CN117089137B - 一种改性沥青直投剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种改性沥青直投剂及其制备方法与应用，涉及路面沥青技术领域。一种改性沥青直投剂，包括以下重量份组分：热塑弹性体10份‑15份、C9树脂20份‑30份、聚乙烯30份‑45份、硫磺2份‑4份、二硫化四甲基秋兰姆1份‑3份、四针状氧化锌晶须0.8份‑1.2份、高分子蜡20份‑30份、高岭土20份‑30份、抗氧化剂0.4份‑0.8份以及助融剂10份‑25份。本申请所制备的改性沥青直投剂在与沥青共混时具有较好的分散性，且能够提高经过该改性沥青直投剂改性后的改性沥青的高温贮存稳定性。
Description
技术领域
本申请涉及路面沥青技术领域，特别涉及一种改性沥青直投剂及其制备方法与应用。
背景技术
改性沥青是在沥青中加入少量热塑性弹性体等改性剂制备的。改性剂的添加能明显改善沥青的综合性能，能够提高沥青的抗高温以及内聚力等性能，适用于重载交通。现有的成品改性沥青，基本都是在改性沥青厂里有过一定时间的存放，最后才通过沥青运输罐车发往需要的拌合站，这种情况下从改性沥青的生产完成到最后的使用，有很长一段时间的加热保温过程，这会使沥青因长时间的加热而导致沥青老化，并且放置沥青时间较长，进而影响改性剂中某些无法跟沥青相容的组分分离，也就是改性沥青常见的离析、衰减状态。而改性沥青直投剂不需要预先对沥青改性，可避免成品改性沥青长时间储存、运输问题导致的性能衰减，其可以在混合料生产时，直接投入混合料搅拌缸里，跟随石料、沥青一起搅拌从而进行改性。但现有的改性沥青直投剂在沥青中的分散性较差，且制得的改性沥青的高温贮存稳定性不好。
发明内容
本申请的主要目的是提供一种改性沥青直投剂及其制备方法与应用，旨在解决现有的改性沥青直投剂分散性不好的技术问题。
为实现上述目的，本申请提出了一种改性沥青直投剂，包括以下重量份组分：热塑弹性体10份-15份、C9树脂20份-30份、聚乙烯30份-45份、硫磺2份-4份、二硫化四甲基秋兰姆1份-3份、四针状氧化锌晶须0.8份-1.2份、高分子蜡20份-30份、高岭土20份-30份、抗氧化剂0.4份-0.8份以及助融剂10份-25份。
可选地，还包括以下重量份组分：二氧化硅5份-8份和甲基MQ硅树脂10份-15份。
可选地，还包括以下重量份组分：正戊烷3份-6份。
可选地，所述抗氧化剂为N-二仲丁基对苯二胺、2,6-二叔丁基对甲酚、2,6-二叔丁基苯酚中的一种。
可选地，所述助融剂包括橡胶油。
本申请还提出了一种改性沥青直投剂的制备方法，包括以下步骤：
将热塑弹性体与助融剂混合，制成第一混合物；
再将C9树脂与聚乙烯混炼后，加入所述第一混合物与高分子蜡、高岭土、抗氧化剂、二氧化硅、甲基MQ硅树脂和正戊烷，混合后，得到第二混合物；
将硫磺、二硫化四甲基秋兰姆与四针状氧化锌晶须混匀，得到第三混合物；
将所述第三混合物加入所述第二混合物中，混匀后，进行挤出，得到成品改性沥青直投剂。
可选地，所述将热塑弹性体与助融剂混合，制成第一混合物的步骤，包括：
将热塑弹性体与助融剂在160℃-180℃下混合50min-70min，制成第一混合物。
可选地，所述将C9树脂与聚乙烯混炼后，加入所述第一混合物与高分子蜡、高岭土、抗氧化剂、二氧化硅、甲基MQ硅树脂和正戊烷，混合后，得到第二混合物的步骤，包括：
将C9树脂与聚乙烯在160℃-180℃下混炼8min-15min后，加入所述第一混合物与高分子蜡、高岭土、抗氧化剂、二氧化硅、甲基MQ硅树脂和正戊烷，混合10min-15min后，得到第二混合物。
可选地，所述将所述第三混合物加入所述第二混合物中，混匀后，进行挤出，得到成品改性沥青直投剂的步骤，包括：
将所述第三混合物加入所述第二混合物中，混匀后，加入平行双螺杆挤出机中，设置挤出温度为160℃-220℃，螺杆转速为200rpm-330rpm，进行挤出，再经水冷拉条切粒成型，得到成品改性沥青直投剂。
本申请还提出了一种改性沥青直投剂的应用，将所述改性沥青直投剂直接投入加热后的基质沥青中进行搅拌，即得到改性沥青。
本申请通过热塑弹性体、C9树脂、聚乙烯之间的相互作用，可减少热塑弹性体与沥青分子之间的密度差，使热塑弹性体能够更好地分散在沥青中，C9树脂是以包含九个碳原子的“烯烃或环烯烃进行聚合或与醛类、芳烃、萜烯类化合物等共聚而成”的树脂性物质，在高温下流动性好，可促进热塑弹性体的溶解分散，且C9树脂与聚乙烯可穿插于热塑弹性体分子网络中，进一步提高热塑弹性体在沥青中的分散性能，而硫磺、二硫化四甲基秋兰姆、四针状氧化锌晶须可与沥青发生交联反应，产生交联物质使沥青分子链从二维结构变为三维网状结构，使沥青中分子链间的相对滑移受到约束，避免改性沥青的离析问题，且交联作用还可使沥青重均与数均相对分子质量都增大，轻质沥青组分(芳香分、树脂分等)朝相对分子质量较高的稠环芳烃(沥青质)转移，使沥青各个组分比例发生变化，使沥青胶体由溶胶型向凝胶型转变，增强了改性沥青的高温贮存稳定性，且四针状氧化锌晶须具有四针状三维立体结构，其分散在沥青中时，可邻接各针状部位相互搭接形成更稳定的三维网状结构，进一步促进改性沥青直投剂在沥青中的分散，而高分子蜡和高岭土可有效降低沥青的高温黏度，提供温拌效果，助融剂和抗氧化剂可增强该改性沥青直投剂与集料拌和时的短时分散性及与沥青共混时的短时熔融性。从而使得所制备的改性沥青直投剂在与沥青共混时具有较好的分散性，且能够提高经过该改性沥青直投剂改性后的改性沥青的高温贮存稳定性。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本申请实施例所述的改性沥青的动稳定度的示意图。
本申请目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
改性沥青直投剂不需要预先对沥青改性，可避免成品改性沥青长时间储存、运输问题导致的性能衰减，其可以在混合料生产时，直接投入混合料搅拌缸里，跟随石料、沥青一起搅拌从而进行改性。但现有的改性沥青直投剂在沥青中的分散性较差，且制得的改性沥青的高温贮存稳定性不好。
针对上述现有的改性沥青直投剂所存在的技术问题，本申请的实施例提供了一种改性沥青直投剂，包括以下重量份组分：热塑弹性体10份-15份、C9树脂20份-30份、聚乙烯30份-45份、硫磺2份-4份、二硫化四甲基秋兰姆1份-3份、四针状氧化锌晶须0.8份-1.2份、高分子蜡20份-30份、高岭土20份-30份、抗氧化剂0.4份-0.8份以及助融剂10份-25份。
本申请通过热塑弹性体、C9树脂、聚乙烯之间的相互作用，可减少热塑弹性体与沥青分子之间的密度差，使热塑弹性体能够更好地分散在沥青中，C9树脂是以包含九个碳原子的“烯烃或环烯烃进行聚合或与醛类、芳烃、萜烯类化合物等共聚而成”的树脂性物质，在高温下流动性好，可促进热塑弹性体的溶解分散，且C9树脂与聚乙烯可穿插于热塑弹性体分子网络中，进一步提高热塑弹性体在沥青中的分散性能，而硫磺、二硫化四甲基秋兰姆、四针状氧化锌晶须可与沥青发生交联反应，产生交联物质使沥青分子链从二维结构变为三维网状结构，使沥青中分子链间的相对滑移受到约束，避免改性沥青的离析问题，且交联作用还可使沥青重均与数均相对分子质量都增大，轻质沥青组分(芳香分、树脂分等)朝相对分子质量较高的稠环芳烃(沥青质)转移，使沥青各个组分比例发生变化，使沥青胶体由溶胶型向凝胶型转变，增强了改性沥青的高温贮存稳定性，且四针状氧化锌晶须具有四针状三维立体结构，其分散在沥青中时，可邻接各针状部位相互搭接形成更稳定的三维网状结构，进一步促进改性沥青直投剂在沥青中的分散，而高分子蜡和高岭土可有效降低沥青的高温黏度，提供温拌效果，助融剂和抗氧化剂可增强该改性沥青直投剂与集料拌和时的短时分散性及与沥青共混时的短时熔融性，从而使得所制备的改性沥青直投剂在与沥青共混时具有较好的分散性，且能够提高经过该改性沥青直投剂改性后的改性沥青的高温贮存稳定性。
作为本申请的一种可实施方式，还包括以下重量份组分：二氧化硅5份-8份和甲基MQ硅树脂10份-15份。
本申请为进一步促进改性沥青直投剂与沥青的共混，在原料中加入二氧化硅和甲基MQ硅树脂，二氧化硅比表面积大，附着能力强，可以有效的改善界面吸附层的结合强度，改善沥青的流动性，促进热塑弹性体与沥青之间的附着力，而甲基MQ硅树脂具有补强作用，可促进无机材料与有机与有机材料的粘结复合，二氧化硅和甲基MQ硅树脂共用，可较大程度地提高界面吸附层的结合强度，促进改性沥青直投剂与沥青的共混，避免改性沥青的离析问题。
作为本申请的一种可实施方式，还包括以下重量份组分：正戊烷3份-6份。
本申请为进一步促进改性沥青直投剂与沥青的相容性，添加正戊烷，正戊烷与热塑弹性体和沥青都具有较好的相容性，且因其流动性较好，可以协助热塑弹性体的分散，促进热塑弹性体与沥青和集料拌合时的分散性能。
作为本申请的一种可实施方式，所述抗氧化剂为N-二仲丁基对苯二胺、2,6-二叔丁基对甲酚、2,6-二叔丁基苯酚中的一种。
N-二仲丁基对苯二胺、2,6-二叔丁基对甲酚、2,6-二叔丁基苯酚均具有较好的抗氧化性能，可减少热塑弹性体在该改性沥青直投剂的生产加工过程中的氧化降解，保证最终制得的改性沥青直投剂中热塑弹性体的含量，进一步保证用该改性沥青直投剂拌制的沥青混合料的性能的稳定性。
作为本申请的一种可实施方式，所述助融剂包括橡胶油。橡胶油具有很好的流动性，可促进该改性沥青直投剂与集料拌和时的短时分散性及与沥青共混时的短时熔融性。
本申请的实施例还提供了一种改性沥青直投剂的制备方法，包括以下步骤：
将热塑弹性体与助融剂混合，制成第一混合物；
再将C9树脂与聚乙烯混炼后，加入所述第一混合物与高分子蜡、高岭土、抗氧化剂、二氧化硅、甲基MQ硅树脂和正戊烷，混合后，得到第二混合物；
将硫磺、二硫化四甲基秋兰姆与四针状氧化锌晶须混匀，得到第三混合物；
将所述第三混合物加入所述第二混合物中，混匀后，进行挤出，得到成品改性沥青直投剂。
本申请的制备方法通过混合作用与混炼作用使各组分充分混合，省去了常规制备方法里的剪切步骤，无需进行高强度剪切，可避免在高强度剪切作用下改性沥青直投剂的性能衰退，且所制得的成品改性沥青直投剂为具有规则形状的颗粒，直接投入热沥青中进行搅拌即可得到改性沥青。
作为本申请的一种可实施方式，所述将热塑弹性体与助融剂混合，制成第一混合物的步骤，包括：
将热塑弹性体与助融剂在160℃-180℃下混合50min-70min，制成第一混合物。
作为本申请的一种可实施方式，所述将C9树脂与聚乙烯混炼后，加入所述第一混合物与高分子蜡、高岭土、抗氧化剂、二氧化硅、甲基MQ硅树脂和正戊烷，混合后，得到第二混合物的步骤，包括：
将C9树脂与聚乙烯在160℃-180℃下混炼8min-15min后，加入所述第一混合物与高分子蜡、高岭土、抗氧化剂、二氧化硅、甲基MQ硅树脂和正戊烷，混合10min-15min后，得到第二混合物。
作为本申请的一种可实施方式，所述将所述第三混合物加入所述第二混合物中，混匀后，进行挤出，得到成品改性沥青直投剂的步骤，包括：
将所述第三混合物加入所述第二混合物中，混匀后，加入平行双螺杆挤出机中，设置挤出温度为160℃-220℃，螺杆转速为200rpm-330rpm，进行挤出，再经水冷拉条切粒成型，得到成品改性沥青直投剂。
优选地，在180℃-200℃下，可使混合物形成熔融状态，在双螺杆挤出机的挤压、分散作用下，通过“力化学缔合作用”使各组分完全胶溶结合在一起，并使熔融状态的热塑弹性体分子间的摩擦力降低，热塑弹性体在融化状态下的润滑性增强，再将熔融状的混合物挤出、成型，得到改性沥青直投剂。
本申请的实施例还提供了一种改性沥青直投剂的应用，将所述改性沥青直投剂直接投入加热后的基质沥青中进行搅拌，即得到改性沥青。
本申请的改性沥青直投剂应用时，可将基质沥青加热至140℃-160℃，直接将改性沥青直投剂投入加热后的基质沥青中进行搅拌即可进行改性，无需再进行高强度的剪切，防止沥青长时间的剪切下热老化，所得到的改性沥青高温稳定性较好。
下面结合具体实施例对本申请上述技术方案进行详细说明。
实施例1
一种改性沥青直投剂，包括以下步骤：
将热塑弹性体13g与橡胶油18g在170℃下混合60min，制成第一混合物；
再将C9树脂25g与聚乙烯35g在170℃下混炼12min后，加入所述第一混合物与高分子蜡25g、高岭土25g、抗氧化剂N-二仲丁基对苯二胺0.6g、二氧化硅7g、甲基MQ硅树脂12g和正戊烷4g，混合12min后，得到第二混合物；
将硫磺3g、二硫化四甲基秋兰姆2g与四针状氧化锌晶须1g混匀，得到第三混合物；
将所述第三混合物加入所述第二混合物中，混匀后，加入平行双螺杆挤出机中，设置挤出温度为190℃，螺杆转速为260rpm，进行挤出，再经水冷拉条切粒成型，得到成品改性沥青直投剂。
将上述改性沥青直投剂直接投入加热后的基质沥青中进行搅拌，即得到改性沥青1。
实施例2
一种改性沥青直投剂，包括以下步骤：
将热塑弹性体10g与橡胶油10g在160℃下混合50min，制成第一混合物；
再将C9树脂20g与聚乙烯30g在160℃下混炼8min后，加入所述第一混合物与高分子蜡20g、高岭土20g、抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚0.4g、二氧化硅5g、甲基MQ硅树脂10g和正戊烷3g，混合10min后，得到第二混合物；
将硫磺2g、二硫化四甲基秋兰姆1g与四针状氧化锌晶须0.8g混匀，得到第三混合物；
将所述第三混合物加入所述第二混合物中，混匀后，加入平行双螺杆挤出机中，设置挤出温度为160℃，螺杆转速为200rpm，进行挤出，再经水冷拉条切粒成型，得到成品改性沥青直投剂。
将上述改性沥青直投剂直接投入加热后的基质沥青中进行搅拌，即得到改性沥青2。
实施例3
一种改性沥青直投剂，包括以下步骤：
将热塑弹性体15g与橡胶油25g在180℃下混合70min，制成第一混合物；
再将C9树脂30g与聚乙烯45g在180℃下混炼15min后，加入所述第一混合物与高分子蜡30g、高岭土30g、2,6-二叔丁基苯酚0.8g、二氧化硅8g、甲基MQ硅树脂15g和正戊烷6g，混合15min后，得到第二混合物；
将硫磺4g、二硫化四甲基秋兰姆3g与四针状氧化锌晶须1.2g混匀，得到第三混合物；
将所述第三混合物加入所述第二混合物中，混匀后，加入平行双螺杆挤出机中，设置挤出温度为220℃，螺杆转速为330rpm，进行挤出，再经水冷拉条切粒成型，得到成品改性沥青直投剂。
将上述改性沥青直投剂直接投入加热后的基质沥青中进行搅拌，即得到改性沥青3。
实施例4
一种改性沥青直投剂，包括以下步骤：
将热塑弹性体14g与橡胶油15g在175℃下混合55min，制成第一混合物；
再将C9树脂20g与聚乙烯35g在165℃下混炼12min后，加入所述第一混合物与高分子蜡22g、高岭土28g、抗氧化剂N-二仲丁基对苯二胺0.7g、二氧化硅6g、甲基MQ硅树脂13g和正戊烷5g，混合11min后，得到第二混合物；
将硫磺3g、二硫化四甲基秋兰姆2g与四针状氧化锌晶须0.9g混匀，得到第三混合物；
将所述第三混合物加入所述第二混合物中，混匀后，加入平行双螺杆挤出机中，设置挤出温度为190℃，螺杆转速为300rpm，进行挤出，再经水冷拉条切粒成型，得到成品改性沥青直投剂。
将上述改性沥青直投剂直接投入加热后的基质沥青中进行搅拌，即得到改性沥青4。
对比例1
与实施例1相比，将四针状氧化锌晶须替换为氧化锌，其余步骤均不变，并将得到的改性沥青直投剂直接投入加热后的基质沥青中进行搅拌，即得到改性沥青5。
对比例2
与实施例1相比，不加入二氧化硅和甲基MQ硅树脂，其余步骤均不变，并将得到的改性沥青直投剂直接投入加热后的基质沥青中进行搅拌，即得到改性沥青6。
实验例
(一)测定改性沥青的性能
将本申请实施例1-4制备的改性沥青直投剂跟基质沥青混合搅拌后得到的改性沥青1-4，按照中国交通部《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》JTGE20-2011标准规定的检测方法测定沥青胶结料的性能，测定结果如下表1所示。
表1
由表1可见，经检测，经过本申请的改性沥青直投剂改性得到的改性沥青，其针入度、5℃延度、5℃软化点以及5℃老化后延度均满足《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》JTGE20-2011标准的规范要求。
(二)测试沥青混合料的马歇尔稳定度及空隙率
将本申请实施例1-4制备的改性沥青直投剂与沥青和集料混合，得到混合料1-4，进行马歇尔试件成型，混合料中改性沥青直投剂跟沥青总量占混合料的总重量为4.8％，混合料的成型方法依照中国交通部标准《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》JTGE20-2011规定的标准方法进行，其中混合料的拌和温度为175℃，成型温度为165℃，马歇尔击实次数为双面击实75次，并依照中国交通部标准《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》JTGE20-2011规定的标准方法测试其马歇尔稳定度及空隙率，试验结果如表2所示。
表2
从表2可见，依照中国交通部标准《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》JTGE20-2011规定的标准方法测试沥青混合料的各项指标，马歇尔稳定度和空隙率皆满足于规范要求。
(三)测试改性沥青的高温稳定性能
采用车辙试验，测定改性沥青1-6的动稳定度，以此评价其高温性能。要求混合料的动稳定度DS≥600。测试结果如图1所示。
由图1可见，各组车辙试样的动稳定度均大于600次/mm，满足对于混合料动稳定度的要求。而改性沥青1-4组的动稳定度又明显高于改性沥青5-6组，说明四针状氧化锌晶须相比于氧化锌粉末，对于提高沥青的高温稳定性具有更明显的作用，而二氧化硅和甲基MQ硅树脂的添加对于提高沥青的高温稳定性也具有有利作用。
以上所述仅为本申请的可选实施例，并非因此限制本申请的专利范围，凡是在本申请的发明构思下，利用本申请说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本申请的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种改性沥青直投剂，其特征在于，包括以下重量份组分：热塑弹性体10份-15份、C9树脂20份-30份、聚乙烯30份-45份、硫磺2份-4份、二硫化四甲基秋兰姆1份-3份、四针状氧化锌晶须0.8份-1.2份、高分子蜡20份-30份、高岭土20份-30份、抗氧化剂0.4份-0.8份、助融剂10份-25份、二氧化硅5份-8份和甲基MQ硅树脂10份-15份。
2.根据权利要求1所述的改性沥青直投剂，其特征在于，还包括以下重量份组分：正戊烷3份-6份。
3.根据权利要求2所述的改性沥青直投剂，其特征在于，所述抗氧化剂为N-二仲丁基对苯二胺、2,6-二叔丁基对甲酚和2,6-二叔丁基苯酚中的一种。
4.根据权利要求3所述的改性沥青直投剂，其特征在于，所述助融剂包括橡胶油。
5.一种如权利要求2-4任一项所述的改性沥青直投剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述热塑弹性体与所述助融剂混合，制成第一混合物；
再将所述C9树脂与所述聚乙烯混炼后，加入所述第一混合物与所述高分子蜡、所述高岭土、所述抗氧化剂、所述二氧化硅、所述甲基MQ硅树脂和所述正戊烷，混合后，得到第二混合物；
将所述硫磺、所述二硫化四甲基秋兰姆与所述四针状氧化锌晶须混匀，得到第三混合物；
将所述第三混合物加入所述第二混合物中，混匀后，进行挤出，得到成品改性沥青直投剂。
6.根据权利要求5所述的改性沥青直投剂的制备方法，其特征在于，所述将所述热塑弹性体与所述助融剂混合，制成第一混合物的步骤，包括：
将所述热塑弹性体与所述助融剂在160℃-180℃下混合50min-70min，制成第一混合物。
7.根据权利要求5所述的改性沥青直投剂的制备方法，其特征在于，所述将所述C9树脂与所述聚乙烯混炼后，加入所述第一混合物与所述高分子蜡、所述高岭土、所述抗氧化剂、所述二氧化硅、所述甲基MQ硅树脂和所述正戊烷，混合后，得到第二混合物的步骤，包括：
将所述C9树脂与所述聚乙烯在160℃-180℃下混炼8min-15min后，加入所述第一混合物与所述高分子蜡、所述高岭土、所述抗氧化剂、所述二氧化硅、所述甲基MQ硅树脂和所述正戊烷，混合10min-15min后，得到第二混合物。
8.根据权利要求5所述的改性沥青直投剂的制备方法，其特征在于，所述将所述第三混合物加入所述第二混合物中，混匀后，进行挤出，得到成品改性沥青直投剂的步骤，包括：
将所述第三混合物加入所述第二混合物中，混匀后，加入平行双螺杆挤出机中，设置挤出温度为160℃-220℃，螺杆转速为200rpm-330rpm，进行挤出，再经水冷拉条切粒成型，得到成品改性沥青直投剂。
9.一种如权利要求1-4任一项所述的改性沥青直投剂的应用，其特征在于，将所述改性沥青直投剂投入加热后的基质沥青中进行搅拌，即得到改性沥青。
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