5-1小时。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自KH-550硅烷偶联剂、KH-540硅烷偶联剂、KH-560硅烷偶联剂、KH-570硅烷偶联剂、HD-A151硅烷偶联剂、HD-A171硅烷偶联剂的至少一种。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述高分子乳化剂选自脂肪醇聚氧乙烯醚、聚醚多元醇、聚乙烯吡咯烷酮、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯脂、脂肪胺聚氧乙稀醚、聚氧乙烯烃基胺、聚二甲基二烯丙基氯化铵中的至少一种；所述(甲基)丙烯酸酯类单体选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸环已酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸-2-羟基乙酯、丙烯酸-2-羟基丙酯、甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中高分子乳化剂的用量占高分子乳化剂总量的70-80％。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中加入引发剂总量20-35％的引发剂，在步骤S5滴加所述乳液的同时滴加剩余的引发剂。
9.权利要求1-8任一项所述方法制备的高白度纸张表面施胶剂。
10.权利要求9所述高白度纸张表面施胶剂在纸张表面施胶中的应用，其特征在于，将所述高白度纸张表面施胶剂与糊化后的氧化淀粉按照质量比0.7-1.2：100复配得到施胶液，用于纸张表面施胶。
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