CN113831524A - 一种液体脱硫剂的制备方法及液体脱硫剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种液体脱硫剂的制备方法及液体脱硫剂，其中方法包括以下步骤：向反应釜中加入乙醇作为溶剂；再向反应釜中加入二乙烯三胺、环氧氯丙烷、1,3,5‑三羟乙基六氢均三嗪和催化剂；搅拌升温，控制在指定反应温度下持续反应指定时长，得到液体脱硫剂，其中，催化剂与1,3,5‑三羟乙基六氢均三嗪的物质的量之比为3:1，环氧氯丙烷、二乙烯三胺与1,3,5‑三羟乙基六氢均三嗪的物质的量之比为1:1:(0.2‑0.5)。通过本发明的技术方案，得到一种新的液体脱硫剂，该液体脱硫剂脱硫后生成的长链二乙烯三氨基聚醚类物质具有良好的渗透性能和乳化性能，可以显著增加硫化氢的溶解速度以及在溶液中的传质速度，促进脱硫反应的进行，更加环保可靠。

Description

一种液体脱硫剂的制备方法及液体脱硫剂
技术领域
本发明涉及油气井脱硫技术领域，具体而言，涉及一种液体脱硫剂的制备方法及液体脱硫剂。
背景技术
六氢均三嗪脱硫剂是一种新兴的液体脱硫剂，其合成简便、成本低廉、空间占用率低、可直接注入于海上石油管道、脱硫效果佳，在众多脱硫剂中占有不可替代的地位。
然而，在使用六氢均三嗪脱硫剂进行脱除H2S时，容易发生严重的沉淀堵管现象，严重影响了现场施工进度，受限于空间和成本的因素，无法在海上平台大规模应用。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术或相关技术中存在的技术问题之一。
为此，本发明的一个目的在于提供一种液体脱硫剂的制备方法及液体脱硫剂。经研究发现，在使用六氢均三嗪脱硫剂进行脱除H2S时，生成物中有3,5-二(2-羟乙基)-1,3,5-二噻嗪和5-羟乙基二噻嗪，还有单乙醇胺，其中，3,5-二(2-羟乙基)-1,3,5-二噻嗪和5-羟乙基二噻嗪均能溶于水，而导致发生严重的沉淀堵管现象的原因在于单乙醇胺为一种有机醇胺，大量累积后会明显提高溶液的pH值，导致结垢。本发明在羟乙基六氢均三嗪的基础上，利用二乙烯三胺和环氧氯丙烷对其衍生化得到一种新的液体脱硫剂，使用该液体脱硫剂脱硫后不再生成短链的单乙醇胺，而是生成长链的具有良好水溶性的二乙烯三氨基聚醚类物质，从而能够减缓油气井的结垢趋势。同时，长链二乙烯三氨基聚醚类物质具有良好的渗透性能和乳化性能，可以显著增加硫化氢的溶解速度以及在溶液中的传质速度，促进脱硫反应的进行，更加环保可靠。
为了实现上述目的，本发明的第一方面的技术方案提供了一种液体脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
向反应釜中加入乙醇作为溶剂；
再向反应釜中加入二乙烯三胺、环氧氯丙烷、1,3,5-三羟乙基六氢均三嗪和催化剂；
搅拌升温，控制在指定反应温度下持续反应指定时长，得到液体脱硫剂，其中，所述催化剂与所述1,3,5-三羟乙基六氢均三嗪的物质的量之比为3：1，所述环氧氯丙烷、所述二乙烯三胺与所述1,3,5-三羟乙基六氢均三嗪的物质的量之比为1:1:(0.2-0.5)。
在该技术方案中，利用二乙烯三胺和环氧氯丙烷对1,3,5-三羟乙基六氢均三嗪进行衍生化，制备方法简单，可靠，含有二乙烯三氨基聚醚基团的物质为其主要产物，制备出来的液体脱硫剂在酸性环境中更加稳定，降低了水解开环的速度，能长期保持高效的稳定性。而且使用该液体脱硫剂脱硫后不再生成短链的单乙醇胺，而是生成长链的具有良好水溶性的多乙烯氨基聚醚类物质，从而减缓了油气井的结垢趋势。同时，长链二乙烯三胺基聚醚类物质具有良好的渗透性能和乳化性能，可以显著增加硫化氢的溶解速度以及在溶液中的传质速度，促进脱硫反应的进行，更加环保可靠。
在上述技术方案中，优选地，所述催化剂为氢氧化钾、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾中的任意一种或几种。
在上述任一项技术方案中，优选地，所述指定反应温度为110℃-130℃。
在上述任一项技术方案中，优选地，所述指定时长为4h。
在上述任一项技术方案中，优选地，所述催化剂与所述1,3,5-三羟乙基六氢均三嗪的物质的量之比为3:1，所述环氧氯丙烷、所述二乙烯三胺与所述1,3,5-三羟乙基六氢均三嗪的物质的量之比为3:3:1。
在该技术方案中，以此配比制备出来的液体脱硫剂的脱硫效果更佳，且脱硫后，溶液均一，无沉淀，10min内的脱硫能力，接近100％，在100℃的温度条件下，脱硫能力仍然能维持在97％以上。
本发明第二方面的技术方案提供了一种液体脱硫剂，采用上述技术方案中任一项提出的液体脱硫剂的制备方法制备得到。
在上述技术方案中，优选地，液体脱硫剂，包括以下组分：
Figure BDA0003206717550000031
在该技术方案中，液体脱硫剂的组分中含有二乙烯氨基聚醚基团，从而使得该液体脱硫剂具有较强的渗透性，起到了较好的乳化作用，有利于增加脱硫效率，提高脱硫率。
在上述任一项技术方案中，优选地，所述液体脱硫剂的适用温度为30℃-100℃。液体脱硫剂的温度适应能力较强，在一定程度上能够满足恶劣施工环境的需求。
本发明的第三方面的技术方案提供了一种液体脱硫剂的应用，液体脱硫剂应用于油气井脱硫。
本发明提出的一种液体脱硫剂的制备方法及液体脱硫剂具有以下有益技术效果：
(1)在羟乙基六氢均三嗪的基础上，利用二乙烯三胺和环氧氯丙烷对其衍生化得到一种新的液体脱硫剂，使用该液体脱硫剂脱硫后不再生成短链的单乙醇胺，而是生成长链的具有良好水溶性的二乙烯氨基聚醚类物质，从而减缓了油气井的结垢趋势。
(2)本发明提出的液体脱硫剂在酸性环境中更加稳定，降低了水解开环的速度，能够长期保持高效的稳定性。
(3)本发明提出的液体脱硫剂由于二乙烯氨基聚醚基团的存在，具有较强的渗透性，起到了更好地乳化作用，可以显著增加硫化氢的溶解速度以及在溶液中的传质速度，促进脱硫反应的进行，更加环保可靠，而且显著增加了脱硫效率，提高了脱硫率。
(4)本发明提出的液体脱硫剂增强了脱硫温度适应能力，在100℃的温度条件下，其脱硫能力仍然能维持在97％以上。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述部分中给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1示出了根据本发明的一个实施例的液体脱硫剂的制备方法的合成路线图。
具体实施方式
本发明公开了一种液体脱硫剂的制备方法及液体脱硫剂，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1
向反应釜中加入100ml的乙醇作为溶剂；
向反应釜中加入0.5mol 1,3,5-三羟乙基六氢均三嗪，1.0mol二乙烯三胺，1.0mol环氧氯丙烷和1.5mol氢氧化钾；
开启电动搅拌，升温至110℃，反应4h制备得到液体脱硫剂，合成线路图如图1所示。
实施例2
与实施例1的不同之处在于，加入0.5mol 1,3,5-三羟乙基六氢均三嗪、1.5mol二乙烯三胺、1.5mol环氧氯丙烷和1.5mol氢氧化钾。
开启电动搅拌，升温至120℃，反应4h制备得到液体脱硫剂，合成线路图如图1所示。
实施例3
与实施例1的不同之处在于，加入0.5mol 1,3,5-三羟乙基六氢均三嗪、2.5mol二乙烯三胺、2.5mol环氧氯丙烷和1.5mol氢氧化钾。
开启电动搅拌，升温至130℃，反应4h制备得到液体脱硫剂，合成线路图如图1所示。
实施例4
与实施例1的不同之处在于，加入0.5mol 1,3,5-三羟乙基六氢均三嗪、1.5mol二乙烯三胺、1.5mol环氧氯丙烷和1.5mol乙醇钠。
开启电动搅拌，升温至120℃，反应4h制备得到液体脱硫剂，合成线路图如图1所示。
实施例5
与实施例1的不同之处在于，加入0.5mol 1,3,5-三羟乙基六氢均三嗪、1.5mol二乙烯三胺、1.5mol环氧氯丙烷和1.5mol叔丁醇钠。
开启电动搅拌，升温至120℃，反应4h制备得到液体脱硫剂，合成线路图如图1所示。
实施例6
与实施例1的不同之处在于，加入0.5mol 1,3,5-三羟乙基六氢均三嗪、1.5mol二乙烯三胺、1.5mol环氧氯丙烷和1.5mol叔丁醇钾。
开启电动搅拌，升温至120℃，反应4h制备得到液体脱硫剂，合成线路图如图1所示。
分别取5ml实施例1-6制备得到的液体脱硫剂、5ml现有技术中常用的1,3,5-三羟乙基六氢均三嗪脱硫剂作为对照组，在50℃下处理后，加入盛有95ml清水的吸收瓶中，搅拌均匀后，通入含有4000ppm硫化氢浓度的氮气与硫化氢混合气体。控制气体流速为20ml/min，让混合气体与脱硫剂稀释液充分接触。然后在吸收瓶出口处用硫化氢检测仪测定脱硫处理后混合气体中硫化氢含量。测试结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0003206717550000061
由表1可见，本发明提出的液体脱硫剂脱硫效果较好，且脱硫后溶液均一，无沉淀，而现有技术中的1,3,5-三羟乙基六氢均三嗪在脱硫后有沉淀，可见，使用本发明提出的液体脱硫剂脱硫后不再生成短链的单乙醇胺，而是生成长链的具有良好水溶性的二乙烯氨基聚醚类物质，从而能够减缓油气井的结垢趋势。本发明提出的液体脱硫剂由于二乙烯氨基聚醚基团的存在，具有较强的渗透性，起到了更好地乳化作用，可以显著增加硫化氢的溶解速度以及在溶液中的传质速度，促进脱硫反应的进行，更加环保可靠，而且显著增加了脱硫效率，提高了脱硫率。其中，实施例2中制备的液体脱硫剂脱硫性能更佳。
取实施例2制备得到的液体脱硫剂5ml，分别在30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃和100℃下处理后，加入盛有95ml清水的吸收瓶中。同时以未添加脱硫剂的清水作为空白对照。搅拌均匀后，通入含有4000ppm硫化氢浓度的氮气与硫化氢混合气体。控制气体流速为20ml/min，让混合气体与脱硫剂稀释液充分接触。然后在吸收瓶出口处用硫化氢检测仪测定脱硫处理后混合气体中硫化氢含量。测试结果如下表2所示：
表2
Figure BDA0003206717550000062
Figure BDA0003206717550000071
由表2可见，本发明提出的液体脱硫剂增强了脱硫温度适应能力，在100℃的温度条件下，其脱硫能力仍然能维持在97％以上。而现有技术中常用的1,3,5-三羟乙基六氢均三嗪脱硫剂在50℃的温度条件下，脱硫效果明显变差。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种液体脱硫剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
向反应釜中加入乙醇作为溶剂；
再向反应釜中加入二乙烯三胺、环氧氯丙烷、1,3,5-三羟乙基六氢均三嗪和催化剂；
搅拌升温，控制在指定反应温度下持续反应指定时长，得到液体脱硫剂，其中，所述催化剂与所述1,3,5-三羟乙基六氢均三嗪的物质的量之比为3：1，所述环氧氯丙烷、所述二乙烯三胺与所述1,3,5-三羟乙基六氢均三嗪的物质的量之比为1:1:(0.2-0.5)。
2.根据权利要求1所述的液体脱硫剂的制备方法，其特征在于，
所述催化剂为氢氧化钾、乙醇钠、叔丁醇钠、叔丁醇钾中的任意一种或几种。
3.根据权利要求1所述的液体脱硫剂的制备方法，其特征在于，
所述指定反应温度为110℃-130℃。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的液体脱硫剂的制备方法，其特征在于，
所述指定时长为4h。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的液体脱硫剂的制备方法，其特征在于，
所述催化剂与所述1,3,5-三羟乙基六氢均三嗪的物质的量之比为3:1，所述环氧氯丙烷、所述二乙烯三胺与所述1,3,5-三羟乙基六氢均三嗪的物质的量之比为3:3:1。
6.一种液体脱硫剂，其特征在于，采用上述权利要求1-5中任一项所述的液体脱硫剂的制备方法制备得到。
7.根据权利要求6所述的液体脱硫剂，其特征在于，包括以下组分：
Figure FDA0003206717540000021
8.根据权利要求6或7所述的液体脱硫剂，其特征在于，所述液体脱硫剂的适用温度为30℃-100℃。
9.一种如权利要求6至8所述的液体脱硫剂的应用，其特征在于，所述液体脱硫剂应用于油气井脱硫。
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