CN113823512A - 一种还原处理的Ti-Mxenes/MWCNTs材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种还原处理的Ti‑Mxenes/MWCNTs材料的制备方法及应用，属于能源电化学的领域。本发明通过刻蚀MAX相得到了Ti‑Mxenes，然后与MWCNTs复合后在NaBH4溶液中处理得到Ti3C2@MWCNTs复合材料，并且研究了其作为超级电容器电极的电化学性能。本发明为Mxenes去除表面‑F基团提供了一种新思路，其优势在于利用简单的还原方法处理Ti‑Mxenes，使得表面有害‑F基团得以去除，提升了电导率，并且通过引入MWCNTs保持了其层状结构，维持了材料原有的插层赝电容的特性。通过此方法所制备的材料在超级电容器的应用中表现出优异的性能，尤其表现在于电化学过程中阻抗的降低，同时还进一步增强了循环性能和倍率性能。
Description
技术领域
本发明属于能源电化学的领域，具体涉及一种还原处理的Ti-Mxene/MWCNTs材料的制备方法以及应用。
背景技术
超级电容器是是介于电池与电解电容器的一种具有高能量密度和高功率密度的储能装置，其电极材料的研究是提升储能性能的关键。而在电化学领域中，Mxenes是一种具有高速的赝电容储能过程的材料，并且因为其良好的电导率和亲水性广泛应用于超级电容器。Mxenes是一类具有层状结构的过渡金属碳化物或氮化物材料，是通过刻蚀MAX相(M＝Ti,V,Nb等；A＝Si,Al,Sn等；X＝C或N)相中的A相而制备的。如Ti-Mxenes，通常是采用HF或者盐酸加氟化盐的混合物刻蚀Ti3AlC2而制备，但是采用这种方法刻蚀得到的Ti3C2Tx存在含-F的末端封基，这种有害基团基团不仅没有参与Ti3C2Tx赝电容储能过程，并且不利于电荷转移，降低其电导率。因此，如何有效去除表面-F基团是Mxenes表面工程的关键。
发明内容
基于此，本发明目的在于提供一种还原处理的Ti-Mxene/MWCNTs材料的制备方法以及应用。
首先是通过刻蚀MAX相得到了Ti-Mxenes，然后与MWCNTs复合后在NaBH4溶液中处理得到Ti3C2@MWCNTs复合材料，并且研究了其作为超级电容器电极的电化学性能。经常规方法刻蚀后Ti3C2Tx表面的Ti为氧化态，而NaBH4作为一种极强的还原剂可以将降低其表面的钛的价态，从而可以去除有害的-F基团得到Ti3C2，但是由于表面基团的缺失造成Ti3C2Tx层堆积，因此在还原剂加入之前将多壁碳纳米管MWCNTs引入到Ti3C2Tx层间以支撑其层状结构。
为了实现上述目的，制备所述材料的技术方案如下：
(1)首先将Ti3AlC2浸泡在溶解了LiF的盐酸中搅拌进行刻蚀，然后将刻蚀完成后的混合物离心并用去离子水清洗，然后分离出固体得到Ti3C2Tx；
(2)将步骤(1)中分离的Ti3C2Tx分散在去离子水中加入MWCNTs搅拌,随后加入NaBH4还原剂继续搅拌将Ti3C2Tx还原为Ti3C2，最后将反应完成的混合物离心并在真空干燥箱中干燥得到Ti3C2@MWCNTs复合材料。
进一步地，步骤(1)中Ti3AlC2与LiF的质量比为1：(0.6-1.0)，盐酸浓度为8-10mol/L,Ti3AlC2质量与刻蚀液的体积比为1g：10-30ml，刻蚀液温度为30-50℃，搅拌时间为12-48h，离心转速为3000-5000rpm，离心清洗至上清液pH为5-6。
进一步地，步骤(2)中MWCNTs加入量为步骤(1)中Ti3AlC2用量的2-5％，NaBH4的用量为步骤(1)中Ti3AlC2用量1.9％-19％，加入MWCNTs搅拌时间为12-36h，加入NaBH4继续搅拌时间为24-48h，真空干燥温度为40-60℃，时间为2-4h。
本发明的另一种技术方案是Ti3C2@MWCNTs复合材料在超级电容器上的应用。将所述材料采用三电极体系进行电化学性能测试，具体方法如下：
将Ti3C2@MWCNTs复合材料，石墨与粘接剂按照8:1:1的比例混合涂布在1cm×1cm的不锈钢网上后真空干燥，随后在1mol/L的硫酸溶液中以饱和甘汞为参比电极，以铂片为对电极组成的三电极体系进行电化学性能测试。结果表明，Ti3C2@MWCNTs相比于未经还原处理的Ti3C2Tx阻抗显著降低，同时容量也有一定提升，循环性能和倍率性能得到改善。
本发明的有益效果在于所述的方法为Mxenes去除表面F基团提供了一种新思路，其优势在于利用简单的还原方法处理Ti-Mxenes，使得表面有害F基团得以去除，提升了电导率，并且通过引入MWCNTs保持了其层状结构，维持了材料原有的插层赝电容的特性。所制备的材料在超级电容器的应用中表现出优异的性能，尤其表现在于电化学过程中阻抗的降低，同时还进一步增强了循环性能和倍率性能。
附图说明
图1为Ti3C2@MWCNTs复合材料制备的流程图。
图2为本发明实施例2的电化学性能测试CV图。
图3为本发明实施例2的电化学性能测试EIS阻抗图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明，但本发明要求的保护范围不限于实施例中所述的范围。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
(1)准确称取2g的Ti3AlC2和3.2g LiF,先将3.2g LiF溶解在20ml浓度为9mol/L的盐酸中，10分钟后加入1g Ti3AlC2在40℃搅拌48h，然后将刻蚀完成后的混合物以4000rpm的速度离心后用去离子水清洗，离心和清洗反复数次直至上层清液的pH在5左右，然后分离出固体得到Ti3C2Tx；
(2)将上述步骤(1)中的Ti3C2Tx分散在20ml去离子水中加入0.04g MWCNTs继续搅拌12h,随后加入0.038g NaBH4(此时为0.05mol/L的NaBH4溶液)继续搅拌24h,最后将反应完成的混合物离心并在真空干燥箱中60℃干燥4h得到Ti3C2@MWCNTs复合材料A；
(3)将Ti3C2@MWCNTs复合材料A与石墨，粘接剂按照8:1:1的比例混合涂布在1cm×1cm的不锈钢网上后真空干燥，随后在1mol/L的硫酸溶液中以饱和甘汞为参比电极，以铂片为对电极组成的三电极体系进行电化学性能测试。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
(1)准确称取2g的Ti3AlC2和3.2g LiF,先将3.2g LiF溶解在20ml浓度为9mol/L的盐酸中，10分钟后加入1g Ti3AlC2在40℃搅拌48h，然后将刻蚀完成后的混合物以4000rpm的速度离心后用去离子水清洗，离心和清洗反复数次直至上层清液的pH在5-6之间，然后分离出固体得到Ti3C2Tx；
(2)将上述步骤(1)中的Ti3C2Tx分散在20ml去离子水中加入0.06g MWCNTs继续搅拌12h,随后加入0.076g NaBH4(此时为0.1mol/L的NaBH4溶液)继续搅拌24h,最后将反应完成的混合物离心并在真空干燥箱中60℃干燥4h得到Ti3C2@MWCNTs复合材料B；
(3)将Ti3C2@MWCNTs复合材料B与石墨，粘接剂按照8:1:1的比例混合涂布在1cm×1cm的不锈钢网上后真空干燥，随后在1mol/L的硫酸溶液中以饱和甘汞为参比电极，以铂片为对电极组成的三电极体系进行电化学性能测试。
实施例3
(1)准确称取2g的Ti3AlC2和3.2g LiF,先将3.2g LiF溶解在20ml浓度为9mol/L的盐酸中，10分钟后加入1g Ti3AlC2在40℃搅拌48h，然后将刻蚀完成后的混合物以4000rpm的速度离心后用去离子水清洗，离心和清洗反复数次直至上层清液的pH在5-6之间，然后分离出固体得到Ti3C2Tx；
(2)将上述步骤(1)中的Ti3C2Tx分散在20ml去离子水中加入0.06g MWCNTs继续搅拌12h,随后加入0.38g NaBH4(此时为0.5mol/L的NaBH4溶液)继续搅拌24h,最后将反应完成的混合物离心并在真空干燥箱中60℃干燥4h得到Ti3C2@MWCNTs复合材料C；
(3)将Ti3C2@MWCNTs复合材料C与石墨，粘接剂按照8:1:1的比例混合涂布在1cm×1cm的不锈钢网上后真空干燥，随后在1mol/L的硫酸溶液中以饱和甘汞为参比电极，以铂片为对电极组成的三电极体系进行电化学性能测试。
Claims (6)
1.一种还原处理的Ti-Mxene/MWCNTs材料，其特征在于用还原剂对Ti-Mxene进行还原处理并且通过引入MWCNTs来支撑其层间结构制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种还原处理的Ti-Mxene/MWCNTs材料，其特征在于：所述的还原剂为NaBH4。
3.根据权利要求1所述的一种还原处理的Ti-Mxene/MWCNTs材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)首先将Ti3AlC2浸泡在溶解了LiF的盐酸中搅拌进行刻蚀，然后将刻蚀完成后的混合物离心并用去离子水清洗，然后分离出固体得到Ti3C2Tx；
(2)将步骤(1)中分离的Ti3C2Tx分散在去离子水中加入MWCNTs搅拌,随后加入NaBH4还原剂继续搅拌将Ti3C2Tx还原为Ti3C2，最后将反应完成的混合物离心并在真空干燥箱中干燥得到Ti3C2@MWCNTs复合材料。
4.根据权利要求3所述的一种还原处理的Ti-Mxene/MWCNTs材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的Ti3AlC2与LiF的质量比为1：(0.6-1.0)，所述的盐酸浓度为8-10mol/L,所述的Ti3AlC2质量与刻蚀液的体积比为1g：10-30ml，所述的刻蚀温度为30-50℃，所述的搅拌时间为12-48h，所述的离心转速为3000-5000rpm，清洗至上清液pH为5-6。
5.根据权利要求3所述的一种还原处理的Ti-Mxene/MWCNTs材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的MWCNTs加入量为所述步骤(1)中Ti3AlC2用量的2-5％，所述的NaBH4的用量为步骤(1)中Ti3AlC2用量1.9％-19％，所述加入MWCNTs搅拌时间为12-36h，所述加入NaBH4继续搅拌时间为24-48h，所述真空干燥温度为40-60℃，时间为2-4h。
6.根据权利要求1所述的一种还原处理的Ti-Mxene/MWCNTs材料的应用，其特征在于：所述的一种还原处理的Ti-Mxene/MWCNTs材料用于超级电容器的电极材料。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20211221 |