CN113800820A - 一种石墨烯复合材料橡胶沥青混合料及其制备方法 - Google Patents
一种石墨烯复合材料橡胶沥青混合料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113800820A CN113800820A CN202111105121.9A CN202111105121A CN113800820A CN 113800820 A CN113800820 A CN 113800820A CN 202111105121 A CN202111105121 A CN 202111105121A CN 113800820 A CN113800820 A CN 113800820A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- graphene
- graphene composite
- asphalt
- asphalt mixture
- parts
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 128
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 119
- 239000010426 asphalt Substances 0.000 title claims abstract description 118
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 56
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 47
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000010692 aromatic oil Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229940049964 oleate Drugs 0.000 claims abstract description 15
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 claims abstract description 15
- -1 polyethylene Polymers 0.000 claims abstract description 15
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims abstract description 15
- 239000000344 soap Substances 0.000 claims abstract description 15
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000011707 mineral Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 26
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 26
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 claims description 21
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 claims description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 8
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 6
- 150000002193 fatty amides Chemical class 0.000 claims description 6
- 230000035515 penetration Effects 0.000 claims description 6
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 4
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 claims description 2
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims 2
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-M oleate Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC([O-])=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-M 0.000 abstract description 13
- 230000003993 interaction Effects 0.000 abstract description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 abstract description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 abstract description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 abstract description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 3
- 238000010008 shearing Methods 0.000 abstract description 3
- 150000007824 aliphatic compounds Chemical class 0.000 abstract description 2
- 230000008961 swelling Effects 0.000 abstract description 2
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 9
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 9
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 9
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 9
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 6
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 6
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 230000009102 absorption Effects 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N diethanolamine Chemical compound OCCNCCO ZBCBWPMODOFKDW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 230000003712 anti-aging effect Effects 0.000 description 1
- 230000002929 anti-fatigue Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 150000001721 carbon Chemical group 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 238000003181 co-melting Methods 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 201000010099 disease Diseases 0.000 description 1
- 208000037265 diseases, disorders, signs and symptoms Diseases 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 1
- 239000010920 waste tyre Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B26/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing only organic binders, e.g. polymer or resin concrete
- C04B26/02—Macromolecular compounds
- C04B26/26—Bituminous materials, e.g. tar, pitch
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B20/00—Use of materials as fillers for mortars, concrete or artificial stone according to more than one of groups C04B14/00 - C04B18/00 and characterised by shape or grain distribution; Treatment of materials according to more than one of the groups C04B14/00 - C04B18/00 specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone; Expanding or defibrillating materials
- C04B20/02—Treatment
- C04B20/023—Chemical treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B20/00—Use of materials as fillers for mortars, concrete or artificial stone according to more than one of groups C04B14/00 - C04B18/00 and characterised by shape or grain distribution; Treatment of materials according to more than one of the groups C04B14/00 - C04B18/00 specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone; Expanding or defibrillating materials
- C04B20/02—Treatment
- C04B20/04—Heat treatment
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
- C04B2111/00474—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
- C04B2111/0075—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 for road construction
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Road Paving Structures (AREA)
Abstract
本发明属于道路沥青技术领域，具体涉及一种石墨烯复合材料橡胶沥青混合料及其制备方法。包括如下组分：石油沥青80~100份；橡胶粉5~8份，集料80~100份，石墨烯复合材料1~5份，聚乙烯蜡0.1~0.2份，三乙油酸皂0.35~1份，芳烃油0.3~1.5份。本发明通过含长链的脂肪族化合物对石墨烯的接枝和改性，增加了沥青与橡胶粉界面相容性，增强橡胶粉吸收融胀过程中对沥青分子吸收的选择性，增强改性沥青与骨料的相互作用，使得橡胶粉与基质沥青、矿物起到均匀的分散作用；同时使石墨烯复合橡胶改性沥青混合料具有较高的动稳定度和马歇尔强度，具有显著的抗车辙性能和抗剪切性能。
Description
技术领域
本发明属于道路沥青技术领域，具体涉及一种石墨烯复合材料橡胶沥青混合料及其制备方法。
背景技术
沥青路面可以提供优异的行车舒适性和安全性，为我国高等级公路普遍采用的结构型式。为了进一步提高沥青路面的耐久性，常常在沥青中掺入聚合物，制备聚合物改性沥青，改善沥青混合料材料的路用性能。然而，沥青混合料属于粘塑性材料，容易受到外界环境(温度、紫外线、水、荷载)的影响而发生老化，出现裂缝、水损坏、变形等病害，影响路面使用性能，并且随着用户使用需求的不断增加，沥青路面的使用耐久性成为道路建设者重点关注的问题。近年来，橡胶改性沥青技术得到了快速发展，一方面，橡胶改性沥青是一种新型环保交通材料，可以循环利用废旧轮胎，符合低碳环保的要求；另一方面，橡胶改性沥青具有的高温稳定性、抗车辙性能和抗疲劳性能优于SBS改性沥青。然而，橡胶改性沥青由于存在质量不稳定、施工温度高等弱点，限制了资源集约型环保材料(橡胶改性沥青)的大规模推广应用。
石墨烯作为一种重要的增强相在沥青改性中具有潜在的应用价值。但由于氧化石墨烯有亲水性，与沥青的相容性差，尽管对其进行官能化，氧化石墨烯仍为二维片层结构，要将其在沥青中直接充分分散，技术上具有一定的难度；现有技术中采用氮或硫掺杂的石墨烯来提高石墨烯和沥青的交联度，但含硫物质不够环保，施工中若有有害物质释放，会危害健康。若将石墨烯进行功能化，再将石墨烯、沥青和改性剂进行混合共融，这种共融的混合方式，使三者的界面性能差，相容性不佳，导致石墨烯在沥青中的分散程度不高，稳定性无法得到保障。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种石墨烯复合材料橡胶沥青混合料，通过含长链的脂肪族化合物对石墨烯的接枝和改性，增加了沥青与橡胶粉界面相容性，增强橡胶粉吸收融胀过程中对沥青分子吸收的选择性，增强改性沥青与骨料的相互作用，使得橡胶粉与基质沥青、矿物起到均匀的分散作用；同时使石墨烯复合橡胶改性沥青混合料具有较高的动稳定度和马歇尔强度，具有显著的抗车辙性能和抗剪切性能。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
本发明提供的一种石墨烯复合材料橡胶沥青混合料，包括如下组分：石油沥青80～100份；橡胶粉5～8份，集料80～100份，石墨烯复合材料1～5份，聚乙烯蜡0.1～0.2份，三乙油酸皂0.35～1份，芳烃油0.3～1.5份。石墨烯中每个碳原子与其他3个相邻的碳原子形成共价键，剩余1个p轨道电子形成π键，π电子可以自由移动，是一种典型的二维材料。上述性质使其与橡胶沥青的相容性比其他无机纳米材料更好，可以提供大量电子的独特结构将成为沥青与橡胶粉之间潜在的桥梁。
进一步的，石墨烯复合材料是由含脂肪族长链的化合物与石墨烯表面的活性官能团反应，得到的表面修饰石墨烯。由于石墨烯具有亲水性，因此其与沥青的相容性不好，在沥青中容易结团，本发明采用含脂肪族长链的化合物对石墨烯的表面进行修饰，可以提高其与沥青之间的相容性和分散稳定性。
进一步的，含脂肪族的长链化合物是长链脂肪胺或长链脂肪酰胺。
进一步的，石墨烯的表面接枝有羧基基团。在本发明中，当含脂肪族的长链化合物是长链脂肪胺时，长链脂肪胺能够与石墨烯表面的羧基基团发生酯化反应，提高沥青混合料的高低温性能；当含脂肪族的长链化合物是长链脂肪酰胺时，长链脂肪酰胺能够与石墨烯表面的羟基和羧基同时反应，提高沥青混合料的韧性和抗压强度。
进一步的，长链脂肪胺或长链脂肪酰胺的碳数是12～16之间。
进一步的，石墨烯为物理剥离石墨烯或还原氧化石墨烯。
进一步的，在石墨烯表面接枝羧基基团的具体操作步骤如下：
(1)石墨烯的预处理：称取一定量的石墨烯，使用体积比为5:1的丙酮和去离子水的混合溶液洗涤石墨烯，超声振荡20min，在80℃条件下烘干，保温时间6-12h。
(2)将干燥后的石墨烯放置到氧化铝坩埚内，在升温到300℃的箱式炉内保温4h，保温结束后，使用丙酮和去离子水的混合溶液清洗石墨烯，在80℃条件下烘干6～12h，备用；
(3)改性石墨烯：将上述预处理石墨烯放置在烧杯中，使用浓度为65～68％的浓硝酸滴定，使用78℃水浴加热3h，然后用丙酮和去离子水的混合溶液洗涤石墨烯至pH＝7左右，在80℃条件下烘干6～12h，备用，得到羧基基团接枝的石墨烯；而接枝率可通过浓硝酸的滴加量控制。
进一步的，羧基基团的接枝率通过矿料间隙率确定。羧基基团的接枝量越高，石墨烯表面的羟基基团越少，若羧基基团的接枝率过高，会导致含脂肪族长链的化合物在石墨烯表面的接枝率过高，影响石墨烯本身的片层结构，进而使矿料间隙率过小。
进一步的，接枝率的确定还包括沥青混合料的针入度和软化点。接枝率过高或过低都会导致沥青混合料的针入度和软化点降低，且若接枝率过高，还会影响沥青的抗老化性能。
进一步的，接枝率可以通过下述公式确定：
进一步的，系数a与沥青拌和温度和石墨烯复合材料的粒径相关可以由公式
获得，其中R为石墨烯复合材料的粒径，t为沥青拌和温度。沥青混合料的拌和温度越低，沥青混合料中各组分之间的相容性越差，难以达到要求，而此时若提高石墨烯表面羧基基团的接枝率，通过羧基基团以及在羧基基团上接枝的脂肪族长链化合物能够对集料进行裹附，提高沥青与集料之间的相容性，起到一定的温拌作用，石墨烯在接枝羧基基团的时候，其相对未改性的表面出现了明显沟壑，使其与沥青的机械啮合作用增加，提高了相容性，粒径越小，沟壑作用越明显，因此当石墨烯粒径大的时候，为了提高沟壑作用，石墨烯表面的羧基接枝率应提高。
本发明的第二个目的是提供一种石墨烯复合材料橡胶沥青混合料的制备方法，具有同样的技术效果。
本发明的上述技术目的是由以下技术方案实现的：
一种石墨烯复合材料橡胶沥青混合料的制备方法，包括如下操作步骤：
S1、将石油沥青加热到165～190℃，依次加入橡胶粉、聚乙烯蜡、三乙油酸皂、芳烃油；
S2、将温度加热到180～210℃，搅拌2～3h，再降温至170～180℃，加入石墨烯复合材料，搅拌3～8h，制得橡胶沥青；
S3、将集料搅拌均匀，然后加热到160～220℃；
S4、将步骤S2中制得的橡胶沥青加入到步骤S3搅拌均匀的集料中，搅拌均匀。
进一步的，步骤S2中，在加入石墨烯复合材料前，将石墨烯复合材料加热到160～170℃。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
本发明中石墨烯复合材料的添加增加了沥青与橡胶粉界面相容性，增强橡胶粉吸收融胀过程中对沥青分子吸收的选择性，增强改性沥青与骨料的相互作用，使得此种改性剂可与基质沥青、矿物起到均匀的分散作用；本发明提供的石墨烯复合材料橡胶改性沥青混合料具有较高的动稳定度和马歇尔强度，具有显著的抗车辙性能和抗剪切性能，确保铺装路面具有良好的综合路用性能，同时，石墨烯复合材料橡胶改性沥青具有高温黏度小的特点，一定程度上降低了施工温度，有效改善了传统橡胶改性沥青施工困难的问题，减少了有害气体排放。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，对依据本发明提出的一种石墨烯复合材料橡胶沥青混合料及其制备方法，其具体实施方式、特征及其功效，详细说明如后。
实施例1：一种石墨烯复合材料橡胶沥青混合料，包括如下组分：石油沥青80份，橡胶粉5份，集料80份，石墨烯复合材料5份，聚乙烯蜡0.1份，三乙油酸皂0.35份，芳烃油0.3份。
其制备方法如下：
S1、将石油沥青加热到190℃，依次加入橡胶粉、聚乙烯蜡、三乙油酸皂、芳烃油；
S2、将温度加热到210℃，搅拌2～3h，再降温至180℃，加入石墨烯复合材料，搅拌8h，制得橡胶沥青；
S3、将集料搅拌均匀，然后加热到160～220℃；
S4、将步骤S2中制得的橡胶沥青加入到步骤S3搅拌均匀的集料中，搅拌均匀。
实施例2：石油沥青100份；橡胶粉8份，集料100份，石墨烯复合材料5份，聚乙烯蜡0.1份，三乙油酸皂0.35份，芳烃油0.3份。
其制备方法如下：
S1、将石油沥青加热到190℃，依次加入橡胶粉、聚乙烯蜡、三乙油酸皂、芳烃油得到混合料；
S2、将步骤S1中的混合料的温度加热到210℃，搅拌2～3h，再降温至180℃，将石墨烯复合材料加热到160～170℃加入其中，搅拌8h，制得橡胶沥青；
S3、将集料搅拌均匀，然后加热到160～220℃；
S4、将步骤S2中制得的橡胶沥青加入到步骤S3搅拌均匀的集料中，搅拌均匀。
实施例3：一种石墨烯复合材料橡胶沥青混合料，包括如下组分：石油沥青90份；橡胶粉6份，集料100份，石墨烯复合材料5份，聚乙烯蜡0.2份，三乙油酸皂1份，芳烃油1.5份。
其制备方法如下：
S1、将石油沥青加热到190℃，依次加入橡胶粉、聚乙烯蜡、三乙油酸皂、芳烃油得到混合料；
S2、将步骤S1中的混合料的温度加热到210℃，搅拌2～3h，再降温至180℃，将石墨烯复合材料加热到160～170℃加入其中，搅拌8h，制得橡胶沥青；
S3、将集料搅拌均匀，然后加热到160～220℃；
S4、将步骤S2中制得的橡胶沥青加入到步骤S3搅拌均匀的集料中，搅拌均匀。
其中，在石墨烯表面接枝羧基基团的具体操作步骤如下：
(1)石墨烯的预处理：称取一定量的石墨烯，使用体积比为5:1的丙酮和去离子水的混合溶液洗涤石墨烯，超声振荡20min，在80℃条件下烘干，保温时间6-12h。
(2)将干燥后的石墨烯放置到氧化铝坩埚内，在升温到300℃的箱式炉内保温4h，保温结束后，使用丙酮和去离子水的混合溶液清洗石墨烯，在80℃条件下烘干6～12h，备用；
(3)改性石墨烯：将上述预处理石墨烯放置在烧杯中，使用浓度为65～68％的浓硝酸滴定，使用78℃水浴加热3h，然后用丙酮和去离子水的混合溶液洗涤石墨烯至pH＝7左右，在80℃条件下烘干6～12h，备用，得到羧基基团接枝的石墨烯；而接枝率可通过浓硝酸的滴加量控制。
实施例4：一种石墨烯复合材料橡胶沥青混合料，包括如下组分：石油沥青80份，橡胶粉5份，集料80份，石墨烯复合材料5份，聚乙烯蜡0.1份，三乙油酸皂0.35份，芳烃油0.3份。
其制备方法如下：
S1、将石油沥青加热到190℃，依次加入橡胶粉、聚乙烯蜡、三乙油酸皂、芳烃油得到混合料；
S2、将步骤S1中的混合料的温度加热到210℃，搅拌2～3h，再降温至180℃，将石墨烯复合材料加热到160～170℃加入其中，搅拌8h，制得橡胶沥青；
S3、将集料搅拌均匀，然后加热到160～220℃；
S4、将步骤S2中制得的橡胶沥青加入到步骤S3搅拌均匀的集料中，搅拌均匀。
其中，在石墨烯表面接枝羧基基团的具体操作步骤如下：
(1)石墨烯的预处理：称取一定量的石墨烯，使用体积比为5:1的丙酮和去离子水的混合溶液洗涤石墨烯，超声振荡20min，在80℃条件下烘干，保温时间6-12h。
(2)将干燥后的石墨烯放置到氧化铝坩埚内，在升温到300℃的箱式炉内保温4h，保温结束后，使用丙酮和去离子水的混合溶液清洗石墨烯，在80℃条件下烘干6～12h，备用；
(3)改性石墨烯：将上述预处理石墨烯放置在烧杯中，使用浓度为65～68％的浓硝酸滴定，使用78℃水浴加热3h，然后用丙酮和去离子水的混合溶液洗涤石墨烯至pH＝7左右，在80℃条件下烘干6～12h，备用，得到羧基基团接枝的石墨烯；而接枝率可通过浓硝酸的滴加量控制。
其中，接枝率可以通过下述公式确定：
对比实施例1
一种石墨烯复合材料橡胶沥青混合料，包括如下组分：石油沥青80份，橡胶粉5份，集料80份，聚乙烯蜡0.1份，三乙油酸皂0.35份，芳烃油0.3份。
其制备方法如下：
S1、将石油沥青加热到190℃，依次加入橡胶粉、聚乙烯蜡、三乙油酸皂、芳烃油；
S2、将集料搅拌均匀，然后加热到160～220℃；
S3、将步骤S2中制得的橡胶沥青加入到步骤S3搅拌均匀的集料中，搅拌均匀。
性能测试，对实施例1～实施例4以及对比实施例中的沥青混合料进行性能测试：
依据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程JTG E20-2011》的试验方法，将实施例1～4和对比实施例1得到的沥青混合料开展试验，具体测试结果如下：
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例展示如上，但并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种石墨烯复合材料橡胶沥青混合料，其特征在于，包括如下组分：石油沥青80~100份；橡胶粉5~8份，集料80~100份，石墨烯复合材料1~5份，聚乙烯蜡0.1~0.2份，三乙油酸皂0.35~1份，芳烃油0.3~1.5份。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合材料橡胶沥青混合料，其特征在于，所述石墨烯复合材料是由含脂肪族长链的化合物与石墨烯表面的活性官能团反应，得到的表面修饰石墨烯。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯复合材料橡胶沥青混合料，其特征在于，所述含脂肪族的长链化合物是长链脂肪胺或长链脂肪酰胺。
4.根据权利要求2所述的一种石墨烯复合材料橡胶沥青混合料，其特征在于，所述石墨烯的表面接枝有羧基基团。
5.根据权利要求3所述的一种石墨烯复合材料橡胶沥青混合料，其特征在于，所述长链脂肪胺或长链脂肪酰胺的碳数是12~16之间。
6.根据权利要求4所述的一种石墨烯复合材料橡胶沥青混合料，其特征在于，所述石墨烯为物理剥离石墨烯或还原氧化石墨烯。
7.根据权利要求4所述的一种石墨烯复合材料橡胶沥青混合料，其特征在于，所述羧基基团的接枝率通过矿料间隙率确定。
8.根据权利要求7所述的一种石墨烯复合材料橡胶沥青混合料，其特征在于，所述羧基基团的接枝率还通过沥青混合料的针入度和软化点确定。
9.一种如权利要求1~8任意一项所述的石墨烯复合材料橡胶沥青混合料的制备方法，其特征在于，包括如下操作步骤：
S1、将石油沥青加热到165~190℃，依次加入橡胶粉、聚乙烯蜡、三乙油酸皂、芳烃油；
S2、将温度加热到180~210℃，搅拌2~3h，再降温至170~180℃，加入石墨烯复合材料，搅拌3~8h，制得橡胶沥青；
S3、将集料搅拌均匀，然后加热到160~220℃；
S4、将步骤S2中制得的橡胶沥青加入到步骤S3搅拌均匀的集料中，搅拌均匀。
10.根据权利要求9所述的一种石墨烯复合材料橡胶沥青混合料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，在加入石墨烯复合材料前，将石墨烯复合材料加热到160~170℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111105121.9A CN113800820A (zh) | 2021-09-22 | 2021-09-22 | 一种石墨烯复合材料橡胶沥青混合料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111105121.9A CN113800820A (zh) | 2021-09-22 | 2021-09-22 | 一种石墨烯复合材料橡胶沥青混合料及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113800820A true CN113800820A (zh) | 2021-12-17 |
Family
ID=78939866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111105121.9A Pending CN113800820A (zh) | 2021-09-22 | 2021-09-22 | 一种石墨烯复合材料橡胶沥青混合料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113800820A (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103282439A (zh) * | 2010-11-05 | 2013-09-04 | 赢创德固赛有限公司 | 具有低的羧酰胺基团浓度和导电碳的聚酰胺的组合物 |
| CN105036615A (zh) * | 2015-08-19 | 2015-11-11 | 东南大学 | 一种橡胶沥青混合料的制备方法 |
| CN105130280A (zh) * | 2015-08-19 | 2015-12-09 | 东南大学 | 一种橡胶沥青混合料 |
| CN107082592A (zh) * | 2017-05-19 | 2017-08-22 | 同济大学 | 羧基改性氧化石墨烯改性橡胶沥青混合料及其制备方法 |
| CN108690360A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-10-23 | 广西大学 | 石墨烯复合橡胶沥青改性剂及其制备方法和应用 |
| CN109232985A (zh) * | 2018-08-17 | 2019-01-18 | 广西大学 | 用于沥青改性的石墨烯材料及制备方法和应用 |
-
2021
- 2021-09-22 CN CN202111105121.9A patent/CN113800820A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103282439A (zh) * | 2010-11-05 | 2013-09-04 | 赢创德固赛有限公司 | 具有低的羧酰胺基团浓度和导电碳的聚酰胺的组合物 |
| CN105036615A (zh) * | 2015-08-19 | 2015-11-11 | 东南大学 | 一种橡胶沥青混合料的制备方法 |
| CN105130280A (zh) * | 2015-08-19 | 2015-12-09 | 东南大学 | 一种橡胶沥青混合料 |
| CN107082592A (zh) * | 2017-05-19 | 2017-08-22 | 同济大学 | 羧基改性氧化石墨烯改性橡胶沥青混合料及其制备方法 |
| CN108690360A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-10-23 | 广西大学 | 石墨烯复合橡胶沥青改性剂及其制备方法和应用 |
| CN109232985A (zh) * | 2018-08-17 | 2019-01-18 | 广西大学 | 用于沥青改性的石墨烯材料及制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wang et al. | Grafting waste rubber powder and its application in asphalt | |
| CN108822563B (zh) | 一种克拉玛依沥青干法改性剂及其应用 | |
| CN110016289A (zh) | 一种高性能聚合物改性沥青防水涂料及其制备方法 | |
| CN104761191A (zh) | 一种有机复合温拌沥青混合料及其制备方法 | |
| CN111847973B (zh) | 复配双改性沥青混合料添加剂 | |
| Guo et al. | Performance characteristics of silane silica modified asphalt | |
| CN111793368A (zh) | 一种新型橡胶粉复合改性沥青及其制备方法 | |
| CN108373283B (zh) | 一种利用钢渣尾渣制备的沥青混合料抗剥落剂及其制备与使用方法 | |
| CN112029300A (zh) | 一种低掺量沥青再生剂及其制备和应用方法 | |
| KR20100138290A (ko) | 광경화성 유화아스팔트 조성물 및 그 제조방법 | |
| CN111995296B (zh) | 一种自密实型沥青混合料及其制备方法 | |
| CN113800820A (zh) | 一种石墨烯复合材料橡胶沥青混合料及其制备方法 | |
| CN112010587A (zh) | 纳米复合材料与橡胶粉复合改性沥青混合料及其制备方法 | |
| Gao et al. | Synthesis of a novel mesoporous inorganic–organic hybrid and its application in epoxy resins | |
| CN111205661B (zh) | 橡胶沥青改性剂、改性沥青、沥青混合料及其制备和应用 | |
| CN112143039B (zh) | 一种直投式m树脂基改性沥青稳定剂及制备方法和应用 | |
| CN111960731B (zh) | 一种新型沥青混凝土及其制备工艺 | |
| CN111303645B (zh) | 环保橡胶沥青、沥青混合料及其制备方法和应用 | |
| CN110746788B (zh) | 一种高溶解性胶粉改性沥青及其制备方法 | |
| CN113817222A (zh) | 一种提升石墨烯粉体分散程度及其改性沥青制备的方法 | |
| CN114835846B (zh) | 一种吸油性凝胶类沥青改性剂的制备方法和应用 | |
| CN110092611B (zh) | 一种沥青混合料及其制备方法 | |
| CN113462178B (zh) | 一种改性沥青及其制备方法 | |
| CN114213855B (zh) | 一种温拌改性橡胶沥青及其制备方法 | |
| CN115490461B (zh) | 一种再生沥青混凝土及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20211217 |