CN112143039B - 一种直投式m树脂基改性沥青稳定剂及制备方法和应用 - Google Patents

一种直投式m树脂基改性沥青稳定剂及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

一种直投式M树脂基改性沥青稳定剂及制备方法和应用，属于道路工程技术领域。本发明的稳定剂，由以下重量份的原料制成：硫化剂25~30份，硫化促进剂4~5份，催化剂1~3份，高岭土49~50份，白炭黑16~17份。本发明稳定剂的制备方法：按重量份将过50~200目筛的硫化剂、过300~400目筛硫化促进剂和催化剂，混合均匀，按重量份加入过1250~1500目筛的高岭土和过325~400目筛的白炭黑，混合均匀，即得。本发明稳定剂的应用：在制备道路工程用改性沥青领域的应用。本发明的稳定剂能够明显提高改性沥青的热储存稳定性，提高软化点和低温延度，减小针入度。

Description

一种直投式M树脂基改性沥青稳定剂及制备方法和应用
技术领域
一种直投式M树脂基改性沥青稳定剂及制备方法和应用，属于道路工程技术领域。
背景技术
M树脂是工业上出产促进剂M的高压法反应过程当中的一种副产物。目前，我国每年促进剂M的产量约在20~30万吨，随之产生的M树脂的量约在2~3万吨。依据《国家危险废物名录》（2016版），促进剂M出产残留的副产物（M树脂）属于HW13有机树脂类废料。M树脂常温下呈黄色粘稠状、没有流动性且伴有恶臭，并因其恶臭成为无法出售的固体废物。M树脂密度小，如若不对其人工处置，M树脂不会在自然界降解，堆存占用土地，污染环境。目前，我国针对M树脂的处理方式主要有热裂解、焚烧、填埋等。M废树脂被当作燃料烧掉，不仅生成二氧化硫、二氧化氮以及硫化氢等有害气体造成空气污染，而且会造成M树脂中硫元素的流失与浪费。
申请人在研究中发现，现有的改性沥青稳定剂存在以下缺陷：首先，现有的沥青稳定剂在改善沥青的热储存稳定性上表现不佳；现有稳定剂处理后的道路用改性沥青，其高温状态下软化点差较大，存储过程中，桶中沥青发生凝聚沉淀，上下层沥青软化点出现明显差异，导致铺设的道路寿命缩短。其次，现有的沥青稳定剂中的硫化剂成本较高，难以应用于道路工程中。再次，采用现有沥青稳定剂改性处理后的沥青，低温延度过低，导致沥青路面在冬季低温情况下，容易出现开裂问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种直投式M树脂基改性沥青稳定剂，该改性沥青稳定剂稳定剂，实现了废物利用，具有较好的环保效果，还能够提高改性沥青的热储存稳定性，提高软化点和低温延度，减小针入度。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该直投式M树脂基改性沥青稳定剂，由以下重量份的原料制成：硫化剂25~30份，硫化促进剂4~5份，催化剂1~3份，高岭土49~50份，白炭黑16~17份。
该直投式M树脂基改性沥青稳定剂，由以下重量份的原料制成：硫化剂27份，硫化促进剂4份，催化剂2份，高岭土50份，白炭黑17份。
所述的硫化促进剂为二甲基二硫代氨基甲酸锌（促进剂ZDMC）、正丁基黄原酸锌（促进剂ZBX）、二硫化四甲基秋兰姆（促进剂TMTD）、 N-环已基-2-苯并噻唑次磺酰胺（促进剂CZ）中的至少一种。
优选的，所述的硫化促进剂为正丁基黄原酸锌和二硫化四甲基秋兰姆按质量比1~3:3混合。
所述硫化剂为M树脂。优选的，所用M树脂中含有单质硫，或者含有单质硫和化合硫。当M树脂中含有单质硫时，M树脂中单质硫含量为15%~19%。当M树脂中含有单质硫和化合硫时，M树脂中单质硫与化合硫的总含量为20%~38%，其中单质硫含量为15%~19%。
所述的催化剂为氧化锌，粒度为纳米级。
该直投式M树脂基改性沥青稳定剂的制备方法，包括如下步骤：
1）将硫化剂粉碎、研磨，过50~200目筛；将硫化促进剂粉碎、研磨，过300~400目筛；
2）按重量份将硫化剂、硫化促进剂和催化剂，混合均匀，得混合料；
3）取高岭土过1250~1500目筛，取白炭黑过325~400目筛，按重量份将高岭土和白炭黑加入到步骤2）所述混合料中，混合均匀，即得。
该直投式M树脂基改性沥青稳定剂的应用，在制备道路工程用改性沥青领域的应用。
该直投式M树脂基改性沥青稳定剂的应用，制备道路工程用改性沥青的方法，包括如下步骤：
将基质沥青加热至170~180℃，依次加入一种直投式M树脂基改性沥青稳定剂和SBS改性剂，混合均匀；升温至184~188℃剪切30~35min，剪切转速4500~5500r/min；降温至178~181℃搅拌发育3~3.5h，即得道路工程用改性沥青。
所述的直投式M树脂基改性沥青稳定剂的添加量占基质沥青质量的2~2.5%；SBS改性剂的添加量占基质沥青质量的4~4.5%。
关于制备方法，优选的，步骤1）的操作为：将硫化剂粉碎、研磨，过200目筛；将硫化促进剂粉碎、研磨，过400目筛；
关于应用方法，优选的，所述基质沥青为70A沥青。
与现有技术相比，本发明的所具有的有益效果是：
1、本发明的稳定剂，实现了废物利用，具有较好的环保效果。M树脂为出产促进剂M的高压法反应过程当中的一种副产物，属于一种难以处理的废料，几乎无成本。申请人发现M树脂中含有较高比例的硫元素，多以单质硫与化合硫的状态存在，因此设计将M树脂作为硫化反应中的硫化剂使用，既降低了成本、又实现了废料再利用。
2、本发明的稳定剂中，所用硫化促进剂具有协同增效的效果。硫化促进剂采用正丁基黄原酸锌和二硫化四甲基秋兰姆按质量比1~3:3混合，能明显加快硫化速度、缩短硫化时间、降低硫化温度、减少硫化剂用量，同时还可以改善改性沥青物理机械性能。所得改性沥青的5℃低温延度获得明显提高，采用该改性沥青铺设的路面在低温环境优异，使用寿命长，不易开裂、损坏。催化剂氧化锌（ZnO）有利于充分发挥促进剂的效力，活化硫化反应，同时，提高硫化的交联度，促进SBS改性剂在沥青中的均匀分散，有助于提高改性沥青的软化点、降低常温环境下的改性沥青的针入度，改善改性沥青铺设的路面在高温环境下的路用性能。
3、本发明的稳定剂所得改性沥青的热储存稳定性高，在长时间运输或储存过程中，改性沥青的高温软化点差较小，性能稳定。申请人发现道路用沥青在桶中储存时，由于其热储存稳定性不佳，随着存放时间的延长，SBS与基质沥青发生凝聚，导致同一桶中沥青上下层软化点差异逐渐增大，桶中上层沥青软化点低、而桶中下层沥青软化点高，导致铺设的道路寿命缩短。为了解决该问题，申请人设计高岭土（2SiO2 ·Al2O3·2H2O）与白炭黑（SiO2·nH2O）混合使用，具有协同增效的作用，能明显提高改性沥青的热储存稳定性。高岭土具有较好的可塑性、和悬浮性，而白炭黑具有的微孔状结构能有效吸附、粘结作用，两者联用能降低SBS与基质沥青之间的密度差，从而提高改性沥青的储存热储存稳定性。
4、本发明的稳定剂应用，本发明的稳定剂能与SBS改性剂混合使用，用于基质沥青的改性，明显改善改性后沥青的热储存稳定性，并且还能提高软化点和低温延度、降低针入度。考虑到硫能够在特定温度、时间条件下与改性沥青发生交联反应，形成稳定化学键，将仅为物理混溶且在高温储存过程中易发生相分离的SBS（乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物）与基质沥青两相之间形成一层稳定的相界面吸附层，使得两相亲和力提升，进而热储存稳定性得以提升，从而提高改性沥青的各项性能指标。申请人发现，由于M树脂的成分中单质硫与化合硫的总含量为20%~38%，与改性沥青稳定剂所需的成分有很大的共性，可以利用M树脂制备稳定剂，用于制备道路用改性沥青，使得M树脂这种固体废物污染得到有效防治，实现M树脂的综合利用。本发明的应用提高了M树脂的减量化、资源化、无害化水平，降低沥青稳定剂制备与M树脂固废处理的成本。既为M树脂的资源化利用提供一种新方法，也为生产改性沥青稳定剂提供更多选择，经济与社会效益显著。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，其中实施例1为最佳实施例。
各原料的厂家型号为：
所用M树脂由东尚舜化工有限公司提供；M树脂含单质硫以百分比计，含量为18.79%；
所用氧化锌粒度为纳米级，由烟台双双化工有限公司提供；
高岭土由天津大茂化工有限公司提供；
白炭黑由天津大茂化工有限公司提供；
所用基质沥青为齐鲁#70A沥青；
SBS改性剂为星型与线型混合组成，由海贸化工有限公司提供；
促进剂TMTD由上海笛柏化学品技术有限公司提供；
促进剂ZBX，由湖北巨胜科技有限公司提供；
促进剂CZ，由湖北诺纳科技有限公司提供；
促进剂ZDMC，由大连瑞创化工有限公司提供；
实施例1
本实施例的稳定剂由以下重量份的原料制成：M树脂27份，硫化促进剂（促进剂ZBX和促进剂TMTD按质量比1:3混合）4份，氧化锌2份，高岭土50份，白炭黑17份；
稳定剂的制备方法，包括如下步骤：
1）将M树脂粉碎、研磨，过200目筛；将硫化促进剂粉碎、研磨，过400目筛；
2）按重量份将M树脂、硫化促进剂和氧化锌，混合均匀，得混合料；
3）取高岭土过1250目筛，取白炭黑过325目筛，按重量份将高岭土和白炭黑加入到步骤2）的混合料中，混合均匀，即得稳定剂；
制备道路工程用改性沥青的应用方法，包括如下步骤：
将基质沥青加热至175℃，依次加入所得稳定剂和SBS改性剂，恒温搅拌混合20min混匀；升温至185℃剪切35min，剪切转速5000r/min；降温至180℃搅拌发育3h，即得道路工程用改性沥青；
其中，稳定剂添加量占基质沥青质量的2.5%；SBS改性剂的添加量占基质沥青质量的4.3%。
实施例2
本实施例的稳定剂由以下重量份的原料制成：M树脂27份，硫化促进剂（促进剂ZBX和促进剂TMTD按质量比2:3混合）4份，氧化锌2份，高岭土50份，白炭黑17份；
稳定剂的制备方法，包括如下步骤：
1）将M树脂粉碎、研磨，过200目筛；将硫化促进剂粉碎、研磨，过300目筛；
2）按重量份将M树脂、硫化促进剂和氧化锌，混合均匀，得混合料；
3）取高岭土过1500目筛，取白炭黑过325目筛，按重量份将高岭土和白炭黑加入到步骤2）的混合料中，混合均匀，即得稳定剂；
制备道路工程用改性沥青的应用方法，包括如下步骤：
将基质沥青加热至180℃，依次加入所得稳定剂和SBS改性剂，恒温搅拌混合20min混匀；升温至188℃剪切30min，剪切转速4500r/min；降温至178℃搅拌发育3h，即得道路工程用改性沥青；
其中，稳定剂添加量占基质沥青质量的2%；SBS改性剂的添加量占基质沥青质量的4.5%。
实施例3
本实施例的稳定剂由以下重量份的原料制成：M树脂30份，硫化促进剂（促进剂ZBX和促进剂TMTD按质量比1:1混合）4份，氧化锌1份，高岭土49份，白炭黑16份；
稳定剂的制备方法，包括如下步骤：
1）将M树脂粉碎、研磨，过100目筛；将硫化促进剂粉碎、研磨，过400目筛；
2）按重量份将M树脂、硫化促进剂和氧化锌，混合均匀，得混合料；
3）取高岭土过1250目筛，取白炭黑过400目筛，按重量份将高岭土和白炭黑加入到步骤2）的混合料中，混合均匀，即得稳定剂；
制备道路工程用改性沥青的应用方法，包括如下步骤：
将基质沥青加热至170℃，依次加入所得稳定剂和SBS改性剂，恒温搅拌混合20min混匀；升温至184℃剪切35min，剪切转速5500r/min；降温至178℃搅拌发育3h，即得道路工程用改性沥青；
其中，稳定剂添加量占基质沥青质量的2.5%；SBS改性剂的添加量占基质沥青质量的4%。
实施例4
本实施例的稳定剂由以下重量份的原料制成：M树脂27份，硫化促进剂（促进剂CZ和促进剂TMTD按质量比1:3混合）4份，氧化锌2份，高岭土50份，白炭黑17份；
稳定剂的制备方法，包括如下步骤：
1）将M树脂粉碎、研磨，过50目筛；将硫化促进剂粉碎、研磨，过300目筛；
2）按重量份将M树脂、硫化促进剂和氧化锌，混合均匀，得混合料；
3）取高岭土过1250目筛，取白炭黑过325目筛，按重量份将高岭土和白炭黑加入到步骤2）的混合料中，混合均匀，即得稳定剂；
制备道路工程用改性沥青的应用方法，包括如下步骤：
将基质沥青加热至175℃，依次加入所得稳定剂和SBS改性剂，恒温搅拌混合20min混匀；升温至185℃剪切30min，剪切转速000r/min；降温至181℃搅拌发育3h，即得道路工程用改性沥青；
其中，稳定剂添加量占基质沥青质量的2%；SBS改性剂的添加量占基质沥青质量的4.5%。
实施例5
本实施例的稳定剂由以下重量份的原料制成：M树脂25份，硫化促进剂（促进剂ZDMC和促进剂TMTD按质量比2:3混合）5份，氧化锌3份，高岭土49份，白炭黑18份；
稳定剂的制备方法，包括如下步骤：
1）将M树脂粉碎、研磨，过200目筛；将硫化促进剂粉碎、研磨，过300目筛；
2）按重量份将M树脂、硫化促进剂和氧化锌，混合均匀，得混合料；
3）取高岭土过1250目筛，取白炭黑过325目筛，按重量份将高岭土和白炭黑加入到步骤2）的混合料中，混合均匀，即得稳定剂。
制备道路工程用改性沥青的应用方法，包括如下步骤：
将基质沥青加热至178℃，依次加入所得稳定剂和SBS改性剂，恒温搅拌15 min混匀；升温至186℃剪切35min，剪切转速5000r/min；降温至178℃搅拌发育3h，即得道路工程用改性沥青；
其中，稳定剂添加量占基质沥青质量的2%；SBS改性剂的添加量占基质沥青质量的4.3%。
对比例1
本对比例配方、制备方法和应用方法同实施例1，区别在于：未添加白炭黑，所用高岭土为67份。
对比例2
本对比例配方、制备方法和应用方法同实施例1，区别在于：未添加高岭土，所用白炭黑为67份。
对比例3
本对比例配方、制备方法和应用方法同实施例1，区别在于：硫化促进剂为促进剂ZBX。
对比例4
本对比例配方、制备方法和应用方法同实施例1，区别在于：硫化促进剂为促进剂TMTD。
性能测试
参照JTGE20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》，对所得改性沥青进行试验，检测数据录入下表。
软化点：指的是沥青试样受热软化而下垂时的温度。道路工程用改性沥青软化点不能太低或太高，否则夏季融化，冬季脆裂且不易施工。软化点能反映改性沥青黏度和高温稳定性及感温性。
针入度: 针入度是指标准尖针载重100克，在5秒钟内沉入保温在25℃时的改性沥青试样中的深度。针入度越小，表示改性沥青越硬，用作道路用改性沥青时效果越好。
延度: 沥青延度就是指沥青的延展度。延度越大，表明沥青的塑性越好。延度试验是将沥青做成8字型标准试件，根据要求通常采用温度为25°C、15°C、10°C、5°C，以50mm每分钟(当低温采用1cm每分钟)速度拉伸至断裂时的长度(cm)，即为延度。
表1 实施例和对比例的性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。
通过上表能看出：实施例所得改性沥青符合JTGF40-2004 《公路沥青路面施工技术规范》技术要求。实施例所得稳定剂能够明显提高改性沥青的热储存稳定性，提高软化点和低温延度，减小针入度。对比例1和2仅使用了白炭黑和高岭土中的一种，163℃软化点差表现不理想。对比例3~4仅使用单一种硫化促进剂，所得改性沥青的5℃延度、软化点明显低于实施例1。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (6)

1.一种直投式M树脂基改性沥青稳定剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：硫化剂25~30份，硫化促进剂4~5份，催化剂1~3份，高岭土49~50份，白炭黑16~17份；
所述的硫化促进剂为正丁基黄原酸锌和二硫化四甲基秋兰姆按质量比1~3:3混合；
所述硫化剂为M树脂；
所述的催化剂为氧化锌，粒度为纳米级。
2.根据权利要求1所述的一种直投式M树脂基改性沥青稳定剂，其特征在于，由以下重量份的原料制成：硫化剂27份，硫化促进剂4份，催化剂2份，高岭土50份，白炭黑17份。
3.权利要求1~2任一项所述一种直投式M树脂基改性沥青稳定剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将硫化剂粉碎、研磨，过50~200目筛；将硫化促进剂粉碎、研磨，过300~400目筛；
2）按重量份将硫化剂、硫化促进剂和催化剂，混合均匀，得混合料；
3）取高岭土过1250~1500目筛，取白炭黑过325~400目筛，按重量份将高岭土和白炭黑加入到步骤2）所述混合料中，混合均匀，即得。
4.权利要求1~2任一项所述一种直投式M树脂基改性沥青稳定剂的应用，其特征在于，在制备道路工程用改性沥青领域的应用。
5.根据权利要求4所述一种直投式M树脂基改性沥青稳定剂的应用，其特征在于，所述制备道路工程用改性沥青的方法，包括如下步骤：
将基质沥青加热至170~180℃，依次加入权利要求1~2任一项所述的一种直投式M树脂基改性沥青稳定剂和SBS改性剂，混合均匀；升温至184~188℃剪切30~35min，剪切转速4500~5500r/min；降温至178~181℃搅拌发育3~3.5h，即得道路工程用改性沥青。
6.根据权利要求5所述一种直投式M树脂基改性沥青稳定剂的应用，其特征在于：所述的直投式M树脂基改性沥青稳定剂的添加量占基质沥青质量的2~2.5%；SBS改性剂的添加量占基质沥青质量的4~4.5%。
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