CN113842660A - 生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺 - Google Patents
生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113842660A CN113842660A CN202111349976.6A CN202111349976A CN113842660A CN 113842660 A CN113842660 A CN 113842660A CN 202111349976 A CN202111349976 A CN 202111349976A CN 113842660 A CN113842660 A CN 113842660A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- methanol
- concentration
- gas
- base
- phase
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 408
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 238000011084 recovery Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 239000003225 biodiesel Substances 0.000 title claims abstract description 20
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 claims abstract description 13
- 230000032050 esterification Effects 0.000 claims abstract description 10
- 238000010926 purge Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 4
- 239000006200 vaporizer Substances 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 5
- 238000002309 gasification Methods 0.000 abstract description 3
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 2
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
- B01D5/0057—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation in combination with other processes
- B01D5/006—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation in combination with other processes with evaporation or distillation
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
- B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
- B01J19/18—Stationary reactors having moving elements inside
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11C—FATTY ACIDS FROM FATS, OILS OR WAXES; CANDLES; FATS, OILS OR FATTY ACIDS BY CHEMICAL MODIFICATION OF FATS, OILS, OR FATTY ACIDS OBTAINED THEREFROM
- C11C3/00—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom
- C11C3/003—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom by esterification of fatty acids with alcohols
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E50/00—Technologies for the production of fuel of non-fossil origin
- Y02E50/10—Biofuels, e.g. bio-diesel
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺，涉及气相甲醇回收技术领域，所述工艺包括以下步骤，通过第一冷凝器对酯化釜气相出口产生的弛放气进行冷凝；通过在线水分测定仪对冷凝液中甲醇浓度进行分析确定后分级收集；将低浓度甲醇罐中的低浓度甲醇送入甲醇精馏系统进行精馏得到的高浓度甲醇；将高浓度甲醇罐中高浓度甲醇直接循环使用，即，通入甲醇气化器气化后进入酯化釜。该生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺，一方面降低了甲醇精馏系统处理量，从而减小甲醇精馏系统设备规格，降低投资；另一方面，避免了“重复劳动”，降低了甲醇精馏能耗。
Description
技术领域
本发明涉及气相甲醇回收技术领域，具体为一种生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺。
背景技术
生物柴油酸碱两步法工艺中，普遍采用气相甲醇酯化降低原料油酸价的工艺路线，甲醇流量为0.5~1.2m3/h，酯化反应时间通常为4~6h。酯化反应的特点为：开始反应的1~2h，反应速率较快，酸价很快降低到10mgKOH/g以下，即回收的甲醇含水率较高，此后甲醇浓度不断升高，到后期甚至高达98%。
目前，常规的操作是将不同反应时间段的甲醇全部收集后进入精馏塔进行精馏，即后期浓度很高的甲醇随前期浓度较低的甲醇一同进入精馏塔精馏，因甲醇蒸发和甲醇精馏在整个生物柴油生产过程占有较高的耗能，这对于浓度高的甲醇是非必要精馏，从而导致甲醇精馏系统设备处理能力需求偏大，采购成本增加及能源浪费。
因此，提出一种生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺来解决上述问题很有必要。
发明内容
（一）解决的技术问题
本发明的目的在于提供一种生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺，以解决上述背景技术中提出的现有的生物柴油酸碱两步法中气相甲醇回收设备投资较高和能耗较高的问题。
（二）技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺，所述工艺包括以下步骤：
步骤ａ：通过第一冷凝器对酯化釜气相出口产生的弛放气进行冷凝；
步骤ｂ：通过在线水分测定仪对冷凝液中甲醇浓度进行分析确定，并根据冷凝液中甲醇浓度对冷凝液分类储存至低浓度甲醇罐和高浓度甲醇罐；
步骤c：将低浓度甲醇罐中的低浓度甲醇送入甲醇精馏系统进行精馏，精馏得到的高浓度甲醇输送至高浓度甲醇罐中；
步骤d：将高浓度甲醇罐中高浓度甲醇通入甲醇气化器气化后进入酯化釜。
进一步的，步骤b中所述冷凝液由步骤a弛放气冷凝获得。
进一步的，所述低浓度甲醇罐的进液口设有第一自动切断阀，所述高浓度甲醇罐的进液口设有第二自动切断阀，所述第一自动切断阀和第二自动切断阀均与在线水分测定仪联锁。
进一步的，步骤中所述甲醇精馏系统包括加热器、甲醇精馏塔、甲醇塔顶冷凝器、回流罐和塔底再沸器。
进一步的，所述甲醇气化器和加热器均为间接式蒸汽换热器，所述第一冷凝器和甲醇塔顶冷凝器均为水冷换热器。
进一步的，所述步骤（a-d）可同步进行。
（三）有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺，具备以下有益效果：
该生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺，利用酯化反应先快后慢的特点，在回收甲醇液出口设置在线水分测定仪，对不同时间节点的酯化回收甲醇进行浓度测定，根据测定结果对甲醇进行分级回收，前期含水量高的甲醇进入甲醇精馏系统，后期含水量低的甲醇进行直接循环利用。一方面降低了甲醇精馏系统处理量，从而减小甲醇精馏系统设备规格，降低投资；另一方面，避免的“重复劳动”，降低了甲醇精馏能耗。
附图说明
图1为本发明的工艺流程简图。
图中：2、甲醇气化器；3、酯化釜；4、第一冷凝器；5、在线水分测定仪；6、第一自动切断阀；7、第二自动切断阀；8、低浓度甲醇罐；9、高浓度甲醇罐；11、加热器；12、甲醇精馏塔；13、甲醇塔顶冷凝器；14、回流罐。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
请参阅图1所示，一种生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺，所述工艺包括以下步骤：
步骤ａ：通过第一冷凝器4对酯化釜33气相出口产生的弛放气进行冷凝，使气相甲醇冷凝为液体。
步骤ｂ：通过在线水分测定仪5对冷凝液中甲醇浓度进行分析确定，步骤ｂ中冷凝液由步骤ａ弛放气冷凝获得，并根据冷凝液中甲醇浓度对冷凝液分类储存至低浓度甲醇罐8和高浓度甲醇罐9，低浓度甲醇罐8的进液口设有第一自动切断阀6，高浓度甲醇罐9的进液口设有第二自动切断阀7，第一自动切断阀6和第二自动切断阀7均与在线水分测定仪5联锁，通过在线水分测定仪5对气相甲醇冷凝液中甲醇浓度进行在线分析，根据分析结果，控制第一自动切断阀6和第二自动切断阀7的开合，将低浓度甲醇溶液和高浓度甲醇溶液分别送入低浓度甲醇罐8和高浓度甲醇罐9中进行缓存，其中甲醇溶液所涉及的浓度高低判定阈值根据实际生产需求确定。
步骤c：将低浓度甲醇罐8中的低浓度甲醇送入甲醇精馏系统进行精馏，甲醇精馏系统包括加热器11、甲醇精馏塔12、甲醇塔顶冷凝器13、回流罐14和塔底再沸器，将低浓度甲醇通过加热器11加热后送入甲醇精馏塔12进行精馏，通过甲醇塔顶冷凝器13从甲醇精馏塔12塔顶冷凝采出高浓度甲醇，并将其送入高浓度甲醇罐9。
步骤d：将高浓度甲醇罐9中高浓度甲醇溶液通入甲醇气化器2气化后进入酯化釜3中循环利用，步骤（a-d）可同步进行。
甲醇气化器2和加热器11均为间接式蒸汽换热器，第一冷凝器4和甲醇塔顶冷凝器13均为水冷换热器，通过将不同浓度的甲醇溶液分流，降低了甲醇精馏系统的处理量，从而可以减小需布设甲醇精馏塔12的直径、甲醇塔顶冷凝器13的面积和塔底再沸器的面积，减小甲醇精馏系统的投资，同时相应的能耗得以降低。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺，其特征在于：所述工艺包括以下步骤：
步骤ａ：通过第一冷凝器（4）对酯化釜（33）气相出口产生的弛放气进行冷凝；
步骤ｂ：通过在线水分测定仪（5）对冷凝液中甲醇浓度进行分析确定，并根据冷凝液中甲醇浓度对冷凝液分类储存至低浓度甲醇罐（8）和高浓度甲醇罐（9）；
步骤c：将低浓度甲醇罐（8）中的低浓度甲醇送入甲醇精馏系统进行精馏，精馏得到的高浓度甲醇输送至高浓度甲醇罐（9）中；
步骤d：将高浓度甲醇罐（9）中高浓度甲醇通入甲醇气化器（2）气化后进入酯化釜（3）。
2.根据权利要求1所述的生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺，其特征在于：步骤ｂ中所述冷凝液由步骤ａ弛放气冷凝获得。
3.根据权利要求1所述的生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺，其特征在于：所述低浓度甲醇罐（8）的进液口设有第一自动切断阀（6），所述高浓度甲醇罐（9）的进液口设有第二自动切断阀（7），所述第一自动切断阀（6）和第二自动切断阀（7）均与在线水分测定仪（5）联锁。
4.根据权利要求1所述的生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺，其特征在于：步骤（c）中所述甲醇精馏系统包括加热器（11）、甲醇精馏塔（12）、甲醇塔顶冷凝器（13）、回流罐（14）和塔底再沸器。
5.根据权利要求1所述的生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺，其特征在于：所述甲醇气化器（2）和加热器（11）均为间接式蒸汽换热器，所述第一冷凝器（4）和甲醇塔顶冷凝器（13）均为水冷换热器。
6.根据权利要求1所述的生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺，其特征在于：所述步骤（a-d）可同步进行。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111349976.6A CN113842660A (zh) | 2021-11-15 | 2021-11-15 | 生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111349976.6A CN113842660A (zh) | 2021-11-15 | 2021-11-15 | 生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113842660A true CN113842660A (zh) | 2021-12-28 |
Family
ID=78984369
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111349976.6A Pending CN113842660A (zh) | 2021-11-15 | 2021-11-15 | 生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113842660A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1824734A (zh) * | 2006-02-20 | 2006-08-30 | 周千淇 | 一种采用固定床气相酯化反应合成生物柴油的方法 |
| CN101624534A (zh) * | 2008-07-12 | 2010-01-13 | 程文波 | 一种生物柴油生产中甲醇酯化的方法 |
| CN203833916U (zh) * | 2014-05-23 | 2014-09-17 | 安徽增源生物能源有限公司 | 一种高效回收利用甲醇的酯化处理系统 |
| US20150202546A1 (en) * | 2012-01-23 | 2015-07-23 | Casale Sa | Process and plant for distillation of methanol with heat recovery |
| CN211199169U (zh) * | 2019-10-25 | 2020-08-07 | 河南恒天久大实业有限公司 | 一种利用废弃油脂生产生物柴油的装置 |
| CN211411045U (zh) * | 2019-11-14 | 2020-09-04 | 湖北远春石化设备制造有限公司 | 一种甲醇蒸馏塔 |
-
2021
- 2021-11-15 CN CN202111349976.6A patent/CN113842660A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1824734A (zh) * | 2006-02-20 | 2006-08-30 | 周千淇 | 一种采用固定床气相酯化反应合成生物柴油的方法 |
| CN101624534A (zh) * | 2008-07-12 | 2010-01-13 | 程文波 | 一种生物柴油生产中甲醇酯化的方法 |
| US20150202546A1 (en) * | 2012-01-23 | 2015-07-23 | Casale Sa | Process and plant for distillation of methanol with heat recovery |
| CN203833916U (zh) * | 2014-05-23 | 2014-09-17 | 安徽增源生物能源有限公司 | 一种高效回收利用甲醇的酯化处理系统 |
| CN211199169U (zh) * | 2019-10-25 | 2020-08-07 | 河南恒天久大实业有限公司 | 一种利用废弃油脂生产生物柴油的装置 |
| CN211411045U (zh) * | 2019-11-14 | 2020-09-04 | 湖北远春石化设备制造有限公司 | 一种甲醇蒸馏塔 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN207627955U (zh) | 一种气化黑水闪蒸系统 | |
| CN100525874C (zh) | 特级食用酒精六塔差压蒸馏装置及其工艺 | |
| CN101153257A (zh) | 优级食用酒精五塔二级差压蒸馏装置及其工艺 | |
| CN105154144B (zh) | 一种负压脱苯装置及脱苯方法 | |
| CN110183325A (zh) | 一种醋酸废液的提纯回收工艺及装置 | |
| CN113842660A (zh) | 生物柴油酸碱两步法中气相甲醇分级回收工艺 | |
| CN108525338A (zh) | 酒精回收精馏设备及酒精回收精馏方法 | |
| CN211069083U (zh) | 三甘醇脱水系统中的废液回收利用装置 | |
| CN1935305A (zh) | 一种用于费托合成反应水中含氧有机物回收的精馏塔 | |
| CN201603410U (zh) | 节能型连续酒精精馏回收塔 | |
| CN1085251A (zh) | 酒类多步连续式蒸镏方法和装置 | |
| CN217163255U (zh) | 一种用于n-甲基苯胺生产中甲醇回收的精馏设备 | |
| CN108854456B (zh) | 一种解析塔热能回收利用系统和利用方法 | |
| CN108795677A (zh) | 固态发酵的原酒净化提纯工艺和装置 | |
| CN116534933A (zh) | 工艺废水中回收提取糠醛的装置和工艺 | |
| CN106699610B (zh) | 低含量二甲醚的硫酸二甲酯生产工艺及装置 | |
| CN111111250A (zh) | 一种化工精馏设备 | |
| CN212031345U (zh) | 一种新型蒸馏在线分析仪 | |
| CN107998689B (zh) | 脱除中变气酸性凝液中co2和o2的热集成精馏工艺 | |
| CN102021001A (zh) | 油页岩干馏系统空气塔段页岩油回收装置与方法 | |
| WO2020019283A1 (zh) | 一种丙二醇甲醚乙酸酯精馏系统及其精馏方法 | |
| CN220976926U (zh) | 全自动塔式蒸馏装置 | |
| CN221451741U (zh) | 一种降低甲醇精馏装置不凝气排放浓度系统 | |
| CN215232203U (zh) | 自动化连续精馏装置 | |
| CN218130941U (zh) | 一种甲苯液相空气氧化尾气制高纯氮气装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211228 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |