CN113801250A - 一种利用β-环糊精制备水性涂料助剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用β‑环糊精制备水性涂料助剂的方法，涉及涂料助剂技术领域，本发明采用β‑环糊精作为原料，利用缩合反应制备环糊精衍生物，并将该环糊精衍生物作为助剂添加到水性涂料中，能够所形成的漆膜具有很好的消光效果；相对于本领域常用的SiO2消光剂来说，本发明制备的消光剂在相同添加量的条件下可以取得更好的消光效果，同时还能解决SiO2消光剂所存在的显著影响漆膜抗冲击性能的问题。

Description

一种利用β-环糊精制备水性涂料助剂的方法
技术领域：
本发明涉及涂料助剂技术领域，具体涉及一种利用β-环糊精制备水性涂料助剂的方法。
背景技术：
涂料助剂是指那些少量加入到涂料配方中的成分，能改进涂料性能，促进涂膜形成。种类很多，包括催干剂、增韧剂、乳化剂、增稠剂、颜料分散剂、消泡剂、流平剂、抗结皮剂、消光剂、光稳定剂、防霉剂、抗静电剂等。其中，消光剂可以降低漆膜的表面光泽。不含消光剂的涂膜呈镜膜流平状态，当光到达镜膜表面时，入射光部分被吸收，部分被反射，反射部分使膜呈现光泽。含有消光剂的漆膜会形成一种微粗糙面，当入射光到达凹凸不平的漆膜表面时，发生漫反射，造成消光效果。
消光剂分为无机消光剂和有机消光剂两种，无机消光剂中应用最为广泛的是SiO2消光剂，但在乳液中容易团聚、沉淀，影响乳液稳定性，还会增大涂料黏度，降低漆膜耐候性。而有机消光剂对涂料黏度影响较小，容易分散于乳液中，耐候性好，但目前有机消光剂由于国内技术不成熟，进口的有机消光剂价格较高，因此影响其推广应用。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种利用β-环糊精制备水性涂料助剂的方法，以β-环糊精作为原料，利用化学反应制备环糊精衍生物，并实现该衍生物作为消光剂在水性涂料中的应用。
众所周知，β-环糊精通常作为药用辅料，用于增加药物的稳定性，防止药物氧化与分解，提高药物的溶解和生物利用度，降低药物的毒副作用，掩盖药物的异味和臭气。在食品制造方面，主要用来消除异味，提高香料香精以及色素的稳定性，增强乳化能力和防潮能力，改善食品的口感，是药品食品化妆品制造业的良好的稳定剂和矫味剂。
β-环糊精在水中的溶解度比较低，在室温下为1.85％，随着温度增加溶解度增加。不具有吸湿性，但是容易形成稳定的水合物。在相对湿度50-70％之间的水合程度，相当于每分子β-CD吸收10-11个水分子(含水量在13.7-14.8％)。因此，β-环糊精在水性涂料中通常是作为增稠剂以调节涂料黏度。
本发明旨在利用β-环糊精制备新型水性涂料助剂，通过对β-环糊精进行表面改性得到β-环糊精衍生物，将该衍生物添加到水性涂料中，发现其能够使漆膜达到消光的效果，因此可以将其作为水性涂料的消光剂使用。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种利用β-环糊精制备水性涂料助剂的方法，先将β-环糊精溶于DMF中，然后加入异氰酸丙基三乙氧基硅烷和催化剂，搅拌溶解完全后加热反应，直至异氰酸丙基三乙氧基硅烷反应完全，停止反应，加水共沸除去DMF，所得浓缩物中残留的DMF用少量水多次洗涤除去，烘干，得到消光剂。
所述β-环糊精、异氰酸丙基三乙氧基硅烷的质量比为100:(60-120)。
所述催化剂为有机锡催化剂、有机铋催化剂、有机锌催化剂中的一种。
优选地，所述催化剂为辛酸亚锡和/或二月桂酸二丁基锡。
所述催化剂的添加量为β-环糊精与异氰酸丙基三乙氧基硅烷的总质量的0.1-0.5％。
所述加热反应温度为50-100℃。
优选地，所述加热反应温度为70-90℃。
所述共沸时DMF与水的体积比为(5-10):1。
所述洗涤次数为3-5次，每次洗涤用水量不超过浓缩物质量的10％。
反应机理：
在有机锡催化剂的催化作用下，β-环糊精分子中的羟基与异氰酸丙基三乙氧基硅烷分子中的异氰酸酯基发生反应，生成丙基三乙氧基硅烷氨基甲酸酯环糊精，以下简称环糊精衍生物。
由于DMF(中文名为N,N-二甲基甲酰胺)的沸点较高，因此不易蒸馏回收，能耗大，但DMF与水混溶，采用加水共沸的方式可以除去大部分的DMF，剩余的DMF可以采用少量水多次洗涤除去。
环糊精衍生物作为消光剂的作用机理：
本发明制备的环糊精衍生物不溶于水，而是以悬浮物的形式分散于水性涂料中，固化后在漆膜表面形成团状物，增大漆膜的表面微观粗糙度，降低漆膜表面对光线的反射，从而达到消光的效果。
本发明利用β-环糊精和异氰酸丙基三乙氧基硅烷制备环糊精衍生物，一方面实现该环糊精衍生物作为消光剂在水性涂料中的应用，另一方面还可以提高漆膜的柔韧性，解决无机消光剂大量添加虽然可以消光效果好但会大幅度降低漆膜柔韧性的问题。并且，β-环糊精的来源广泛，价格低廉，能够降低消光剂的投入成本，在低添加量的条件下即可取得很好的消光效果。
上述制备环糊精衍生物的技术方案中只有部分β-环糊精表面的羟基参与了与异氰酸酯基的缩合反应，剩余的表面羟基还具有反应活性。因此，本发明为了进一步在减少消光剂用量的同时增强消光效果，还对上述技术方案制备的环糊精衍生物进行了化学改性。虽然取得了增强消光效果的技术效果，但会在一定程度上影响漆膜的抗冲击性能。
一种利用β-环糊精制备水性涂料助剂的方法，先将β-环糊精溶于DMF中，然后加入异氰酸丙基三乙氧基硅烷和催化剂，搅拌溶解完全后加热反应，直至异氰酸丙基三乙氧基硅烷反应完全，再加入溶有N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐和氢氧化钠的水溶液，继续加热反应，直至N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐反应完全，停止反应，加水共沸除去DMF，所得浓缩物中残留的DMF用少量水多次洗涤除去，烘干，得到消光剂。
所述β-环糊精、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐的质量比为100:(60-120):(10-20)。
所述催化剂为有机锡催化剂、有机铋催化剂、有机锌催化剂中的一种。
优选地，所述催化剂为辛酸亚锡和/或二月桂酸二丁基锡。
所述催化剂的添加量为β-环糊精与异氰酸丙基三乙氧基硅烷的总质量的0.1-0.5％。
所述氢氧化钠的添加量为N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐的摩尔量的2-3倍。
所述加热反应温度为50-100℃。
优选地，所述加热反应温度为70-90℃。
所述共沸时DMF与水的体积比为(5-10):1。
所述洗涤次数为3-5次，每次洗涤用水量不超过浓缩物质量的10％。
N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐与氢氧化钠经中和反应生成N,N-二甲氨基氯丙烷，N,N-二甲氨基氯丙烷再与β-环糊精发生取代反应，生成另一种消光剂。氢氧化钠还起到缚酸剂的作用，与取代反应产生的氯化氢发生反应，促进取代反应的正向进行。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用β-环糊精作为原料，利用缩合反应制备环糊精衍生物，并将该环糊精衍生物作为助剂添加到水性涂料中，能够所形成的漆膜具有很好的消光效果，从而实现该环糊精衍生物作为消光剂在水性涂料中的应用。
(2)本发明制备的消光剂相对于本领域现有常用的SiO2消光剂来说，在相同添加量的条件下可以取得更好的消光效果，同时还能解决SiO2消光剂所存在的显著影响漆膜抗冲击性能的问题。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
先将100gβ-环糊精溶于DMF中，然后加入65g异氰酸丙基三乙氧基硅烷和0.5g辛酸亚锡，搅拌溶解完全后加热至70℃反应，直至异氰酸丙基三乙氧基硅烷反应完全，停止反应，加水共沸除去DMF，共沸时DMF与水的体积比为8:1，所得浓缩物中残留的DMF用少量水多次洗涤除去，洗涤次数为5次，每次洗涤用水量为浓缩物质量的5％，烘干，得到消光剂。
实施例2
先将100gβ-环糊精溶于DMF中，然后加入87g异氰酸丙基三乙氧基硅烷和0.8g二月桂酸二丁基锡，搅拌溶解完全后加热至80℃反应，直至异氰酸丙基三乙氧基硅烷反应完全，停止反应，加水共沸除去DMF，共沸时DMF与水的体积比为5:1，所得浓缩物中残留的DMF用少量水多次洗涤除去，洗涤次数为3次，每次洗涤用水量为浓缩物质量的10％，烘干，得到消光剂。
实施例3
先将100gβ-环糊精溶于DMF中，然后加入108g异氰酸丙基三乙氧基硅烷和1g二月桂酸二丁基锡，搅拌溶解完全后加热至90℃反应，直至异氰酸丙基三乙氧基硅烷反应完全，停止反应，加水共沸除去DMF，共沸时DMF与水的体积比为5:1，所得浓缩物中残留的DMF用少量水多次洗涤除去，洗涤次数为5次，每次洗涤用水量为浓缩物质量的10％，烘干，得到消光剂。
实施例4
先将100gβ-环糊精溶于DMF中，然后加入87g异氰酸丙基三乙氧基硅烷和0.8g二月桂酸二丁基锡，搅拌溶解完全后加热至80℃反应，直至异氰酸丙基三乙氧基硅烷反应完全，再加入溶有14g N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐和8.8g氢氧化钠的水溶液，继续加热反应，直至N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐反应完全，停止反应，加水共沸除去DMF，共沸时DMF与水的体积比为5:1，所得浓缩物中残留的DMF用少量水多次洗涤除去，洗涤次数为3次，每次洗涤用水量为浓缩物质量的10％，烘干，得到消光剂。
实施例5
先将100gβ-环糊精溶于DMF中，然后加入87g异氰酸丙基三乙氧基硅烷和0.8g二月桂酸二丁基锡，搅拌溶解完全后加热至80℃反应，直至异氰酸丙基三乙氧基硅烷反应完全，再加入溶有28g N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐和16g氢氧化钠的水溶液，继续加热反应，直至N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐反应完全，停止反应，加水共沸除去DMF，共沸时DMF与水的体积比为5:1，所得浓缩物中残留的DMF用少量水多次洗涤除去，洗涤次数为3次，每次洗涤用水量为浓缩物质量的10％，烘干，得到消光剂。
按照以下组分及其含量配制水性涂料：水性丙烯酸乳液45wt％(济南祥丰伟业化工有限公司，固含量为49％)、碳酸钙10wt％(广西和立鑫矿业发展有限公司，1250目)、实施例1-5制备的消光剂1.5wt％、分散剂1wt％(南京轩浩新材料科技有限公司，型号NXH-1242)、消泡剂0.5wt％(济南兴隆达化工有限公司，型号453)、流平剂0.5wt％(南通润丰石油化工有限公司，型号BYK-333)，余量为水。分别得到涂料1、涂料2、涂料3、涂料4、涂料5，并配制添加1.5wt％的SiO2(武汉普洛夫生物科技有限公司，型号BT)作为消光剂的涂料6，添加3wt％的SiO2(武汉普洛夫生物科技有限公司，型号BT)作为消光剂的涂料7。
分别将制备的涂料均匀涂布在合金板上，然后于80℃下干燥5h，得到厚度50μm的漆膜，按照GB/T 9754-2007测定漆膜的60°光泽度，并按照GB/T 1732-1993测定漆膜的耐冲击强度。
表1漆膜的60°光泽度和耐冲击强度
60°光泽度(％) 耐冲击强度(kg.cm)
实施例1 19 70
实施例2 16 70
实施例3 15 70
实施例4 12 65
实施例5 10 65
对比例1 23 55
对比例2 14 50
由表1可以看出，本发明制备的消光剂不仅可以增强漆膜的消光效果，还能提高漆膜的抗冲击性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种利用β-环糊精制备水性涂料助剂的方法，其特征在于：先将β-环糊精溶于DMF中，然后加入异氰酸丙基三乙氧基硅烷和催化剂，搅拌溶解完全后加热反应，直至异氰酸丙基三乙氧基硅烷反应完全，停止反应，加水共沸除去DMF，所得浓缩物中残留的DMF用少量水多次洗涤除去，烘干，得到消光剂。
2.根据权利要求1所述的利用β-环糊精制备水性涂料助剂的方法，其特征在于：所述β-环糊精、异氰酸丙基三乙氧基硅烷的质量比为100:(60-120)。
3.根据权利要求1所述的利用β-环糊精制备水性涂料助剂的方法，其特征在于：所述催化剂为有机锡催化剂、有机铋催化剂、有机锌催化剂中的一种。
4.根据权利要求3所述的利用β-环糊精制备水性涂料助剂的方法，其特征在于：所述催化剂为辛酸亚锡和/或二月桂酸二丁基锡。
5.根据权利要求1所述的利用β-环糊精制备水性涂料助剂的方法，其特征在于：所述催化剂的添加量为β-环糊精与异氰酸丙基三乙氧基硅烷的总质量的0.1-0.5％。
6.根据权利要求1所述的利用β-环糊精制备水性涂料助剂的方法，其特征在于：所述加热反应温度为50-100℃。
7.根据权利要求6所述的利用β-环糊精制备水性涂料助剂的方法，其特征在于：所述加热反应温度为70-90℃。
8.根据权利要求1所述的利用β-环糊精制备水性涂料助剂的方法，其特征在于：所述共沸时DMF与水的体积比为(5-10):1。
9.根据权利要求1所述的利用β-环糊精制备水性涂料助剂的方法，其特征在于：所述洗涤次数为3-5次，每次洗涤用水量不超过浓缩物质量的10％。
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