CN113786739B - 一种具有微纳米线通道结构的Janus膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于非对称润湿性梯度表面制备技术领域,特别涉及一种具有微纳米线通道结构的Janus膜的制备方法,从自然界中获得灵感,在泡沫铜表面利用化学刻蚀法在泡沫铜表面制备出微纳米线结构,随后通过单面喷涂法在泡沫铜一侧喷涂超疏水颗粒制备出具有微纳米线通道结构的Janus膜。这种非对称润湿性表面具有优异的液滴单向运输性能,应用于水雾收集中也具有不错的反响。
Description
技术领域
本发明属于非对称润湿性梯度表面制备技术领域,特别涉及一种可用于微量液滴单向运输和水雾收集的微纳米线通道结构的Janus膜的制备方法。
背景技术
液滴具有自发从疏水区域向亲水区域转移的特性,在这种背景下,研究者制备出大量非对称性润湿性表面。在二维表面,两侧润湿性不同,液滴自发从疏水侧向亲水侧单向运输。但是,液滴运输过程中需要克服疏水层的能量壁垒,因此,运输效率较低。我们通过先在泡沫铜表面制备出微纳米线结构,随后在泡沫铜表面喷涂一层超疏水颗粒。在较低浓度的喷涂液中,超疏水颗粒不会完全包覆住微纳米线结构,暴露的微纳米线结构成为液滴运输的通道,快速的进行液滴转移,打破超疏水的能量壁垒。
通过化学刻蚀法和喷涂法制备的微纳米线通道结构的Janus膜可实现良好的液滴单向运输性能和水雾收集性能。通过控制喷涂液的浓度形成不同程度的微纳米线通道结构。因此,将这些特性组合在一起,在未来的微流体定向运输与水雾收集方面具有广袤的前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、应用方便的微纳米线通道结构的Janus膜的制备方法。利用化学刻蚀后的泡沫铜的微纳米线结构,喷涂法制备的超薄超疏水涂层,微纳米线结构穿透疏水层形成液滴运输通道,高效的实现液滴单向运输与水雾收集的性能。
实现本发明目的的技术方案是:一种具有微纳米线通道结构的Janus膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
A.去除泡沫铜表面油污物质:将泡沫铜置于一定比例的乙醇和丙酮的混合溶液中进行超声处理5~15min,去除泡沫铜表面油污物质;随后利用去离子水和乙醇依次冲洗泡沫铜表面,洗去表面残留的乙醇和丙酮混合溶液;最后,在20~35℃下干燥10~30min;
B.超亲水性泡沫铜的制备:配置一定比例的过硫酸铵(NH4)2S2O8和氢氧化钠NaOH混合溶液作为化学刻蚀溶液;将步骤A得到的泡沫铜浸泡在化学刻蚀溶液中10-30min,将泡沫铜表面润湿性修饰为超亲水性;
C.微纳米线通道结构的Janus膜的制备:配置不同浓度的聚偏氟乙烯-(C2H2F2)n-溶液作为喷涂液,其中添加二甲苯C8H10作为助溶剂,N-N二甲基甲酰胺C3H7NO溶液作为粘结剂;使用喷枪进行单面喷涂制备得到微纳米线通道结构的Janus膜。
进一步的,步骤A中,乙醇和丙酮混合溶液的比例为1∶1。
进一步的,步骤B中,过硫酸铵(NH4)2S2O8和氢氧化钠NaOH质量百分数配比为22.2%:77.8%。
进一步的,步骤C中,制备五种浓度的聚偏氟乙烯-(C2H2F2)n-溶液作为喷涂液,五种喷涂液的聚偏氟乙烯-(C2H2F2)n-的质量比为:1∶2∶3∶4∶5。
进一步的,聚偏氟乙烯-(C2H2F2)n-,二甲苯C8H10和N-N二甲基甲酰胺C3H7NO混合溶液作为喷涂液,通过添加不同质量的聚偏氟乙烯进入固定含量的二甲苯C8H10和N-N二甲基甲酰胺C3H7NO混合溶液中,二甲苯C8H10和N-N二甲基甲酰胺C3H7NO的体积百分数配比为:66.7%:33.3%。
进一步的,步骤C中,喷枪喷涂压强为0.1-0.3MPa,喷枪与样品距离保持在10-20cm。
本发明的有益效果是:与现有技术相比,本发明的优点在于:
1.原料来源易得,制备工艺简单,流程易懂。
2.通过制备出微纳米线通道,减弱超疏水能量壁垒的作用,有利于液滴快速单向运输。
3.制备的微纳米线通道结构的Janus膜具有良好的水雾收集性能。
4.制备过程中,未使用对环境危害较大的化学产品,较大程度减轻对环境的污染。
附图说明
图1为本发明实施例1中微纳米线通道结构的Janus膜的制备方法和电镜图。首先将干净的泡沫铜基底利用化学刻蚀制备表面微纳米线结构,然后喷涂不同含量的超疏水粉末。图b1 b2 b3为WCJM-1样品的表面微观形貌,图c1 c2 c3为WCJM-2样品的表面微观形貌,图d1 d2 d3为WCJM-3样品的表面微观形貌,图e1 e2 e3为WCJM-4样品的表面微观形貌,图f1 f2f3为WCJM-5样品的表面微观形貌。刻度标注在图片右下角。
图2为本发明实施例2中不同微纳米线通道结构的Janus膜在液滴从超疏水侧向超亲水侧单向运输图。我们设定液滴体积为10μL,其中图a b c d e分别是样品WCJM-1、WCJM-2、WCJM-3、WCJM-4和WCJM-5上的液滴渗透通过的时间截图。
图3为本发明实施例3中不同微纳米线通道结构的Janus膜从超疏水侧单向运输至超亲水侧的渗透区域和从超亲水侧至超疏水侧所需要的突破压力。
图4为本发明实施例4中不同微纳米线通道结构的Janus膜的水收集示意图的和不同样品的水雾收集性能图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明,下面结合实施例进一步阐明本发明的内容,但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样在本申请所列权利要求书限定范围之内。
实施例1
1.去除泡沫铜表面油污物质:将泡沫铜置于体积比为1∶1的乙醇和丙酮的50ml混合溶液中进行超声处理5min,去除泡沫铜针表面油污物质。随后利用去离子水和乙醇依次冲洗泡沫铜表面,洗去表面残留的乙醇和丙酮混合溶液。最后,在20℃下干燥10min。
2.超亲水性泡沫铜的制备:将1.14g过硫酸铵(NH4)2S2O8、4g氢氧化钠NaOH和50ml蒸馏水H2O混合溶液作为化学刻蚀溶液。将步骤1得到的泡沫铜浸泡在化学刻蚀溶液中10min,将泡沫铜表面润湿性修饰为超亲水性,并生长出微纳米线结构。
3.微纳米线通道结构的Janus膜的制备:分别配置质量为0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、和0.5g的聚偏氟乙烯-(C2H2F2)n-为溶质的混合溶液作为喷涂液,其中添加20ml二甲苯C8H10作为助溶剂,10ml N-N二甲基甲酰胺C3H7NO溶液作为粘结剂。使用喷枪进行单面喷涂制备微纳米线通道结构的Janus膜,制备的样品分别命名为WCJM-1、WCJM-2、WCJM-3、WCJM-4和WCJM-5。
4.微纳米线通道结构的Janus膜的形貌表征:由SEM电镜图可知微纳米线通道结构的Janus膜表面由微纳米级超疏水颗粒组成,同时在低浓度喷涂液处理下基底的微纳米线有部分暴露的情况,如图1b-f所示。随着喷涂液的浓度增加,基底实现完全被超疏水颗粒包覆。
实施例2
1.去除泡沫铜表面油污物质:将泡沫铜置于体积比为1∶1的乙醇和丙酮的50ml混合溶液中进行超声处理10min,去除泡沫铜针表面油污物质。随后利用去离子水和乙醇依次冲洗泡沫铜表面,洗去表面残留的乙醇和丙酮混合溶液。最后,在25℃下干燥15min。
2.超亲水性泡沫铜的制备:将1.14g过硫酸铵(NH4)2S2O8、4g氢氧化钠NaOH和50ml蒸馏水H2O混合溶液作为化学刻蚀溶液。将步骤1得到的泡沫铜浸泡在化学刻蚀溶液中15min,将泡沫铜表面润湿性修饰为超亲水性,并生长出微纳米线结构。
3.微纳米线通道结构的Janus膜的制备:分别配置质量为0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、和0.5g的聚偏氟乙烯-(C2H2F2)n-为溶质的混合溶液作为喷涂液,其中添加20ml二甲苯C8H10作为助溶剂,10ml N-N二甲基甲酰胺C3H7NO溶液作为粘结剂。使用喷枪进行单面喷涂制备微纳米线通道结构的Janus膜,制备的样品分别命名为WCJM-1、WCJM-2、WCJM-3、WCJM-4和WCJM-5。
4.液滴单向运输性能:将制备的不同微纳米线通道结构的Janus膜固定在水平方向,其中超疏水侧朝上。使用移液枪取10μL蒸馏水滴在超疏水侧,观测液滴从超水水侧单向运输至超亲水侧的现象。其中图2a-e分别是样品WCJM-1、WCJM-2、WCJM-3、WCJM-4和WCJM-5单向运输的时间截图。在WCJM-1、WCJM-2和WCJM-3中,液滴可以快速从超疏水侧运输至超亲水侧,这是由于超疏水层较薄,并且微纳米线通道穿过了超疏水层形成了液滴运输通道,有利于液滴单向运输。因此运输的时间分别为0.28s、0.29s和0.82s。随着超疏水层厚度增加,样品WCJM-4和WCJM-5上的液滴无法实现单向运输现象。
实施例3
1.去除泡沫铜表面油污物质:将泡沫铜置于体积比为1∶1的乙醇和丙酮的50ml混合溶液中进行超声处理15min,去除泡沫铜针表面油污物质。随后利用去离子水和乙醇依次冲洗泡沫铜表面,洗去表面残留的乙醇和丙酮混合溶液。最后,在30℃下干燥20min。
2.超亲水性泡沫铜的制备:将1.14g过硫酸铵(NH4)2S2O8、4g氢氧化钠NaOH和50ml蒸馏水H2O混合溶液作为化学刻蚀溶液。将步骤1得到的泡沫铜浸泡在化学刻蚀溶液中20min,将泡沫铜表面润湿性修饰为超亲水性,并生长出微纳米线结构。
3.微纳米线通道结构的Janus膜的制备:分别配置质量为0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、和0.5g的聚偏氟乙烯-(C2H2F2)n-为溶质的混合溶液作为喷涂液,其中添加20ml二甲苯C8H10作为助溶剂,10ml N-N二甲基甲酰胺C3H7NO溶液作为粘结剂。使用喷枪进行单面喷涂制备微纳米线通道结构的Janus膜,制备的样品分别命名为WCJM-1、WCJM-2、WCJM-3、WCJM-4和WCJM-5。
4.液滴正向渗透面积与液滴逆向突破压力性能:将不同润湿性表面悬空水平放置,使用移液枪取体积为10μL蒸馏水滴在超疏水侧。均匀滴在样品上的每一个区域,通过数理统计的方式记录通过的水滴数量,通过5次循环测试,计算液滴正向渗透面积百分比,如图3a。可以发现在刻蚀样品上,由于表面润湿性为超亲水,渗透比例为100%。样品WCJM-1、WCJM-2和WCJM-3中,渗透比例依次下降。在样品WCJM-4和WCJM-5中,无法实现渗透。除此之外,我们测试了液滴逆向运输所需要的突破压力,如图3b。我们将超疏水侧朝下放置,固定在过滤装置中间,使用滴管往超亲水侧滴蒸馏水,记录突破压力所需要的水柱高度。可以发现,刻蚀样品中形成了液膜,突破液膜所需突破压力较小,在WCJM样品中,随着喷涂厚度增加,突破压力增加。
实施例4
1.去除泡沫铜表面油污物质:将泡沫铜置于体积比为1∶1的乙醇和丙酮的50ml混合溶液中进行超声处理15min,去除泡沫铜针表面油污物质。随后利用去离子水和乙醇依次冲洗泡沫铜表面,洗去表面残留的乙醇和丙酮混合溶液。最后,在30℃下干燥20min。
2.超亲水性泡沫铜的制备:将1.14g过硫酸铵(NH4)2S2O8、4g氢氧化钠NaOH和50ml蒸馏水H2O混合溶液作为化学刻蚀溶液。将步骤1得到的泡沫铜浸泡在化学刻蚀溶液中30min,将泡沫铜表面润湿性修饰为超亲水性,并生长出微纳米线结构。
3.微纳米线通道结构的Janus膜的制备:分别配置质量为0.1g、0.2g、0.3g、0.4g、和0.5g的聚偏氟乙烯-(C2H2F2)n-为溶质的混合溶液作为喷涂液,其中添加20ml二甲苯C8H10作为助溶剂,10ml N-N二甲基甲酰胺C3H7NO溶液作为粘结剂。使用喷枪进行单面喷涂制备微纳米线通道结构的Janus膜,制备的样品分别命名为WCJM-1、WCJM-2、WCJM-3、WCJM-4和WCJM-5。
4.水雾收集性能测试:将所制备的润湿性样品置于自制雾气收集测试仪(出雾流量和速率分别为0.07g s-1和0.5m s-1)上,样品与出雾口的距离约为5cm。测试温度和相对湿度分别为25℃,90%。化学刻蚀处理后、WCJM-1和WCJM-2的样品雾收集效果如图4a所示。在雾收集一段时间之后,样品包面完全被水膜包裹,之后的雾收集效果会是雾滴以膜状冷凝的方式被收集。因此收集效率较低。WCJM-4和WCJM-5的样品雾收集效果如图4c所示。由于超疏水涂层太厚,液滴无法单向运输,雾收集效果是以超疏水一侧的滴状冷凝的方式被收集。由于超疏水表面对液滴的粘附力较弱,因此雾收集效率极低。WCJM-3的样品雾收集效果如图4b所示。部分微纳米线通道对液滴单向运输起着重要作用,适当的厚度又会阻碍超亲水侧被收集的水回流。因此以高效的方式进行着雾收集过程,它的效率最高。
总结:本发明从自然界中获得灵感,在泡沫铜表面利用化学刻蚀法在泡沫铜表面制备出微纳米线结构,随后通过单面喷涂法在泡沫铜一侧喷涂超疏水颗粒制备出具有微纳米线通道结构的Janus膜。这种非对称润湿性表面具有优异的液滴单向运输性能,应用于水雾收集中也具有不错的反响。
最后应当说明的是,以上内容仅用以说明本发明的技术方案,而非对本发明保护范围的限制,本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换,均不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (6)
1.一种具有微纳米线通道结构的Janus膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
A.去除泡沫铜表面油污物质:将泡沫铜置于一定比例的乙醇和丙酮的混合溶液中进行超声处理5~15min,去除泡沫铜表面油污物质;随后利用去离子水和乙醇依次冲洗泡沫铜表面,洗去表面残留的乙醇和丙酮混合溶液;最后,在20~35℃下干燥10~30min;
B.超亲水性泡沫铜的制备:配置一定比例的过硫酸铵(NH4)2S2O8和氢氧化钠NaOH混合溶液作为化学刻蚀溶液;将步骤A得到的泡沫铜浸泡在化学刻蚀溶液中10-30min,将泡沫铜表面润湿性修饰为超亲水性;
C.微纳米线通道结构的Janus膜的制备:配置不同浓度的聚偏氟乙烯-(C2H2F2)n-溶液作为喷涂液,其中添加二甲苯C8H10作为助溶剂,N-N二甲基甲酰胺C3H7NO溶液作为粘结剂;使用喷枪进行单面喷涂制备得到微纳米线通道结构的Janus膜。
2.如权利要求1所述的一种具有微纳米线通道结构的Janus膜的制备方法,其特征在于:步骤A中,乙醇和丙酮混合溶液的比例为1:1。
3.如权利要求1所述的一种具有微纳米线通道结构的Janus膜的制备方法,其特征在于:步骤B中,过硫酸铵(NH4)2S2O8和氢氧化钠NaOH质量百分数配比为22.2%:77.8%。
4.如权利要求1所述的一种具有微纳米线通道结构的Janus膜的制备方法,其特征在于:步骤C中,制备五种浓度的聚偏氟乙烯-(C2H2F2)n-溶液作为喷涂液,五种喷涂液的聚偏氟乙烯-(C2H2F2)n-的质量比为:1:2:3:4:5。
5.如权利要求4所述的一种具有微纳米线通道结构的Janus膜的制备方法,其特征在于:聚偏氟乙烯-(C2H2F2)n-,二甲苯C8H10和N-N二甲基甲酰胺C3H7NO混合溶液作为喷涂液,通过添加不同质量的聚偏氟乙烯进入固定含量的二甲苯C8H10和N-N二甲基甲酰胺C3H7NO混合溶液中,二甲苯C8H10和N-N二甲基甲酰胺C3H7NO的体积百分数配比为:66.7%:33.3%。
6.如权利要求5所述的一种具有微纳米线通道结构的Janus膜的制备方法,其特征在于:步骤C中,喷枪喷涂压强为0.1-0.3MPa,喷枪与样品距离保持在10-20cm。
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GR01 | Patent grant | ||
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