CN107088349A - 一种复配离子液体脱硫剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种复配离子液体脱硫剂及其制备方法，按质量百分比计算，包括4‑25％物理溶剂以及余量的Fe‑IL液体，采用本发明的有益效果是通过有机溶剂和Fe‑IL液体的复配，可有效改善复配的脱硫剂的pH值、粘度，促进脱硫剂中的Fe‑IL对硫化氢的吸收率，且加入的缓蚀剂，可大大降低复配体系对容器的腐蚀性，更有利于工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及含硫化氢气体净化技术领域，具体涉及一种复配离子液体脱硫剂及制备方法。
背景技术
在工业生产上，中小规模含硫化氢尾气处理常以湿式氧化还原的方法进行脱硫处理，将H2S直接氧化成单质硫磺，传统湿法氧化脱硫存在药剂耗量大、无法回收利用、吸收效能差，能耗偏高，不稳定，易带来二次环境污染等问题，而且国家最近发布了新的《石油炼制工业污染物排放标准(GB31570-2015)》，要求酸性气回收装置SO2一般排放限值400mg/m3，比以前的排放限值960mg/m3更严格，因此部分企业需亟待改进氧化脱硫技术，以提高天然气净化效率、节能降耗，环保治理，形成绿色高效含硫尾气治理。为了满足实际需求，有些学者结合离子液体的特点，进行离子液体构效研究，成功合成带有金属盐的基团的离子液体，结果表明具有将H2S直接转变成单质硫的能力，这种脱硫工艺简单、操作方便，但由于铁基离子液体呈酸性、粘度较大，硫化氢在其中的溶解度较小，仅为0.84g/L，活性铁浓度较低，气液传质缓慢。因此，纯Fe-IL的脱硫效果并不理想。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明提供一种复配离子液体脱硫剂及制备方法。
技术方案如下：一种复配离子液体脱硫剂，其关键在于：按质量百分比计算，包括4-25％物理溶剂以及75-96％的Fe-IL液体。采用上述技术方案通过有机溶剂和Fe-IL液体的复配，可有效改善复配的脱硫剂的pH值、粘度，促进脱硫剂中的Fe-IL对硫化氢的吸收率。
作为优选：上述物理溶剂为吗啉类、酮类或咪唑类的任一种。其中咪唑类为吡咪唑、联咪唑、咪唑啉或甲巯咪唑等中的任一种，酮类为甲基乙烯基甲酮、甲基异丁基甲酮、乙基正丁基甲酮或2,2-二甲基-3-丁酮等中的任一种，吗啉类为羟苯并吗啉、2-甲基吗啉、3-乙基吗啉或2-(氨甲基)吗啉等中的任一种。
上述物理溶剂为咪唑类，其含量为8％。
上述物理溶剂为酮类，其含量为14-20％。
还包括有甲苯类或铵苯类缓蚀剂。其中甲苯类为甲基苯骈三氮唑、二甲基咪唑或2-甲基咪唑啉等中的任一种，铵苯类为氨基磺酸或苯并三氮唑等有机铵类缓蚀剂中的任一种。
上述缓蚀剂的含量为所述Fe-IL液体及物理溶剂总量的0.001-0.1％。
上述缓蚀剂的含量为0.01％。
一种复配离子液体脱硫剂制备方法，其关键在于按以下步骤进行：首先制备Fe-IL液体，然后将制备的Fe-IL液体和所述物理溶剂按比例混合即得到复配离子液体脱硫剂。采用上述技术方案配置方法简单，且在形成的复配体系稳定，脱硫效果好。
作为优选：在所述复配离子液体脱硫剂加入0.001-0.1％的甲苯类或铵苯类缓蚀剂混匀得到复配体系。
上述甲苯类或铵苯类缓蚀剂的量为0.01％。
实施例1，一种复配离子液体脱硫剂，按质量百分比计算，包括4％的吗啉类物理溶剂以及96％的Fe-IL液体，其中所述吗啉类物理溶剂为2-(氨甲基)吗啉。
实施例2，一种复配离子液体脱硫剂，按质量百分比计算，包括25％的物理溶剂以及75％的Fe-IL液体，其中所述物理溶剂为2,2-二甲基-3-丁酮。
实施例3，一种复配离子液体脱硫剂，按质量百分比计算，包括12％的物理溶剂以及88％的Fe-IL液体，所述物理溶剂为甲巯咪唑。
实施例4，一种复配离子液体脱硫剂，按质量百分比计算，包括8％的咪唑类溶剂以及92％的Fe-IL液体，还包括有铵苯类缓蚀剂，该铵苯类缓蚀剂为氨基磺酸，所述铵苯类缓蚀剂的量为所述物理溶剂以及Fe-IL液体总质量的0.001％。
实施例5，一种复配离子液体脱硫剂，按质量百分比计算，包括14％的酮类溶剂以及86％的Fe-IL液体，还包括有甲苯类缓蚀剂，该甲苯类缓蚀剂为甲基苯骈三氮唑，所述甲苯类缓蚀剂的量为所述物理溶剂以及Fe-IL液体总质量的 0.1％。
实施例6，一种复配离子液体脱硫剂，按质量百分比计算，包括20％的酮类溶剂以及80％的Fe-IL液体，还包括有铵苯类缓蚀剂，该铵苯类缓蚀剂为苯并三氮唑，所述铵苯类缓蚀剂的量为所述物理溶剂以及Fe-IL液体总质量的0.01％。
实施例7，一种复配离子液体脱硫剂的制备方法，按以下步骤进行：首先制备Fe-IL液体，按质量比计算，将4％物理溶剂以及余量的Fe-IL液体混合即得到复配离子液体脱硫剂，然后再在所述复配离子液体脱硫剂中加入其质量 0.001％的二甲基咪唑缓蚀剂混合均匀得到复配体系。
实施例8，一种复配离子液体脱硫剂的制备方法，按以下步骤进行：首先制备Fe-IL液体，按质量比计算，将25％物理溶剂以及余量的Fe-IL液体混合即得到复配离子液体脱硫剂，然后再在所述复配离子液体脱硫剂中加入其质量0.1％的苯并三氮唑缓蚀剂混合均匀得到复配体系。
有益效果：采用本发明的有益效果是通过有机溶剂和Fe-IL液体的复配，可有效改善复配的脱硫剂的pH值、粘度，促进脱硫剂中的Fe-IL对硫化氢的吸收率，且加入的缓蚀剂可大大降低复配体系对容器的腐蚀性，更有利于工业化应用。
附图说明
图1为实施例1中含量为14w％的不同类复配离子液体脱硫剂吸收硫化氢累积质量曲线图；
图2为实施例2中不同质量比的酮类溶剂制备的复配体系对硫化氢的吸收曲线；
图3为实施例3中不同质量比的吗啉类溶剂制备的复配体系对硫化氢的吸收曲线；
图4为实施例4中不同质量比的咪唑类溶剂制备的复配体系对硫化氢的吸收曲线；
图5为含有8w％的不同类物理溶剂的复配体系对硫化氢的吸收曲线；
图6为含有14w％的不同类物理溶剂的复配体系对硫化氢的吸收曲线；
图7为含有20w％的不同类物理溶剂的复配体系对硫化氢的吸收曲线。
具体实施方式
下面结合实验数据和附图对本发明作进一步说明。
试验例1，制备Fe-IL液体，将氯丁烷与1-丁基-3-甲基氯代咪唑，在室温条件下混合后，于70℃恒温水浴锅反应72h，然后用过量的乙酸乙酯洗涤1-2次，除去反应液中的未反应物质，取下层液体，70℃旋转蒸发得到淡黄色液体即为产物[C4mim]Cl；将[C4mim]Cl与FeCl3·6H2O在开放的环境中按1:2的摩尔比混合，充分搅拌后离心分离得到两相体系，分离上层棕色溶液即得所述Fe-IL液体；
按质量分数计算，分别将14％的甲基乙烯基甲酮溶剂、羟苯并吗啉溶剂以及吡咪唑溶剂和86％的所述Fe-IL液体混匀后得到复配离子液体脱硫剂，然后分别测定不同类的复配离子液体脱硫剂的粘度，结果如表1所示：
表1不同类复配离子液体脱硫剂在不同温度下的粘度
| T/℃ | 25 | 30 | 35 | 40 | 45 |
| Fe-IL(mPa·s) | 32.2 | 29.4 | 26.1 | 22.2 | 19.6 |
| 咪唑类复配脱硫剂(mPa·s) | 31.4 | 25.3 | 22.1 | 20.6 | 17.9 |
| 酮类复配脱硫剂(mPa·s) | 26.4 | 24.4 | 21.9 | 20 | 17.1 |
| 吗啉类复配脱硫剂(mPa·s) | 32.4 | 29.3 | 25.3 | 21.5 | 20.8 |
从表1可以看出，纯Fe-IL液体和复配离子液体脱硫剂的粘度都随温度升高而降低，其中咪唑类复配离子液体脱硫剂和吗啉类复配离子液体脱硫剂在温度升高过程中都出现粘度大幅度下降；酮类与Fe-IL复配后粘度降低最明显，而且随温度变化粘度趋近于线性降低，酮类复配离子液体脱硫剂在温度升高的过程中粘度变化相对稳定。
在上述得到的不同的复配离子液体脱硫剂的基础上，继续加入所述复配离子液体脱硫剂质量0.01％的2-甲基咪唑啉缓蚀剂或苯并三氮唑缓蚀剂后分别得到含有不同类别缓蚀剂的酮类复配体系、吗啉类复配体系以及咪唑类复配体系，将得到的复配体系振荡均匀后静置，观察互溶性，现象观察如下：
(1)酮类复配体系：加入后有少量发生混合，振荡均匀后，液体颜色变为棕色，再静置一段时间后，没有分层现象，颜色依旧为棕色；
(2)吗啉类复配体系：加入后没有明显混合现象，振荡均匀后，液体呈现棕色，静置一段时间后，没有出现分层现象，颜色依旧为棕色；
(3)咪唑类复配体系：加入之后没有明显混合，振荡均匀后，液体颜色呈现浅黑色，静置一段时间后，没有分层现象，颜色整体为棕黑色。
然后分别测定不同类的复配体系的pH值和腐蚀率，结果表2所示：
表2不同类复配体系的pH值及腐蚀率
由表2可以看出，添加物理溶剂后的不同类别的复配体系的pH都得到改善；加入甲苯类或铵苯类缓蚀剂后复配体系的缓蚀速率都大幅下降。
综述上得，加入酮类的复配离子液体脱硫剂的黏度在30℃时相对纯Fe-IL 液体降低了17％，腐蚀速率大幅下降，得到最好的改善，其次是咪唑类，最后是吗啉类，而甲苯类缓蚀剂由于具有较好的疏水性，因此更适合作为缓蚀剂使用。
分别测定纯Fe-IL液体和不同类的复配体系在不同时间内对硫化氢的累积吸收量，结果如表3和表4所示。
表3纯Fe-IL液体吸收硫化氢的累积质量表
| t(min) | 0 | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 |
| H2S累计吸收量(g) | 0 | 0.3644 | 0.6275 | 0.7761 | 0.8583 | 0.8823 |
根据表3可以看出，纯Fe-IL液体对硫化氢也有较好的吸收能力，10min内 Fe-IL液体对硫化氢具有快速的吸收效果，然后进行再生，根据净增重计算出离子液体的硫容为1.40g/L。
表4不同类的复配体系吸收硫化氢的累积质量表
| t(min) | 0 | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 |
| 吗啉类复配体系累计吸收量(g) | 0 | 0.5741 | 0.9911 | 1.2204 | 1.3340 | 1.3928 |
| 酮类复配体系累计吸收量(g) | 0 | 0.6407 | 1.2595 | 1.7810 | 2.1280 | 2.2803 |
| 咪唑类复配体系累计吸收量(g) | 0 | 0.7012 | 1.1212 | 1.5326 | 1.7768 | 1.9067 |
附图1为不同类的复配体系吸收硫化氢累积质量曲线图，从表4结合图1可以看出，所有的复配体系的在0～20min这段时间吸收H2S质量较为稳定，基本成线性增加，20-25min之间质量几乎都不再增加，达到饱和；在吸收过程中，所有的复配体系在吸收前后都没有产生固体沉淀，说明没有产生硫磺，有颜色变化，说明对硫化氢气体只起到物理吸附作用；计算出吗啉类复配体系的吸收量为1.3928g/50g，酮类复配体系的吸收量为2.2803g/50g，咪唑类复配体系的吸收量为1.9067g/50g，三类复配离子液体脱硫剂对硫化氢的吸收量都较纯Fe-IL 液体有显著增高。
试验例2，按实施例1提供的方法制备Fe-IL液体，然后分别将8％、14％以及20％的酮类溶剂与余量的所述Fe-IL液体混匀后得到复配离子液体脱硫剂，然后加入所述复配离子液体脱硫剂质量0.01％的2-甲基咪唑啉缓蚀剂后得到复配体系，分别测定不同质量比的酮类溶剂制备的复配体系对硫化氢的吸收量，如图2所示。
试验例3，本实施例与实施例2的不同之处在于，将8％、14％以及20％的吗啉类溶剂与余量的所述Fe-IL液体混匀后得到复配离子液体脱硫剂，然后按试验例2的方法制得复配体系，分别测定不同质量比的吗啉类溶剂制备的复配体系对硫化氢的吸收量，如图3所示。
试验例4，本试验例与试验例2的不同之处在于，将8％、14％以及20％的咪唑类溶剂与余量的所述Fe-IL液体混匀后得到复配离子液体脱硫剂，然后按试验例2的方法制得复配体系，分别测定不同质量比的咪唑类溶剂制备的复配体系对硫化氢的吸收量，如图4所示。
从图2-4可以看出，经酮类溶剂复配后的复配体系(14w％时)比纯Fe-IL 液体的脱硫能力提高了2.1倍，经吗啉类溶剂复配后的复配体系(20w％时)比纯Fe-IL液体的脱硫能力提高了1.4倍，经咪唑类溶剂复配后的复配体系(20w％时)比纯Fe-IL液体的脱硫能力提高了1.1倍；从图3还可以看出，吗啉类溶剂复配后的复配体系，脱硫最稳定，呈线性吸收；从图4可以看出，咪唑类溶剂复配后的复配体系，其含量为8w％时，前10分钟内吸收硫化氢的速度最快，很适用于企业生产，但在10min之后，20w％的总吸收硫化氢较高。
根据试验例2-4制备出的复配体系，比较相同含量的不同物理溶剂复配出的复配体系与单纯的Fe-IL液体的脱硫能力的区别，结果如图5-7所示，从图中可以看出物理溶剂含量为8w％的复配体系中，咪唑类的复配体系脱硫剂效果最好，物理溶剂含量为14％和20w％的复配体系中，酮类的复配体系脱硫效果最好，总体而言，酮类复配体系具有更好的脱硫效果。
综上所述，与纯Fe-IL液体相比，复配离子液体脱硫剂的物性和脱硫效果都有很大的改善，添加甲基类或铵苯类缓蚀剂后制得的复配体系的腐蚀速率由高腐蚀0.23mm/a降到中级腐蚀0.11mm/a，腐蚀速率大幅降低，且离子液体物性得到更好的改善，脱硫效果更好，吸收速率更快。
最后需要说明的是，上述描述仅仅为本发明的优选实施例，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不违背本发明宗旨及权利要求的前提下，可以做出多种类似的表示，这样的变换均落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种复配离子液体脱硫剂，其特征在于：按质量百分比计算，包括4-25％物理溶剂以及75-96％的Fe-IL液体。
2.根据权利要求1所述的一种复配离子液体脱硫剂，其特征在于：所述物理溶剂为吗啉类、酮类或咪唑类的任一种。
3.根据权利要求2所述的一种复配离子液体脱硫剂，其特征在于：所述物理溶剂为咪唑类，其含量为8％。
4.根据权利要求2所述的一种复配离子液体脱硫剂，其特征在于：所述物理溶剂为酮类，其含量为14-20％。
5.根据权利要求1-4任一项所述的一种复配离子液体脱硫剂，其特征在于：还包括有甲苯类或铵苯类缓蚀剂。
6.根据权利要求5所述的一种复配离子液体脱硫剂，其特征在于：所述缓蚀剂的含量为所述Fe-IL液体及物理溶剂总量的0.001-0.1％。
7.根据权利要求6所述的一种复配离子液体脱硫剂，其特征在于：所述缓蚀剂的含量为0.01％。
8.一种基于权利要求1-4任一项所述的复配离子液体脱硫剂制备方法，其特征在于按以下步骤进行：首先制备Fe-IL液体，然后将制备的Fe-IL液体和所述物理溶剂按比例混合即得到复配离子液体脱硫剂。
9.根据权利要求8所述的复配离子液体脱硫剂制备方法，其特征在于：在所述复配离子液体脱硫剂中加入0.001-0.1％的甲苯类或铵苯类缓蚀剂混匀得到复配体系。
10.根据权利要求9所述的复配离子液体脱硫剂制备方法，其特征在于：所述甲苯类或铵苯类缓蚀剂的量为0.01％。
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