CN107418641A - 一种耐高温油气田用脱硫剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种耐高温油气田用脱硫剂及其制备方法，先称取30‑60％的三嗪化合物，5‑20％的有机膦酸，5‑20％的杂环有机胺，5‑20％的水溶性咪唑啉，其余为水，以上各组份的质量百分比总和为100％；再将三嗪化合物加入水中，搅拌均匀得到混合物B；再向混合物B中依次加入杂环有机胺、水溶性咪唑啉和有机膦酸，搅拌均匀，即得到耐高温油气田用脱硫剂。本发明制备出的脱硫剂在90℃的高温条件下，脱硫效率高；并且该产品还具有一定的阻垢缓蚀和杀菌性能；制备出的脱硫剂pH值为7～8，能够延缓高矿化度水环境中的碳酸盐和硫酸盐的结垢趋势；整个合成工艺条件简单，易操作，成本低，无毒环保，适合于工业化生产。

Description

一种耐高温油气田用脱硫剂及其制备方法

技术领域

本发明属于油气田开采和集输过程湿法脱除硫化氢技术领域，具体涉及一种耐高温油气田用脱硫剂及其制备方法。

背景技术

硫化氢是一种恶臭、剧毒、强腐蚀性的气体。油气田中硫化氢主要来源于原油中有机硫化合物在地层环境下的热裂解，无机硫酸盐的热化学还原以及硫酸盐还原菌的生物分解。溶解在原油中的硫化氢会降低原油品质，严重腐蚀管道、设备，威胁人身安全。为防止安全事故的发生，硫化氢在原油中的质量浓度一般限定在20mg/L以下。目前，油气田开采和集输过程治理硫化氢的方法包括物理方法、化学方法和生物方法。油气田单井及集输站加注液体脱硫剂是一种脱除硫化氢简单有效的化学手段，三嗪类脱硫剂与其它液体脱硫剂相比，其与H₂S反应速度及选择性方面具有显著优势，是油气田最常用的脱硫剂产品。

三嗪类化合物是在环己烷或苯环的基础上，用氮原子进行取代，形成的1,3,5位为氮原子的六元环化合物。三嗪及其衍生物在化工领域用途广泛，可用作除草剂、炸药、阻燃剂、光稳定剂、抗肿瘤药物、杀菌剂等。国外学者对三嗪类脱硫剂的研究较早，美国Quaker公司早在1989年发表专利US4978512报道了一种1,3,5-三(2-羟乙基)-1,3,5-六氢三嗪水溶性脱硫剂的合成方法，描述了这种化合物与硫化氢反应的高选择性、不可逆性和反应速度快的特点。Naclo公司的US5674377专利报道了一种采用烷基胺和醛合成油溶性三嗪脱硫剂的合成方法，有效的提高了脱硫剂在原油中的脱硫效率。Baker Hughes公司US5554349专利也报道了一种采用混合有机胺与甲醛合成三嗪脱硫剂的方法。国内针对三嗪类脱硫剂的应用研究起步较晚，中科院张锁江等在公开号为CN 101063046A的专利中报道了一种通过醇胺或均三嗪与离子液体复配制备离子液体脱硫剂的方法。中石化邓舜等在公开号为CN104449810 A的专利中采用均三嗪与醇胺复配的方式报道了一种原油中低温脱硫剂的制备方法。胜利油田徐磊等在公开号为CN 105056710 A的专利中报道了恶唑烷与均三嗪的复配可以极好的提高产品的水溶性以及脱硫剂与硫化氢的反应速率和反应效率。

油气田单井井底温度较高，从油井采输的原油需要加热后进行集输或进行脱水处理，油井蒸汽驱采油增产作业以及单井热洗清蜡解堵作业，原油均不同程度的经历高温阶段。对于高温条件油气田硫化氢治理，普通碱性均三嗪脱硫剂油相硫化氢脱除效率低，在高矿化度的油藏水中易析出分层，碱性条件易改变油藏水水质，产生结垢堵塞管道。

发明内容

本发明提供一种耐高温油气田用脱硫剂及其制备方法，以克服现有技术的油气田脱硫剂在高温条件油气田硫化氢治理中脱硫效率低的问题。

本发明所采用的技术方案为：

一种耐高温油气田用脱硫剂，所用原料的构成组分及重量百分比范围分别为：

以上各组分的重量百分比总和为100％。

上述一种耐高温油气田用脱硫剂，所用原料的构成组分及重量百分比分别为：

上述耐高温油气田用脱硫剂的制备方法，其具体操作步骤如下：

步骤1，三嗪化合物的制备

1.1将多乙烯多胺加入容器中，开始搅拌，边搅拌边向多乙烯多胺中入甲醛缩合物，由于甲醛缩合物加入多乙烯多胺中会发生醛胺缩合反应，为放热反应，为了控制容器内混合物的温度始终保持在60℃～65℃，分多批次加入甲醛缩合物；待甲醛缩合物加入完后，搅拌均匀，得到混合物A；

1.2继续搅拌混合物A，如果混合物A的温度低于60℃，通过加热使混合物A的温度始终保持在60℃～65℃；在搅拌条件下，混合物A在60℃～65℃的温度下维持2.5～3.5小时，即得到三嗪化合物；

其中，多乙烯多胺与甲醛缩合物的质量比为3:2；

步骤2，脱硫剂的制备

2.1按重量百分比，称取30-60％的三嗪化合物，5-20％的有机膦酸，5-20％的杂环有机胺，5-20％的水溶性咪唑啉，其余为水，以上各组份的质量百分比总和为100％；

2.2将步骤1制备的三嗪化合物加入水中，搅拌均匀得到混合物B；

2.3向混合物B中依次加入杂环有机胺、水溶性咪唑啉和有机膦酸，搅拌均匀，即得到耐高温油气田用脱硫剂。

其中，在三嗪化合物的制备过程中，搅拌速度始终控制在55～65rpm/min。

上述三嗪化合物具体结构式为：

R是多乙烯多胺；

其中，多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺中的一种；

另外，甲醛缩合物为甲缩醛或多聚甲醛中的一种，或两种以任意比例组成的混合物；

上述有机膦酸为氨基三甲叉膦酸、羟基乙叉二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸、多氨基多醚基甲叉膦酸或2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸中的一种或任意几种以任意比例组成的混合物；

上述杂环有机胺为六亚甲基四胺、六水哌嗪、N-甲基哌嗪、N-乙基哌嗪、N-氨乙基哌嗪或1-甲基-4-胺基哌嗪中的一种或任意几种以任意比例组成的混合物；

上述水溶性咪唑啉为咪唑啉聚氧乙烯醚、硫脲基咪唑啉、咪唑啉双子季铵盐、羟乙基咪唑啉、羧乙基咪唑啉或咪唑啉酰胺中的一种或任意几种以任意比例组成的混合物。

本发明的有益效果是，

1.制备出的脱硫剂在90℃的高温条件下，脱硫效率高；并且该产品还具有一定的阻垢缓蚀和杀菌性能。

2.制备出的脱硫剂pH值为7～8，能够延缓高矿化度水环境中的碳酸盐和硫酸盐的结垢趋势。

3.整个合成工艺条件简单，易操作，成本低，无毒环保，产品性价比高，适合于工业化生产。

附图说明

图1为检测油田采出液硫化氢浓度的钢化玻璃容器的结构示意图。

1.钢化玻璃容器，2.第一阀门，3.第一管道，4.第二阀门，5.第二管道，6.第三阀门，7.第三管道，8.硫化氢测试仪。

具体实施方式

本发明提供一种耐高温油气田用脱硫剂，所用原料的其构成组分及重量百分比范围分别为：

以上各组分的重量百分比总和为100％。

本发明提供一种耐高温油气田用脱硫剂的制备方法，其具体操作步骤如下：

步骤1，三嗪化合物的制备

1.1将多乙烯多胺加入容器中，开始搅拌，边搅拌边向多乙烯多胺中入甲醛缩合物，由于甲醛缩合物加入多乙烯多胺中会发生醛胺缩合反应，为放热反应，为了控制容器内混合物的温度始终保持在60℃～65℃，分多批次加入甲醛缩合物；待甲醛缩合物加入完后，搅拌均匀，得到混合物A；

1.2继续搅拌混合物A，如果混合物A的温度低于60℃，通过加热使混合物A的温度始终保持在60℃～65℃；在搅拌条件下，混合物A在60℃～65℃的温度下维持2.5～3.5小时，即得到三嗪化合物；

其中，多乙烯多胺与甲醛缩合物的质量比为3:2；

所述三嗪化合物具体结构式为：

R是多乙烯多胺；

其中，多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺中的一种；

所述甲醛缩合物为甲缩醛或多聚甲醛中的一种，或两种以任意比例组成的混合物；

步骤2，脱硫剂的制备

2.1按重量百分比，称取30-60％的三嗪化合物，5-20％的有机膦酸，5-20％的杂环有机胺，5-20％的水溶性咪唑啉，其余为水，以上各组份的质量百分比总和为100％；

2.2将步骤1制备的三嗪化合物加入水中，搅拌均匀得到混合物B；

2.3向混合物B中依次加入杂环有机胺、水溶性咪唑啉和有机膦酸，搅拌均匀，即得到耐高温油气田用脱硫剂。

所述有机膦酸为氨基三甲叉膦酸、羟基乙叉二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸、多氨基多醚基甲叉膦酸或2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸中的一种或任意几种以任意比例组成的混合物；

所述杂环有机胺为六亚甲基四胺、六水哌嗪、N-甲基哌嗪、N-乙基哌嗪、N-氨乙基哌嗪或1-甲基-4-胺基哌嗪中的一种或任意几种以任意比例组成的混合物；

所述水溶性咪唑啉为咪唑啉聚氧乙烯醚、硫脲基咪唑啉、咪唑啉双子季铵盐、羟乙基咪唑啉、羧乙基咪唑啉或咪唑啉酰胺中的一种或任意几种以任意比例组成的混合物。

本发明制备的三嗪化合物，通过多乙烯多胺与甲醛的醛胺缩合反应将三个多乙烯多胺分子连接到一个六元环上，不仅提高三嗪化合物与硫化氢反应的反应效率，而且提高了三嗪化合物的亲油性。未反应完全的甲醛可以使油气集输管线中寄生的SRB、TGB和FB厌氧细菌中的蛋白质变性，从而有效的抑制细菌的繁衍增长。

产品中复配有机膦酸，可以有效降低产品pH值，使最终制备出的脱硫剂pH值为7-8，延缓高矿化度水环境的碳酸盐和硫酸盐的结垢趋势，而且有机膦酸是一种非常有效的阻垢剂，通过晶型畸变和溶限效应阻止碳酸盐和硫酸盐结垢。

杂环有机胺是具有高沸点的有机胺，高温条件可以与原油中的硫化氢反应形成稳定的噻嗪化合物。

水溶性咪唑啉通过咪唑啉环上的N原子和油气集输管线内表面Fe原子之间的范德华吸附作用，在管线内表面形成一层致密的保护膜，从而隔离腐蚀介质与金属表面的直接接触，起到有效的防腐作用。

值得一提的是，本发明提供的耐高温油气田用脱硫剂，在90℃的高温条件下具有良好的脱硫效果，性能稳定，原料价廉易得，成本较低，有利于在油气田推广应用。

实施例1

一种耐高温油气田用脱硫剂的制备方法，其具体操作步骤如下：

步骤1，三嗪化合物的制备

1.1将180g二乙烯三胺加入四口烧瓶中，连接好料液滴加器和电动搅拌器；电动搅拌器以65rpm/min的转速开始搅拌，边搅拌边向二乙烯三胺中入甲缩醛，由于甲缩醛加入二乙烯三胺中会发生醛胺缩合反应，为放热反应，为了控制四口烧瓶内混合物的温度始终保持在60℃，通过料液滴加器分四批次加入甲缩醛，每批次加入30g甲缩醛；待120g甲缩醛全部加入完后，搅拌均匀，得到混合物A；

1.2电动搅拌器继续以65rpm/min的转速搅拌混合物A，如果混合物A的温度低于60℃，通过加热使混合物A的温度始终保持在60℃；在搅拌条件下，混合物A在60℃的温度下维持2.5小时，即得到三嗪化合物；

步骤1制备出三嗪化合物的具体结构式为：

R是二乙烯三胺；

步骤2，脱硫剂的制备

2.1称取50g的三嗪化合物，10g的氨基三甲叉膦酸，10g的N-氨乙基哌嗪，10g的羧乙基咪唑啉和20g的水；

2.2将三嗪化合物加入水中，搅拌均匀得到混合物B；

2.3向混合物B中依次加入N-氨乙基哌嗪、羧乙基咪唑啉和氨基三甲叉膦酸，搅拌均匀，即得到耐高温油气田用脱硫剂。

实施例2

一种耐高温油气田用脱硫剂的制备方法，其具体操作步骤如下：

步骤1，三嗪化合物的制备

1.1将300g三乙烯四胺加入四口烧瓶中，连接好料液滴加器和电动搅拌器；电动搅拌器以58rpm/min的转速开始搅拌，边搅拌边向三乙烯四胺中入甲缩醛，由于甲缩醛加入三乙烯四胺中会发生醛胺缩合反应，为放热反应，为了控制四口烧瓶内混合物的温度始终保持在62℃，通过料液滴加器分五批次加入甲缩醛，每批次加入40g甲缩醛；待200g甲缩醛全部加入完后，搅拌均匀，得到混合物A；

1.2电动搅拌器继续以58rpm/min的转速搅拌混合物A，如果混合物A的温度低于62℃，通过加热使混合物A的温度始终保持在62℃；在搅拌条件下，混合物A在62℃的温度下维持3小时，即得到三嗪化合物；

步骤1制备出三嗪化合物的具体结构式为：

R是三乙烯四胺；

步骤2，脱硫剂的制备

2.1称取30g的三嗪化合物，20g的有机膦酸，5g的杂环有机胺，20g的水溶性咪唑啉和25g的水；

2.2将三嗪化合物加入水中，搅拌均匀得到混合物B；

2.3向混合物B中依次加入杂环有机胺、水溶性咪唑啉和有机膦酸，搅拌均匀，即得到耐高温油气田用脱硫剂。

其中，有机膦酸为羟基乙叉二膦酸与乙二胺四甲叉膦酸以质量比为2:1组成的混合物；

杂环有机胺为六水哌嗪；

水溶性咪唑啉为咪唑啉双子季铵盐与咪唑啉聚氧乙烯醚以质量比为3:2组成的混合物。

实施例3

一种耐高温油气田用脱硫剂的制备方法，其具体操作步骤如下：

步骤1，三嗪化合物的制备

1.1将150g四乙烯五胺加入四口烧瓶中，连接好料液滴加器和电动搅拌器；电动搅拌器以65rpm/min的转速开始搅拌，边搅拌边向四乙烯五胺中加入多聚甲醛，由于多聚甲醛加入四乙烯五胺中会发生醛胺缩合反应，为放热反应，为了控制四口烧瓶内混合物的温度始终保持在65℃，通过料液滴加器分四批次加入多聚甲醛，每批次加入25g多聚甲醛；待100g多聚甲醛全部加入完后，搅拌均匀，得到混合物A；

1.2电动搅拌器继续以65rpm/min的转速搅拌混合物A，如果混合物A的温度低于65℃，通过加热使混合物A的温度始终保持在65℃；在搅拌条件下，混合物A在65℃的温度下维持3.5小时，即得到三嗪化合物；

步骤1制备出三嗪化合物的具体结构式为：

R是四乙烯五胺；

步骤2，脱硫剂的制备

2.1称取40g的三嗪化合物，5g的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸，15g的1-甲基-4-胺基哌嗪，15g的硫脲基咪唑啉和25g的水；

2.2将三嗪化合物加入水中，搅拌均匀得到混合物B；

2.3向混合物B中依次加入1-甲基-4-胺基哌嗪、硫脲基咪唑啉和2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸，搅拌均匀，即得到耐高温油气田用脱硫剂。

实施例4

一种耐高温油气田用脱硫剂的制备方法，其具体操作步骤如下：

步骤1，三嗪化合物的制备

1.1将240g二乙烯三胺加入四口烧瓶中，连接好料液滴加器和电动搅拌器；电动搅拌器以60rpm/min的转速开始搅拌，边搅拌边向二乙烯三胺中加入甲醛缩合物，由于甲醛缩合物加入二乙烯三胺中会发生醛胺缩合反应，为放热反应，为了控制四口烧瓶内混合物的温度始终保持在60℃，通过料液滴加器分五批次加入甲醛缩合物，每批次加入32g甲醛缩合物；待160g甲醛缩合物全部加入完后，搅拌均匀，得到混合物A；

1.2电动搅拌器继续以60rpm/min的转速搅拌混合物A，如果混合物A的温度低于60℃，通过加热使混合物A的温度始终保持在60℃；在搅拌条件下，混合物A在60℃的温度下维持3小时，即得到三嗪化合物；

其中，甲醛缩合物为甲缩醛与多聚甲醛以质量比为1:1组成的混合物；

步骤1制备出三嗪化合物的具体结构式为：

R是二乙烯三胺；

步骤2，脱硫剂的制备

2.1称取60g的三嗪化合物，5g的有机膦酸，5g的杂环有机胺，5g的水溶性咪唑啉和25g的水；

2.2将三嗪化合物加入水中，搅拌均匀得到混合物B；

2.3向混合物B中依次加入杂环有机胺、水溶性咪唑啉和有机膦酸，搅拌均匀，即得到耐高温油气田用脱硫剂。

其中，有机膦酸为羟基乙叉二膦酸；

杂环有机胺为N-甲基哌嗪与N-乙基哌嗪以质量比为3:2组成的混合物；

水溶性咪唑啉为硫脲基咪唑啉。

实施例5

一种耐高温油气田用脱硫剂的制备方法，其具体操作步骤如下：

步骤1，三嗪化合物的制备

1.1将180g四乙烯五胺加入四口烧瓶中，连接好料液滴加器和电动搅拌器；电动搅拌器以65rpm/min的转速开始搅拌，边搅拌边向四乙烯五胺中入多聚甲醛，由于多聚甲醛加入四乙烯五胺中会发生醛胺缩合反应，为放热反应，为了控制四口烧瓶内混合物的温度始终保持在65℃，通过料液滴加器分四批次加入多聚甲醛，每批次加入30g多聚甲醛；待120g多聚甲醛全部加入完后，搅拌均匀，得到混合物A；

1.2电动搅拌器继续以65rpm/min的转速搅拌混合物A，如果混合物A的温度低于65℃，通过加热使混合物A的温度始终保持在65℃；在搅拌条件下，混合物A在65℃的温度下维持3小时，即得到三嗪化合物；

步骤1制备出三嗪化合物的具有结构式为：

R是四乙烯五胺；

步骤2，脱硫剂的制备

2.1称取50g的三嗪化合物，10g的多氨基多醚基甲叉膦酸，5g的六亚甲基四胺，5g的咪唑啉双子季铵盐和30g的水；

2.2将三嗪化合物加入水中，搅拌均匀得到混合物B；

2.3向混合物B中依次加入六亚甲基四胺、咪唑啉双子季铵盐和多氨基多醚基甲叉膦酸，搅拌均匀，即得到耐高温油气田用脱硫剂。

实施例6

一种耐高温油气田用脱硫剂的制备方法，其具体操作步骤如下：

步骤1，三嗪化合物的制备

1.1将240g三乙烯四胺加入四口烧瓶中，连接好料液滴加器和电动搅拌器；电动搅拌器以55rpm/min的转速开始搅拌，边搅拌边向三乙烯四胺中加入甲醛缩合物，由于甲醛缩合物加入三乙烯四胺中会发生醛胺缩合反应，为放热反应，为了控制四口烧瓶内混合物的温度始终保持在63℃，通过料液滴加器分五批次加入甲醛缩合物，每批次加入32g甲醛缩合物；待160g甲醛缩合物全部加入完后，搅拌均匀，得到混合物A；

1.2电动搅拌器继续以55rpm/min的转速搅拌混合物A，如果混合物A的温度低于63℃，通过加热使混合物A的温度始终保持在63℃；在搅拌条件下，混合物A在63℃的温度下维持3小时，即得到三嗪化合物；

其中，甲醛缩合物为甲缩醛与多聚甲醛以质量比为3:2组成的混合物；

步骤1制备出三嗪化合物的具有结构式为：

R是三乙烯四胺；

步骤2，脱硫剂的制备

2.1称取40g的三嗪化合物，10g的有机膦酸，20g的杂环有机胺，10g的水溶性咪唑啉和20g的水；

2.2将三嗪化合物加入水中，搅拌均匀得到混合物B；

2.3向混合物B中依次加入杂环有机胺、水溶性咪唑啉和有机膦酸，搅拌均匀，即得到耐高温油气田用脱硫剂。

其中，有机膦酸为乙二胺四甲叉膦酸与二乙烯三胺五甲叉膦酸以质量比为1:1组成的混合物；

杂环有机胺为六亚甲基四胺与六水哌嗪以质量比为2:1组成的混合物；

水溶性咪唑啉为羟乙基咪唑啉与咪唑啉酰胺以质量比为3:2组成的混合物。

下面通过具体试验来验证本发明油气田脱硫剂的脱硫效果。

脱硫效果的评价参考GB/T 11060.11-2014《天然气含硫化合物的测定第11部分：用着色长度检测管法测定硫化氢含量》，利用硫化氢测试管，对高含硫油井采出液，在90℃条件下，对本发明制备出的脱硫剂在采出液中的脱硫能力进行测试，并对比目前广泛使用的1,3,5-三(2-羟乙基)-1,3,5-六氢三嗪和N-甲基二乙醇胺在同样条件下的脱硫效果。

具体操作方法如下：

将5L高含硫油田采出液从井口取样口通过第一管道导入10L的钢化玻璃容器中，立即密封容器，常温剧烈震荡10min后，放入设定温度的恒温烘箱中1h，从密闭容器顶部取气样检测硫化氢浓度，计作空白硫化氢浓度C₀，将一定量脱硫剂加注到密闭容器内，立即密封容器，常温剧烈震荡10min后，放入同样温度的恒温烘箱中，15min，30min，2h分别从密闭容器顶部取气样检测硫化氢浓度，计作残余硫化氢浓度C。

如图1所示，试验用的钢化玻璃容器1底部设置有第一阀门2，第一阀门2与第一管道3连通；钢化玻璃容器1顶部设置有第二阀门4和第三阀门6，第二阀门4与第二管道5连通，第三阀门6通过第三管道7与硫化氢测试仪8连接。第一管道3用于向钢化玻璃容器1内导入或导出油田采出液。第二管道5是用于排出钢化玻璃容器1气压的，当向钢化玻璃容器1内导入油田采出液时，钢化玻璃容器1内的气压会增大，为防止钢化玻璃容器1爆炸，需将钢化玻璃容器1内的气压排出。油田采出液中的硫化氢通过第三管道7导入硫化氢测试仪8，用来检测硫化氢浓度。

试验结果见表1：

表1脱硫剂脱硫能力评价结果

从表1可以看出，本发明制备的脱硫剂在90℃的条件下，其脱硫效率明显高于1,3,5-三(2-羟乙基)-1,3,5-六氢三嗪和N-甲基二乙醇胺；并且在本发明的6个实施例中，实施例5制备出的脱硫剂效果最佳，在油田采出液中加入实施例5制备的脱硫剂，仅仅过了15分钟，测试油田采出液中残余的硫化氢浓度已经为0。

Claims (10)

1.一种耐高温油气田用脱硫剂，所用原料的构成组分及重量百分比范围分别为：

以上各组分的重量百分比总和为100％。

2.根据权利要求1所述的一种耐高温油气田用脱硫剂，所用原料的构成组分及重量百分比分别为：

3.根据权利要求1或2所述的一种耐高温油气田用脱硫剂，其特征是，所述三嗪化合物具体结构式为：

R是多乙烯多胺；

其中，多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺中的一种。

4.根据权利要求1或2所述的一种耐高温油气田用脱硫剂，其特征是，所述有机膦酸为氨基三甲叉膦酸、羟基乙叉二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸、多氨基多醚基甲叉膦酸或2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸中的一种或任意几种以任意比例组成的混合物。

5.根据权利要求1或2所述的一种耐高温油气田用脱硫剂，其特征是，所述杂环有机胺为六亚甲基四胺、六水哌嗪、N-甲基哌嗪、N-乙基哌嗪、N-氨乙基哌嗪或1-甲基-4-胺基哌嗪中的一种或任意几种以任意比例组成的混合物。

6.根据权利要求1或2所述的一种耐高温油气田用脱硫剂，其特征是，所述水溶性咪唑啉为咪唑啉聚氧乙烯醚、硫脲基咪唑啉、咪唑啉双子季铵盐、羟乙基咪唑啉、羧乙基咪唑啉或咪唑啉酰胺中的一种或任意几种以任意比例组成的混合物。

7.一种如权利要求1所述耐高温油气田用脱硫剂的制备方法，其特征在于，其具体操作步骤如下：

步骤1，三嗪化合物的制备

1.1将多乙烯多胺加入容器中，开始搅拌，边搅拌边向多乙烯多胺中入甲醛缩合物，由于甲醛缩合物加入多乙烯多胺中会发生醛胺缩合反应，为放热反应，为了控制容器内混合物的温度始终保持在60℃～65℃，分多批次加入甲醛缩合物；待甲醛缩合物加入完后，搅拌均匀，得到混合物A；

1.2继续搅拌混合物A，如果混合物A的温度低于60℃，通过加热使混合物A的温度始终保持在60℃～65℃；在搅拌条件下，混合物A在60℃～65℃的温度下维持2.5～3.5小时，即得到三嗪化合物；

其中，多乙烯多胺与甲醛缩合物的质量比为3:2；

步骤2，脱硫剂的制备

2.1按重量百分比，称取30-60％的三嗪化合物，5-20％的有机膦酸，5-20％的杂环有机胺，5-20％的水溶性咪唑啉，其余为水，以上各组份的质量百分比总和为100％；

2.2将步骤1制备的三嗪化合物加入水中，搅拌均匀得到混合物B；

2.3向混合物B中依次加入杂环有机胺、水溶性咪唑啉和有机膦酸，搅拌均匀，即得到耐高温油气田用脱硫剂。

8.根据权利要求7所述一种耐高温油气田用脱硫剂的制备方法，其特征是，在三嗪化合物的制备过程中，搅拌速度始终控制在55～65rpm/min。

9.根据权利要求7所述一种耐高温油气田用脱硫剂的制备方法，其特征是，所述三嗪化合物具体结构式为：

R是多乙烯多胺；

其中，多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺中的一种；

所述甲醛缩合物为甲缩醛或多聚甲醛中的一种，或两种以任意比例组成的混合物。

10.根据权利要求7所述一种耐高温油气田用脱硫剂的制备方法，其特征是，

所述有机膦酸为氨基三甲叉膦酸、羟基乙叉二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸、多氨基多醚基甲叉膦酸或2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸中的 一种或任意几种以任意比例组成的混合物；

所述杂环有机胺为六亚甲基四胺、六水哌嗪、N-甲基哌嗪、N-乙基哌嗪、N-氨乙基哌嗪或1-甲基-4-胺基哌嗪中的一种或任意几种以任意比例组成的混合物；

所述水溶性咪唑啉为咪唑啉聚氧乙烯醚、硫脲基咪唑啉、咪唑啉双子季铵盐、羟乙基咪唑啉、羧乙基咪唑啉或咪唑啉酰胺中的一种或任意几种以任意比例组成的混合物。