CN113817195A - 一种甲壳素@MXene@Ni链薄膜材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种甲壳素@MXene@Ni链薄膜材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种甲壳素@MXene@Ni链薄膜材料及其制备方法和应用，本专利中以甲壳素,少层MXene以及Ni链为原料，薄膜材料包括以下质量份数比组成：甲壳素：MXene：Ni链=50：(20~30)：(30~50)，通过抽滤及热压最终获得了甲壳素@MXene@Ni链薄膜。该复合材料制备方法具有稳定、可控、简单易操作的特点，且该材料具备厚度薄、电磁波屏蔽能力强的特点。因此，本发明为工业生产电磁波屏蔽材料的设计与合成提供了一种新型思路。

Description

一种甲壳素@MXene@Ni链薄膜材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及功能材料领域中的电磁屏蔽材料，特别涉及一种甲壳素@MXene@Ni链薄膜材料及其制备方法和应用，该气凝胶复合材料具有优异的电磁波屏蔽性能，且可以通过简单化学反应及冷冻干燥工艺制备出性能优异、稳定的屏蔽材料。
背景技术
随着电子通讯行业的迅速发展，大量新兴电子电器设备涌入人们的视野，在交通、通信、家用电器遍布了生活的方方面面，为人类的生活提供了极大的便利。但是，它们同时也会带来不同频率的电磁辐射，给人们的生产生活带来危害。随着电子器件的全面普及、电子元器件的精密度和灵敏度越来越高，电磁辐射所带来的危害也越来越严重，引发了一系列的环境问题和社会问题。因此，为了有效防止电磁波的扩散和干扰，研究高性能的电磁波屏蔽材料就显得尤为重要，常见的有颗粒(涂层)、纤维、薄膜、气凝胶、发泡材料等，这些材料各有各自的优点和应用场景，受到广泛研究。随着柔性电子器件的使用和可穿戴设备的飞速发展，人们对电磁屏蔽材料的研究逐渐向薄膜、涂料以及复合纤维转移。
值得注意的是碳基材如碳纳米纤维、碳纳米管(CNTs)、石墨烯、和还原石墨烯等由于其自身的密度低、加工性能好、导电性好、优异的耐腐蚀性和机械性能，已被广泛用作导电填料以及轻质高效电磁屏蔽复合材料的研发和制备。其中，过渡金属碳化物或碳氮化物（MXene）是二维材料世界中的最新成员之一，由于具有良好的介电损耗能力，被广泛的认为是一种潜在的电磁波屏蔽材料。但是，纯的MXene薄膜由于MXene片之间缺乏结合力，往往不具备良好的力学性能。为了克服上述缺点，一种有效的方法是引入力学结构单元，从而利用两者之间的协同作用，使得获得的MXene薄膜具备一定力学强度。甲壳素是一种天然高分子材料，作为可再生生物资源，其产量仅次于纤维素，在自然界中通常以有序的结晶纳米纤维形式存在。甲壳素具备无毒、天然、抗菌、生物可降解及生物相容性等优点，在智能包装材料、柔性显示基材以及生物医药、组织工程材料等研究领域得到了广泛关注。因此，将MXene和甲壳素结合，可以制备得到具有一定力学强度的薄膜材料。
根据屏蔽的基本理论，电导损耗作为最主要的影响因素，可以将电磁波能量转化为热能的形式被损耗。除此之外，磁损耗也发挥了重要作用，通过和电磁波的共振和涡流损耗来达到屏蔽电磁波的作用。磁性纯金属，包括了铁，钴，镍及其合金，在兼具磁性损耗的同时，作为金属优异的电导能力使得这类材料可以从两方面屏蔽电磁波。其中，Ni在高频电磁场具有良好的屏蔽效果，并且，其优异的防腐蚀抗氧化能力也使得它相比其它磁性纯金属有着更为广泛的应用前景。此外，与Ni粉末相比，一维Ni链具有较大的长径比，相同质量分数的情况下能够形成更多的导电通路，具有更加优异的导电性能，屏蔽性能最好，因而受到广泛关注。一般在应用中，将金属与其它材料进行复合，达到更加优异的屏蔽性能。考虑到Ni链与MXene@甲壳素薄膜间这种协同作用，可以寄望采用一种以甲壳素@MXene@Ni链为基底的简便易行的制备方法来制备拥有高吸波性能的甲壳素@MXene@Ni链薄膜复合材料。
综上所述，开发一种制备简易的电磁屏蔽薄膜材料具有重要意义。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种甲壳素@MXene@Ni链薄膜材料及其制备方法和应用。
本发明所采用的技术方案为一种甲壳素@MXene@Ni链薄膜材料，薄膜材料包括以下质量份数比组成：甲壳素：MXene：Ni链=50：(20~30)：(30~50)。
优选的，所述MXene包括以下质量份数比组成：Ti3AlCN：氟化锂：盐酸（12摩尔/升）=1：（0.8~1）：（10~12）。
优选的，所述Ni链包括以下质量份数比组成：六水合硝酸镍：乌洛托品：氢氧化钠：2-丙二醇=（10~12）：（20~24）：（1~2）：400。
本发明还提供一种甲壳素@MXene@Ni链薄膜材料的制备方法，包括如下步骤：将甲壳素、MXene和Ni链按一定比例配置，将配置好的溶液放入抽滤装置中抽滤，之后取出湿膜放入真空干燥箱中热压，工作温度为60℃，热压时间为8小时。
优选的，所述MXene的制备方法包括如下步骤：
步骤A1:将Ti3AlCN加入在氟化锂与盐酸（12摩尔/升）溶液中，并按一定比例混合，在25℃下搅拌5分钟；
步骤A2:将步骤A1所得溶液转入油浴锅中在40~50℃保温20~24小时后冷却至室温，之后将液体离心，获得离心后的沉淀产物；
步骤A3:将步骤A2所得的沉淀产物先用去离子水清洗至离心上层液体PH值大于5，再用酒精液体清洗3次；
步骤A4:将步骤A3所得产物在真空下干燥，得到MXene。
优选的，所述Ni链的制备方法包括如下步骤：
步骤B1:将六水合硝酸镍、乌洛托品、氢氧化钠和2-丙二醇按一定比例混合，在25℃下搅拌1小时；
步骤B2:将步骤B1所得的产物放入50ml反应釜中进行水热反应，温度170℃，时间20h，磁场大小为1.5T，取出后用去离子水清洗干燥，得到Ni链。
优选的，所述甲壳素的制备方法包括如下步骤：
步骤C1:称取鱿鱼顶骨5g，用剪刀剪碎成小段，用去离子水反复清洗;
步骤C2:将步骤C1的鱿鱼顶骨浸入1 mol/L的HCl溶液中1小时，持续搅拌去除矿物质，用去离子水反复清洗产物，然后浸入20%的乙醇溶液中搅拌过夜，以去除脂质物质，用去离子水反复清洗产物，再将上述产物转移至2.5 mol/L的NaOH溶液（20mL/g）中，搅拌过夜以去除蛋白质，用去离子水反复清洗产物；
步骤C3：将步骤C2的产物分散在4%的乙酸溶液中，搅拌过夜，之后使用湿磨机湿磨，重复两次，得到甲壳素。
同时，本发明还给出一种甲壳素@MXene@Ni链薄膜材料在电磁波屏蔽的应用。
本发明有以下优点：通过简单的化学反应及抽滤热压处理可以制备出屏蔽性能优异的甲壳素@MXene@Ni薄膜材料，该复合材料制备方法具有稳定、可控、简单易操作的特点，且该材料具备厚度薄、电磁波屏蔽能力强的特点，尤其是该工艺参数能有效的调节甲壳素@MXene@Ni薄膜材料物相成分和微观结构，最终调控其性能，从而大大推进了工业化生产，对于屏蔽材料的广泛应用和发展具有重要的意义。
附图说明
图1.本发明实施例1甲壳素@MXene@Ni链薄膜材料电子显微镜观察样品照片。
图2本发明实施例1-3及对比实施例的吸收屏蔽性能。
图3本发明实施例1-3及对比实施例的反射屏蔽性能。
图4本发明实施例1-3及对比实施例的平均屏蔽性能。
具体实施方式
下面结合附图实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
本发明提供了如下具体实施方案，公开了各种组合实施例的性能，并分析各实验参数在体系中的作用。因此，应当认为本专利具体记载公开了所述技术方案的所有可能的组合方式。
实施例1：
本实施例中，制得的产品为甲壳素@MXene@Ni链薄膜材料。
上述甲壳素@MXene@Ni链薄膜材料的制备方法如下：
（1）将Ti3AlCN加入在氟化锂与盐酸（12摩尔/升）溶液中，确保质量份数比为，Ti3AlCN：氟化锂：盐酸（12摩尔/升）=1：0.9：11，在25℃下搅拌5分钟；
（2）将步骤（1）所得溶液转入油浴锅中在45℃保温22小时后冷却至室温，之后将液体离心，获得离心后的沉淀产物；
（3）将步骤（2）所得的沉淀产物先用去离子水清洗至离心上层液体PH值大于5，再用酒精液体清洗3次；
（4）将步骤（3）所得产物在真空下干燥，得到MXene；
（5）将六水合硝酸镍：乌洛托品：氢氧化钠：2-丙二醇=11：22：1.5：400混合，在25℃下搅拌1小时；
（6）将步骤（5）所得的产物放入50ml反应釜中进行水热反应，温度170℃，时间20h，磁场大小为1.5T，取出后用去离子水清洗干燥，得到Ni链；
（7）称取鱿鱼顶骨5 g，用剪刀剪碎成小段，用去离子水反复清洗；
（8）鱿鱼顶骨浸入1mol/L的HCl溶液（30 mL/g）中1小时，持续搅拌去除矿物质，用去离子水反复清洗产物；然后浸入20%的乙醇溶液中搅拌过夜，以去除脂质物质，用去离子水反复清洗产物；再将上述产物转移至2.5 mol/L 的NaOH溶液（20mL/g）中，搅拌过夜以去除蛋白质，用去离子水反复清洗产物；
（9）将步骤（8）的产物分散在4%的乙酸溶液中，搅拌过夜，之后使用湿磨机湿磨，重复两次，得到甲壳素;
（10）将制备好的甲壳素、MXene和Ni链制备薄膜材料，确保质量份数比为，甲壳素：MXene：Ni链=50：25：45，将配置好的溶液放入抽滤装置中抽滤，之后取出湿膜放入真空干燥箱中热压，工作温度为60℃，热压时间为8小时。
对上述制得的产物进行如下检测：
（A）分别采用照射源为Cu-Kα（λ=1.54 Å）的x射线衍射(简称XRD，下同)来确定样品的晶体结构。
（B）分别采用扫描电子显微镜（简称SEM，下同）观察样品形貌。
（C）在8.2-12.4 GHz的频率范围内通过思仪3672B-S矢量网络分析仪使用波导法测定电磁参数。测试样制备：通过将薄膜裁制成10.2mm×22.8mm的矩形来进行测试。
实施例2：
本实施例中，制得的产品为甲壳素@MXene薄膜材料。
上述甲壳素@MXene薄膜材料的制备方法如下：
（1）将Ti3AlCN加入在氟化锂与盐酸（12摩尔/升）溶液中，确保质量份数比为，Ti3AlCN：氟化锂：盐酸（12摩尔/升）=1：0.9：11，在25℃下搅拌5分钟；
（2）将步骤（1）所得溶液转入油浴锅中在45℃保温22小时后冷却至室温，之后将液体离心，获得离心后的沉淀产物；
（3）将步骤（2）所得的沉淀产物先用去离子水清洗至离心上层液体PH值大于5，再用酒精液体清洗3次；
（4）将步骤（3）所得产物在真空下干燥，得到MXene；
（5）称取鱿鱼顶骨5 g，用剪刀剪碎成小段，用去离子水反复清洗；
（6）鱿鱼顶骨浸入1 mol/L的HCl溶液（30mL/g）中1小时，持续搅拌去除矿物质，用去离子水反复清洗产物；然后浸入20%的乙醇溶液中搅拌过夜，以去除脂质物质，用去离子水反复清洗产物；再将上述产物转移至2.5 mol/L 的NaOH溶液（20mL/g）中，搅拌过夜以去除蛋白质，用去离子水反复清洗产物；
（7）将步骤（6）的产物分散在4%的乙酸溶液中，搅拌过夜，之后使用湿磨机湿磨，重复两次，得到甲壳素;
（8）将制备好的甲壳素、MXene制备薄膜材料，确保质量份数比为，甲壳素：MXene=50：25，将配置好的溶液放入抽滤装置中抽滤，之后取出湿膜放入真空干燥箱中热压，工作温度为60℃，热压时间为8小时。
对上述制得的产品进行检测，检测方法与检测内容与实施例1完全相同。
实施例3：
本实施例中，制得的产品为甲壳素@Ni链薄膜屏蔽材料。
上述甲壳素@Ni链薄膜材料的制备方法如下：
（1）将六水合硝酸镍：乌洛托品：氢氧化钠：2-丙二醇=11：22：1.5：400混合，在25℃下搅拌1小时；
（2）将步骤（1）所得的产物放入50ml反应釜中进行水热反应，温度170℃，时间20h，磁场大小为1.5T，取出后用去离子水清洗干燥，得到Ni链；
（3）称取鱿鱼顶骨5g，用剪刀剪碎成小段，用去离子水反复清洗；
（4）鱿鱼顶骨浸入1 mol/L的HCl溶液（30mL/g）中1小时，持续搅拌去除矿物质，用去离子水反复清洗产物；然后浸入20%的乙醇溶液中搅拌过夜，以去除脂质物质，用去离子水反复清洗产物；再将上述产物转移至2.5 mol/L的NaOH溶液（20mL/g）中，搅拌过夜以去除蛋白质，用去离子水反复清洗产物；
（5）将步骤（4）的产物分散在4%的乙酸溶液中，搅拌过夜，之后使用湿磨机湿磨，重复两次，得到甲壳素;
（6）将制备好的甲壳素和Ni链制备薄膜材料，确保质量份数比为，甲壳素：Ni链=50：45，将配置好的溶液放入抽滤装置中抽滤，之后取出湿膜放入真空干燥箱中热压，工作温度为60℃，热压时间为8小时。
对上述制得的产品进行检测，检测方法与检测内容与实施例1完全相同。
对比实施例：
本实施例中，制得的产品为甲壳素薄膜材料。
上述甲壳素薄膜材料的制备方法如下：
（1）称取鱿鱼顶骨5g，用剪刀剪碎成小段，用去离子水反复清洗；
（2）鱿鱼顶骨浸入1 mol/L的HCl溶液（30mL/g）中1小时，持续搅拌去除矿物质，用去离子水反复清洗产物；然后浸入20%的乙醇溶液中搅拌过夜，以去除脂质物质，用去离子水反复清洗产物；再将上述产物转移至2.5 mol/L的NaOH溶液（20mL/g）中，搅拌过夜以去除蛋白质，用去离子水反复清洗产物；
（3）将步骤（2）的产物分散在4%的乙酸溶液中，搅拌过夜，之后使用湿磨机湿磨，重复两次，得到甲壳素;
（4）取步骤（3）得到的甲壳素50mg，，将配置好的溶液放入抽滤装置中抽滤，之后取出湿膜放入真空干燥箱中热压，工作温度为60℃，热压时间为8小时。
对上述制得的产品进行检测，检测方法与检测内容与实施例1全相同。
表1实施例1-3与对比实施例中制得的材料的屏蔽性能如下
Figure DEST_PATH_IMAGE001
屏蔽性能分析：从表1及图1至4可以看出，对比实施例在所测频率范围内屏蔽效能值接近于0，即其并不具有屏蔽性能。实施例1所得产物甲壳素@MXene@Ni薄膜试样在匹配厚度50μm时，其有平均屏蔽性能为54.5dB，其中，反射部分为11.7 dB，吸收部分为42.8 dB；实施例2所得产物甲壳素@MXene薄膜试样在匹配厚度41μm时，其有平均屏蔽性能为42.5 dB，其中，反射部分为12.1 dB，吸收部分为30.4 dB; 实施例3所得产物甲壳素@Ni薄膜在匹配厚度38μm时，其有平均屏蔽性能为31.2 dB，其中，反射部分为10.1dB，吸收部分为21.1 dB。由此可见，实施例1为吸收支配型屏蔽材料，所得产物的在测试范围内表现出了优异的屏蔽性能，具有很大的应用潜力。
上述实施例对本发明技术方案进行了系统详细的说明，应理解的是上所述实例仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明。凡在本发明原则范围内所做的任何修改、补充或等同替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种甲壳素@MXene@Ni链薄膜材料，其特征在于，薄膜材料包括以下质量份数比组成：甲壳素：MXene：Ni链=50：(20~30)：(30~50)。
2.根据权利要求1所述一种甲壳素@MXene@Ni链薄膜材料，其特征在于，所述MXene包括以下质量份数比组成：Ti3AlCN：氟化锂：盐酸（12摩尔/升）=1：（0.8~1）：（10~12）。
3.根据权利要求1所述一种甲壳素@MXene@Ni链薄膜材料，其特征在于，所述Ni链包括以下质量份数比组成：六水合硝酸镍：乌洛托品：氢氧化钠：2-丙二醇=（10~12）：（20~24）：（1~2）：400。
4.一种根据权利要求1、2或3所述甲壳素@MXene@Ni链薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将甲壳素、MXene和Ni链按一定比例配置，将配置好的溶液放入抽滤装置中抽滤，之后取出湿膜放入真空干燥箱中热压，工作温度为60℃，热压时间为8小时。
5.根据权利要求4所述一种甲壳素@MXene@Ni链薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述MXene的制备方法包括如下步骤：
步骤A1:将Ti3AlCN加入在氟化锂与盐酸（12摩尔/升）溶液中，并按一定比例混合，在25℃下搅拌5分钟；
步骤A2:将步骤A1所得溶液转入油浴锅中在40~50℃保温20~24小时后冷却至室温，之后将液体离心，获得离心后的沉淀产物；
步骤A3:将步骤A2所得的沉淀产物先用去离子水清洗至离心上层液体PH值大于5，再用酒精液体清洗3次；
步骤A4:将步骤A3所得产物在真空下干燥，得到MXene。
6.根据权利要求4所述一种甲壳素@MXene@Ni链薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述Ni链的制备方法包括如下步骤：
步骤B1:将六水合硝酸镍、乌洛托品、氢氧化钠和2-丙二醇按一定比例混合，在25℃下搅拌1小时；
步骤B2:将步骤B1所得的产物放入50ml反应釜中进行水热反应，温度170℃，时间20h，磁场大小为1.5T，取出后用去离子水清洗干燥，得到Ni链。
7.根据权利要求4所述一种甲壳素@MXene@Ni链薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述甲壳素的制备方法包括如下步骤：
步骤C1:称取鱿鱼顶骨5g，用剪刀剪碎成小段，用去离子水反复清洗;
步骤C2:将步骤C1的鱿鱼顶骨浸入1 mol/L的HCl溶液中1小时，持续搅拌去除矿物质，用去离子水反复清洗产物，然后浸入20%的乙醇溶液中搅拌过夜，以去除脂质物质，用去离子水反复清洗产物，再将上述产物转移至2.5 mol/L的NaOH溶液（20mL/g）中，搅拌过夜以去除蛋白质，用去离子水反复清洗产物；
步骤C3：将步骤C2的产物分散在4%的乙酸溶液中，搅拌过夜，之后使用湿磨机湿磨，重复两次，得到甲壳素。
8.根据权利要求1-7任一项所述甲壳素@MXene@Ni链薄膜材料在电磁波屏蔽的应用。
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