CN113820403B - 一种复方药渣的含量检测方法 - Google Patents
一种复方药渣的含量检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113820403B CN113820403B CN202010564211.3A CN202010564211A CN113820403B CN 113820403 B CN113820403 B CN 113820403B CN 202010564211 A CN202010564211 A CN 202010564211A CN 113820403 B CN113820403 B CN 113820403B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- ethyl acetate
- paeonol
- centrifuging
- methanol
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 21
- 239000003814 drug Substances 0.000 title claims abstract description 18
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 claims abstract description 4
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 60
- UILPJVPSNHJFIK-UHFFFAOYSA-N Paeonol Chemical compound COC1=CC=C(C(C)=O)C(O)=C1 UILPJVPSNHJFIK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 39
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 34
- WCGUUGGRBIKTOS-GPOJBZKASA-N (3beta)-3-hydroxyurs-12-en-28-oic acid Chemical compound C1C[C@H](O)C(C)(C)[C@@H]2CC[C@@]3(C)[C@]4(C)CC[C@@]5(C(O)=O)CC[C@@H](C)[C@H](C)[C@H]5C4=CC[C@@H]3[C@]21C WCGUUGGRBIKTOS-GPOJBZKASA-N 0.000 claims description 21
- YLTGFGDODHXMFB-UHFFFAOYSA-N isoacetovanillon Natural products COC1=CC=C(C(C)=O)C=C1O YLTGFGDODHXMFB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- MLIBGOFSXXWRIY-UHFFFAOYSA-N paeonol Natural products COC1=CC=C(O)C(C(C)=O)=C1 MLIBGOFSXXWRIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 229940096998 ursolic acid Drugs 0.000 claims description 21
- PLSAJKYPRJGMHO-UHFFFAOYSA-N ursolic acid Natural products CC1CCC2(CCC3(C)C(C=CC4C5(C)CCC(O)C(C)(C)C5CCC34C)C2C1C)C(=O)O PLSAJKYPRJGMHO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- HOMSOWZTBJWNHP-UHFFFAOYSA-N 5-chlorothiadiazole Chemical compound ClC1=CN=NS1 HOMSOWZTBJWNHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- VDYCLYGKCGVBHN-UHFFFAOYSA-N pachymaic acid Natural products CC12CCC(OC(C)=O)C(C)(C)C1CCC1=C2CCC2(C)C(C(CCC(=C)C(C)C)C(O)=O)C(O)CC21C VDYCLYGKCGVBHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- SRDNLMOBFKJOSD-UHFFFAOYSA-N pachymic acid Natural products CC12CCC(OC(C)=O)C(C)(C)C1CCC1=C2CCC2(C)C(C(CCC=C(C)C)C(O)=O)C(O)CC21C SRDNLMOBFKJOSD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- QMCLOHXDDPMAMI-UHFFFAOYSA-N alisol B Natural products CC(C)C(=O)C(O)CC(C)C1=C2CC(O)C3C4(C)CCC(=O)C(C)(C)C4CCC3(C)C2(C)CC1 QMCLOHXDDPMAMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 17
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 claims description 15
- 239000006187 pill Substances 0.000 claims description 12
- 241000405414 Rehmannia Species 0.000 claims description 11
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 claims description 11
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 8
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 8
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 7
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 6
- 239000012085 test solution Substances 0.000 claims description 6
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 5
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 5
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 claims description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 4
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims description 4
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 claims description 4
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 3
- 239000012982 microporous membrane Substances 0.000 claims description 3
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 5
- 241001619461 Poria <basidiomycete fungus> Species 0.000 description 3
- 229930188824 alisol Natural products 0.000 description 3
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 3
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 3
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 3
- 239000009220 Liuwei Dihuang Decoction Substances 0.000 description 2
- 239000003640 drug residue Substances 0.000 description 2
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 238000012417 linear regression Methods 0.000 description 1
- 244000005700 microbiome Species 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 1
- 239000013074 reference sample Substances 0.000 description 1
- 239000012088 reference solution Substances 0.000 description 1
- 102220013334 rs368367224 Human genes 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N2030/042—Standards
- G01N2030/047—Standards external
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
- Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
- Y02A50/30—Against vector-borne diseases, e.g. mosquito-borne, fly-borne, tick-borne or waterborne diseases whose impact is exacerbated by climate change
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明提供一种复方药渣的含量检测方法，包括以下步骤：(1)对照品溶液的制备；(2)供试品溶液的制备；(3)HPLC检测。本发明所建立的检测方法操作简便、准确度高。
Description
技术领域
本发明属于检测领域，具体涉及一种复方药渣的含量检测方法。
背景技术
六味地黄丸的药渣中含有丹皮酚、熊果酸等成分，目前比较多的研究是对药渣的处理方式研究、药渣对土壤微生物环境等的影响研究，而对其主要成分未做相关细化研究。
发明内容
本发明目的在于提供一种复方药渣(本发明中所述复方药渣指六味地黄丸浓缩丸的药渣)的含量检测方法，具体技术方案如下：
一种复方药渣的含量检测方法，包括如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：
精密称取标准品丹皮酚、熊果酸、茯苓酸、23-乙酰泽泻醇B，配置成混合对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备：
精密称取复方药渣至锥形瓶中，加入乙酸乙酯超声，离心后收集上清液，再加入乙酸乙酯超声，离心后合并两次上清液，将乙酸乙酯挥干，后用甲醇溶解稀释，微孔滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液；
(3)HPLC检测：
分别吸取步骤(1)和(2)所得的对照品溶液和供试品溶液，分别注入高效液相色谱仪中进行测定；其中，色谱条件为：色谱柱：C18反相色谱柱，流动相A为乙腈，流动相B为0.08％-0,1％磷酸溶液，梯度洗脱，0-10min，5％-65％A；10-40min，65％-80％A；40-60min，80％-95％A，流速为0.8-1.2mL/min，柱温28-32℃，检测波长：238-245nm，200-220nm。
进一步的，其中，所述步骤(1)对照品溶液的制备按照下述方法进行：精密称取标准品丹皮酚约2.00mg、熊果酸约3.00mg、茯苓酸约1.40mg，分别置于10mL的容量瓶中；精密称取标准品23-乙酰泽泻醇B约2.50mg置于25mL的容量瓶中，甲醇溶解并定容至刻度，得各标准品母液的浓度分别约为0.200mg/mL、0.300mg/mL、0.140mg/mL、0.100mg/mL。分别取丹皮酚溶液、熊果酸溶液、茯苓酸溶液、23-乙酰泽泻醇B溶液置10mL容量瓶中，甲醇定容至刻度，四个标准品混合溶液浓度分别约为0.002mg/mL、0.026mg/mL、0.024mg/mL、0.04mg/mL，作为混合对照品溶液。
进一步的，其中，所述步骤(2)供试品溶液的制备按照下述方法进行：称取复方药渣1g至锥形瓶中，加入10mL乙酸乙酯超声30min，2500r离心5min，收集上清液，再加入10mL乙酸乙酯超声30min，离心后合并两次上清液，倒入蒸发皿中并于60℃水浴锅上将乙酸乙酯挥干，后用15mL甲醇溶解稀释，微孔滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液。
进一步的，其中，所述步骤(3)中色谱条件中，流动相为乙腈(A)－0.08％磷酸溶液(B)，流速为1mL/min，柱温为30℃；色谱柱为Athena C18 120A(4.6mm×250mm,5μm)，进样量为10μL；检测波长为238nm和210nm。
本发明的有益效果：建立了一种六味地黄丸药渣的检测方法，有利于对药渣的成分分析，为药渣的开发利用打好基础。
附图说明
附图1是六味地黄丸复方药渣的线性关系考察叠加色谱图
附图2是六味地黄丸复方药渣的加样回收考察叠加色谱图
附图3是六味地黄丸复方药渣和单味药渣对比色谱图
附图1-3中，1为丹皮酚，2为23-乙酰泽泻醇B，3为茯苓酸，4为熊果酸。
具体实施方式
实施例1
一种六味地黄丸浓缩丸的药渣的检测方法，包括如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：精密称取标准品丹皮酚2.04mg、熊果酸3.00mg、茯苓酸1.38mg，分别置于10mL的容量瓶中；精密称取标准品23-乙酰泽泻醇B 2.45mg置于25mL的容量瓶中，甲醇溶解并定容至刻度，得各标准品母液的浓度分别为0.204mg/mL、0.30mg/mL、0.138mg/mL、0.098mg/mL。分别取丹皮酚溶液、熊果酸溶液、茯苓酸溶液、23-乙酰泽泻醇B溶液120μL、870μL、1.74mL、4mL置10mL容量瓶中，甲醇定容至刻度，四个标准品混合溶液浓度分别为0.002mg/mL、0.026mg/mL、0.024mg/mL、0.039mg/mL，作为混合对照品溶液。
(2)供试品溶液的制备：称取六味地黄丸复方药渣1g至锥形瓶中，加入10mL乙酸乙酯超声30min，2500r离心5min，收集上清液，再加入10mL乙酸乙酯超声30min，离心后合并两次上清液，倒入蒸发皿中并于60℃水浴锅上将乙酸乙酯挥干，后用15mL甲醇溶解稀释，微孔滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液。
(3)HPLC检测，分别吸取步骤(1)和(2)所得的对照品溶液和供试品溶液，分别注入高效液相色谱仪中进行测定；其中，色谱条件为：色谱柱：C18反相色谱柱Athena C18 120A(4.6mm×250mm,5μm)，流动相A为乙腈，流动相B为0.08％磷酸溶液，梯度洗脱，0-10min，5％-65％A；10-40min，65％-80％A；40-60min，80％-95％A，流速为0.8-1.2mL/min，柱温28-32℃，检测波长：238nm和210nm。
(4)检测结果：
本批次六味地黄丸药渣中丹皮酚、23-乙酰泽泻醇B、茯苓酸和熊果酸的含量分别为0.023mg/g、0.932mg/g、0.294mg/g、0.371mg/g。
以下内容为本发明检测方法的方法学考察内容
1.线性关系考察：
分别精密吸取上述实施例1中混合对照品溶液2μL、4μL、8μL、10μL、15μL、20μL，注入液相色谱仪，以对照品色谱峰面积Y为纵坐标，对照品的进样量X为横坐标，进行线性回归，见图1和表1
表1四种成分回归方程与线性范围如下所示：
结果表明：丹皮酚、23-乙酰泽泻醇B、茯苓酸和熊果酸在测定浓度范围内的线性关系良好。
2.精密度：
精密吸取实施例1中同一供试品溶液10μL，连续重复进样6次，测定丹皮酚、23-乙酰泽泻醇B、茯苓酸和熊果酸的峰面积积分值，并计算RSD。
结果：4种待测成分的RSD分别为1.17％、0.46％、0.63％、0.67％。结果表明：本法仪器精密度较好。
4.3稳定性：
精密吸取实施例1中同一供试品溶液10μL，分别放置0h，2h，4h，8h，12h，24h，测定各待测成分的峰面积积分值，并计算RSD。
结果：丹皮酚、23-乙酰泽泻醇B、茯苓酸和熊果酸的RSD分别为2.79％、1.86％、1.73％、2.82％。结果表明：供试品溶液放置24h内基本稳定。
4.4重复性：
称取复方药渣1g，按上述实施例1中制备供试品溶液的方法平行制备6份溶液，按以上色谱条件进样测定。
结果：丹皮酚、23-乙酰泽泻醇B、茯苓酸和熊果酸的RSD分别为2.41％、1.77％、2.10％、2.05％。结果表明：本法的重复性较好。
4.5加样回收：
取已知含量的六味地黄丸药渣(丹皮酚含量按0.020mg/g、23-乙酰泽泻醇B0.934mg/g、茯苓酸0.294mg/g、熊果酸0.382mg/g计)约0.5g，精密称定置锥形瓶中，加入用乙酸乙酯溶液制成的丹皮酚、23-乙酰泽泻醇B、茯苓酸、熊果酸混合对照品溶液(每毫升含丹皮酚0.0006mg、23-乙酰泽泻醇B 0.0200mg、茯苓酸0.0150mg、熊果酸0.0023mg)10mL超声30min，2500r离心5min，收集上清液，再加入10mL混合对照品溶液超声30min，离心后合并两次上清液，倒入蒸发皿中并于60℃水浴锅上将乙酸乙酯挥干，后用15mL甲醇溶解稀释，微孔滤膜过滤，即得。制成6份加样供试溶液，测定并计算4种待测成分的平均加样回收率和RSD值。见图2和表2。
表2：加样回收试验结果如下所示：
4.6含量测定
4.6.1复方药渣含量测定：
称取复方药渣1g至锥形瓶中，加入10mL乙酸乙酯超声30min，2500r离心5min，收集上清液，再加入10mL乙酸乙酯超声30min，离心后合并两次上清液，倒入蒸发皿中并于60℃水浴锅上将乙酸乙酯挥干，后用15mL甲醇溶解稀释，微孔滤膜过滤。此处理方法平行操作3次测定，制备供试品溶液。并计算六味地黄丸药渣中丹皮酚、23-乙酰泽泻醇B、茯苓酸和熊果酸的含量。
如下所示：
4.6.2单味药渣含量测定：
分别称取牡丹皮、泽泻、茯苓和山茱萸药渣0.3g、0.2g、0.5g、0.1g至锥形瓶中，于上述同样的方法处理样品溶液。并计算六味地黄丸单味药渣中牡丹皮(丹皮酚)、泽泻(23-乙酰泽泻醇B)、茯苓(茯苓酸)和山茱萸(熊果酸)的含量。
单味药渣牡丹皮中含有0.077mg/g的丹皮酚，泽泻中含有2.320mg/g的23-乙酰泽泻醇B，茯苓中含有1.306mg/g的茯苓酸，山茱萸中含有6.020mg/g的熊果酸。
复方药渣和单味药渣色谱图见图3。
Claims (6)
1.一种复方药渣的含量检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：
精密称取标准品丹皮酚、熊果酸、茯苓酸、23-乙酰泽泻醇B，配置成混合对照品溶液；
(2)供试品溶液的制备：
精密称取复方药渣至锥形瓶中，加入乙酸乙酯超声，离心后收集上清液，再加入乙酸乙酯超声，离心后合并两次上清液，将乙酸乙酯挥干，后用甲醇溶解稀释，微孔滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液；
(3)HPLC检测：
分别吸取步骤(1)和(2)所得的对照品溶液和供试品溶液，分别注入高效液相色谱仪中进行测定；其中，色谱条件为：色谱柱为C18反相色谱柱，流动相A为乙腈，流动相B为0.08％-0.1％磷酸溶液，梯度洗脱，0-10min，5％-65％A；10-40min，65％-80％A；40-60min，80％-95％A，流速为0.8-1.2mL/min，柱温28-32℃，检测波长为238-245nm和200-220nm；
所述复方药渣为六味地黄丸浓缩丸的药渣。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)对照品溶液的制备按照下述方法进行：
精密称取标准品丹皮酚约2.00mg、熊果酸约3.00mg、茯苓酸约1.40mg，分别置于10mL的容量瓶中；精密称取标准品23-乙酰泽泻醇B约2.50mg置于25mL的容量瓶中，甲醇溶解并定容至刻度，得各标准品母液的浓度分别约为0.200mg/mL、0.300mg/mL、0.140mg/mL、0.100mg/mL；分别取丹皮酚溶液、熊果酸溶液、茯苓酸溶液、23-乙酰泽泻醇B溶液置10mL容量瓶中，甲醇定容至刻度，四个标准品混合溶液浓度分别约为0.002mg/mL、0.026mg/mL、0.024mg/mL、0.04mg/mL，作为混合对照品溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)供试品溶液的制备按照下述方法进行：称取复方药渣1g至锥形瓶中，加入10mL乙酸乙酯超声30min，2500r离心5min，收集上清液，再加入10mL乙酸乙酯超声30min，离心后合并两次上清液，倒入蒸发皿中并于60℃水浴锅上将乙酸乙酯挥干，后用15mL甲醇溶解稀释，微孔滤膜过滤，取续滤液，作为供试品溶液。
4.根据权利要求1-3任一权利要求所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中色谱条件中，流动相为乙腈(A)－0.08％磷酸溶液(B)，流速为1mL/min，柱温为30℃。
5.根据权利要求1-3任一权利要求所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中色谱条件中，色谱柱为Athena C18120Å，4.6mm×250mm,5μm。
6.根据权利要求1-3任一权利要求所述的方法，其特征在于：所述步骤(3)中检测波长为238nm和210nm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010564211.3A CN113820403B (zh) | 2020-06-19 | 2020-06-19 | 一种复方药渣的含量检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010564211.3A CN113820403B (zh) | 2020-06-19 | 2020-06-19 | 一种复方药渣的含量检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113820403A CN113820403A (zh) | 2021-12-21 |
| CN113820403B true CN113820403B (zh) | 2023-11-07 |
Family
ID=78911945
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010564211.3A Active CN113820403B (zh) | 2020-06-19 | 2020-06-19 | 一种复方药渣的含量检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113820403B (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1609609A (zh) * | 2004-09-23 | 2005-04-27 | 江西江中药业股份有限公司 | 六味地黄膏的质量控制方法 |
| CN1682956A (zh) * | 2005-03-15 | 2005-10-19 | 江中药业股份有限公司 | 六味地黄复方制剂的膜技术分离精制方法 |
| CN1824126A (zh) * | 2005-12-29 | 2006-08-30 | 贵州益佰制药股份有限公司 | 滋阴补肾的口服制剂的质量控制方法 |
| CN104865319A (zh) * | 2015-03-31 | 2015-08-26 | 湖南中医药大学 | 六味地黄制剂的超高效液相双波长多指标含量测定方法 |
| CN104865320A (zh) * | 2015-03-31 | 2015-08-26 | 湖南中医药大学 | 六味地黄制剂多成分的hplc双波长指纹图谱测定方法 |
| CN109342358A (zh) * | 2018-10-24 | 2019-02-15 | 吉林省现代中药工程研究中心有限公司 | 六味地黄胶囊近红外定量校正模型的构建方法及检测方法 |
-
2020
- 2020-06-19 CN CN202010564211.3A patent/CN113820403B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1609609A (zh) * | 2004-09-23 | 2005-04-27 | 江西江中药业股份有限公司 | 六味地黄膏的质量控制方法 |
| CN1682956A (zh) * | 2005-03-15 | 2005-10-19 | 江中药业股份有限公司 | 六味地黄复方制剂的膜技术分离精制方法 |
| CN1824126A (zh) * | 2005-12-29 | 2006-08-30 | 贵州益佰制药股份有限公司 | 滋阴补肾的口服制剂的质量控制方法 |
| CN104865319A (zh) * | 2015-03-31 | 2015-08-26 | 湖南中医药大学 | 六味地黄制剂的超高效液相双波长多指标含量测定方法 |
| CN104865320A (zh) * | 2015-03-31 | 2015-08-26 | 湖南中医药大学 | 六味地黄制剂多成分的hplc双波长指纹图谱测定方法 |
| CN109342358A (zh) * | 2018-10-24 | 2019-02-15 | 吉林省现代中药工程研究中心有限公司 | 六味地黄胶囊近红外定量校正模型的构建方法及检测方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| HPLC-QTOF-MS 分析六味地黄丸不同部位的化学成分;赵婷秀 等;中药新药与临床药理;第29卷(第4期);489-496 * |
| Rapid identification and comparative analysis of the chemical constituents and metabolites of Phellodendri amurensis cortex and Zhibai dihuang pill by ultra-performance liquid chromatography with quadrupole TOF-MS;Huiyu Wang 等;J. Sep. Sci.;第36卷;3874-3882 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113820403A (zh) | 2021-12-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111443142A (zh) | 一种保元汤制剂中多指标成分的同时检测方法 | |
| CN105842373B (zh) | 一种建立金银花的药物制剂的指纹图谱的方法 | |
| CN115266955B (zh) | 基于一测多评法的耳聋胶囊中成分含量的检测方法 | |
| CN103207255A (zh) | 一种脑心通胶囊的含量检测方法 | |
| CN110441409A (zh) | 一种苓桂术甘汤的质量检测方法 | |
| CN103808835B (zh) | Hplc-dad法同时测定四物汤煎剂中10种化学成分含量的方法 | |
| CN102058641A (zh) | 一种白芷提取物及质量检测方法 | |
| CN109633003A (zh) | 一种测定远志中远志口山酮ⅲ和3,6，-二芥子酰基蔗糖含量的方法 | |
| CN106053702B (zh) | 一种加味逍遥丸的多成分含量测定方法 | |
| CN106290599A (zh) | 一种中药组合物的含量测定方法 | |
| CN106501396A (zh) | 一种痔疮药物指标成分含量的检测方法 | |
| CN104155383B (zh) | 青蒲颗粒的检测方法 | |
| CN111624295B (zh) | 一种首荟通便胶囊质量检测方法 | |
| CN110441407A (zh) | 一种泽术片质量控制方法 | |
| CN113820403B (zh) | 一种复方药渣的含量检测方法 | |
| CN108802245A (zh) | 一种天花粉或含天花粉为原料制备的药物的检测方法 | |
| CN103575821A (zh) | 一种糖敏灵制剂中14种化学成分的检测方法 | |
| CN108459129A (zh) | 一种防己茯苓汤组合物的质量控制方法 | |
| CN104614475A (zh) | 一种消渴清颗粒的含量检测方法 | |
| CN110243969A (zh) | 一种同时测定虎掌南星中7种有机酸的hplc方法 | |
| CN100514056C (zh) | 青柏洁身洗液中苦参碱含量的测定方法 | |
| CN113917002B (zh) | 麦门冬汤特征图谱的构建方法 | |
| CN103575823B (zh) | 一种糖敏灵制剂中8种化学成分的检测方法 | |
| CN101596229B (zh) | 猴耳环提取物及其制剂的质量控制方法 | |
| CN112526045B (zh) | 一种同时检测或鉴别舒心降脂片中有效成分的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |