CN113835150A - 一种双包层有源光纤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双包层有源光纤，其截面结构由内向外依次为纤芯、包层、内涂层、外涂层，所述包层内设置有四个填充区域，四个填充区域对称设置在所述纤芯两侧，所述内涂层为低折射率内涂层，所述外涂层为丙烯酸树脂高模量外涂层，所述纤芯相对包层的折射率差Δ1为0.0010‑0.0015，所述填充区域相对包层的折射率差Δ2为‑0.0080～‑0.0120。本发明四个填充区域的引入可抑制了螺旋光的形成和传输，增大包层泵浦吸收，且四个填充区域的引入属于一次成型，步骤简单可实施性强，且成本低，对于批量化生产具备优势。且内包层可设计为圆形，大大提高了有源光纤与无源光纤的匹配性和相容性，以及有源光纤制备过程中的几何控制精度，从而降低熔接损耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种双包层有源光纤及其制造方法。属于光纤技术领域。
背景技术
光纤激光器由于体积小、散热好，以及稳定性高、光束质量好、斜效率高等显著优势，逐步成为了激光器产业中的主导力量，并一直备受该领域学者、工程技术人员的关注，目前已广泛应用于工业加工、武器装备和医疗器械等方面。其中作为掺镱有源光纤激光器中最重要部件的大模场双包层镱掺杂有源光纤，其结构及成分的设计对光纤激光器的性能至关重要。
吸收系数是掺镱有源光纤性能中的一项重要指标，吸收系数的高低决定了光纤激光器中掺镱有源光纤的长度，低的吸收系数会增加有源光纤的实际使用长度，导致高功率下激光器的严重非线性效应，降低光纤斜效率。而相对的，较高的吸收系数会有效降低掺镱光纤的使用长度，提高激光器输出效率。
现有的掺镱有源光纤，主要通过两种方法提高光纤的包层吸收系数，一种则是通过提高掺杂的镱离子浓度达到提高包层吸收系数的目的，但是该种方法会造成光纤光致暗化现象明显。因此，在保持纤芯掺杂浓度不变的前提下，如何提高包层泵浦吸收，已成为目前亟待解决的问题。另一种是改变石英玻璃内包层的几何结构，通过机械加工的方法，将外层石英玻璃加工成D型或者八边形以减少包层泵浦光是以螺旋光的形式传输，提高泵浦光通过芯层的概率，达到提高包层吸收的目的。目前八边形双包层有源光纤是制作大功率光纤激光器的主流光纤设计。
常规的双包层有源光纤为了减少螺旋光，提高包层泵浦吸收，采用异型包层设计，这种设计使得有源光纤与无源光纤熔接较难，而且机械加工容易引入附加的偏心度，会增加熔接损耗，降低光束质量。此外，异形光纤在拉丝过程中的几何尺寸控制也较为困难。
中国专利201710225014.7发明了一种圆形双包层有源光纤，在内包层内设置有多个填充区域，且填充物的折射率低于内包层的折射率，降低了包层的有效波导面积，大大抑制了螺旋光的形成和传输，提高的包层光经过纤芯的速率，增大包层泵浦吸收，由于螺旋光的抑制不再需要非圆的光纤外形，使得圆形有源光纤成为可能，大大提高了有源光纤与无源光纤的匹配性和相容性，以及有源光纤制备过程中的几何控制精度，从而降低熔接损耗，增加激光器的效率和可靠性。然而，该方法多个填充区域的引入非一次成型，需要制备多根折射率低于内包层的预制棒，且需要对母棒进行多次打孔，该方法要求设备精度较高，且步骤繁琐，成本高，品控要求高，对于批量化生产不具备优势。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种双包层有源光纤，在内包层内设置有四个填充区域，且填充物的折射率低于内包层的折射率，可抑制了螺旋光的形成和传输，增大包层泵浦吸收，且四个填充区域的引入属于一次成型，步骤简单可实施性强，且成本低，对于批量化生产具备优势。由于四个填充区域的引入可抑制了螺旋光，内包层可设计为圆形，大大提高了有源光纤与无源光纤的匹配性和相容性，以及有源光纤制备过程中的几何控制精度，从而降低熔接损耗。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种双包层有源光纤，其截面结构由内向外依次为纤芯、包层、内涂层、外涂层，所述包层内设置四个填充区域，四个填充区域对称设置在所述纤芯的上下左右位置，所述内涂层的模量小于所述外涂层的模量，所述纤芯相对包层的折射率差Δ1为0.0010-0.0015，所述四个填充区域应力区相对包层的折射率差Δ2为-0.0080～-0.0120。
优选地，所述纤芯的直径D1为20～30μm，所述包层的直径D2为400～450μm，所述内涂层的直径D3为450～510μm，所述外涂层的直径D4为530～580μm，单个填充区域的长L1为10～15μm，宽L2为5～7μm，两填充区域中心间距D为150～200μm。
优选地，所述纤芯的主要成分为纯石英，并包含如下摩尔百分比mol％的掺杂物：
Yb2O3：0.3～0.6，
Al2O3：1～6，
P2O5：1～5，
SiF4：0.1～0.5，
PbO2：0～0.5；
优选地，所述包层的材料为纯石英；
优选地，所述填充区域的主要成分为纯石英，并包含如下摩尔百分比mol％的掺杂物：
GeO2：0.1～2，
B2O3：20～35。
优选地，所述内涂层的模量小于1MPa，所述外涂层的模量大于1kMPa。
上述双包层有源光纤的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：基管的预处理(加热)，消除基管内壁的杂质和气泡；
步骤二：在基管内壁进行沉积，沉积工序依次为纯硅包层沉积、填充区域沉积、纯硅包层沉积；
在填充区域沉积结束后对沉积获得的环形填充圈进行定向刻蚀，基管不再转动，在基管内通入腐蚀性气体，在基管外用两束火源沿基管的轴向来回移动加热基管两壁，腐蚀性气体再对环形填充区域的加热部位腐蚀使被逐渐刻蚀，两火头始终在基管外对称，火头来回移动的次数即为刻蚀遍数，控制刻蚀遍数15-20遍，每刻蚀一遍将基管翻转180℃以保证应力圈两壁刻蚀的一致性，直至将两壁完全刻通而获得两个完全分离的月牙状的填充区域区；将基管翻转90度，重复上述操作，直至将两壁完全刻通而获得另外两个完全分离的月牙状的填充区域区。
填充区域刻蚀结束后再在填充区域内圈沉积纯硅包层；
步骤三：继续在步骤二的基管内表面进行二氧化硅疏松体沉积，沉积结束后将基管的尾管切断，然后浸入含有YbCl3，AlCl3，H3PO4的溶液中，其中YbCl3摩尔浓度为0.01～0.5％，AlCl3摩尔浓度为0.01～1.0％，H3PO4摩尔浓度为0.1～1％，，通过溶液浸泡方式在二氧化硅疏松体中掺杂；
步骤四：将步骤三从溶液中取出吹干后的基管再重新接上尾管，然后对基管中的二氧化硅疏松体进行氧化干燥及玻璃化，并最终塌缩成实心棒；
步骤五：实心棒表面抛光，并套管熔缩为一体得到光纤预制棒；
步骤六：将光纤预制棒拉细成石英光纤，在石英光纤外先后涂覆并固化低折射率涂料内涂层和丙烯酸树脂光纤涂料外涂层，制备双包层有源光纤。
优选地，步骤二中，初始的纯硅包层的沉积温度为1900～2200℃，SiCl4沉积流量为20～300sccm，沉积速度为10～100mm/min，沉积层数为2～5层；填充区域的沉积温度为1700-1900℃，SiO2流量：200-300sccm、GeCl4流量：50-100sccm、BCl3流量：800-1000sccm，沉积速度为20～60mm/min；纯硅包层的沉积温度为1900～2200℃，SiCl4沉积流量为20～300sccm，沉积速度为50～100mm/min，沉积层数为2～10层。
优选地，步骤三中，二氧化硅疏松体的沉积温度为1300～1700℃，SiCl4沉积流量为100～400sccm。
优选地，步骤四中，掺杂后二氧化硅疏松体通过氧气将掺杂元素氧化，通过氯气干燥疏松体。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明在光纤纤芯四周对称引入四个折射率低于纤芯和包层的填充物结构，避免了后期包层异性加工的繁琐，结构新颖，能够在最大限度上保证光纤高吸收及良好的激光性能；
2、本发明旨在介绍此类型光纤一次成型的工艺特点及优势，工艺上一次成型，避免了加工难度和及其精确控制的难度，在成本和人员配置上具有明显的优势；
3、本发明的填充物体系可选择性多，工艺简单且成熟度高，为此类型光纤在加工工艺上提供了多种可能。
附图说明
图1为本发明实施例中一种双包层有源光纤的截面结构示意图；
图2为本发明实施例中一种双包层有源光纤折射率分布图；
图3为本发明实施例中一种双包层有源光纤的制备流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步详细描述，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。本实施例中的文字描述是与附图对应的，涉及方位的描述也是基于附图的描述，不应理解为是对本发明保护范围的限制。
如图1-3所示，本实施例的一种双包层有源光纤，其包括纤芯1(直径为D1)、包层2(直径为D2)、填充区域3(填充区域长为L1，宽为L2，两填充区域中心间距为D)、内涂层4(直径为D3)、外涂层5(直径为D4)。四个长方形填充区域对称分布在纤芯的两侧，包层包围在填充区域周围。
上述双包层有源光纤的制备方法，包括如下步骤：
(1)基管的预处理，使基管预热和有效消除基管内壁的杂质和气泡，其中预热温度：800℃，预热时间：5min；
(2)进行管内沉积，沉积工序依次为纯硅包层沉积、填充区域沉积、纯硅包层沉积其中所述纯硅包层1沉积温度为1900℃，SiCl4沉积流量为20～300sccm，沉积速度为10mm/min，沉积层数为2层；所述填充区域沉积2温度为1700℃，SiO2流量：200sccm、GeCl4流量：50sccm、BCl3流量：800sccm，沉积速度为20mm/min；其中所述纯硅包层3沉积温度为2200℃，SiCl4沉积流量为300sccm，沉积速度为100mm/min，沉积层数为10层；
其中在填充区域沉积2结束后进行定向刻蚀，保持基管不再转动，在基管内通入腐蚀性气体，在基管外用两束火源沿基管的轴向来回移动加热基管两壁，对基管内的环形应力圈的相对两壁分别加热，腐蚀性气体再对应力圈的加热部位腐蚀使被逐渐刻蚀，两火头始终在基管外对称，火头来回移动的次数即为刻蚀遍数，刻蚀遍数15，每刻蚀一遍将基管翻转180℃以保证应力圈两壁刻蚀的一致性，直至将两壁完全刻通而获得两个完全分离的月牙状的填充区域；将基管翻转90度，重复上述操作，直至将两壁完全刻通而获得另外两个完全分离的月牙状的填充区域区。
(3)在基管内表面进行二氧化硅疏松体沉积，沉积结束后将基管的尾管切断，然后浸入含有YbCl3，AlCl3，H3PO4。其中YbCl3摩尔浓度为0.01～0.5％，AlCl3摩尔浓度为0.01～1.0％，H3PO4摩尔浓度为0.1～1％，；
(4)将步骤(3)吹干后的基管再重新接上尾管，然后对基管中的二氧化硅疏松体进行氧化干燥，并最终烧结成实心棒；
(5)对光纤预制棒进行抛光并套管；
(6)步骤六：将光纤预制棒拉细成石英光纤，在石英光纤外先后涂覆并固化低折射率涂料内涂层和丙烯酸树脂光纤涂料外涂层，制备双包层有源光纤。
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种双包层有源光纤，其截面结构由内向外依次为纤芯（1）、包层（2）、内涂层（4）、外涂层（5），其特征在于：所述包层（2）内设置有四个填充区域（3），四个填充区域（3）对称设置在所述纤芯（1）上下左右位置，所述内涂层（4）的模量小于所述外涂层（5）的模量，所述纤芯（1）相对包层（2）的折射率差Δ1为0.0010-0.0015，所述应力区（3）相对包层（2）的折射率差Δ2为-0.0080~-0.0120。
2.根据权利要求1所述的一种双包层有源光纤，其特征在于：所述纤芯（1）的直径D1为20~30μm，所述包层（2）的直径D2为400~450μm，所述内涂层（4）的直径D3为450~510μm，所述外涂层的直径D4为530~580μm，单个填充区域的长L1为10~15μm，宽L2为5~7μm，两对称填充区域（3）的中心间距D为150~200μm。
3.根据权利要求2所述的一种双包层有源光纤，其特征在于：所述纤芯的主要成分为纯石英，并包含如下摩尔百分比mol%的掺杂物：
Yb2O3：0.3~0.6，
Al2O3：1~6，
P2O5：1~5，
SiF4：0.1~0.5，
PbO2：0~0.5；
所述包层（2）的材料为纯石英；
所述填充区域（3）的主要成分为纯石英，并包含如下摩尔百分比mol%的掺杂物：
GeO2：0.1～2，
B2O3：20～35。
4.根据权利要求1所述的一种双包层有源光纤，其特征在于：所述内涂层（4）的模量小于1MPa，所述外涂层的模量大于1KMPa。
5.一种制备权利要求1-4中任一权项所述双包层有源光纤的方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
步骤一：基管的预处理，消除基管内壁的杂质和气泡；
步骤二：在基管内壁进行沉积，沉积工序依次为纯硅包层沉积、填充区域沉积、纯硅包层沉积；
在填充区域沉积结束后对沉积获得的环形填充圈进行定向刻蚀，基管不再转动，在基管内通入腐蚀性气体，在基管外用两束火源沿基管的轴向来回移动加热基管两壁，腐蚀性气体再对环形填充区域的加热部位腐蚀使被逐渐刻蚀，两火头始终在基管外对称，火头来回移动的次数即为刻蚀遍数，控制刻蚀遍数15-20遍，每刻蚀一遍将基管翻转180℃以保证应力圈两壁刻蚀的一致性，直至将两壁完全刻通而获得两个完全分离的月牙状的填充区域区；将基管翻转90度，重复上述操作，直至将两壁完全刻通而获得另外两个完全分离的月牙状的填充区域区；
填充区域刻蚀结束后再在填充区域内圈沉积纯硅包层；
步骤三：继续在步骤二的基管内表面进行二氧化硅疏松体沉积，沉积结束后将基管的尾管切断，然后浸入含有YbCl3，AlCl3，H3PO4的溶液中，其中YbCl3摩尔浓度为0.01~0.5 %，AlCl3摩尔浓度为0.01~1.0 %，H3PO4摩尔浓度为0.1~1 %，，通过溶液浸泡方式在二氧化硅疏松体中掺杂；
步骤四：将步骤三从溶液中取出吹干后的基管再重新接上尾管，然后对基管中的二氧化硅疏松体进行氧化干燥及玻璃化，并最终塌缩成实心棒；
步骤五：实心棒表面抛光，并套管熔缩为一体得到光纤预制棒；
步骤六：将光纤预制棒拉细成石英光纤，在石英光纤外先后涂覆并固化低折射率涂料内涂层和丙烯酸树脂光纤涂料外涂层，制备双包层有源光纤。
6.根据权利要求5所述的一种双包层有源光纤的制备方法，其特征在于：初始的纯硅包层的沉积温度为1900~2200℃，SiCl4沉积流量为20~300sccm，沉积速度为10~100mm/min，沉积层数为2~5层；
填充区域的沉积温度为1700-1900℃，SiO2流量：200-300sccm、GeCl4流量：50-100sccm、BCl3流量：800-1000sccm，沉积速度为20~60mm/min；
纯硅包层的沉积温度为1900~2200℃，SiCl4沉积流量为20~300sccm，沉积速度为50~100mm/min，沉积层数为2~10层。
7.根据权利要求5所述的一种双包层有源光纤的制备方法，其特征在于：步骤三中二氧化硅疏松体的沉积温度为1300~1700℃，SiCl4沉积流量为100~400sccm。
8.根据权利要求5所述的一种双包层有源光纤的制备方法，其特征在于：步骤四中掺杂后二氧化硅疏松体通过氧气将掺杂元素氧化，通过氯气干燥疏松体。
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