CN113782701A - 一种锂离子电池极片的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池极片的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113782701A
CN113782701A CN202110896074.8A CN202110896074A CN113782701A CN 113782701 A CN113782701 A CN 113782701A CN 202110896074 A CN202110896074 A CN 202110896074A CN 113782701 A CN113782701 A CN 113782701A
Authority
CN
China
Prior art keywords
pole piece
current collector
lithium ion
ion battery
soft magnetic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202110896074.8A
Other languages
English (en)
Inventor
尚贞西
张仔伟
韩晓辉
廖兴群
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Huizhou Highpower Technology Co Ltd
Original Assignee
Huizhou Highpower Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Huizhou Highpower Technology Co Ltd filed Critical Huizhou Highpower Technology Co Ltd
Priority to CN202110896074.8A priority Critical patent/CN113782701A/zh
Publication of CN113782701A publication Critical patent/CN113782701A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/04—Processes of manufacture in general
    • H01M4/0402—Methods of deposition of the material
    • H01M4/0404—Methods of deposition of the material by coating on electrode collectors
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M10/00—Secondary cells; Manufacture thereof
    • H01M10/05—Accumulators with non-aqueous electrolyte
    • H01M10/052—Li-accumulators
    • H01M10/0525—Rocking-chair batteries, i.e. batteries with lithium insertion or intercalation in both electrodes; Lithium-ion batteries
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/13—Electrodes for accumulators with non-aqueous electrolyte, e.g. for lithium-accumulators; Processes of manufacture thereof
    • H01M4/139—Processes of manufacture
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M4/00—Electrodes
    • H01M4/02—Electrodes composed of, or comprising, active material
    • H01M4/64—Carriers or collectors
    • H01M4/70—Carriers or collectors characterised by shape or form
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M50/00—Constructional details or processes of manufacture of the non-active parts of electrochemical cells other than fuel cells, e.g. hybrid cells
    • H01M50/50—Current conducting connections for cells or batteries
    • H01M50/531—Electrode connections inside a battery casing
    • H01M50/536—Electrode connections inside a battery casing characterised by the method of fixing the leads to the electrodes, e.g. by welding
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
    • Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
    • Y02E60/10—Energy storage using batteries

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)

Abstract

本发明提供了一种锂离子电池极片的制备方法，包括以下步骤：步骤一：在集流体上确定极耳凹槽的具体位置、尺寸；步骤二：将软磁性片粘贴在集流体上确定的所述极耳凹槽位置；步骤三：将步骤二得到的集流体进行活性物质涂覆；步骤四：将步骤三得到的极片进行烘干，并在进行烘干之前或在烘干的过程中将所述软磁性片在强磁力的作用下从集流体表面脱落，在极片上形成用于极耳焊接的嵌入式凹槽。本发明提供的锂离子电池极片制备方法通过在集流体上粘贴软磁性片，再将软磁性片在强磁力的作用下从集流体表面脱落以在极片上形成用于极耳焊接的嵌入式凹槽，不会对集流体造成损伤，具有设备简单、投入成本低、可实现程度高等优点。

Description

一种锂离子电池极片的制备方法
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，具体涉及一种锂离子电池极片的制备方法。
背景技术
当前，在制备锂离子电池极片的过程中，通常会在集流体上预留用于极耳焊接的凹槽，目前常用的制备该极耳凹槽的方法有：1、通过间歇涂布，即在涂布的过程中模头抬起，对集流体的一段区域不进行涂布，即可形成极耳凹槽，但该方法得到的极片为贯穿式凹槽，不适用于制备嵌入式凹槽；2、通过在集流体上涂覆发泡胶，极片在烘干的过程中，发泡胶膨胀从集流体表面剥落，从而得到嵌入式凹槽，该方法用到的发泡胶需要具备优异的一致性，否则极片的凹槽边缘的粉料容易变形凸起；3、通过激光清洗技术来熔化和气化集流体表面的活性物质，该工艺的投入成本大，且激光叠加的热效应不可控，集流体表面容易灼伤黑化和穿孔；4、通过对极片的极耳位置喷涂软化剂，再通过刮刀刮出形成用于极耳焊接的凹槽，该方法引入了软化剂，可能会对电池的电性能产生影响，同时，刮刀的物理刮除方式不可控，容易刮伤集流体。因此，研发一种新的锂离子电池极片制备方法非常必要。
发明内容
针对现有锂离子电池极片制备方法的工艺过程不可控、极片生产优率低等问题，本发明提供了一种锂离子电池极片的制备方法。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
本发明提供了一种锂离子电池极片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：在集流体上确定极耳凹槽的具体位置、尺寸；
步骤二：将软磁性片粘贴在集流体上确定的所述极耳凹槽位置；
步骤三：将步骤二得到的集流体进行活性物质涂覆；
步骤四：将步骤三得到的极片进行烘干，并在进行烘干之前或在烘干的过程中将所述软磁性片在强磁力的作用下从集流体表面脱落，在极片上形成用于极耳焊接的嵌入式凹槽。
可选地，所述步骤四为将步骤三得到的极片进行烘干，极片在烘箱牵引的过程中贴近上方悬浮的强磁板，所述软磁性片在强磁力的作用下从集流体表面脱落，在极片上形成用于极耳焊接的嵌入式凹槽。
可选地，所述软磁性片包括基材和涂覆在基材上的背胶，所述基材通过所述背胶黏贴于所述集流体的表面。
可选地，所述基材为磁粉和橡胶粉制成的磁体；所述背胶为低粘性胶水。
可选地，所述低粘性胶水在受热时可从集流体表面脱落且无残胶。
可选地，所述低粘性胶水包括硅胶。
可选地，所述强磁力的磁性是所述软磁性片磁性的5～30倍。
可选地，所述强磁力的磁性来源为磁铁，所述磁铁包括钕铁硼磁铁、钐钴磁铁、铝镍钴磁铁和铁铬钴磁铁中的一种或多种。
可选地，所述强磁板位于所述极片的平行对立方向，当所述极片经过所述强磁板的磁力接触面时，所述极片与所述强磁板之间的间隙距离为0.1～10mm。
可选地，所述电池极片制备方法还包括，在所述的嵌入式凹槽上焊接极耳。
与现有技术相比，本发明提供的锂离子电池极片的制备方法具有如下有益效果：1、本发明提供的极片制备方法所用到的设备与现有制备极片设备可替换使用，只需在集流体上粘贴软磁性片，在极片进行烘干之前或在烘干的过程中将软磁性片在强磁力的作用下从集流体上脱落，以在极片上形成用于极耳焊接的嵌入式凹槽，整体工艺简单，投入成本低，极片生产优率高；2、采用本发明制备方法形成嵌入式极耳凹槽工艺更加可控，且不会对集流体造成损伤；3、与间隙涂布方法相比，采用本发明制备方法得到的嵌入式极耳凹槽所占用集流体的面积小，可进一步提高极片上活性物质的量，从而有效提高锂离子电池的能量密度。
附图说明
图1为本发明提供的一种锂离子电池极片的制备方法的流程图；
图2为图1所示锂离子电池极片的制备方法得到的极片结构示意图。
其中：1-集流体、2-凹槽、3-极耳。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参见图1-图2，本发明实施例提供了一种锂离子电池极片的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：提供集流体1，并在集流体1上确定极耳凹槽2的具体位置、尺寸。其中，凹槽2的位置可以为集流体1上的任意位置，不限于集流体1的两面，一个集流体1上可以有1个或多个凹槽2。凹槽2的宽度大于待焊接的极耳3的宽度，凹槽2的尺寸可根据待焊接的极耳3的尺寸进行调整。
步骤二：将软磁性片粘贴在集流体1上的极耳凹槽2位置。其中软磁性片包括基材和涂覆在基材上的背胶，基材通过背胶黏贴于集流体1的表面。
步骤三：将步骤二得到的集流体进行活性物质涂覆。其中极片的极性与活性物质的材料有关，当制作的极片为正极片时，活性物质包括钴酸锂、胶液、导电剂和溶剂，其中，钴酸锂可以替换为磷酸铁锂，胶液可以采用PVDF(聚偏氟乙烯)胶液，导电剂可以采用碳，溶剂可以采用NMP(N-甲基吡咯烷酮)；当制作的极片为负极片时，活性物质包括石墨、导电剂、胶液和溶剂，其中，导电剂可以采用碳，胶液可以采用CMC(羧甲基纤维素钠)，溶剂可以采用水。
步骤四：将步骤三得到的极片进行烘干，并在进行烘干之前或在烘干的过程中将软磁性片在强磁力的作用下从集流体1表面脱落，在极片上形成用于极耳3焊接的嵌入式凹槽2。
本发明提供的电池极片制备方法所用到的设备与现有制备电池极片设备可替换使用，只需在集流体1上粘贴软磁性片，并在极片进行烘干之前或在烘干的过程中将软磁性片在强磁力的作用下从集流体1上脱落，以在极片上形成用于极耳3焊接的嵌入式凹槽2，整体工艺简单，投入成本低，极片生产优率高。相比于通过涂覆发泡胶或通过激光清洗技术或通过刮刀方式得到嵌入式凹槽2的方法，采用本发明制备方法形成嵌入式凹槽2工艺更加可控，且不会对集流体1造成损伤。同时，与间隙涂布方法相比，采用本发明制备方法得到的嵌入式凹槽2所占用集流体1的面积小，可进一步提高极片上活性物质的量，从而有效提高锂离子电池的能量密度。
在本发明的一实施例中，所述步骤四具体为：将步骤三得到的极片进行烘干，极片在烘箱牵引的过程中贴近上方悬浮的强磁板，所述软磁性片在强磁力的作用下从集流体1表面脱落，在极片上形成用于极耳3焊接的嵌入式凹槽2。
其中，强磁板位于极片的平行对立方向，当极片经过强磁板的磁力接触面时，即极片在烘箱牵引过程中输送至与强磁板的正对立位置时，极片与强磁板之间的间隙距离为0.1～10mm，以使得通过强磁板来控制软磁性片的吸取和脱落，从而形成用于极耳3焊接的嵌入式凹槽2。
在本发明的另一实施例中，所述步骤四具体为：将步骤三得到的极片进行烘干，并在进行烘干之前将软磁性片在强磁力的作用下从集流体1表面脱落，在极片上形成用于极耳3焊接的嵌入式凹槽2，即先将软磁性片在强磁板的强磁力作用下从集流体1表面脱落，形成嵌入式凹槽2，再将极片输送至烘箱中进行烘干。
较优地，强磁板的磁性可通过磁铁和磁铁极性的转变来控制，例如，可使强磁板与软磁性片的磁性相反，当软磁性片经过强磁板的的磁力接触面时，强磁板与软磁性片异性相吸，从而将软磁性片在强磁力的作用下从集流体1表面脱落以在极片上形成嵌入式凹槽2。
在本发明的一实施例中，步骤四中强磁力的磁性是软磁性片磁性的5～30倍，以确保极片在进行烘干之前或在烘干的过程中将软磁性片在强磁力的作用下从集流体1表面脱落。其中所需强磁力的大小与极片涂覆的活性物质的含水量有关，一般而言，涂覆在极片上的活性物质含水量越低，所需强磁力越大，因而一般在极片在进行烘干之前或在烘干的过程中，将软磁性片在强磁力的作用下从集流体表面脱落以形成用于极耳3焊接的嵌入式凹槽2。
较优地，强磁力的磁性来源为磁铁，其中磁铁包括钕铁硼磁铁、钐钴磁铁、铝镍钴磁铁和铁铬钴磁铁中的一种或多种，优选钕铁硼磁铁。钕铁硼磁铁具有体积小、重量轻和磁性强的特点，具有很高的性能价格比，应用广泛。
在本发明的一实施例中，软磁性片由基材和涂覆在基材表面的背胶组成，背胶可粘附于集流体1的表面，以避免软磁性片从集流体1上脱落。其中，基材为磁粉和橡胶粉经挤出成型、压延成型、注射成型等工艺而制成的具有柔软性、弹性、厚薄适中及可扭曲性的磁体，背胶为低粘性胶水，在受热时可从集流体1表面脱落且无残胶。
在本发明的一实施例中，低粘性胶水优选为硅胶。硅胶对金属及大多数塑料的黏粘性良好，且在受热时可从集流体1表面脱落且无残留。
在本发明的一实施例中，步骤三，即将步骤二得到的集流体进行活性物质涂覆具体为：通过涂布机将活性物质涂布到集流体1和软磁性片上。通过涂布机将活性物质涂布到集流体1和软磁性片上可以提高涂布的效率。
具体地，可以为，先将软磁性片粘贴在集流体1上确定的极耳凹槽2位置，然后将粘贴有软磁性片的集流体1输送至涂布机上进行涂布，使得活性物质覆盖集流体1和软磁性片，再将涂布好的极片运送至多节烤箱中进行烘烤，极片在烘箱牵引的过程中贴近上方悬浮的强磁板，并在极片处于半湿润状态时通过强磁板的强磁力将软磁性片从集流体1上脱落，形成用于极耳3焊接的嵌入式凹槽2。其中可以人工将软磁性片粘贴在集流体1的极耳凹槽2位置，也可以通过粘贴装置将软磁性片粘贴在集流体1的极耳凹槽2位置。
在本发明的一实施例中，步骤四，即将步骤三得到的极片进行烘干具体为：将步骤三得到的极片送至具有不同温区的烤箱进行加热。
较优地，不同温区包括预热区和高温区，极片先经过预热区，在预热区受热升温，再经过高温区，使得软磁性片在强磁力的作用下从集流体1上脱落以在极片上形成用于焊接极耳3的凹槽2。其中，极片均匀地通过具有不同温区的烤箱，可以使极片受热均匀，制成后的极片更加规整，质量更好。
较优地，高温区的温度范围为50℃-150℃。若温度过低，则不利于极片的烘干，若温度过高，则对强磁力源的耐热性要求高，不利于生产成本的控制。
在本发明的一实施例中，在步骤四之后，电池极片制备方法还包括，对集流体1和涂覆在其上的活性物质一起进行辊压，以提高活性物质与集流体1之间的紧密性，从而进一步提高电池的能量密度。
在本发明的一实施例中，电池极片制备方法还包括，在嵌入式凹槽2上焊接极耳3。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锂离子电池极片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：在集流体上确定极耳凹槽的具体位置、尺寸；
步骤二：将软磁性片粘贴在集流体上确定的所述极耳凹槽位置；
步骤三：将步骤二得到的集流体进行活性物质涂覆；
步骤四：将步骤三得到的极片进行烘干，并在进行烘干之前或在烘干的过程中将所述软磁性片在强磁力的作用下从集流体表面脱落，在极片上形成用于极耳焊接的嵌入式凹槽。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池极片的制备方法，其特征在于，所述步骤四为将步骤三得到的极片进行烘干，极片在烘箱牵引的过程中贴近上方悬浮的强磁板，所述软磁性片在强磁力的作用下从集流体表面脱落，在极片上形成用于极耳焊接的嵌入式凹槽。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池极片的制备方法，其特征在于，所述软磁性片包括基材和涂覆在基材上的背胶，所述基材通过所述背胶黏贴于所述集流体的表面。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池极片的制备方法，其特征在于，所述基材为磁粉和橡胶粉制成的磁体；所述背胶为低粘性胶水。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池极片的制备方法，其特征在于，所述低粘性胶水在受热时可从集流体表面脱落且无残胶。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池极片的制备方法，其特征在于，所述低粘性胶水包括硅胶。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池极片的制备方法，其特征在于，所述强磁力的磁性是所述软磁性片磁性的5～30倍。
8.根据权利要求1所述的锂离子电池极片的制备方法，其特征在于，所述强磁力的磁性来源为磁铁，所述磁铁包括钕铁硼磁铁、钐钴磁铁、铝镍钴磁铁和铁铬钴磁铁中的一种或多种。
9.根据权利要求2所述的锂离子电池极片的制备方法，其特征在于，所述强磁板位于所述极片的平行对立方向，当所述极片经过所述强磁板的磁力接触面时，所述极片与所述强磁板之间的间隙距离为0.1～10mm。
10.根据权利要求1所述的锂离子电池极片的制备方法，其特征在于，所述电池极片制备方法还包括，在所述的嵌入式凹槽上焊接极耳。
CN202110896074.8A 2021-08-05 2021-08-05 一种锂离子电池极片的制备方法 Pending CN113782701A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110896074.8A CN113782701A (zh) 2021-08-05 2021-08-05 一种锂离子电池极片的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110896074.8A CN113782701A (zh) 2021-08-05 2021-08-05 一种锂离子电池极片的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN113782701A true CN113782701A (zh) 2021-12-10

Family

ID=78836849

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110896074.8A Pending CN113782701A (zh) 2021-08-05 2021-08-05 一种锂离子电池极片的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113782701A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117116598A (zh) * 2023-08-22 2023-11-24 上海甘戎新材料有限公司 具有磁性的复合薄膜和使用该复合薄膜制备导电极片的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017219219A1 (zh) * 2016-06-21 2017-12-28 宁德新能源科技有限公司 结构胶纸
CN208622865U (zh) * 2018-07-17 2019-03-19 桑顿新能源科技有限公司 一种用于制备锂离子电池极片的磁铁片

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2017219219A1 (zh) * 2016-06-21 2017-12-28 宁德新能源科技有限公司 结构胶纸
CN208622865U (zh) * 2018-07-17 2019-03-19 桑顿新能源科技有限公司 一种用于制备锂离子电池极片的磁铁片

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117116598A (zh) * 2023-08-22 2023-11-24 上海甘戎新材料有限公司 具有磁性的复合薄膜和使用该复合薄膜制备导电极片的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN202259533U (zh) 锂离子电池的极片及锂离子电池
CN112750978A (zh) 极片及电池
CN102303007A (zh) 锂离子电池极片的涂布方法锂离子电池极片锂离子电池
KR101889236B1 (ko) 활물질 건조 분말을 기재로 하는 리튬 이온 이차 전지용 전극 시트의 제조 방법
CN108023104B (zh) 一种钒电池用双极板及其制备方法
CN114267822B (zh) 一种包含补锂层的负极及其制备方法及锂电池
CN109290155A (zh) 一种石墨烯锂电池极片的涂布方法
CN113782701A (zh) 一种锂离子电池极片的制备方法
CN103474623A (zh) 负极极片的制备方法及电化学装置
CN106784846A (zh) 一种高倍率锂离子电池正极及其制备方法和应用
CN110504494A (zh) 一种锂电池及其制备方法
CN108493483A (zh) 一种固态电解质膜电芯层结构界面处理方法、锂电芯结构
JP2016018725A (ja) リチウムイオン二次電池用電極の製造方法
CN114725325A (zh) 一种全固态锂离子电池硅基负极极片的补锂方法
CN114464953A (zh) 一种钠离子电池用隔膜的预钠化方法
CN204760475U (zh) 一种用于锂电池制造过程中的双面涂布叠片组装工艺及其装置
JP2005190787A (ja) 非水電解質二次電池用電極板およびその製造方法
JP2005183181A (ja) 非水電解質二次電池用電極板およびその製造方法
JP2010199022A (ja) 二次電池用電極の製造方法、二次電池用電極および二次電池
CN112670437A (zh) 电池极片制备方法
JP4325815B2 (ja) 電気化学的不活性粒子を含有するプライマー材料および電池用電極ならびにそれらの製造方法
JP2014179170A (ja) リチウムイオン二次電池の製造装置および製造方法
CN112670438A (zh) 电池极片制备方法
CN108400387A (zh) 一种全固态薄膜锂离子电池的制备方法
CN109830689B (zh) 锂电池极片及其制备方法和锂电池

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination