CN113817180A - 一种可用于脑电信号传感器且生物相容的导电水凝胶的制备 - Google Patents

一种可用于脑电信号传感器且生物相容的导电水凝胶的制备 Download PDF

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Abstract

本发明属于生物传感器领域，具体涉及一种可用于生物传感器且生物相容的导电水凝胶的制备方法。所述的导电水凝胶包括以下组分：海藻酸钠、丙烯酰胺、N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、N,N,N’,N’‑四甲基乙二胺、硫酸钙、氯化盐、聚(3,4‑乙烯二氧噻吩)‑聚苯乙烯磺酸(PEDOT/PSS)、丙三醇；本发明首先将海藻酸钠和丙烯酰胺在水中混合均匀，再加入N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、N,N,N’,N’‑四甲基乙二胺、硫酸钙、氯化盐、PEDOT/PSS、丙三醇得到混合预聚液，将混合预聚液注入模具内，在紫外灯下照射交联，加热进行反应，之后在室温下静置，得到导电水凝胶样品。

Description

一种可用于脑电信号传感器且生物相容的导电水凝胶的制备
技术领域
本发明属于生物传感器领域，具体涉及一种可用于脑电信号传感器且生物相容的导电水凝胶的制备方法。
背景技术
生物电位信号是一个细胞的动作电位或一组细胞的平均电活动，这种信号可以在人体的不同位置检测。而脑电图信号，就是大脑细胞的平均活动在头皮上被采集到的信号。人类所有的生理和心理活动都由大脑控制，故这些信息都会体现在脑电图中，由此看来，能够高质量且便捷地采集脑电信号，对研究人类的认知、评估受试者的健康状况及监测他们的精神状态具有极大的意义。目前用于采集脑电信号的脑电传感器的电极有干电极、湿电极以及半干电极。其中干电极中的微尖电极能够大幅度降低界面阻抗，建立稳定的皮肤接触，但尖刺电极增加了感染和炎症反应的风险。而传统的生物电电位采集依赖于标准银/氯化银湿电极的使用，需要配合使用含有氯离子的导电膏，可以极大地降低头皮阻抗，但导电膏的使用需要专业的人员完成皮肤的清洁准备，而且采集信号之后还需清洗，过程复杂且耗时。有研究提出一种新型半干型电极，阻抗较低也无需使用导电膏，但采集信号之后仍需清洗程序。
发明内容
基于上述研究现状，本发明提出一种生物安全的、导电性良好的、保湿性强的导电水凝胶的制备方法。该导电水凝胶作为脑电信号传感器的半干型电极，可用于脑电帽、头环的穿戴式采集设备，具有良好的导电性、生物相容性，较好的保湿性、佩戴舒适性，能够长时间地采集脑电信号。
本发明通过以下技术方案实现上述目的：
本发明所述的一种导电水凝胶的制备方法，导电水凝胶包括以下组分：海藻酸钠、丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、硫酸钙、氯化盐、聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸(PEDOT/PSS)、丙三醇；
导电水凝胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将海藻酸钠，丙烯酰胺在水中混合均匀，除去气泡，制备溶液S1；
(2)将N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、硫酸钙、氯化盐溶解于水，除去气泡，制备溶液S2；
(3)将PEDOT/PSS、丙三醇、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺混合均匀，制备溶液S3；
(4)将S1、S2、S3均匀混合，得到的混合预聚液注入模具内，在紫外灯下照射交联0.5-1.5h，50～65℃下反应1-2h，之后在室温下静置12-24h，得到导电水凝胶样品。
进一步地，上述制备方法步骤(1)中海藻酸钠与丙烯酰胺质量比为1：4～1：8。
进一步地，上述制备方法步骤步骤(3)中PEDOT/PSS为导电剂，丙三醇为保湿剂；所述PEDOT/PSS、丙三醇的加入量均为S1体积的0.1倍。
进一步地，上述制备方法步骤(2)中氯化盐为氯化钾或氯化纳，加入量为丙烯酰胺质量的0.01-0.1倍。
进一步地，上述制备方法步骤(2)、(3)中N,N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，加入量为丙烯酰胺质量的0.0014倍；过硫酸铵为引发剂，加入量为丙烯酰胺质量的0.0036倍；N,N,N’,N’-四甲基乙二胺为加速剂，加入量为丙烯酰胺质量的0.025倍；硫酸钙的加入量为海藻酸钠质量的0.14倍。
本发明提供了前述制备方法制备的水凝胶。
本发明提供了前述制备方法制备的水凝胶用于脑电信号传感器，传感器包括头环和导电帽。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明将PEDOT/PSS、氯化盐加入到海藻酸钠、丙烯酰胺体系中，使导电水凝胶具有较好的透明度，导电率可达到0.39809S/mm，且可以调节加入的PEDOT/PSS及氯化盐的量，来调节导电水凝胶的导电性能及力学性能。
(2)本发明将丙三醇加入到海藻酸钠、丙烯酰胺体系中，使得体系中引入大量羟基，因此水凝胶具有良好的保湿和吸湿性能，在正常环境中作为脑电信号传感器使用时可以保有水凝胶本身的水分不易散失，使用过后如若放到相对潮湿的环境中时可以吸收环境中的水分。
(3)本发明导电水凝胶体系中的海藻酸钠及丙三醇均为环境友好型物质，用于皮肤表面接触时，具有良好的生物相容性及无毒无害性，且佩戴舒适，可以实现在较长的时间内连续使用采集脑电信号。
(4)本发明的导电水凝胶可用于制备可穿戴传感设备，可在皮肤局部创造良好的电解质环境，极大程度地减小传感器与皮肤之间的阻抗，故而可在没有皮肤准备的情况下干燥使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例，下面将对实施例涉及的附图进行简单地介绍。
图1为实施例1和实施例2制备的导电水凝胶的质量差值-时间曲线图。
图2为实施例1、实施例3、实施例4制备的导电水凝胶的电导率图。
图3为用装备100N测力传感器的万能试验机将实施例1制备的导电水凝胶进行压缩测试得到的应力-应变图。
图4为实施例1所制备导电水凝胶的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，但本发明的实施方式不限于此，显而易见地，下面描述中的实施例仅是本发明的部分实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，获得其他的类似的实施例均落入本发明的保护范围。
实施例1
一种导电水凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.5g海藻酸钠单体、3g丙烯酰胺单体混合，均匀地溶于15mL去离子水中，超声直至气泡去除；
(2)将4mg N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、10mg过硫酸铵、65mg硫酸钙、225mg氯化钾均匀溶于10mL去离子水中，超声除去气泡；
(3)将1.5mL PEDOT/PSS、1.5mL丙三醇、75mg N,N,N’,N’-四甲基乙二胺混合均匀；
(4)将上述三种溶液迅速混合均匀，注入透明树脂所制的模具，在2根254nm，18w的紫外灯管下照射1h，之后将模具置于65℃的烘箱中反应2h，在室温下静置12h，得到导电水凝胶样品。
实施例2
丙三醇成分在该水凝胶中的作用探讨实验
实施例2的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤(3)中将实施例1中的丙三醇替换为同体积的去离子水。
为探究丙三醇在该体系中的作用，对实例1和实例2制备得到的导电水凝胶样品进行保湿性能的测定，具体测试条件为：将导电水凝胶样品置于室温下，分别测定0、15、30、60、120、180、240、360、540、720、1440min时实例1与实施例2的质量，以时间为横坐标，实施例1与实施例2的质量差值为纵坐标，测试结果如图1所示。
由图1可知：相较于实施例2，实施例1中丙三醇的加入使得导电水凝胶水分的散失减缓，增强了导电水凝胶的保湿性能，使得该导电水凝胶用于生物传感器时，其使用时间和使用便捷性大大加强。
实施例3
PEDOT/PSS在该导电水凝胶中的作用探讨：
实施例3的制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于：
步骤(3)中将实施例1中的PEDOT/PSS替换为同体积的去离子水。
实施例4：
实施例4的制备方法与实例1基本相同，不同之处在于：
步骤(2)中未加入KCl。
为研究PEDOT/PSS、KCl成分在对于该导电水凝胶导电性的影响，对实施例1、实施例3和实施例4进行电导率测试，电导率测试条件为：将导电水凝胶制成一定尺寸的圆柱形样条后，使用数字精密万用表(VC890 D,VICTOR)测试样条的电阻值，依据公式σ＝L/(RxS)计算其电导率，其中L代表导电水凝胶样品长度，R代表导电水凝胶样品电阻，S代表导电水凝胶样品横截面积。测试结果如图2所示：
由图2可知，相较于未加入PEDOT/PSS的实施例3、未加入KCl的实施例4，实施例1中加入了PEDOT/PSS及KCl可使该导电水凝胶具有很好的导电性，导电率可达0.39809S/mm，可用于生物传感器来高质量地采集生物信号。
本发明制备的导电水凝胶的表征
(1)导电水凝胶力学性能
为了研究实施例1所制导电水凝胶的力学强度，将导电水凝胶置于模具(直径：16mm，高度：7mm)压制成圆柱形样品，使用装备100N测力传感器的万能试验机进行压缩测试。压缩试验以1mm/min的加载速率进行。测试结果如图3所示：
通过压缩测试发现该导电水凝胶至少能承受自身70％的形变，抵抗压缩形变能力较强，具有较高弹性，适用于生物传感器时具有佩戴舒适性且使用持久性。
(2)导电水凝胶的红外光谱分析
为检测该双网络导电水凝胶复合行为，使用傅里叶变换红外光谱(FTIR)，测试条件为：将实施例1所制备的导电水凝胶冷冻干燥后，放入石英研钵中反复研磨，得到凝胶粉末。在投射模式下测量FTIR光谱，光谱分析率为光谱分辨率为4cm-1，扫描速度为0.2cm/s。在测量之前，在室温下在空气中进行背景扫描。测试结果如图4：
由图4可知，实施例1所制导电水凝胶的红外光谱图出现了海藻酸钠的特征吸收峰，同时在3200～3500cm-1、1700cm-1、1100cm-1附近波峰明显增强，表示该体系中含有大量-OH，-NH和C＝O基团，可推断体系形成了海藻酸钙-丙烯酰胺双交联网络导电水凝胶，让之后在导电水凝胶体系中引出各种离子及功能性基团的实现成为可能，使导电水凝胶具有很好的导电性，导电率可达0.39809S/mm，并且导电水凝胶水分的散失减缓，增强了导电水凝胶的保湿性能。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种导电水凝胶的制备方法，其特征在于，所述的导电水凝胶包括以下组分：海藻酸钠、丙烯酰胺、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺、硫酸钙、氯化盐、聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸(PEDOT/PSS)、丙三醇；
所述导电水凝胶的制备方法包括以下步骤：
(1)将海藻酸钠，丙烯酰胺在水中混合均匀，除去气泡，制备溶液S1；
(2)将N,N’-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵、硫酸钙、氯化盐溶解于水，除去气泡，制备溶液S2；
(3)将PEDOT/PSS、丙三醇、N,N,N’,N’-四甲基乙二胺混合均匀，制备溶液S3；
(4)将S1、S2、S3均匀混合，得到的混合预聚液注入模具内，在紫外灯下照射交联0.5-1.5h，50～65℃下反应1-2h，之后在室温下静置12-24h，得到导电水凝胶样品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中海藻酸钠与丙烯酰胺质量比为1：4～1：8。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中PEDOT/PSS、丙三醇的加入量均为S1体积的0.1倍。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中氯化盐为氯化钾或氯化纳，加入量为丙烯酰胺质量的0.01-0.1倍。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)、(3)中N,N’-亚甲基双丙烯酰胺的加入量为丙烯酰胺质量的0.0014倍；过硫酸铵的加入量为丙烯酰胺质量的0.0036倍；N,N,N’,N’-四甲基乙二胺的加入量为丙烯酰胺质量的0.025倍；硫酸钙的加入量为海藻酸钠质量的0.14倍。
6.权利要求1～5任一项所述制备方法制备得到的导电水凝胶。
7.权利要求6导电水凝胶用于脑电信号传感器。
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