CN113831891B - 一种超轻隔热灌封胶及其制备方法与应用 - Google Patents

一种超轻隔热灌封胶及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超轻隔热灌封胶及其制备方法与应用，该灌封胶包括A组分和B组分，A组分与B组分的质量比为1:1；A组分包括如下重量份的组分：乙烯基封端聚二甲基硅氧烷10～100份、甲基聚氢硅氧烷5～50份和玻璃微珠10～500份；B组分包括如下重量份的组分：乙烯基封端聚二甲基硅氧烷10～100份、玻璃微珠0～500份和催化剂0.01～2份；A组分和B组分中的玻璃微珠由至少三种不同比重但粒径为2～150μm的玻璃微珠组成。本发明将不同粒径和比重的玻璃微珠进行组合使用，在降低灌封胶密度的同时，提高了其隔热性能。

Description

一种超轻隔热灌封胶及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于锂电池隔热防护技术领域，具体涉及一种超轻隔热灌封胶及其制备方法与应用。
背景技术
随着石油资源的越来越紧缺，近年来新能源汽车的发展越来越迅速，但其技术还不够成熟，仍存在锂电池发热等问题。为解决锂电池的发热问题，目前大多采用加成型导热灌封胶对锂电池进行包覆。然而，现有的加成型导热灌封胶密度较大，会导致汽车整体的重量增加，从而增加运行负荷，而且灌封胶的粘度较高，流动性较差，灌封操作难度大。
因此，制备低密度、高导热、阻燃和低黏度的灌封胶成为当今的研究热点。
发明内容
为克服上述现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种超轻隔热灌封胶及其制备方法与应用。
为实现其目的，本发明所采用的技术方案为：
一种超轻隔热灌封胶，其包括A组分和B组分，所述A组分与所述B组分的质量比为1:1；所述A组分包括如下重量份的组分：乙烯基封端聚二甲基硅氧烷10～100份、甲基聚氢硅氧烷5～50份和玻璃微珠10～500份；所述B组分包括如下重量份的组分：乙烯基封端聚二甲基硅氧烷10～100份、玻璃微珠0～500份和催化剂0.01～2份。
优选地，所述A组分和B组分中的玻璃微珠由至少三种不同比重但粒径为2～150μm的玻璃微珠组成。
更优选地，所述A组分和B组分中的玻璃微珠的粒径为20～100μm。
优选地，所述A组分和B组分中的玻璃微珠分别由第一玻璃微珠、第二玻璃微珠和第三玻璃微珠组成；所述第一玻璃微珠的粒径D50＝80～100μm，比重为0.1～0.2g/cm3；所述第二玻璃微珠的粒径D50＝40～70μm，比重为0.3～0.5g/cm3；所述第三玻璃微珠的粒径D50＝20～40μm，比重为0.6～0.8g/cm3。
优选地，所述第一玻璃微珠、第二玻璃微珠和第三玻璃微珠的质量比为5～8:1.5～3.5:0.5～1.5。
更优选地，所述第一玻璃微珠、第二玻璃微珠和第三玻璃微珠的质量比为6:3:1。
本申请发明人经大量试验研究发现，玻璃微珠比硅油具有更大的热阻，将上述规格的所述第一玻璃微珠、第二玻璃微珠和第三玻璃微珠按特定配比组合使用，可形成：大粒径的玻璃微珠堆积时存在的缝隙，会由小粒径的玻璃微珠进行填补，使整个胶体均由玻璃微珠填满，而硅油仅渗透其中起到粘接固化作用，从而大幅提升胶料的热阻，以及显著降低胶料的密度。
优选地，所述乙烯基封端聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为10～10000cps，更优选为100～1000cps。
优选地，所述乙烯基封端聚二甲基硅氧烷的结构简式为CH2＝CH(CH3)2SiO[R1R2SiO1/2]p[(R1)2SiO1/2]qSi(CH3)2R3；其中，R1选自C1～C5直链或支链烷基、苯基中的任意一种；R2选自C1～C5直链或支链烷基、苯基中的任意一种；R3选自-CH＝CH2、C1～C5直链或支链烷基、苯基中的任意一种；p和q各自独立地选自40～5000的整数。
优选地，所述甲基聚氢硅氧烷在25℃下的粘度为5～500cps，更优选为50～150cps。
优选地，所述甲基聚氢硅氧烷的结构简式为R4(CH2)2SiO[SiMeR5O]m[SiR6HO3/2]n[SiO2]sSi(R7)2R8；其中，R4、R5、R6、R7和R8分别选自-H、C1～C5直链或支链烷基、苯基中的任意一种；m、n和s各自独立地选自10～200的整数。
优选地，所述催化剂为铂金催化剂，更优选为二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物、氯铂酸-辛醇络合物、铂的配位物或铂的螯合物与有机聚硅氧烷的混合物中的至少一种。
本申请发明人经试验研究发现，灌封胶的粘度为1000～5000cps(25℃)时，流动性最为合适，操作性最好。通过本发明配方制备的灌封胶的粘度不仅在1000～5000cps(25℃)范围，具有较好的操作性，而且灌封胶的热阻性能优异，密度低，耐高温性好，作为包覆层用于新能源汽车的锂电池中，可较好地起到隔热防护作用。
本发明还提供了一种所述超轻隔热灌封胶的制备方法，其步骤包括：
(1)按照A组分的配方，将乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、甲基聚氢硅氧烷和玻璃微珠混合均匀，得到预混料A；
(2)按照B组分的配方，将乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、玻璃微珠和催化剂混合均匀，得到预混料B；
(3)将上述得到的预混料A和预混料B混合均匀，得到所述超轻隔热灌封胶。
优选地，所述步骤(1)和步骤(2)在真空度为0.01～0.08MPa的真空条件下混合物料，混合时间为5～60min。
优选地，所述步骤(3)的混合时间为5～60min。
本发明还提供了所述超轻隔热灌封胶在制备新能源汽车锂电池中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明将多种不同粒径和不同比重的玻璃微珠以特定配比进行组合使用，不仅可将灌封胶的粘度(25℃)控制在1000～5000cps，使其具有较好的操作性，容易施工使用，而且还显著提高了灌封胶的隔热性能，显著降低了灌封胶的密度，并使灌封胶具有较好的耐高温性能，在新能源汽车锂电池中具有很好的应用前景，能满足汽车锂电池的轻便化和防止电池组之间热量传递等的要求。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面通过具体实施例做详细的说明。显然，下列实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。应理解，本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果，而非用于限制本发明的保护范围。除非特别指明，否则本发明实施例中采用的方法均为本领域的常规方法，所使用的设备、试剂、原料均可通过商业途径获得。其中，乙烯基封端聚二甲基硅氧烷的结构简式为CH2＝CH(CH3)2SiO[R1R2SiO1/2]p[(R1)2SiO1/2]qSi(CH3)2R3，其中，R1为-CH3，R2为-CH2CH3，R3为-CH＝CH2，p为200，q为200；粘度(25℃)为500cps，依据GB/T 10247进行检测。甲基聚氢硅氧烷的结构简式为R4(CH2)2SiO[SiMeR5O]m[SiR6HO3/2]n[SiO2]sSi(R7)2R8，其中，R4为甲基，R5为乙基，R6为甲基，R7为乙基，R8为-H，m为10，n为18，s为20；粘度(25℃)为100cps，依据GB/T 10247进行检测。铂金催化剂为二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物。
实施例1
一种超轻隔热灌封胶，其由A组分和B组分组成，且A组分与B组分的质量比为1:1。其中，A组分由如下重量份的组分组成：乙烯基封端聚二甲基硅氧烷50份、甲基聚氢硅氧烷25份和玻璃微珠200份。B组分由如下重量份的组分组成：乙烯基封端聚二甲基硅氧烷50份、玻璃微珠100份和铂金催化剂1份。
本实施例中，A组分和B组分的玻璃微珠分别由第一玻璃微珠、第二玻璃微珠和第三玻璃微珠组成，且第一玻璃微珠、第二玻璃微珠和第三玻璃微珠的质量比为6:3:1；第一玻璃微珠的粒径D50＝80μm，比重为0.15g/cm3；第二玻璃微珠的粒径D50＝50μm，比重为0.4g/cm3；第三玻璃微珠的粒径D50＝30μm，比重为0.8g/cm3。
该超轻隔热灌封胶的制备方法，步骤如下：
(1)在真空度为0.05MPa的真空条件下，按照A组分的配方将乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、甲基聚氢硅氧烷和玻璃微珠混合均匀(混合30min)，得到预混料A；
(2)在真空度为0.05MPa的真空条件下，按照B组分的配方将乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、玻璃微珠和铂金催化剂混合均匀(混合30min)，得到预混料B；
(3)将上述得到的预混料A和预混料B混合均匀(混合30min)，得到超轻隔热灌封胶。
实施例2
一种超轻隔热灌封胶，其由A组分和B组分组成，且A组分与B组分的质量比为1:1。其中，A组分由如下重量份的组分组成：乙烯基封端聚二甲基硅氧烷100份、甲基聚氢硅氧烷50份和玻璃微珠300份。B组分由如下重量份的组分组成：乙烯基封端聚二甲基硅氧烷10份、玻璃微珠10份和催化剂0.5份。A组分和B组分的玻璃微珠同实施例1。该超轻隔热灌封胶的制备方法同实施例1。
实施例3
一种超轻隔热灌封胶，其由A组分和B组分组成，且A组分与B组分的质量比为1:1。其中，A组分由如下重量份的组分组成：乙烯基封端聚二甲基硅氧烷10份、甲基聚氢硅氧烷10份和玻璃微珠10份。B组分由如下重量份的组分组成：乙烯基封端聚二甲基硅氧烷100份、玻璃微珠200份和催化剂1份。A组分和B组分的玻璃微珠同实施例1。该超轻隔热灌封胶的制备方法同实施例1。
实施例4
一种超轻隔热灌封胶，其与实施例1的区别仅在于玻璃微珠的组分配比不同，其它均相同。
本实施例中，A组分和B组分的玻璃微珠分别由第一玻璃微珠、第二玻璃微珠和第三玻璃微珠组成，且第一玻璃微珠、第二玻璃微珠和第三玻璃微珠的质量比为5:3.5:1.5；第一玻璃微珠的粒径D50＝80μm，比重为0.15g/cm3；第二玻璃微珠的粒径D50＝50μm，比重为0.4g/cm3；第三玻璃微珠的粒径D50＝30μm，比重为0.8g/cm3。
实施例5
一种超轻隔热灌封胶，其与实施例1的区别仅在于玻璃微珠的组分配比不同，其它均相同。
本实施例中，A组分和B组分的玻璃微珠分别由第一玻璃微珠、第二玻璃微珠和第三玻璃微珠组成，且第一玻璃微珠、第二玻璃微珠和第三玻璃微珠的质量比为7:1.5:1.5；第一玻璃微珠的粒径D50＝80μm，比重为0.15g/cm3；第二玻璃微珠的粒径D50＝50μm，比重为0.4g/cm3；第三玻璃微珠的粒径D50＝30μm，比重为0.8g/cm3。
实施例6
一种超轻隔热灌封胶，其与实施例1的区别仅在于玻璃微珠的组分配比不同，其它均相同。
本实施例中，A组分和B组分的玻璃微珠分别由第一玻璃微珠、第二玻璃微珠和第三玻璃微珠组成，且第一玻璃微珠、第二玻璃微珠和第三玻璃微珠的质量比为8:1.5:0.5；第一玻璃微珠的粒径D50＝80μm，比重为0.15g/cm3；第二玻璃微珠的粒径D50＝50μm，比重为0.4g/cm3；第三玻璃微珠的粒径D50＝30μm，比重为0.8g/cm3。
对比例1
一种灌封胶，其与实施例1的区别仅在于：对比例1的灌封胶不含玻璃微珠，其它条件与实施例1相同。
对比例2
一种灌封胶，其与实施例1的区别仅在于：对比例2的A组分和B组分的玻璃微珠均为第一玻璃微珠，粒径D50＝80μm，比重为0.15g/cm3。
对比例3
一种灌封胶，其与实施例1的区别仅在于：对比例3的A组分和B组分的玻璃微珠均为第二玻璃微珠，粒径D50＝50μm，比重为0.4g/cm3。
对比例4
一种灌封胶，其与实施例1的区别仅在于：对比例4的A组分和B组分的玻璃微珠均为第三玻璃微珠，粒径D50＝30μm，比重为0.8g/cm3。
对比例5
一种灌封胶，其与实施例1的区别仅在于玻璃微珠的组分配比不同，其它均相同。
对比例5中，A组分和B组分的玻璃微珠分别由第一玻璃微珠、第二玻璃微珠和第三玻璃微珠组成，且第一玻璃微珠、第二玻璃微珠和第三玻璃微珠的质量比为4:4:2；第一玻璃微珠的粒径D50＝80μm，比重为0.15g/cm3；第二玻璃微珠的粒径D50＝50μm，比重为0.4g/cm3；第三玻璃微珠的粒径D50＝30μm，比重为0.8g/cm3。
对比例6
一种灌封胶，其与实施例1的区别仅在于玻璃微珠的组分配比不同，其它均相同。
对比例6中，A组分和B组分的玻璃微珠分别由第一玻璃微珠、第二玻璃微珠和第三玻璃微珠组成，且第一玻璃微珠、第二玻璃微珠和第三玻璃微珠的质量比为9:0.5:0.5；第一玻璃微珠的粒径D50＝80μm，比重为0.15g/cm3；第二玻璃微珠的粒径D50＝50μm，比重为0.4g/cm3；第三玻璃微珠的粒径D50＝30μm，比重为0.8g/cm3。
性能测试
将实施例1～6和对比例1～6制备的灌封胶进行性能测试，测试标准如下：
粘度：GB/T 10247；
比重：GB/T 13354；
热阻：ASTM D5470。
测试结果如下表所示：
灌封胶 粘度(cps) 比重(g/cm<sup>3</sup>) 热阻(cm<sup>2</sup>k/w)
实施例1 2500 0.40 17.2
实施例2 2100 0.48 15.5
实施例3 1800 0.52 14.1
实施例4 2200 0.45 15.4
实施例5 2900 0.36 16.0
实施例6 4300 0.32 15.1
对比例1 300 0.98 5.5
对比例2 15000 0.30 9.8
对比例3 8000 0.55 11.5
对比例4 700 0.9 10.0
对比例5 1500 0.49 13.0
对比例6 5800 0.27 12.5
注：灌封胶的粘度为1000～5000cps(25℃)时，操作性较好，容易施工使用。
结果分析：比较分析实施例1、实施例4～6和对比例5～6可看出，第一玻璃微珠、第二玻璃微珠和第三玻璃微珠的配比会对灌封胶的粘度和隔热性能产生明显影响；当第一玻璃微珠、第二玻璃微珠和第三玻璃微珠的质量比为5～8:1.5～3.5:0.5～1.5，灌封胶才能同时兼具合适的粘度以及较优的隔热性能；尤其是当第一玻璃微珠、第二玻璃微珠和第三玻璃微珠的质量比为6:3:1时，灌封胶的隔热性能最优，达到了17.2cm2k/w，这是因为此比例下的三种玻璃微珠配合度最高，玻璃微珠之间留有的空隙最少；而粒径大的玻璃微珠占比过多或粒径小的玻璃微珠占比过多时，均会导致玻璃微珠之间留有的空隙增加，从而导致灌封胶的隔热性能下降。同时，通过上述试验还发现，在相同总重量份的情况下，粒径大的玻璃微珠占比越多，玻璃微珠所占的总体积越大，会导致灌封胶的粘度越大。
从实施例1～3和对比例1～4还可看出，按本发明方法将三种特定参数的玻璃微珠组合使用，可显著提高灌封胶的隔热性能和降低灌封胶的比重，并使灌封胶具有合适的粘度，更便于施工使用。而且，灌封胶中，组分的含量也会对灌封胶的隔热性能产生影响，以实施例1的配方将各组分进行组合制备灌封胶时，能获得较佳的隔热性能。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (8)

1.一种超轻隔热灌封胶，其特征在于，包括A组分和B组分，所述A组分与所述B组分的质量比为1:1；所述A组分包括如下重量份的组分：乙烯基封端聚二甲基硅氧烷10～100份、甲基聚氢硅氧烷5～50份和玻璃微珠10～500份；所述B组分包括如下重量份的组分：乙烯基封端聚二甲基硅氧烷10～100份、玻璃微珠0～500份和催化剂0.01～2份；所述A组分和B组分中的玻璃微珠由三种不同密度但粒径为2～150μm的玻璃微珠组成；
所述A组分和B组分中的玻璃微珠分别由第一玻璃微珠、第二玻璃微珠和第三玻璃微珠组成；所述第一玻璃微珠的粒径D50＝80～100μm，密度为0.1～0.2g/cm3；所述第二玻璃微珠的粒径D50＝40～70μm，密度为0.3～0.5g/cm3；所述第三玻璃微珠的粒径D50＝20～40μm，密度为0.6～0.8g/cm3；
所述第一玻璃微珠、第二玻璃微珠和第三玻璃微珠的质量比为5～8:1.5～3.5:0.5～1.5。
2.如权利要求1所述的超轻隔热灌封胶，其特征在于，所述第一玻璃微珠、第二玻璃微珠和第三玻璃微珠的质量比为6:3:1。
3.如权利要求1所述的超轻隔热灌封胶，其特征在于，所述乙烯基封端聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为10～10000cps；所述乙烯基封端聚二甲基硅氧烷的结构简式为CH2＝CH(CH3)2SiO[R1R2SiO1/2]p[(R1)2SiO1/2]qSi(CH3)2R3；其中，R1选自C1～C5直链或支链烷基、苯基中的任意一种；R2选自C1～C5直链或支链烷基、苯基中的任意一种；R3选自-CH＝CH2、C1～C5直链或支链烷基、苯基中的任意一种；p和q各自独立地选自40～5000的整数。
4.如权利要求1所述的超轻隔热灌封胶，其特征在于，所述甲基聚氢硅氧烷在25℃下的粘度为5～500cps；所述甲基聚氢硅氧烷的结构简式为R4(CH2)2SiO[SiMeR5O]m[SiR6HO3/2]n[SiO2]sSi(R7)2R8；其中，R4、R5、R6、R7和R8分别选自-H、C1～C5直链或支链烷基、苯基中的任意一种；m、n和s各自独立地选自10～200的整数。
5.如权利要求1所述的超轻隔热灌封胶，其特征在于，所述催化剂为铂金催化剂。
6.如权利要求1～5任一项所述的超轻隔热灌封胶的制备方法，其特征在于，步骤包括：
(1)按照A组分的配方，将乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、甲基聚氢硅氧烷和玻璃微珠混合均匀，得到预混料A；
(2)按照B组分的配方，将乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、玻璃微珠和催化剂混合均匀，得到预混料B；
(3)将上述得到的预混料A和预混料B混合均匀，得到所述超轻隔热灌封胶。
7.如权利要求6所述的超轻隔热灌封胶的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)和步骤(2)在真空度为0.01～0.08MPa的真空条件下混合物料，混合时间为5～60min。
8.如权利要求1～5任一项所述的超轻隔热灌封胶在制备新能源汽车锂电池中的应用。
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