CN113838679A - 一种CeO2复合MnOx电极材料的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
一种CeO2复合MnOx电极材料的制备及应用，属于材料制备领域。本发明通过将CeO2与锰氧化物复合，从而提高了二氧化锰电极材料的电化学性能，该方法制备无需高温高压，过程安全，步骤简单，易于操作。
Description
技术领域
本发明属于电极材料制备领域，主要涉及超级电容器电极材料的 制备方法。
背景技术
伴随着全球人口的快速增长和城市化进程，能源需求不断增长。 对高效、低成本的储能系统的需求正在急剧上升，这极大的促进了清 洁能源和开发可再生能源储存设备的研发。储能技术的研究正试图跟 上新材料和新器件的发展。超级电容器作为一种新型的可再生储能装 置，因其充放电速度快、循环寿命长、功率密度高而受到广泛关注。
超级电容器也称为电化学电容器。是介于传统电容器和可充电电 池之间的一种新型储能装置。它是一种寿命长、循环周期长、功率密 度高的储能装置。与传统的电容器相比，它具有较大的容量、比能量 或能量密度，较宽的工作温度范围和极长的使用寿命；与蓄电池相比 之下，它具有较高的比功率，对环境友好的特点。目前，寻找合适的 电极材料来解决超级电容器的固有缺陷是最关键的问题之一。
在目前常见的电极材料中，过渡金属氧化物由于其低成本和高理 论电容而受到广泛关注。锰氧化物如氧化锰、四氧化三锰、二氧化锰 是常见的作为电极材料的过渡金属氧化物。与大多数其他过渡金属氧 化物相比，MnOx具有高的理论电容(例如，根据标准计算方法,MnO2的 理论电容为1370F·g-1)和宽的正电位窗口(例如，MnO2、NiO和Co3O4的电位窗口分别为1、0.5和0.45V)。然而，低电导率、大体积变化 和在反应过程中易团聚限制了其实际应用。
在储能领域，CeO2由于其环境友好、成本低和电化学氧化还原特 性，是一种有吸引力的候选材料，其纳米结构作为一种电化学活性材 料，对赝电容有影响。因此，为了解决上述问题，目前通过构建CeO2和MnOx的复合电极材料，形成异质结构，构建内建电场，从而来提 升的电荷存储能力。
发明内容
本发明的首要目的是制备一种超级电容器用电极材料。利用CeO2与锰氧化物复合，提高锰氧化物的稳定性和电化学性能。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明所述的超级电容器电极材料，包括以下合成步骤：
步骤1：在室温下，将金属钠盐(NaNO3)、金属锰盐(MnSO4·H2O) 和金属铈盐(Ce(NO3)3·6H2O)固体粉末置于研钵中充分研磨，混合均匀；
步骤2：将步骤1的固体粉末置于管式炉中煅烧，煅烧为空气氛 围下在200℃-500℃煅烧20-60min；
步骤3：将步骤2中得到的产品用去离子水、乙醇洗涤、过滤所 得到的产物，并烘箱干燥，研磨得到CeO2与锰氧化物复合电极材料， 记为CeO2@MnOx。
每0.3-0.5g MnSO4·H2O对应4-8g NaNO3；
Ce(NO3)3·6H2O、MnSO4·H2O的摩尔比为(0.01-0.1):1，优选0.05： 1。
本发明所得材料用于超级电容器。
采用本发明的方法制备的电极材料，具有较大的电容和较小的电 阻。在CeO2@MnOx之间形成p-n异质结界面，两种不同带隙的纳米晶 体偶极子可以激发纳米晶体内嵌的电场效应，半导体异质结构的界面 离子输运性质和局域电场效应在可及性和可调性方面具有显著优势， 可用于创建拓展功能，从而实现快速的电荷传输和令人满意的反应动 力学，提高了电化学性能。
采用本发明的方法制备的CeO2@MnOx电极材料具备高的可逆容量， 在电流密度为1A·g-1时为396.7F·g-1。
附图说明
图1为材料CeO2@MnOx合成的流程图；
图2为所制备材料MnOx与CeO2@MnOx不同放大比例的SEM图；
(a)-(b)为MnOx材料的SEM图，(c)-(d)为CeO2@MnOx材料的SEM 图。
图3为所制备材料MnOx与CeO2@MnOx的TEM图和HRTEM图；
(a)-(b)为MnOx材料的TEM图和HRTEM图，(c)-(d)为 CeO2@MnOx材料的TEM图和HRTEM图。
图4为所制备材料MnOx与CeO2@MnOx的XRD对比。
图5为所制备材料MnOx、CeO2与CeO2@MnOx的莫特肖特基图。
图6为所制备材料MnOx与CeO2@MnOx的Zeta电位对比图。
图7为为所制备材料MnOx与CeO2@MnOx的循环伏安测试结果和恒 电流充放电测试结果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施 例。
实施例1
在室温下，将5g Na(NO3)2、0.5g MnSO4·H2O和0.11g Ce(NO3)3·6H2O固 体粉末置于研钵中充分研磨，混合均匀。将得到的固体粉末置于管式 炉，在空气氛围下320℃下煅烧20min。煅烧后的材料用去离子水， 乙醇溶液洗涤、过滤所得到的产物，并在烘箱60℃下干燥12h，研磨 得到CeO2与锰氧化物复合电极材料，记为CeO2@MnOx。
实施例2(对比例)
在室温下，将5g Na(NO3)2，0.5g MnSO4·H2O固体粉末置于研钵中充分 研磨，混合均匀。将得到的固体粉末置于管式炉，在空气氛围下320℃ 下煅烧20min。煅烧后的材料用去离子水，乙醇溶液洗涤、过滤所得 到的产物，并在烘箱60℃下干燥12h，研磨得到锰氧化物电极材料， 记为MnOx。
图1为得到材料CeO2@MnOx的合成示意图。
图2为得到材料MnOx与CeO2@MnOx不同放大比例的SEM图。(a)-(b) 为MnOx材料的SEM图，(c)-(d)为CeO2@MnOx材料的SEM图。
图3为得到材料MnOx与CeO2@MnOx的TEM图和HRTEM图。(a)-(b)为 MnOx材料的TEM图和HRTEM图，(c)-(d)为CeO2@MnOx材料的TEM 图和HRTEM图。从SEM图和TEM对比图可以看出制备得到的材 料CeO2@MnOx是超薄的层状结构和颗粒团簇的复合纳米材料，证明CeO2和MnOx的复合电极材料的成功合成。
图4为得到材料MnOx与CeO2@MnOx的XRD对比图。从图4可以看出 复合材料的晶型都与CeO2，MnOx相对应，证明CeO2和MnOx的复合电 极材料的成功合成。
图5为得到材料MnOx，CeO2与CeO2@MnOx的莫特肖特基图。从图5切 线的斜率可以看出，材料MnOx，CeO2与CeO2@MnOx分别为n型，p型， 和倒V字型的半导体。证明CeO2@MnOx中p-n结的形成。
图6为所的材料MnOx与CeO2@MnOx的Zeta电位对比图。结果显示 CeO2@MnOx比MnOx具备更高的电场强度，说明CeO2@MnOx之间形成p-n 异质结界面形成了更大的内建电场。
图7为所的材料MnOx与CeO2@MnOx循环伏安测试结果和恒电流充放电 测试结果。电化学测量是在1M Na2SO4水溶液中，以Ag/AgCl和铂片 分别作为参比电极和对电极的三电极体系进行的。循环伏安法(CV) 和恒电流充放电(GCD)测试在0到1V的电位窗口内进行。图7(a)(b) 为在10mV/s扫描速率下与CeO2@MnOx和MnOx电极相对于Ag/AgCl参 考电极的典型CV曲线和在1A·g-1电流密度下的GCD曲线。结果显 示MnOx具有比较差的电化学性能，其比电容为199.2F·g-1在1A·g-1电 流密度下，而CeO2@MnOx的比电容高达396.7F·g-1。
对实施例1与实施例2所得到的电极材料进行电化学性能的对比，说 明了CeO2对锰氧化物的性能起到了促进作用，CeO2与锰氧化物复合具 备更优异的电化学性能。
Claims (7)
1.一种CeO2复合MnOx电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：在室温下，将NaNO3、MnSO4·H2O和Ce(NO3)3·6H2O固体粉末置于研钵中充分研磨，混合均匀；
步骤2：将步骤1的固体粉末置于管式炉中煅烧；
步骤3：将步骤2中得到的产品用去离子水，乙醇溶液洗涤、过滤所得到的产物，并烘箱干燥，研磨得到CeO2与锰氧化物复合电极材料，记为CeO2@MnOx。
2.按照权利要求1所述的一种CeO2复合MnOx电极材料的制备方法，其特征在于，每0.3-0.5g MnSO4·H2O对应4-8g NaNO3。
3.按照权利要求1所述的一种CeO2复合MnOx电极材料的制备方法，其特征在于，Ce(NO3)3·6H2O、MnSO4·H2O的摩尔比为(0.01-0.1):1，优选0.05：1。
4.按照权利要求1所述的一种CeO2复合MnOx电极材料的制备方法，其特征在于，其中步骤2的煅烧为空气氛围下200℃-500℃/20-60min。
5.按照权利要求1-4任一项所述的方法制备得到的一种CeO2复合MnOx电极材料。
6.按照权利要求1-4任一项所述的方法制备得到的一种CeO2复合MnOx电极材料，其特征在于，CeO2@MnOx之间形成p-n异质结界面。
7.按照权利要求1-4任一项所述的方法制备得到的一种CeO2复合MnOx电极材料的应用，用于超级电容器。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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