CN115073921B - 一种可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及硅橡胶技术领域，尤其涉及一种可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫及其制备工艺。本发明中的陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫以超轻硅橡胶为芯层，外面涂覆可陶瓷化协同阻燃剂的涂层，形成“三明治”结构的硅橡胶泡沫，上述结构一方面可以在较少阻燃剂添加的情况下达到较高的阻燃水平，另一方面增强了高温烧蚀下材料的力学性能，在高温烧蚀后能形成致密的陶瓷层，进一步隔绝燃烧氛围；本发明中的硅橡胶泡沫密度低至0.05～0.15g/cm3，力学性能优异，阻燃性好，极限氧指数最高可以达到42％。

Description

一种可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫及其制备工艺
技术领域
本发明涉及硅橡胶技术领域，尤其涉及一种可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫及其制备工艺。
背景技术
硅橡胶是目前弹性体热稳定性最好的材料之一，且超低密度的硅橡胶泡沫的在保温、隔热等方向有着非常广泛的应用，但同时硅橡胶和其它碳链结构的橡胶一样，在一定条件下，硅橡胶也会燃烧。当前，很多高精尖领域所需硅橡胶材料都要求具有一定的优异阻燃性，比如：电子电气、宇航等方面。故有关阻燃硅橡胶方面的研究日益广泛，主要围绕工艺环节的改进和配方组成的优化。硅橡胶的阻燃途径主要有：采用物理共混的方法添加具有阻燃功能的化学物质以及填充添加型的阻燃剂；对硅橡胶大分子链进行改性，在大分子链上引入具有阻燃功能的基团，以达到持久性阻燃的目的。其中，采用物理共混的方法使硅橡胶具有阻燃性是最快捷以及方便的方法。
CN107915999A公开了一种加成型导热阻燃绝缘硅橡胶及其制作方法，其包括25～60份乙烯基聚硅氧烷、1.5～5份含氢聚硅氧烷、35～75份硅微粉、0～2份色浆、0.2～1份铂催化剂及0.01～0.03份催化剂，所述份数均为重量份数，其中乙烯基聚硅氧烷与硅微粉的重量份比例为1：(0.6～3)。制得的加成型导热阻燃绝缘硅橡胶阻燃性能优异，胶料流动性佳，且原材料廉价易得，适合工业化生产。但加成型硅橡胶应用场景有限，且单纯物理共混的方法并不能有效提高硅橡胶的阻燃性。
CN109867963A公开了一种耐高温阻燃硅橡胶及其制备方法，涉及硅橡胶阻燃和耐高温改性技术领域；一种耐高温阻燃硅橡胶，按重量份计，包括以下组分：乙烯基封端硅橡胶生胶100份、白炭黑40～60份、填充剂30～70份、阻燃剂10～30份、结构化控制剂3～7份、耐热剂2～5份、偶联剂0.5～2份和脱模剂0.1～1份；其中，乙烯基封端硅橡胶生胶的分子量为50～90万，乙烯基含量为0.03％～3.0％。硅橡胶同时拥有优异的耐高温性能和阻燃性能，且拥有优异的力学性能和优异的耐老化性能，但是这种直接添加型阻燃的方法，需要使用大量阻燃剂才能达到阻燃效果，且不可避免的对基体本身有着较大的影响。
CN111995791A用超临界CO2作为发泡剂对苯乙烯塑料进行发泡操作，配合加入纳米二氧化硅作为成核剂，可以有效降低泡孔直径，增加泡孔密度和均匀度，显著降低了PS发泡珠粒的容重。同时通过在阻燃液中加入容重极低，隔热性较好的SiO2气凝胶，有效降低了阻燃液的密度，在包覆阻燃液后，使泡沫塑料仍保持较低的容重，有效实现了阻燃泡沫材料的轻量化。该发明寻找了一种阻燃性能与轻量化的最优解，但是单纯靠填充填料进行阻燃，仍存在较大弊端，一方面氧指数无法达到难燃水平，另一方面会对发泡的结构以及力学性能有着较大影响。
CN214983744U提供了一种抗冲击的有机硅阻燃泡沫材料，通过采用有机硅改性水性聚氨酯乳液的复合涂层，可有效提高泡沫材料的耐透湿和阻燃的性能。但由于其结构设计复杂，操作实施起来困难，适用的应用场景有限。
在众多的关于硅橡胶的阻燃以及泡沫的阻燃方法中，多采用直接物理共混法添加阻燃剂，这不仅需要大量阻燃剂的填充才能达到阻燃效果，另一方面无法兼顾物理机械性能以及轻量化。
发明内容
本发明旨在解决上述技术问题。
为此，本发明的第一目的在于提供一种可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫的制备工艺。
本发明的第二目的在于提供一种可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫。
为实现本发明的第一目的，本发明的实施例提供了一种可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫的制备工艺，包括以下步骤：
步骤S1、硅橡胶泡沫的制备：将硅橡胶加入密炼机中密炼，等待扭矩平稳后依次加入白炭黑、可陶瓷化填料和阻燃剂混炼，待扭矩再次达到平稳后加入铂金抑制剂继续混炼5～10分钟，再加入铂金催化剂继续混炼5～10分钟，获得胶片，将胶片放入平板硫化机中，模压制备预硫化片材，之后热压调整预硫化程度，获得预交联片材；将预交联片材放入超临界反应釜中，在氮气氛围下超临界发泡得到硅橡胶泡沫，将硅橡胶泡沫置于烘箱中进行二次交联，获得超临界氮气硅橡胶泡沫；
步骤S2、可陶瓷化涂层浆料的制备：将液体硅橡胶、炭黑、聚磷酸铵、可陶瓷化填料混合，使用磁力搅拌机在常温下搅拌均匀，然后加入固化剂，获得可陶瓷化涂层浆液；
步骤S3、“三明治”结构硅橡胶泡沫的制备：将通过步骤S2获得的可陶瓷化涂层浆液涂覆在通过步骤S1获得的超临界氮气硅橡胶泡沫表面，静置至完全固化，获得可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫。
上述技术方案中，可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫以超轻硅橡胶为芯层，外面涂覆可陶瓷化协同阻燃剂的涂层，形成“三明治”结构的硅橡胶泡沫，与添加型阻燃剂相比，表面涂层处理具有压倒性优势，因为它们不会破坏基体的整体性能，基体表面的阻燃涂层可有效保护燃烧过程中的底层泡沫，本发明中的硅橡胶泡沫密度低至0.05～0.15g/cm3，力学性能优异，且阻燃性好，极限氧指数最高可以达到42％，在高温烧蚀后能形成致密的陶瓷层，进一步隔绝燃烧氛围；通过使用聚磷酸铵和炭黑协同阻燃，并添可陶瓷化填料，一方面可以在较少阻燃剂添加的情况下达到较高的阻燃水平，另一方面增强了高温烧蚀下材料的力学性能。在燃烧初期可陶瓷化填料可以隔绝燃烧氛围，同时聚磷酸铵和炭黑会反应形成膨胀的蠕虫状炭层，这为后期的进一步阻燃提供了条件，减小了离火自熄的时间，为逃生争取了宝贵的时间；炭黑作为炭源，在导致热解过程中易燃气体的释放相对较少，同时也切断了降解产物向气相的逸出和燃烧过程中的热量传递，这赋予了炭黑对阻燃性的积极作用。
在一个具体实施例中，步骤S1中，硅橡胶为100质量份，白炭黑为5～20质量份，可陶瓷化填料为5～20质量份，阻燃剂为5～20质量份，铂金抑制剂为0.5～2质量份，铂金催化剂为0.5～2质量份；步骤S2中液体硅橡胶为100质量份，炭黑为10～20质量份，聚磷酸铵为10～40质量份，可陶瓷化填料为20～30质量份，固化剂为0.5～2质量份。
在一个具体实施例中，步骤S1中所述可陶瓷化填料为玻璃粉、云母粉和滑石粉中的至少一种；阻燃剂为硼酸锌、聚磷酸铵和炭黑中的至少一种。云母起到阻隔作用，还可以降低热释放速率，云母烧蚀后会在表面形成致密的陶瓷层，陶瓷层会阻隔外部的热氧环境与内部材料的热量传递；玻璃粉在高温熔融后反应后会起到类似于陶瓷釉的作用，形成的玻璃质化合物，会和聚合物基体中的物质发生共晶反应，在高温烧蚀后会生成坚硬而又致密的陶瓷体；滑石粉在高温下的熔融流动性能更好，能更好的形成致密的陶瓷层，且能将燃烧残渣粘结在一起，是一种很好的成瓷填料。
在一个具体实施例中，步骤S1中，密炼机的温度为20～40℃，平板模压机的模压温度为90℃，模压压力为10MPa，热压温度为80～120℃，热压时间为4～20min，超临界反应釜温度为20～60℃，饱和压力为16～45MPa，饱和时间为2～6h；烘箱温度为140～180℃，二次交联时间为10～60min。
在一个具体实施例中，步骤S1中，预硫化片材的厚度为2～20mm。
在一个具体实施例中，步骤S2中，搅拌时间为10～30min。
为实现本发明的第二目的，本发明提供了一种可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫，才用上述可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫的制备工艺制备获得。
与现有技术相比，本发明具有如下有益技术效果：本发明制备的可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫以超轻硅橡胶为芯层，外面涂覆可陶瓷化协同阻燃剂的涂层，形成“三明治”结构的硅橡胶泡沫，与添加型阻燃剂相比，表面涂层处理具有压倒性优势，因为它们不会破坏基体的整体性能，基体表面的阻燃涂层可有效保护燃烧过程中的底层泡沫，本发明中的硅橡胶泡沫密度低至0.05～0.15g/cm3，力学性能优异，且阻燃性好，极限氧指数最高可以达到42％，在高温烧蚀后能形成致密的陶瓷层，进一步隔绝燃烧氛围；通过使用聚磷酸铵和炭黑协同阻燃，并添可陶瓷化填料，一方面可以在较少阻燃剂添加的情况下达到较高的阻燃水平，另一方面增强了高温烧蚀下材料的力学性能。在燃烧初期可陶瓷化填料可以隔绝燃烧氛围，同时聚磷酸铵和炭黑会反应形成膨胀的蠕虫状炭层，这为后期的进一步阻燃提供了条件，减小了离火自熄的时间，为逃生争取了宝贵的时间；炭黑作为炭源，在导致热解过程中易燃气体的释放相对较少，同时也切断了降解产物向气相的逸出和燃烧过程中的热量传递，这赋予了炭黑对阻燃性的积极作用。
附图说明
图1为实施例1的泡孔结构及其剖面电镜图；
图2为实施例3的泡孔结构及其剖面电镜图；
图3为实施例4的泡孔结构及其剖面电镜图；
图4为实施例7的泡孔结构及其剖面电镜图；
图5为实施例4烧结后的表观形貌电镜图；
图6为实施例7烧结后的表观形貌电镜图；
图7为对比例3的泡孔结构电镜照片；
图8为对比例3烧结后的表观形貌电镜图；
图9为对比例1烧结后的表观形貌电镜图；
图10为热释放速率对比图；
图11为本发明的结构示意图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
实施例1
本实施例制备了一种可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫，包括以下步骤：
步骤S1、硅橡胶泡沫的制备：将100质量份硅橡胶加入密炼机中在20～40℃下密炼，等待扭矩平稳后依次加入5质量份白炭黑、10质量份玻璃粉、5质量份聚磷酸铵和5质量份炭黑混炼，待扭矩再次达到平稳后加入1.0质量份铂金抑制剂继续混炼5～10分钟，再加入1.0质量份铂金催化剂继续混炼5～10分钟，获得胶片，将胶片放入平板硫化机中，在90℃，10MPa下模压制备厚度为2～20mm的预硫化片材，之后在80～120℃下热压4～20min调整预硫化程度，获得预交联片材；将预交联片材放入超临界反应釜中，在20～60℃的氮气氛围下，16～45的饱和压力下，饱和2～6h后快速释放气体，获得发泡片材；之后将发泡片材置于140～180℃的烘箱中二次交联10～60min，取出后得到超临界氮气硅橡胶泡沫；
步骤S2、可陶瓷化涂层浆料的制备：将100质量份液体硅橡胶、10质量份炭黑、40质量份聚磷酸铵、20质量份滑石粉混合，使用磁力搅拌机在常温下搅拌10～30分钟，然后加入1.5质量份固化剂，获得可陶瓷化涂层浆液；
步骤S3、“三明治”结构硅橡胶泡沫的制备：将通过步骤S2获得的可陶瓷化涂层浆液涂覆在通过步骤S1获得的超临界氮气硅橡胶泡沫表面，静置至完全固化，获得涂层厚度为100μm的可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫。
实施例2
本实施例制备了一种可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫，包括以下步骤：
步骤S1、硅橡胶泡沫的制备：将100质量份硅橡胶加入密炼机中在20～40℃下密炼，等待扭矩平稳后依次加入10质量份白炭黑、10质量份云母粉、20质量份聚磷酸铵和5质量份炭黑混炼，待扭矩再次达到平稳后加入1.5质量份铂金抑制剂继续混炼5～10分钟，再加入1.5质量份铂金催化剂继续混炼5～10分钟，获得胶片，将胶片放入平板硫化机中，在90℃，10MPa下模压制备厚度为2～20mm的预硫化片材，之后在80～120℃下热压4～20min调整预硫化程度，获得预交联片材；将预交联片材放入超临界反应釜中，在20～60℃的氮气氛围下，16～45的饱和压力下，饱和2～6h后快速释放气体，获得发泡片材；之后将发泡片材置于140～180℃的烘箱中二次交联10～60min，取出后得到超临界氮气硅橡胶泡沫；
步骤S2、可陶瓷化涂层浆料的制备：将100质量份液体硅橡胶、10质量份炭黑、40质量份聚磷酸铵、20质量份滑石粉混合，使用磁力搅拌机在常温下搅拌10～30分钟，然后加入1.5质量份固化剂，获得可陶瓷化涂层浆液；
步骤S3、“三明治”结构硅橡胶泡沫的制备：将通过步骤S2获得的可陶瓷化涂层浆液涂覆在通过步骤S1获得的超临界氮气硅橡胶泡沫表面，静置至完全固化，获得涂层厚度为100μm的可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫。
实施例3
本实施例制备了一种可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫，包括以下步骤：
步骤S1、硅橡胶泡沫的制备：将100质量份硅橡胶加入密炼机中在20～40℃下密炼，等待扭矩平稳后依次加入10质量份白炭黑、10质量份滑石粉、30质量份聚磷酸铵和5质量份炭黑混炼，待扭矩再次达到平稳后加入2.0质量份铂金抑制剂继续混炼5～10分钟，再加入2.0质量份铂金催化剂继续混炼5～10分钟，获得胶片，将胶片放入平板硫化机中，在90℃，10MPa下模压制备厚度为2～20mm的预硫化片材，之后在80～120℃下热压4～20min调整预硫化程度，获得预交联片材；将预交联片材放入超临界反应釜中，在20～60℃的氮气氛围下，16～45的饱和压力下，饱和2～6h后快速释放气体，获得发泡片材；之后将发泡片材置于140～180℃的烘箱中二次交联10～60min，取出后得到超临界氮气硅橡胶泡沫；
步骤S2、可陶瓷化涂层浆料的制备：将100质量份液体硅橡胶、10质量份炭黑、40质量份聚磷酸铵、30质量份滑石粉混合，使用磁力搅拌机在常温下搅拌10～30分钟，然后加入1.5质量份固化剂，获得可陶瓷化涂层浆液；
步骤S3、“三明治”结构硅橡胶泡沫的制备：将通过步骤S2获得的可陶瓷化涂层浆液涂覆在通过步骤S1获得的超临界氮气硅橡胶泡沫表面，静置至完全固化，获得涂层厚度为150μm的可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫。
实施例4
本实施例制备了一种可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫，包括以下步骤：
步骤S1、硅橡胶泡沫的制备：将100质量份硅橡胶加入密炼机中在20～40℃下密炼，等待扭矩平稳后依次加入5质量份白炭黑、5质量份滑石粉、5质量份聚磷酸铵和5质量份炭黑混炼，待扭矩再次达到平稳后加入1.5质量份铂金抑制剂继续混炼5～10分钟，再加入1.5质量份铂金催化剂继续混炼5～10分钟，获得胶片，将胶片放入平板硫化机中，在90℃，10MPa下模压制备厚度为2～20mm的预硫化片材，之后在80～120℃下热压4～20min调整预硫化程度，获得预交联片材；将预交联片材放入超临界反应釜中，在20～60℃的氮气氛围下，16～45的饱和压力下，饱和2～6h后快速释放气体，获得发泡片材；之后将发泡片材置于140～180℃的烘箱中二次交联10～60min，取出后得到超临界氮气硅橡胶泡沫；
步骤S2、可陶瓷化涂层浆料的制备：将100质量份液体硅橡胶、20质量份炭黑、10质量份聚磷酸铵、30质量份滑石粉混合，使用磁力搅拌机在常温下搅拌10～30分钟，然后加入2.0质量份固化剂，获得可陶瓷化涂层浆液；
步骤S3、“三明治”结构硅橡胶泡沫的制备：将通过步骤S2获得的可陶瓷化涂层浆液涂覆在通过步骤S1获得的超临界氮气硅橡胶泡沫表面，静置至完全固化，获得涂层厚度为50μm的可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫。
实施例5
本实施例制备了一种可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫，包括以下步骤：
步骤S1、硅橡胶泡沫的制备：将100质量份硅橡胶加入密炼机中在20～40℃下密炼，等待扭矩平稳后依次加入5质量份白炭黑、5质量份滑石粉、5质量份聚磷酸铵和5质量份炭黑混炼，待扭矩再次达到平稳后加入1.5质量份铂金抑制剂继续混炼5～10分钟，再加入1.5质量份铂金催化剂继续混炼5～10分钟，获得胶片，将胶片放入平板硫化机中，在90℃，10MPa下模压制备厚度为2～20mm的预硫化片材，之后在80～120℃下热压4～20min调整预硫化程度，获得预交联片材；将预交联片材放入超临界反应釜中，在20～60℃的氮气氛围下，16～45的饱和压力下，饱和2～6h后快速释放气体，获得发泡片材；之后将发泡片材置于140～180℃的烘箱中二次交联10～60min，取出后得到超临界氮气硅橡胶泡沫；
步骤S2、可陶瓷化涂层浆料的制备：将100质量份液体硅橡胶、20质量份炭黑、10质量份聚磷酸铵、30质量份滑石粉混合，使用磁力搅拌机在常温下搅拌10～30分钟，然后加入1.5质量份固化剂，获得可陶瓷化涂层浆液；
步骤S3、“三明治”结构硅橡胶泡沫的制备：将通过步骤S2获得的可陶瓷化涂层浆液涂覆在通过步骤S1获得的超临界氮气硅橡胶泡沫表面，静置至完全固化，获得涂层厚度为100μm的可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫。
实施例6
本实施例制备了一种可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫，包括以下步骤：
步骤S1、硅橡胶泡沫的制备：将100质量份硅橡胶加入密炼机中在20～40℃下密炼，等待扭矩平稳后依次加入5质量份白炭黑、5质量份滑石粉、5质量份聚磷酸铵和5质量份炭黑混炼，待扭矩再次达到平稳后加入1.5质量份铂金抑制剂继续混炼5～10分钟，再加入1.5质量份铂金催化剂继续混炼5～10分钟，获得胶片，将胶片放入平板硫化机中，在90℃，10MPa下模压制备厚度为2～20mm的预硫化片材，之后在80～120℃下热压4～20min调整预硫化程度，获得预交联片材；将预交联片材放入超临界反应釜中，在20～60℃的氮气氛围下，16～45的饱和压力下，饱和2～6h后快速释放气体，获得发泡片材；之后将发泡片材置于140～180℃的烘箱中二次交联10～60min，取出后得到超临界氮气硅橡胶泡沫；
步骤S2、可陶瓷化涂层浆料的制备：将100质量份液体硅橡胶、20质量份炭黑、10质量份聚磷酸铵、30质量份滑石粉混合，使用磁力搅拌机在常温下搅拌10～30分钟，然后加入1.0质量份固化剂，获得可陶瓷化涂层浆液；
步骤S3、“三明治”结构硅橡胶泡沫的制备：将通过步骤S2获得的可陶瓷化涂层浆液涂覆在通过步骤S1获得的超临界氮气硅橡胶泡沫表面，静置至完全固化，获得涂层厚度为150μm的可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫。
实施例7
本实施例制备了一种可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫，包括以下步骤：
步骤S1、硅橡胶泡沫的制备：将100质量份硅橡胶加入密炼机中在20～40℃下密炼，等待扭矩平稳后依次加入5质量份白炭黑、5质量份滑石粉、5质量份聚磷酸铵和5质量份炭黑混炼，待扭矩再次达到平稳后加入1.5质量份铂金抑制剂继续混炼5～10分钟，再加入1.5质量份铂金催化剂继续混炼5～10分钟，获得胶片，将胶片放入平板硫化机中，在90℃，10MPa下模压制备厚度为2～20mm的预硫化片材，之后在80～120℃下热压4～20min调整预硫化程度，获得预交联片材；将预交联片材放入超临界反应釜中，在20～60℃的氮气氛围下，16～45的饱和压力下，饱和2～6h后快速释放气体，获得发泡片材；之后将发泡片材置于140～180℃的烘箱中二次交联10～60min，取出后得到超临界氮气硅橡胶泡沫；
步骤S2、可陶瓷化涂层浆料的制备：将100质量份液体硅橡胶、20质量份炭黑、10质量份聚磷酸铵、30质量份滑石粉混合，使用磁力搅拌机在常温下搅拌10～30分钟，然后加入0.8质量份固化剂，获得可陶瓷化涂层浆液；
步骤S3、“三明治”结构硅橡胶泡沫的制备：将通过步骤S2获得的可陶瓷化涂层浆液涂覆在通过步骤S1获得的超临界氮气硅橡胶泡沫表面，静置至完全固化，获得涂层厚度为200μm的可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫。
对比例1
本对比例制备了一种硅橡胶泡沫，包括以下步骤：
步骤S1、硅橡胶泡沫的制备：将100质量份硅橡胶加入密炼机中在20～40℃下密炼，等待扭矩平稳后依次加入10质量份白炭黑、10质量份滑石粉、30质量份聚磷酸铵和5质量份炭黑混炼，待扭矩再次达到平稳后加入1.0质量份铂金抑制剂继续混炼5～10分钟，再加入1.0质量份铂金催化剂继续混炼5～10分钟，获得胶片，将胶片放入平板硫化机中，在90℃，10MPa下模压制备厚度为2～20mm的预硫化片材，之后在80～120℃下热压4～20min调整预硫化程度，获得预交联片材；将预交联片材放入超临界反应釜中，在20～60℃的氮气氛围下，16～45的饱和压力下，饱和2～6h后快速释放气体，获得发泡片材；之后将发泡片材置于140～180℃的烘箱中二次交联10～60min，取出后得到超临界氮气硅橡胶泡沫；
步骤S2、可陶瓷化涂层浆料的制备：将100质量份液体硅橡胶使用磁力搅拌机在常温下搅拌10～30分钟，然后加入2.0质量份固化剂，获得可陶瓷化涂层浆液；
步骤S3、“三明治”结构硅橡胶泡沫的制备：将通过步骤S2获得的可陶瓷化涂层浆液涂覆在通过步骤S1获得的超临界氮气硅橡胶泡沫表面，静置至完全固化，获得涂层厚度为200μm的硅橡胶泡沫。
对比例2
本对比例制备了一种硅橡胶泡沫，包括以下步骤：
步骤S1、硅橡胶泡沫的制备：将100质量份硅橡胶加入密炼机中在20～40℃下密炼，等待扭矩平稳后依次加入10质量份白炭黑、10质量份滑石粉混炼，待扭矩再次达到平稳后加入1.5质量份铂金抑制剂继续混炼5～10分钟，再加入1.5质量份铂金催化剂继续混炼5～10分钟，获得胶片，将胶片放入平板硫化机中，在90℃，10MPa下模压制备厚度为2～20mm的预硫化片材，之后在80～120℃下热压4～20min调整预硫化程度，获得预交联片材；将预交联片材放入超临界反应釜中，在20～60℃的氮气氛围下，16～45的饱和压力下，饱和2～6h后快速释放气体，获得发泡片材；之后将发泡片材置于140～180℃的烘箱中二次交联10～60min，取出后得到硅橡胶泡沫。
对比例3
本对比例制备了一种硅橡胶泡沫，包括以下步骤：
步骤S1、硅橡胶泡沫的制备：将100质量份硅橡胶加入密炼机中在20～40℃下密炼，等待扭矩平稳后依次加入10质量份白炭黑、10质量份滑石粉、20质量份聚磷酸铵和20质量份炭黑混炼，待扭矩再次达到平稳后加入1.5质量份铂金抑制剂继续混炼5～10分钟，再加入1.5质量份铂金催化剂继续混炼5～10分钟，获得胶片，将胶片放入平板硫化机中，在90℃，10MPa下模压制备厚度为2～20mm的预硫化片材，之后在80～120℃下热压4～20min调整预硫化程度，获得预交联片材；将预交联片材放入超临界反应釜中，在20～60℃的氮气氛围下，16～45的饱和压力下，饱和2～6h后快速释放气体，获得发泡片材；之后将发泡片材置于140～180℃的烘箱中二次交联10～60min，取出后得到硅橡胶泡沫。
对比例4
本对比例制备了一种硅橡胶涂层，包括以下步骤：
步骤S1、将100质量份液体硅橡胶、10质量份炭黑、40质量份聚磷酸铵、20质量份滑石粉混合，使用磁力搅拌机在常温下搅拌10～30分钟，然后加入1.0质量份固化剂，固化后获得硅橡胶涂层。
性能检测
1.密度测试：用排水体积转换方式测试发泡硅橡胶泡沫样品的密度，对每个硅橡胶泡沫的密度测试三次，取平均值。
2.硬度测试：采用GB/T531.1-2008的测试标准测定硅橡胶泡沫样品邵尔C硬度，测量5个硅橡胶泡沫样品后取平均值。
3.回弹性能测试：采用高铁检测公司的摆锤回弹测试仪，每个发泡硅橡胶泡沫样品测试5次，取平均值。
4.拉伸强度：使用电子拉力试验机按GB/6344-2008的测试方法测试硅橡胶样品的拉伸强度，结果选取所有试样中值。
5.压缩永久变形：采用GB/T10653-2001的测试标准测定泡沫压缩永久变形。
6.极限氧指数测试：按GB/T2406.2-2009的测试标准测试硅橡胶发泡材料的极限氧指数(LOI)，发泡材料长度80～150mm；宽度10±0.5mm；厚度10±0.5mm。
7.热释放速率测试：按ISO5660-1993的测试标准使用锥形量热仪进行测试。其中热辐射强度为25kW/m2,并将泡沫裁剪成规格为长100mm×宽100mm×厚4mm的样品,并将样品材料用铝箔包裹,水平放到测试台。
对实施例1-7和对比例1-4获得的样品进行力学性能和阻燃性能检测，检测结果见表1，
表1阻燃及力学性能检测
结合表1数据和附图1-9中的电镜照片可见，可陶瓷化填料熔融后与遇到膨胀后的炭层结构发生冷凝形成了坚硬的保护层。这一方面致密的保护层能隔绝空气，防止进一步接触内部未燃烧的材料，且膨胀后的也与未燃烧的材料起到了隔绝作用，另一方面致密平整的坚硬的保护层能够使得硅橡胶泡沫材料在燃烧后还有一定的压缩强度同时大大提高了耐火的持久性，使得阻燃性能有了质的飞跃；将阻燃剂加入到基体中，要达到较高的氧指数，需要多加阻燃剂，导致的结果就是材料密度增大；只加入阻燃剂，没有可瓷化填料，燃烧后形成稀松多孔的炭层，有一定的膨胀度但是不够致密；纯液体硅橡胶涂层涂覆的硅橡胶泡沫烧后表面强度较低，烧蚀后形成的二氧化硅层稀松容易掉落，阻燃性能较差，无法阻止进一步燃烧。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、硅橡胶泡沫的制备：将硅橡胶加入密炼机中密炼，等待扭矩平稳后依次加入白炭黑、可陶瓷化填料和阻燃剂混炼，待扭矩再次达到平稳后加入铂金抑制剂继续混炼5～10分钟，再加入铂金催化剂继续混炼5～10分钟，获得胶片，将胶片放入平板硫化机中，模压制备预硫化片材，之后热压调整预硫化程度，获得预交联片材；将预交联片材放入超临界反应釜中，在氮气氛围下超临界发泡得到硅橡胶泡沫，将硅橡胶泡沫置于烘箱中进行二次交联，获得超临界氮气硅橡胶泡沫，所述阻燃剂为聚磷酸铵和炭黑；
步骤S2、可陶瓷化涂层浆料的制备：将液体硅橡胶、炭黑、聚磷酸铵、可陶瓷化填料混合，使用磁力搅拌机在常温下搅拌均匀，然后加入固化剂，获得可陶瓷化涂层浆液；
步骤S3、“三明治”结构硅橡胶泡沫的制备：将通过步骤S2获得的可陶瓷化涂层浆液涂覆在通过步骤S1获得的超临界氮气硅橡胶泡沫表面，静置至完全固化，获得可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫。
2.根据权利要求1所述的一种可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫的制备工艺，其特征在于，步骤S1中，硅橡胶为100质量份，白炭黑为5～20质量份，可陶瓷化填料为5～20质量份，阻燃剂为5～20质量份，铂金抑制剂为0.5～2质量份，铂金催化剂为0.5～2质量份；步骤S2中液体硅橡胶为100质量份，炭黑为10～20质量份，聚磷酸铵为10～40质量份，可陶瓷化填料为20～30质量份，固化剂为0.5～2质量份。
3.根据权利要求1所述的一种可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫的制备工艺，其特征在于，步骤S1中所述可陶瓷化填料为玻璃粉、云母粉和滑石粉中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫的制备工艺，其特征在于，步骤S1中，密炼机的温度为20～40℃，平板模压机的模压温度为90℃，模压压力为10MPa，热压温度为80～120℃，热压时间为4～20min，超临界反应釜温度为20～60℃，饱和压力为16～45MPa，饱和时间为2～6h；烘箱温度为140～180℃，二次交联时间为10～60min。
5.根据权利要求1所述的一种可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫的制备工艺，其特征在于，步骤S1中，预硫化片材的厚度为2～20mm。
6.根据权利要求1所述的一种可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫的制备工艺，其特征在于，步骤S2中，搅拌时间为10～30min。
7.一种可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫，其特征在于，采用权利要求1-6任意一项中的可陶瓷化阻燃涂层涂覆硅橡胶泡沫的制备工艺制备获得。
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